1. Ciencia

IBNORCA
ANTEPROYECTO DE NORMA BOLIVIANA
APNB 38036
Azucares y derivados - Miel - Determinación de la conductividad eléctrica
1
OBJETO Y CAMPO DE APLICACIÓN
Esta norma establece el método para determinar la conductividad eléctrica de una solución de
miel.
La determinación de la conductividad eléctrica permite evaluar el contenido de minerales
(cenizas) como criterio de calidad. La conductividad eléctrica se emplea también para
determinar el origen botánico de una miel, particularmente para distinguir entre miel floral y miel
de mielada, ya que la miel floral posee un contenido de cenizas menor que la miel de mielada.
2
REFERENCIAS
Las normas bolivianas contienen disposiciones que al ser citadas en el texto, constituyen
requisitos de la norma. Como toda norma esta sujeta a revisión, se recomienda, a aquellos
que realicen acuerdos en base a ellas, que analicen la conveniencia de usar las ediciones
más recientes de las normas bolivianas citadas.
APNB 38024 Miel – Muestreo
APNB 38027 Miel - Determinación de humedad
3
PRINCIPIO
Se mide la conductividad eléctrica de una solución de miel en una célula medidora de
conductividad. La determinación de la conductividad eléctrica se basa en la medición de la
resistencia eléctrica, siendo la conductividad (γ) el valor reciproco de la resistividad.
4
REACTIVOS
Salvo otra indicación, se emplearan reactivos analíticos puros. Cuando se emplee el término
solución se entenderá una solución acuosa
4.1
Solución de cloruro de potasio 0,01 M
Se pesan 7,455 7 g de cloruro de potasio (KCl) secado a 130 °C y pesado hasta masa
constante. Se transfiere cuantitativamente a un matraz aforado de 1 l y se disuelve con agua
para análisis. Luego se lleva a volumen. Se pipetean 10 ml de la solución obtenida en otro
matraz aforado de 100 ml y se lleva a volumen con agua desionizada. Esta solución debe
prepararse en el momento de su uso.
4.2
Agua para análisis
5
MATERIALES Y EQUIPOS
5.1
Medidor de conductividad, rango de medición no menor de 10-7 S.
5.2
Celda de conductividad, con electrodo doble de platino, de 1 cm2 de área.
5.3
Termómetro, graduado a 0,1 °C.
1
5.4
Baño de agua, regulado a 20 °C ± 0,5 °C.
5.5
Tamiz de acero inoxidable, de 500 µm.
5.6
Matraces aforados de 100 ml y 1 000 ml.
5.7
Vasos de precipitación, de 100 ml.
5.8
Pipeta aforada de 10 ml.
6
MUESTREO
La muestra se extrae según se indica en EQNB 38024.
7
PREPARACIÓN DE LA MUESTRA
7.1
Miel líquida o cristalizada sin impurezas
La muestra de laboratorio se homogeneiza suficientemente mediante agitación durante por lo
menos 3 min evitando la incorporación de aire.
7.2
Miel líquida o cristalizada con impurezas
Luego de quitar las impurezas de mayor tamaño se agita la miel a temperatura ambiente
hasta que quede homogénea y se pasa por un tamiz de 500 µm. Si se trata de miel cristalizada
se pasa por el mismo tamiz pero con ayuda de una espátula.
7.3
Miel en panales
En el caso de estar aún cerrados los panales, se desoperculan. Luego, con ayuda del tamiz de
500 µm se separa la miel de los panales sin calentamiento.
8
PROCEDIMIENTO
8.1
Determinación de la constante de la celda
Si no se conoce la constante de conductividad de la celda se procederá como se indica a
continuación:
Se introduce solución de de cloruro de potasio 0,01 M, preparada según (4.1), hasta completar
las tres cuartas partes del vaso de precipitación. En esta solución se sumerge el termómetro,
y los electrodos de conductividad conectados al medidor de conductividad, previamente
enjuagados a fondo con la solución de cloruro de potasio y separados una distancia de 1 cm.
Después de establecido el equilibrio de la temperatura (temperatura constante), se lee el valor
de la conductancia eléctrica en mS.
Nota
Para evitar que los resultados de la medición se desvirtúen a causa de fenómenos de polarización, el proceso de medición debe ser
lo mas breve posible.
