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MATERIALES COMPUESTOS
Fluencia lenta en CMCs (fibra larga)
•
•
•
•
•
Introducción
Dispositivo experimental
Creep en CMCs con refuerzo unidireccional
• Redistribución de tensiones
• CMR y modo de daño
• Mecanismos de daño
• Oxidación
Caso Cerasep® 410
• Velocidad de deformación en el estado estacionario
• Fractografía
• Modelo de absorción de energía
• Modelo de fluencia de CMCs a alta temperatura
Caso NextelTM610/Umox
MATERIALES COMPUESTOS
Introducción
CMCs
Ventajas:
• Baja densidad
• Resistencia a altas T
• Conservación de propiedades a altas T
• Estabilidad dimensional
Inconvenientes:
• Fragilidad
• Pérdida de propiedades con
el tiempo
• Precio
MATERIALES COMPUESTOS
Introducción
σ
σ = f(Vf, Em, Ef)
fibra
Suponiendo fibras más resistentes
al creep que la matriz
Tensión aplicada
¿intercara?
¿agrietamiento?
σ = f(σ, T, εmax)
matriz
t
carga
recuperación
creep
descarga
MATERIALES COMPUESTOS
Dispositivo experimental
Máquina de palanca
MATERIALES COMPUESTOS
Dispositivo experimental
Máquina servohidráulica
MATERIALES COMPUESTOS
Dispositivo experimental
•
•
Horno de radiación
Extensómetro
•
•
•
Carga en control de carga
Amarre garra fría
Puntos críticos:
–
–
–
–
Refrigerado por agua
Varillas SiC
Baja fuerza contacto para evitar esfuerzos de flexión en la probeta
Calibración mediante tornillo micrométrico antes y después de
cada ensayo
– Alineamiento. Probetas instrumentadas
– Calentamiento de la probeta
– Aplicación de la carga
MATERIALES COMPUESTOS
Creep en CMCs con refuerzo unidireccional
Redistribución de tensiones
•
Formalismo de Dorn. Velocidad de deformación en el estado estacionario
 −Q
ε& = A 0 σ n exp

RT


•
– n: exponente de fluencia
– Q: energía de activación
– A(T,t) será distinta para cada estado de fluencia (primario,
secundario(estacionario), terciario)
Al inicio del ensayo, los valores de n y Q estarán controlados por el
constituyente con mayor velocidad de deformación, mientras que la fase
con menor velocidad de deformación controlará el final del ensayo
MATERIALES COMPUESTOS
CMR y modo de daño
•
•
•
Relación entre velocidades de fluencia de fibra y matriz (creep mismatch
ratio)
ε& f (σ f )
CMR ( t , T, σ) =
ε& m (σ m )
Si CMR<1:
– Fractura fibras dentro del compuesto. La matriz se relaja (fibras
cerámicas/matriz vítrea)
Si CMR>1:
– Las fibras transfieren carga a la matriz
– A tensiones superiores a las de agrietamiento de la matriz aparecerá
una distribución de grietas paralelas y la vida del material dependerá
de la deformación de las fibras (fibra y matriz cerámica)
– Las fibras quedan expuestas, posible oxidación y degradación ¿Cómo
conseguir que la matriz las sigan protegiendo incluso una vez
agrietada?
– En aplicaciones a alta temperatura se requieren matrices con CMR>1
MATERIALES COMPUESTOS
CMR y modo de daño
ε& f
ε& m
Fluencia controlada
por las fibras
embebidas en la
matriz
<1
σ cr
↑Vf
ε& f
ε& m
>1
σ cr
↓Vf
Fluencia controlada
por el puenteo de
fibras
MATERIALES COMPUESTOS
Mecanismos de daño (σ>σmc)
•
•
Agrietamiento de la matriz, grietas perpendiculares dirección aplicación
carga
Despegue de la intercara y extracción de fibras. Modelo basado en
mecánica de la fractura elástica lineal considerando intercara matrizintercara e intercara-fibra y la tenacidad de la intercara. Ideal: intercaras
anisótropas con alta tenacidad para que la grieta se desvíe lejos de la
intercara fibra-intercara.
MATERIALES COMPUESTOS
Oxidación de la intercara
•
Intercaras de C
CO/CO2
O2
SiO2
•
O2
SiO2
SiO2
SiO2
Nicalon
CO/CO2
C
Matriz SiC
Nicalon
C
Matriz SiC
Intercaras de BN. Producto de la oxidación es una fase vítrea de óxido de
Boro. Forma borosilicatos con la sílice producto de la oxidación de fibra y
matriz que se difunde por las grietas impidiendo la entrada de O2
MATERIALES COMPUESTOS
Oxidación de las fibras
•
•
Fibras de SiC tras tratamiento a 1000ºC
Capa exterior de SiO2, con
poros (CO).
Depende contenido O2
MATERIALES COMPUESTOS
Oxidación de las fibras
CAS/C/SiC a 700ºC durante 30 min
CAS/C/SiC a 900ºC durante 30 min
MATERIALES COMPUESTOS
Oxidación de la matriz
• Crítico en compuestos basados en SiC.
• Influye en las zonas próximas a la intercara y en las
•
•
grietas, y por tanto en el comportamiento del CMC
Oxidación del SiC a partir de 850ºC. SiO2: efecto
pasivante.
Dos estrategias:
• Recubrimientos exteriores: óxidos complejos
• Matrices sellantes: SiO2 y vidrios. Matrices
multicapa.
MATERIALES COMPUESTOS
Oxidación de la matriz
•
•
Análisis termogravimétrico matriz
multicapa con fibras de Nicalon NL202
20-600ºC: pérdida de peso
• 20-400ºC: eliminación y
•
evaporación vapor agua de los
poros
400-600ºC: oxidación C intercara
600-1050ºC: aumento peso
• >600ºC: oxidación B4C
• 670-800ºC: cambio cinética
oxidación B4C e inicio ox. SiC y
SiBC
•
1050-1200ºC: pérdida peso
•
>1200ºC:
• Desaparece B2O3
• Oxidación SiC y SiBC,
borosilicatos y SiO2
Buena protección entre 600 y 1000ºC
MATERIALES COMPUESTOS
Cerasep® 410
Fibra Hi-Nicalon
Intercara C
SiC (CVI)
B4C
SiC
B4C
SiBC
Tejido 2.5D
MATERIALES COMPUESTOS
Cerasep® 410
Fibra Hi-Nicalon
Intercara C
SiC (CVI)
B4C
SiC
B4C
SiBC
Tejido 2.5D
MATERIALES COMPUESTOS
Cerasep® 410. Vidrios.
Fatiga a 1000ºC
MATERIALES COMPUESTOS
Cerasep® 410. Resultados
515-1 (1000ºC, 115-170-220-250-300 MPa)
0.7
0.6
εt (%)
0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0
0
100
200
300
400
500
600
700
800
900
1000
t (h)
t (h)
σ (MPa)
ε1 (%)
∆t (h)
ε2 (%)
∆ε (%)
ε& (s−1)
0
115
0.070
265
0.19
0.12
6.333 × 10 −10
265
170
0.26
395
0.33
0.070
2.341 × 10 −10
660
220
0.40
112
0.42
0.020
2.919 × 10 −10
772
250
0.47
131
0.50
0.030
5.894 × 10 −10
903
300
0.61
2 min
0.61
0

