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PROTOCOLO PARA LA DETERMINACIÓN DE DQO
COD. GL – PL – 18
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REV. No.
Se cambió la
imagen
institucional
Documento inicial
DESCRIPCION
Celian
Obregon
Apoyo a
procesos
Loida Zamora
Dir. SILAB
Loida Zamora
Dir. SILAB
09-11-15
Leanis Pitre
17-06-2013
Ing. Química
Coordinador lab. de
calidad ambiental
ELABORÓ
REVISÓ
APROBÓ
Martha
García
Carlos Doria
Dir.SILAB
FECHA
APROBADO: _______________________
GL – PL – 18
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PROTOCOLO PARA LA DETERMINACIÓN DE DQO
CONTENIDO
1. OBJETO ............................................................................................................ 3
2. APLICACIÓN..................................................................................................... 3
3. DEFINICIONES ................................................................................................. 3
4. FUNDAMENTO DEL MÉTODO ........................................................................ 3
5. INTERFERENCIAS Y LIMITACIONES ............................................................. 4
6. TOMA DE MUESTRA, ALMACENAMIENTO Y PRESERVACIÓN ................... 5
7. MATERIALES Y EQUIPOS ............................................................................... 5
8. REACTIVOS Y SOLUCIONES .......................................................................... 6
9. PROCEDIMIENTO ............................................................................................ 6
10.
CÁLCULOS .................................................................................................... 8
11.
AUTORIDAD .................................................................................................. 8
12.
FORMATOS ................................................................................................... 8
13.
REFERENCIAS.............................................................................................. 8
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PROTOCOLO PARA LA DETERMINACIÓN DE DQO
1. OBJETO
Describir la metodología a seguir para determinar DQO en aguas.
2. APLICACIÓN
El método Colorimétrico de reflujo cerrado (SM 5220 D) es aplicable en aguas
naturales y residuales domésticas e industriales. No es aplicable en aguas
marinas con concentraciones de cloruro superiores a 2000 mg Cl- /L
3. DEFINICIONES
DQO (Demanda Química de Oxìgeno): Es un parámetro que mide la cantidad de
sustancias susceptibles de ser oxidadas por medios químicos que hay disueltas o
en suspensión en una muestra líquida. Se utiliza para medir el grado de
contaminación y se expresa en mg O2/L
Oxidación: Es la reacción química a partir de la cual un átomo, ión o molécula
cede electrones; entonces se dice que aumenta su estado de oxidación.
Digestión química: Es el proceso de transformación de compuestos de
moléculas complejas en sustancias más sencillas por la acción de químicos.
4. FUNDAMENTO DEL MÉTODO
La Demanda Química de Oxígeno (DQO) está definido como la cantidad de un
oxidante específico que reacciona con la muestra bajo condiciones controladas. La
cantidad de oxidante consumido se expresa en términos de oxígeno equivalente.
Debido a sus propiedades químicas únicas, el ión hexavalente (Cr 2O72-) es el
oxidante específico en este método. Para muestras de una fuente especifica,
puede relacionarse empíricamente la DQO con la DBO, carbón orgánico total, o
materia orgánica.
La evaluación de la DQO es sugerida dentro de los análisis de aguas, ya que sirve
inicialmente como base para la estimación de la DBO; el parámetro puede dar
información sobre el funcionamiento de los sistemas de tratamiento de residuos
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industriales o domésticos, así como al estar correlacionado con otros parámetros
de interés ambiental, puede proveerse como indicador de contaminación en
fuentes de agua.
El principio del método colorimétrico (SM 5220D) se basa en la medición a una
longitud de onda determinada del ión dicromato remanente o el ión trivalente (Cr +3)
resultante, luego de la oxidación de la materia orgánica presente en la muestra,
que es equivalente al oxígeno consumido en la reacción. La DQO es un método
definido; el grado de oxidación de la muestra puede estar afectada por el tiempo
de digestión, la concentración de los reactivos y la concentración de DQO en la
muestra.
Para el método colorimétrico se cuenta con viales listos para su uso; la lectura la
realiza un fotómetro o un espectrofotómetro que trabajan con el método incluido.
