1. TITULO: ESTUDIO DE LA PRESENCIA DE ELEMENTOS A NIVEL DE TRAZAS EN GASOLINAS, USANDO ESPECTROSCOPÍA DE MASAS CON PLASMA ICP. 1a .Profesor Responsable : DR. CIRO ELISEO MARQUEZ HERRERA 2. Introducción El consumo de gasolinas para vehículos automotores a aumentado en los últimas décadas debido a la cantidad de vehículos con motor a gasolina que se incorporan en el mercado, el consumo de gasolina estimado es de 99300 barriles de gasolina por día (1). Debido a los requerimientos ambientales relativos a la emisión de contaminantes a la atmosfera, la calidad de las gasolinas es cada vez más estricta. Se tuvo un gran avance con la eliminación del tetraetilo de plomo utilizado como antidetonante en las gasolinas, en la década de 1990, sin embargo los parámetros actuales regulan que la presencia de elementos se encuentre a niveles menores de partes por millón (miligramos por litro), preferiblemente en partes por billón (microgramos por litro). La presencia de metales tiene impacto no solo en los aspectos ambientales sino también en la operación de los motores de los vehículos (generando problemas sobre todo en los catalizadores). Existe un compromiso de PEMEX para la producción de gasolinas limpias por lo que en la Refinería de Cadereyta, Nuevo León se están desarrollando procesos de producción de gasolinas limpias, sin embargo no existe un método analítico que permita la confirmación de la presencia de metales en las gasolinas en el orden de partes por millón y partes por billón. En el presente trabajo se desarrollara un método analítico para el análisis de bajas concentraciones de metales en gasolinas usando espectrometría de masas con plasma acoplado inductivamente (ICPMS). La técnica de ICPMS, usa un plasma de argón para producir iones de las muestras los cuales son separados y analizados de acuerdo a su relación carga /masa. Se sabe que la técnica de ICPMS permite la determinación de elementos en el orden de partes por billón en muestras acuosas, sin embargo se tiene poca información respecto a la posibilidad de introducir gasolina en el ICPMS, ya que la gasolina es una muestra muy volátil. Hemos realizado pruebas preliminares con muestras de gasolina por lo que consideramos que posible desarrollar una metodología analítica usando ICPMS. La refinería de Pemex en Cadereyta proporcionara las muestras y se tiene considerado realizar dos visitas para poner en práctica los métodos desarrollados. Se pretende que el alumno interaccione con personal de la Refinería de Cadereyta pudiendo poner en práctica los conocimientos adquiridos y el avance de los métodos desarrollados. 3. Hipótesis: Si se optimizan los parámetros de operación de un espectrómetro de masas con plasma acoplado inductivamente, será posible introducir muestras de gasolina para el análisis de concentraciones muy bajas de diferentes elementos. 4. Objetivos 1. Optimizar parámetros de operación de un espectrómetro de masas con plasma acoplado inductivamente (ICPMS) tales como flujos de argón, flujo de bomba y potencia entre otros, para la introducción de gasolinas. 2. Desarrollar una metodología analítica usando espectrometría de masas con plasma acoplado inductivamente para la determinación de elementos presentes en gasolinas. 3. Evaluar y corregir las posibles interferencias que se presenten durante la determinación de metales en gasolinas. 5. Metas 1. Que el alumno conozca y aprenda el uso de un espectrómetro de masas con plasma acoplado inductivamente. 2. Que el alumno aprenda el manejo y tratamiento de muestras de gasolinas. 3. Que el alumno desarrolle un método analítico para la determinación de los elementos en muestras de gasolinas. 4. Que el alumno optimice las variables del método analítico. 5. Que el alumno realice una validación estadística del método propuesto. 6. Metodología de Trabajo. 1. Revisión bibliográfica de metodologías analíticas relacionadas con el análisis de metales en gasolinas. 2. Toma de muestras de gasolinas en planta. 3. Manejo y preparación de muestra de gasolina. 4. Desarrollo del método analítico usando espectrometría de masas con plasma acoplado inductivamente. 5. Optimización de condiciones del espectrómetro de masas ICP, flujos de argón, potencia, posición de antorcha, tipo de inyector, estudio de interferencias espectrales e interferencias de matriz. 6. Estudio estadístico para la validación del método analítico. 7. Infraestructura Espectrómetro de masas con plasma acoplado inductivamente. Balanza analítica Baño ultrasónico con control de temperatura Matraces aforados de diferentes volúmenes Parrillas de calentamiento Centrifuga 8. VER CRONOGRAMA 9. Comentarios El alumno visitara la Refinería de Cadereyta Nuevo León, realizará pruebas y pondrá en práctica lo aprendido lo cual le permitirá ampliar su visión profesional y contribuirá a la solución de un problema industrial. 10. Mesografía. (1). http://www.elfinanciero.com.mx/economia/retroceden-ventas-de-gasolina-en-el-df.html 8. CRONOGRAMA SEMANA 1-2 REVISION BIBLIOGRAFICA TOMA DE MUESTRAS EN PLANTA TRATAMIENTO DE MUESTRAS DESARROLLO DEL METODO ANALÍTICO OPTIMIZACIÓN DEL METODO ANALÍTICO Y ANALISIS DE MUESTRAS DESARROLLO DE LA VALIDACIÓN ESTADÍSTICA ANÁLISIS DE RESULTADOS ELABORACIÓN DE INFORME SEMANA SEMANA SEMANA SEMANA SEMANA SEMANA SEMANA 3-4 5-6 7-8 9-10 11-12 13-14 15-16
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