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EL TEXTO EN COLOR ROJO HA SIDO MODIFICADO
Con fundamento en el numeral 4.11.1 de la Norma Oficial
Mexicana NOM-001-SSA1-2010, se publica el presente
proyecto a efecto de que los interesados, a partir del 1º de
noviembre y hasta el 31 de diciembre de 2014, lo analicen,
evalúen y envíen sus observaciones o comentarios en idioma
español y con el sustento técnico suficiente ante la CPFEUM,
sito en Río Rhin número 57, colonia Cuauhtémoc, código
postal 06500, México, D.F. Fax: 5207 6890
Correo electrónico: [email protected].
MGA 0721. PRUEBA LÍMITE DE PLOMO
El método se basa en la comparación visual de la intensidad
del color del complejo obtenido al hacer reaccionar con
ditizona el plomo contenido como impureza, en un producto
dado, bajo condiciones establecidas.
Recomendaciones especiales
 Los disolventes y reactivos son grado reactivo, libres de
metales pesados.
 El agua empleada en las determinaciones es desionizada
y bidestilada.
 El material de vidrio está libre de metales pesados.
 El material y envases empleados en las determinaciones
son lavados previamente, con ácido nítrico diluido (1:2) y
enjuagado con abundante agua.
 Almacenar las soluciones y reactivos preparados para esta
prueba, en envases de vidrio de borosilicato, libre de
metales pesados. y protegidos de la luz.
SOLUCIONES Y REACTIVOS ESPECIALES
Solución de cianuro de amonio. Disolver 2.0 g de cianuro de
potasio en 15 mL de hidróxido de amonio al 28% RA y diluir
con agua a 100 mL.
Solución de citrato de amonio. Disolver en un vaso de
precipitados 40 g de ácido cítrico en 90 mL de agua. Pasar la
disolución a un embudo de separación, adicionar dos o tres
gotas de SI de rojo de fenol y con cuidado, agregar, con
agitación, hidróxido de amonio, hasta que la solución adquiera
una coloración rojiza.
Eliminar cualquier traza de plomo presente extrayendo la
solución con porciones de 20 mL de solución de ditizona para
extracción, hasta que la solución de ditizona conserve su
coloración verde-anaranjado.
Solución de ditizona para extracción. Disolver 30 mg de
ditizona, en 1 000 mL de cloroformo y agregar 5.0 mL de
alcohol. Guardar la solución en refrigeración; antes de usarse
agitar un volumen de esta solución con la mitad de su volumen
de solución de ácido nítrico (1:100) (v/v). Descartar el ácido
nítrico.
+52 55 5207 8187
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Solución de referencia de ditizona. Disolver 10 mg de
ditizona, en 1 000 mL de cloroformo, mantener esta solución
protegida de la luz, en refrigeración.
Solución de clorhidrato de hidroxilamina. Disolver en un
vaso de precipitados 20 g de clorhidrato de hidroxilamina, con
suficiente agua destilada para hacer aproximadamente 65 mL
de agua destilada, pasar la disolución a un embudo de
separación, agregar cinco gotas de SI de azul de timol e
hidróxido de amonio, hasta que la solución tome un color
amarillo; agregar 10 mL de solución de dietilditiocarbamato
de sodio al 4 % y mezclar, dejar reposar durante 5 min.
Extraer la solución con porciones sucesivas de cloroformo de
10 mL a 15 mL, hasta que una porción de 5 mL del extracto
clorofórmico no tome color amarillo al agitarlo con SR de
sulfato cúprico.
Agregar solución de ácido clorhídrico 3.0 N, hasta que la
solución presente coloración rosa, si es necesario, agregar una
o dos gotas más de SI de azul de timol, pasar la solución a un
matraz volumétrico de 100 mL, llevar a volumen con agua y
mezclar.
Solución de cianuro de potasio. En un vaso de precipitados
disolver 50 g de cianuro de potasio en suficiente agua para
tener 100 mL. Pasar la disolución a un embudo de separación
y eliminar el plomo de esta solución extrayéndola con
porciones sucesivas de 20 mL de solución de ditizona para
extracción, hasta que la misma conserve su coloración verdeanaranjado; eliminar cualquier traza de ditizona en esta
solución agitando con cloroformo y descartándolo, pasar la
solución a un matraz volumétrico de 500 mL, llevar a volumen
con agua y mezclar (100 mg/mL).