En la tabla se muestran los detalles del método.
Longitud de
Onda
420nm
620 nm
Intervalo de medida
0 – 40 mg/l de DQO
20 – 1500 mg/l de
DQO
5. INTERFERENCIAS Y LIMITACIONES
La oxidación de muchos compuestos llega al 95 – 100% del valor teórico. La
piridina y otros compuestos resisten la oxidación y los orgánicos volátiles se
oxidan solo en cuanto estén en contacto con el oxidante. El amoniaco, presente en
la muestra o liberado por la materia orgánica nitrogenada, no se oxida en ausencia
de una cantidad significativa de iones cloro libres. Los orgánicos volátiles alifáticos
de cadena lineal no se oxidan bien, porque estos compuestos están en la fase
vapor y no entran en contacto con el líquido oxidante. Se oxidan mejor usando
sulfato de plata (Ag2SO4) como catalizador. Pero el sulfato de plata reacciona con
los haluros produciendo complejos parcialmente oxidables. Esto se previene
acomplejando los haluros con 1,0 g de sulfato de mercurio por cada 50 mL de
muestra, pudiendo usar menos siempre y cuando la concentración de cloruro sea
menor que 2000 mg/L, hasta mantener una relación de 10:1 Hg 2SO4:Cl-. No haga
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este análisis para muestras con más de 2000 mg/L de Cloruros. Hay técnicas
disponibles para determinar DQO en aguas saladas.
El nitrito (NO2-) tiene una DQO de 1,1 mg O2/mg NO2--N. Como éste, rara vez
sobrepasa 1 o 2 mg NO2--N/L, se considera insignificante la interferencia. Si es
significativa, elimínela añadiendo 10 mg de ácido sulfámico por cada mg NO2--N
presente en el volumen de muestra usado; añada la misma cantidad de ácido
sulfámico a la vasija de reflujo con el blanco de agua destilada.
La plata, el cromo hexavalente y las sales de mercurio utilizados en la
determinación de DQO crea residuos peligrosos. El mayor problema es el uso de
mercurio. Si la contribución de los cloruros en la DQO es mínima, El sulfato de
mercurio puede ser omitido.
Todas las interferencias visibles que absorban luz deben estar ausentes o
compensadas. Esto incluye material suspendido insoluble o componentes
coloreados
6. TOMA DE MUESTRA, ALMACENAMIENTO Y PRESERVACIÓN
De preferencia, las muestras se recogen en botellas de vidrio, preferiblemente
ámbar. Las muestras inestables se deben ensayar sin demora. Si no se puede
evitar el aplazamiento del análisis, la muestra se preserva mediante acidificación a
un pH ≤ 2, usando H2SO4 concentrado para evitar crecimiento bacteriano.
Normalmente 2 mL de ácido sulfúrico concentrado por Litro son suficientes para
conseguirlo. Se debe preservar la muestra refrigerada a 4ºC, protegida de la luz,
por un tiempo máximo de 28 días. Agite las muestras con sólidos sedimentables
antes del análisis. Haga diluciones preliminares para muestras con DQO que
puedan sobrepasar el límite superior del método disponible en el laboratorio para
reducir el error inherente al medir volúmenes pequeños.
7. MATERIALES Y EQUIPOS
-
Equipo Fotométrico con longitudes de onda de 620 nm y 420 nm.
Termoreactor para calentar a 148  2 °C.
Pipeta graduada certificada para dispensar la muestra y/o Multirepetidora
Cubetas de 16 mm de diámetro
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- Gafas protectoras.
- Gradilla para colocar las cubetas
- Paños para limpiar las cubetas
8. REACTIVOS Y SOLUCIONES
- Patrón certificado de absorbancia. En el certificado del producto se puede
obtener el valor nominal y su incertidumbre para cada una de las soluciones.
- Patrón de laboratorio ftalato ácido de potasio de 300 mg/L. El Ftalato ácido de
potasio (KHP) se macera ligeramente y se somete a secado durante mínimo 4
horas a 105 °C. Se pesan 255mg con exactitud para diluir en 1000 ml de agua
desionizada. Utilizar material completamente limpio para todo el procedimiento.
