GL-PL-01.PROTOCOLO CONDUCTIVIDAD

PROTOCOLO PARA LA DETERMINACIÓN DE CONDUCTIVIDAD
COD. GL – PL – 01
3
2
1
0
Se cambió la
imagen
institucional
Documento inicial
Celian
Obregon
Apoyo a
procesos
Loida
Zamora
Dir. SILAB
Martha
García
Carlos Doria
Ing. Química
REV. No.
DESCRIPCION
ELABORÓ
Loida
Zamora
Dir. SILAB
09-11-15
Coordinador
lab. de calidad
ambiental
Leanis Pitre
17-06-2013
REVISÓ
APROBÓ
Dir.SILAB
FECHA
APROBADO: _______________________
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PROTOCOLO PARA LA DETERMINACIÓN DE CONDUCTIVIDAD
CONTENIDO
1. OBJETO ............................................................................................................ 3
2. APLICACIÓN..................................................................................................... 3
3. DEFINICIONES ................................................................................................. 3
4. FUNDAMENTO DEL MÉTODO ........................................................................ 3
5. INTERFERENCIAS Y LIMITACIONES ............................................................. 5
6. TOMA DE MUESTRA, ALMACENAMIENTO Y PRESERVACIÓN ................... 5
7. MATERIALES Y EQUIPOS ............................................................................... 5
8. REACTIVOS Y SOLUCIONES .......................................................................... 5
9. PROCEDIMIENTO ............................................................................................ 6
10.
CÁLCULOS .................................................................................................... 7
11.
AUTORIDAD .................................................................................................. 7
12.
FORMATOS ................................................................................................... 7
13.
REFERENCIAS.............................................................................................. 8
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PROTOCOLO PARA LA DETERMINACIÓN DE CONDUCTIVIDAD
1. OBJETO
Describir la metodología a seguir para determinar conductividad en muestras de
agua naturales y tratadas.
2. APLICACIÓN
Es aplicable en aguas superficiales, marinas, subterráneas, aguas residuales
domésticas e industriales.
3. DEFINICIONES
Conductividad: La conductividad es una expresión numérica de la capacidad de
una solución acuosa para conducir corriente eléctrica.
Conductímetro: Es un aparato que mide la resistencia que ejerce el volumen de
una disolución encerrado entre los dos electrodos, según la siguiente ecuación,
para un conductímetro cuyos electrodos sean cuadrados y tengan la misma área:
donde es la conductividad de la disolución, R es la resistencia que mide el
conductímetro, l la distancia entre los electrodos y A el área de éstos.
El aparato mide la resistencia y, dependiendo del electrodo, realiza las
operaciones necesarias y muestra la conductividad en la pantalla.
Electrodo: Son conductores que se utilizan para mantener en contacto el sistema
de medida con el electrolito. Se clasifican en dos tipos: Ánodo y Càtodo. El ánodo
es donde se produce la reacción de oxidación, esto es los electrones se toman
del electrolito y pasan al circuito de medida. En el cátodo se produce la reacción
de reducción, es decir, los electrones fluyen del cátodo al electrolito.
Solución patrón: Es la disolución de una sustancia utilizada como referencia al
momento de hacer una valoración o estandarización.
4. FUNDAMENTO DEL MÉTODO
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La capacidad de las soluciones para conducir corriente eléctrica depende de la
presencia de iones, su concentración total, la movilidad y
valencia, las
concentraciones relativas y la temperatura de medición.
El principio de la medición se hace sobre la conductancia G, el recíproco de la
resistencia R, que se mide en ohmios. La conductancia de una solución es
medida entre dos electrodos espacialmente fijados y químicamente inertes. La
conductancia específica o conductividad, es la constante de proporcionalidad entre
la conductancia y la relación área/distancia entre los electrodos. Se expresa en
micro mhos por centímetro (µmhos/cm) o en micro siemens por centímetro
(µS/cm) en el Sistema Internacional de Unidades. La conductividad equivalente, Λ,
de una solución, es la conductividad por unidad de concentración y se muestra en
la siguiente tabla. En la práctica, las soluciones de KCl más diluidas que 0,001 M
no mantienen conductividad estable debido a la absorción del CO 2 atmosférico.
Concentración KCl M
o equivalente/L
0
0,0001
0,0005
0,001
0,005
0,01
0,02
0,05
0,1
0,2
0,5
1
Conductividad
equivalente, Λ , mhocm2/equivalente
149,9
148,9
147,7
146,9
143,6
141,2
138,2
133,3
128,9
124,0
117,3
111,9
Conductividad, k,
µS/cm
14,9
73,9
146,9
717,5
1412
2765
6667
12890
24800
58670
111900
La medición se realiza con instrumentos que no muestran la conductancia o la
resistencia sino que tiene un dial que permite al usuario ajustar la constante de la
celda interna para hacerla coincidir con la conductividad de un estándar; una vez
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la constante sea determinada, la conductividad de una solución desconocida es
mostrada en el instrumento.
El agua destilada producida en un laboratorio se encuentra en un rango de
conductividad de 0,5 a 3 µmhos/cm. La conductividad se incrementa con la
exposición al aire y a los contenedores de agua.