Solución de referencia de plomo concentrada. Disolver en
un matraz volumétrico de 1 000 mL, 159.8 mg de nitrato de
plomo en 100 mL de agua, a la que se ha agregado 1.0 mL de
ácido nítrico, llevar a volumen con agua y mezclar. Cada
mililitro equivale a 0.1 mg de plomo.
Al momento de la prueba diluir 10 mL de la preparación
concentrada de nitrato de plomo con agua a 100 mL. La
solución contiene el equivalente a 10 ppm de plomo.
Solución diluida de referencia de plomo. Diluir un volumen
de la solución anterior con 9 volúmenes de solución de ácido
nítrico diluido (1:100) (v/v), para obtener una solución que
contenga 1.0 ppm de plomo.
MÉTODO
Nota: si al llevar a cabo el procedimiento que a continuación
se describe para preparar la muestra, la substancia empieza a
carbonizarse, al agregar los 5.0 mL de ácido sulfúrico antes de
calentar, adicionar 10 mL de una solución fría de ácido
sulfúrico (1:2) y unas gotas de peróxido de hidrógeno antes de
calentar.
Preparación de la muestra. Cuando la monografía no
especifique la preparación de la muestra, preparar la muestra
como se indica a continuación:
Pasar 1.0 g de la muestra a un matraz Kjeldahl de 100 mL, agregar 5.0 mL de ácido sulfúrico, unas perlas de vidrio y digerir,
colocar el matraz sobre una placa caliente u otro medio de
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calentamiento dentro de una campana de extracción hasta que
comience la carbonización. Si es necesario, agregar más ácido
sulfúrico para humedecer completamente la muestra, sin que
en ningún caso exceda de 10 mL.
Precaución: cuando se ha iniciado la descomposición de la
muestra por el ácido, agregar con precaución extrema (ya que
algunas sustancias pueden dar reacción explosiva al digerirse)
la solución de peróxido de hidrógeno al 30 % gota a gota, ya
que algunas sustancias pueden dar reacción explosiva al
digerirse, mezclar con cuidado, suprimir detener el
calentamiento, si la formación de espuma es excesiva. Y
Agitar suavemente el matraz para evitar que quede muestra sin
reaccionar en las paredes del mismo.
En caso de que la mezcla se torne café o se oscurezca, agregar
más solución de peróxido de hidrógeno gota a gota, continuar
con la digestión (se desprenden humos de trióxido de azufre)
hasta que la muestra se destruya completamente, y la solución
sea torne incolora. Enfriar, agregar cuidadosamente 10 mL de
agua y evaporar hasta desprendimiento de humos de trióxido
de azufre y enfriar.
Repetir este procedimiento con 10 mL más de agua para
eliminar cualquier traza de peróxido de hidrógeno. Diluir
cuidadosamente con 10 mL de agua y enfriar.
Procedimiento. Pasar a un embudo de separación una alícuota
de la solución diluida de referencia de plomo, equivalente a la
cantidad de plomo especificada como límite en la monografía
del producto correspondiente, agregar agua a cada embudo hasta
completar un volumen aproximado de 10 mL.
A otro embudo de separación, pasar la preparación de la
muestra, (enjuagando el recipiente original con 10 mL de
agua), o el volumen de la preparación de muestra especificado
en la monografía del producto correspondiente.
A menos que se indique otra cosa en la monografía correspondiente, agregar a cada embudo 6.0 mL de la solución de citrato
de amonio y 2.0 mL de solución de clorhidrato de
hidroxilamina. Para la determinación de plomo en sales de
fierro, usar 10 mL de solución de citrato de amonio, agregar
dos gotas de SI de rojo de fenol y alcalinizar con solución de
hidróxido de amonio hasta obtener coloración roja. Enfriar si
es necesario, agregar 2.0 mL de solución de cianuro de potasio
e inmediatamente extraer con porciones de 5.0 mL de solución
de ditizona para extracción, pasar cada extracción a otro
embudo de separación, hasta que la solución de ditizona
conserve su color verde. Agitar los extractos combinados de
ditizona durante 30 s con 20 mL de solución de ácido nítrico
diluido (1:100) (v/v) y desechar la capa de cloroformo.
Agregar a la capa ácida 5.0 mL de la solución de referencia de
ditizona, 4.0 mL de solución de cianuro de amonio, agitar
durante 30 s; dejar separar el cloroformo.
Comparar visualmente la intensidad del color desarrollado en
ambas soluciones.
Interpretación. El color violeta de la capa clorofórmica
correspondiente a la muestra no es más intenso que el de la
solución diluida de referencia de plomo equivalente a la cantidad límite de plomo establecida para la muestra en la
monografía específica del producto correspondiente.
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