- Las cubetas de 16 mm contienen todos los reactivos necesarios para la
oxidación, simplemente se requiere dispensar la muestra, hacer la digestión y
medir en el método indicado.
- Kit para DQO.
9. PROCEDIMIENTO
- Mezclar muy bien la muestra por agitación para poner en suspensión el
sedimento del fondo del recipiente, antes de tomar el volumen indicado
- Agitar la cubeta de reacción de 16 mm, para mezclar el contenido del fondo
quitar la tapa rosca y ubicarla en la gradilla.
- Verter cuidadosamente dos mL de la muestra sobre la pared interna de la
cubeta de reacción (usar gafas protectoras )
- Cerrar firmemente la cubeta con la tapa roscada. Identificar la muestra en la
tapa.
- En las siguientes etapas de trabajo, agarrar la cubeta solamente por la tapa
roscada, para evitar contaminar las paredes de la cubeta
-
Mezclar vigorosamente el contenido de la cubeta de reacción
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- Mientras prepara las muestras, encender el termoreactor y colocar las celdas
de reacción para que el conjunto alcance la temperatura de 148  2°C. Una vez el
equipo registra la temperatura indicada, comienza la cuenta regresiva de las 2
horas de reacción
- Una vez termina el tiempo de reacción, las luces parpadean intermitentemente
de color rojo y además suena una señal acústica.
- Después de aproximadamente 20 minutos y cuando el termoreactor indique
una temperatura menor o igual a 120°C, retire y agite las cubetas por balanceo y
colóquelas nuevamente en la gradilla o soporte, hasta el enfriamiento final.
-
Colocar las muestras en la gradilla o soporte de cubetas.
- Para la medición fotométrica deben lavarse las paredes externas de las
cubetas con agua destilada; si es necesario, límpielas con un paño seco y limpio.
- Durante la medición, no permita que se provoque resuspensión o agitación
involuntaria, ya que la turbiedad que se puede generar, después de la reacción,
da como resultado valores falsamente altos.
-
Encender el equipo de medición por lo menos con media hora de anticipación
y hacer los procedimientos de control que se requieran. Ubicado el método en el
Espectrofotómetro, proceda a la medición.
El resultado se reporta con las cifras decimales que arroje el equipo, sin aplicar la
aproximación a cifras significativas.
Nota: Nunca enfríe con agua fría.
La solución de digestión contiene sustancias tóxicas como dicromato de potasio y
sulfato de mercurio, manipúlelo usando todos los elementos de seguridad del
caso. El analista debe conocer las hojas de seguridad de cada reactivo utilizado.
En el desarrollo de este análisis se debe utilizar de manera obligatoria bata,
guantes y zapatos cerrados.
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10. CÁLCULOS
Si la muestra, patrones estándar y blancos se ejecutan bajo las mismas
condiciones de volumen y longitud de onda, calcule la DQO como sigue:
DQO como mg de O2 / L 
(mg O2 en volumen final x 1000)
mL de muestra
11. AUTORIDAD
Director técnico: Posee autoridad para decidir acerca del uso de equipos y la
realización, suspensión, reanudación o reprogramación de una prueba.
Responsable de calidad: Decide sobre la repetición de una prueba.
Técnico Analista titular o suplente y/o Auxiliares: Autoridad para decidir el
encendido de equipos, si se requiere, tomar las muestras, realizar las lecturas
pertinentes y repetir las pruebas cuando sea necesario.
12. FORMATOS
Datos de Análisis Espectrofotométricos GL-F-23
13. REFERENCIAS
Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. Close
Reflux, Colorimetric Method 5220 D. American Public Health Association,
American Water Works Association, Water Pollution Control Federation. 21st ed.,
New York, 2005.pp 5-18.
INSTITUTO COLOMBIANO DE NORMAS TÉCNICAS Y CERTIFICACIÓN.
Calidad del Agua. Demanda Química de Oxígeno. Primera actualización. Bogotá.
ICONTEC,
2002.
p.1-3,9
(NTC
3629)
Disponible
en:
<http://es.scribd.com/doc/50157738/NTC3629>
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