MATERIALES COMPUESTOS
Cerasep® 410. Resultados
515-2 (1300ºC, 100-130-150 MPa)
1.4
1.2
εt (%)
1
0.8
0.6
0.4
0.2
0
0
100
200
300
400
500
600
t (h)
t (h)
σ (MPa)
ε1 (%)
∆t (h)
ε2 (%)
∆ε (%)
ε& (s−1)
0
100
0.080
364
0.70
0.62
1.898 × 10 −9
364
130
0.75
119
0.95
0.20
3.592 × 10 −9
483
150
0.97
90
1.29
0.32
5.558 × 10 −9
MATERIALES COMPUESTOS
Cerasep® 410. Resultados
FLUENCIA CERASEP® 410
1.2
515-1 (1000ºC 115-170-220-250-300 MPa)
515-2 (1300ºC 100-130-150 MPa)
530-5 (1100ºC 230 MPa)
1
530-6 (1100ºC 150-175-200-225 MPa)
530-7 (1000ºC 150-180-210-240 MPa)
εc (%)
0.8
XC003 (1000ºC 230 MPa)
XC005 (1100ºC 160 MPa)
0.6
0.4
0.2
0
0
200
400
600
800
t (h)
1000
1200
1400
MATERIALES COMPUESTOS
Cerasep® 410. Velocidad de deformación en
estado estacionario
.
Ajuste Potencial ε CERASEP®410 por T
1.0E-02
 Q 
ε& = A0 σ n exp −

RT


y = 4E-09x2.6226
y = 3.19E-10x2.82E+00
ε (%/h)
1.0E-03
.
1.0E-04
1.0E-05
100
y = 3.79E-10x2.43E+00
150
1000ºC
1100ºC
1300ºC
200
σ (MPa)
250
300
MATERIALES COMPUESTOS
Cerasep® 410. Velocidad de deformación en
estado estacionario
.
Ajuste Potencial ε CERASEP®410
1.E-02
 Q 
ε& = A0 σ n exp −