5. INTERFERENCIAS Y LIMITACIONES
Los mayores problemas para obtener buenos datos con equipos de monitoreo de
conductividad están relacionados con problemas del electrodo o con la
inadecuada circulación de la muestra. Conductividades menores a 10 µS/cm o
superiores a 10000 µS/cm pueden presentar problemas para medir con medidores
electrónicos usuales y celdas de capacitancia.
La medición de conductividad requiere entonces homogeneidad en la muestra y se
sugiere que se realice dentro del mismo cuerpo de agua en plena agitación o con
una muestra representativa muy homogenizada.
6. TOMA DE MUESTRA, ALMACENAMIENTO Y PRESERVACIÓN
El recipiente en que se recolecte la muestra debe quedar totalmente lleno (sin
cámara de aire), pues el CO2 del aire al disolverse cambia la conductividad de la
muestra, y deben mantenerse sellados hasta el análisis. Almacene la muestra
refrigerada a 4ºC y analícela como máximo a las 24 horas.
7. MATERIALES Y EQUIPOS
- Multiparámetro o Conductímetro con mecanismo compensador de temperatura.
- Vasos para medición. Usar preferiblemente vasos de vidrio o tubos de ensayo de
vidrio.
8. REACTIVOS Y SOLUCIONES
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- Solución estándar de Cloruro de potasio: 0,01000 ± 0,00005 M de KCl. Para su
preparación, disolver 745,6 mg de KCl anhidro en agua desionizada para
conductividad y diluir a 1 L en un balón volumétrico certificado, a 25ºC. Guardar
en un frasco de vidrio borosilicato con tapón de vidrio. Esta solución tiene una
conductividad de 1413 µS/cm (µmho/cm) a 25ºC y es satisfactoria para la
mayoría de las muestras cuando la celda tiene una constante entre 0,45 y 0,51.
- Solución estándar de Cloruro de potasio: 0,1000 ± 0,0005 M de KCl, que tiene
una conductividad de 12,9 mS/cm (12900 µS/cm).
- Agua desionizada, para conductividad. Se requiere desionizador de lecho mixto y
luego descartar el primer filtrado, hasta obtener agua con una conductividad
menor de 1 µS/cm.
9. PROCEDIMIENTO
- Oprima el botón de encendido, o para el caso del multiparámetro conecte la
célula conductímetra al instrumento. Verifique que la configuración Célula
medición y la constante celular son las adecuadas para la célula conductímetra.
Corregir la configuración si es necesario.
- Verifique o calibre con la solución patrón de KCl 0.01 M, a 25ºC +/- 0.1ºC
teniendo en cuenta las instrucciones del fabricante para el manejo del
multiparámetro o conductímetro, al igual que el almacenamiento y la protección
del electrodo en uso. (La evaluación de la calibración aplica sobre el electrodo y
determina la validez de los datos arrojados por el instrumento). Si las mediciones
de un patrón de conductividad no están dentro del rango admitido, se debe
revisar dicho patrón de calibración ya que puede estar contaminado. Cuando se
hacen mediciones de conductividad solo ocasionalmente, se debe verificar y
calibrar el instrumento antes de cada medición. Cuando se hacen mediciones
frecuentes y la evaluación de calibración es aceptable, la calibración se puede
hacer cada dos semanas como mínimo, o según se estipule en el manual de
control de calidad.
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- Tome una muestra fresca para medir conductividad utilizando un recipiente
pequeño (aproximadamente 80 ml), aunque es preferible hacer la medición
directamente en el cuerpo de agua.
- Sumerja el electrodo en la solución de medición, o en el cuerpo de agua
directamente cuando sea posible (cuidando de hacerlo siempre a la misma
profundidad- 25 cm aproximadamente- ), manteniendo agitación constante con
movimientos circulares, registre la lectura en la escala adecuada, y anote la
temperatura.
Nota: Establecer el equilibrio entre el electrodo y la muestra, agitándola para garantizar la
homogenización. Tener en cuenta el cambio de la temperatura de referencia para las mediciones
de agua marina. Tomar una muestra fresca para medir conductividad utilizando un recipiente
pequeño aunque es preferible hacer la medición directamente en el cuerpo de agua.
10. CÁLCULOS
El resultado se reporta con las cifras decimales que arroje el equipo en unidades
de µS/cm. La incertidumbre se reporta con un solo decimal.
11. AUTORIDAD
Director técnico: Posee autoridad para decidir acerca del uso de equipos y la
realización, suspensión, reanudación o reprogramación de una prueba.
Responsable de calidad: Decide sobre la repetición de una prueba.
Técnico Analista titular o suplente y/o Auxiliares: Autoridad para decidir el
encendido de equipos, si se requiere, tomar las muestras, realizar las lecturas
pertinentes y repetir las pruebas cuando sea necesario.
12. FORMATOS
En Campo: Datos de Campo Matriz Agua – Cód: GL-F-07
En Laboratorio: Medición de Conductividad en el Laboratorio - Cód: GL-F-25
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13. REFERENCIAS
Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater.
Electrometric Method 2510 B. American Public Health Association, American
Water Works Association, Water Pollution Control Federation. 21st ed., New York,
2005.
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