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Acta Microscopica, Vol. 25 Supp. A., 2016
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EFECTO DEL TIEMPO DE CRISTALIZACIÓN EN
LA SÍNTESIS DE ZEOLITA BETA
N. Ortega1*, C. M. López2, C. Urbina de Navarro1, L. García3, M. Sosa4
1
Universidad Central de Venezuela, Facultad de Ciencias, Centro de Microscopía Electrónica “Dr. Mitsuo Ogura”. CaracasVenezuela
2
Universidad Central de Venezuela, Facultad de Ciencias, Centro de Catálisis. Caracas-Venezuela
3
Universidad Central de Venezuela, Facultad de Ingeniería. Caracas – Venezuela
4
Ministerio Público
*
e-mail: [email protected]
La Zeolita Beta tiene una estructura compleja compuesta por el intercrecimiento de dos polimorfos A y B. Los
dos polimorfos están muy relacionados estructuralmente, ambos están constituidos por una red tridimensional de
poros de anillos de 12 átomos de oxígeno y dos sistemas de canales, uno recto en el plano ab y otro canal
tortuoso paralelo al eje c [1]. Generalmente la zeolita beta es preparada por el método hidrotérmico con una
elevada relación de Si/Al en presencia de hidróxido de tetraetilamonio (TEAOH) como agente director y en
condiciones alcalinas. Los materiales de partida, temperatura y tiempo de cristalización afectarán la pureza y
rendimiento de la zeolita beta obtenida. Con relación al tiempo de cristalización, éste es un factor muy
importante ya que permite controlar el número de fases obtenidas en una síntesis, en este sentido en el presente
trabajo se realizó el estudio preliminar del efecto que tiene este parámetro en la síntesis de la zeolita beta.
Para ello se disolvió la fuente de aluminio (Al2(SO4)3) en agua y se agregó, gota a gota, a una suspensión
previamente preparada de la fuente de silicio (SiO 2) con tetraetilamonio como agente director (TEAOH),
cloruro de potasio (KCl). La mezcla se agitó y se colocó en un reactor Parr a una temperatura de cristalización de
170 ºC por 24 horas. El sólido se retiró del reactor, se filtró, se lavó y se secó en una estufa a 70 ºC, seguido de
calcinación a 500 ºC por 5 horas en una rampa de 2 ºC/min. Se estudiaron diferentes tiempos de cristalización.
Los sólidos obtenidos fueron caracterizados por Difracción de Rayos X (DRX) y EDX-MEB. La Figura 1
muestra los difractogramas de rayos X de los sólidos obtenidos a 48, 72 horas y de una zeolita beta patrón.
La Figura 1a corresponde al difractograma del sólido patrón el cual muestra los picos característicos de la zeolita
beta en 2igual a 7,6 º y 22,4º. Para los sólidos obtenidos a 48 y 72 horas (Figura 1b y 1c) se observa el pico en
22,4º y la aparición de nuevos picos alrededor de 14º, 21º y 23º. Estos nuevos picos pueden asociarse a la zeolita
tipo ZSM-12 [2,3] por lo que posiblemente los sólidos sintetizados están constituidos por una mezcla de fase de
zeolita tipo beta y ZSM-12. Asimismo, esta mezcla de fases se ve evidenciada con las imágenes de Microscopía
Electrónica de Barrido mostradas en la Figura 2.
La Figura 2a muestra la imagen de barrido de la zeolita beta patrón en la cual se observan aglomerados de
microcristales de tamaño variable entre 10 y 50 m. Por su parte las Figuras 2b y 2c muestran las imágenes
correspondientes a los sólidos obtenidos a 48 y 72 horas respectivamente, en ambas imágenes también se
observan aglomerados de microcristales de menor tamaño a las observadas en la Figura 1a, además puede verse
cristales de hábito hexagonal de hasta 2 m. Este tipo de morfología puede atribuirse una nueva fase de zeolita
tipo ZSM-12, tal y como se encuentra reportado en la literatura [2,3].
La caracterización por DRX y Microscopía Electrónica de Barrido revelan que las condiciones de síntesis
empleadas permitieron obtener zeolita beta “contaminada” con pequeñas cantidades de zeolita ZSM-12.
Acta Microscopica, Vol. 25 Supp. A., 2016
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Referencias
[1] Newsam, J.; Treacy, M.; Koetsier, W.; De Gruyter, C. (1988) “Proceedings of the Royal Society of London. Series A,
Mathematical and Physical Sciences”, 375-405.
[2] Miyamoto, Y.; Katada, N.; Niwa, M. (2000) “Microporous and Mesoporous Materials”, 40:271-281.
[3] Loiha, S.; Prayoonpokarach, S.; Songsiriritthigun, P.; Wittayakun, J. (2009) “Materials Chemistry and Physics”,
115:637-640.
[4] Gopal, S.; Yoo, K.; Smirniotis, P. G. (2001) “Microporous and Mesoporous Materials”, 49:149-156.
[5] Prasetyoko, D.; Ramli, Z.; Endud, S.; Hamdan, H.; Sulikowski, B. (2006) “Waste management”, 26:1173-1179.
a
22,4
a
7,6
b
b
23,1
20,8
14,7
20,8
c
23,1
c
14,7
Figura 1. Patrones DRX a) Patrón b) 48 h c) 72h
Figura 2. Imágenes MEB a) Patrón b) 48 h c) 72h