La constante de celda K se calcula como se indica a continuación:
2
K  1,278 
1
GKCl
donde:
K
la constante de la celda en cm-1
GKCl la conductancia en S = Ω -1
1,278 la conductividad teórica de la solución de cloruro de potasio 0,01 M a 20 °C, en mS·cm-1
Luego de determinarse la constante de la celda, se enjuaga el electrodo a fondo con agua para
análisis y para evitar el envejecimiento del platinado se guarda en agua para análisis mientras
no se usa.
8.2
Preparación de la solución de la muestra
Se pesa una cantidad de miel que corresponda a 20,0 g de masa seca (NB 38027) y se
disuelve en agua desionizada, trasvasándose cuantitativamente a un matraz aforado de 100 ml.
Luego se completa a volumen con agua desionizada.
8.3
Determinación
Se introducen aproximadamente 75 ml de la solución de medición preparada de acuerdo con el
apartado 8.2, en un vaso de precipitación, que esta colocado en un baño de agua a 20 °C ±
0,5 °C. Con el resto de la solución de medición se enjuagan cuidadosamente los electrodos de
conductividad. Inmediatamente, se sumergen los electrodos conectados al medidor de
conductividad, en la solución y separados entre sí por una distancia de 1 cm hasta que la
temperatura se equilibre. Luego se lee el valor de la conductancia de la solución en mS.
Nota
Para evitar fenómenos de polarización de los electrodos el proceso de medición deberá ser lo mas breve posible.
9
EXPRESIÓN DE LOS RESULTADOS
9.1
Cálculo
La conductividad eléctrica de la solución de miel que contiene 20 g de miel en base seca, se
calcula con la formula siguiente:
  K G
donde:
γ
K
G
la conductividad eléctrica de la solución de miel en mS · cm-1
la constante de la celda en cm-1
el valor de la conductancia de la solución de miel en S = Ω -1.
El resultado se expresa al 0,01 x mS · cm-1.
9.2
Precisión del método
Los datos de precisión rigen para la conductividad eléctrica γ de 0,1 mS · cm-1 a 2,0 mS · cm-1.
3
9.2.1
Repetibilidad r
Como diferencia de los resultados de dos determinaciones que se realicen según el mismo
método, con material de análisis idéntico, condiciones idénticas (el mismo operador, equipos,
laboratorio, etc.) en forma inmediatamente sucesiva se pueden esperar como mínimo los
valores indicados en la tabla 1 (ver aclaraciones).
9.2.2
Reproducibilidad R
Como diferencia de los resultados de dos determinaciones independientes una de otra, que se
realicen según el mismo método con materiales de análisis idénticos, bajo condiciones
distintas (operador, equipos, laboratorios, etc., distintos) en tiempos distintos puede esperarse
como máximo los valores indicados en la tabla 1 ( ver aclaraciones).
Tabla 1
Muestras
x
(media
aritmética)
r
(repetibilidad)
Sr
(desvió
estándar
de la
repetibilidad)
R
(reproducibilidad)
SR
(desvió estándar
de la
reproducibilidad)
Todos los datos en mg/kg
Miel de
bosque
de
Turquía
Miel de
México Chiapas
Miel de
China
1,5203
0,0296
± 0,0105
0,1220
± 0,0431
0,4486
0,0048
± 0,0017
0,0453
± 0,0160
0,2329
0,0025
± 0,0009
0,0233
± 0,0082
ACLARACIONES
Los valores correspondientes a la repetibilidad y a la reproducibilidad se han obtenido de
ensayos cíclicos, los que rigen con una probabilidad (nivel de confianza) del 95%. Esto significa
que, como promedio, en 20 análisis es frecuente esperar un solo exceso en los valores
indicados.
10
INFORME DEL ENSAYO
En informe del ensayo debe incluir mínimamente:





el número o identificación de la muestra
la identificación del método: “NB 38036 Miel - Determinación de la conductividad eléctrica”
la fecha del ensayo
los resultado obtenidos
toda modificación introducida al método
4
11
BIBLIOGRAFIA
INSTITUTO ARGENTINO DE NORMALIZACIÓN - Norma IRAM 15945 Miel - Determinación
de la conductividad eléctrica
5