 RT 
1300ºC
1100ºC
ε (%/h)
1.E-03
1000ºC
.
1000ºC
1100ºC
1300ºC
1000ºC RR
1100ºC RR
1.E-04
1.E-05
100
150
200
σ (MPa)
250
300
A0 = 2.23 × 10 −3
n = 3.18
Q = 2.06 × 10 5 J/mol
MATERIALES COMPUESTOS
Cerasep® 410. Velocidad de deformación en
estado estacionario
Exponentes de fluencia a distintas temperaturas de fibras Hi-Nicalon
T (ºC)
1180
1200
1280
1300
1330
1350
1380
1400
1300*
1400
n


3.04

2.17
2.13
1.85
1.90
3.13
2.83
Atmósfera
Aire
Aire
Aire
Aire
Aire
Aire
Aire
Aire
Argón
Argón
Nº de ensayos
2
1
3
2
5
4
4
3
3
3
MATERIALES COMPUESTOS
Cerasep® 410. Velocidad de deformación en
estado estacionario
Q 
&ε c = A0 σ n exp −

 RT 
Compuesto
n = 3.18
Q = 206 kJ/mol
Fibras
n = 1.85 − 3.04
Hi-Nicalon Q = 193 − 423 kJ/mol
(1200-1400ºC)
Fluencia del material
controlada por las
fibras
MATERIALES COMPUESTOS
Cerasep® 410. Fractografía
1000ºC
1100ºC
MATERIALES COMPUESTOS
Cerasep® 410. Fractografía
1300ºC
MATERIALES COMPUESTOS
Cerasep® 410. Fractografía
As received
MATERIALES COMPUESTOS
Cerasep® 410. Fractografía
Agrietamiento de la matriz
• Grietas con origen en el exterior de la probeta
• Grietas con origen en poros
• Grietas con origen en el interior de los haces de fibras
1000ºC, 115-300 MPa
MATERIALES COMPUESTOS
Cerasep® 410. Fractografía
Agrietamiento de la matriz
• Propagación a través de la intercara
fibra-matriz y matriz-matriz.
• Propagación sin romper fibras en
dirección de carga
1300ºC, 100−150 MPa
1000ºC, 115−300 MPa
MATERIALES COMPUESTOS
Cerasep® 410. Fractografía
Superficie de fractura de fibras de la probeta (1000ºC, 115−300 MPa)
MATERIALES COMPUESTOS
Cerasep® 410. Fractografía
Extracción de fibras
400
matriz
200
100
lf
1300
1000
300
260
σmax (MPa)
1100
230
150
0
T (ºC)
850
lf vs. σmed y T
400
300
lf (µm)
200
100
1300
1000
280
230
σmed (MPa)
1100
185
115
0
170
fibra
300
lf (µm)
200
τ
lf vs. σmax y T
850
T (ºC)
MATERIALES COMPUESTOS
Cerasep® 410. Fractografía
Extracción de haces de fibras
lbpo vs. σmax y T
2000
1500
lbpo (µm)
1000
500
1300
1100
T (ºC)
300
1000
260
σmax (MPa)
230
200
150
0
lbpo vs. σmed y T
2000
1500
1000
500
1300
0
280
1000
230
σmed (MPa)
185
170
1100
115
lbpo (µm)
T (ºC)
MATERIALES COMPUESTOS
Cerasep® 410. Absorción de energía
σ
530-7 (1000ºC, 150-180-210-240 MPa)
εt (%)
0.5
0.45
0.4
0.35
0.3
0.25
0.2
0.15
0.1
0.05
0
Uensayo
0
50
100
150
200
250
300
350
400
450
500
ε
550
t (h)
tr
∫
U ensayo = σε& dt =
0
N
tli
∑ ( ∫ σε&dt + σ ∆ε
i
i =1
0
ci )
MATERIALES COMPUESTOS
Cerasep® 410. Absorción de energía.
• Micromecanismos:
− Agrietamiento de la matriz: haces a 0º y 90º
− Despegue de la intercara fibra-matriz
− Extracción de fibras
• Deformación irreversible de fluencia
Datos necesarios para el modelo
• Propiedades del material: Em Ef Vm Vf νm νf Gm Gi
• Análisis fractográfico: lc lf
• Parámetros de la intercara: σd τ
MATERIALES COMPUESTOS
Cerasep® 410. Absorción de energía.
U total = U TDS + U CD
tf
U CD = ∫ σε& cdt
A
0
lc
1
U TD = U 0 + U 90 + U d + U f
2
L
Nc
τl f2 Vf
Uf =
rL
Vm G m
U0 =
lc
2V l G
Ud = f d i
rlc
Gm + Gi
U 90 =
2l c
MATERIALES COMPUESTOS
Cerasep® 410. Absorción de energía
Balance energético (τ Hsueh)
2
Uensayo (MJ/m3)
Probeta
1.5
515-1
515-2
530-5
530-6
530-7
XC003
XC005
1
0.5
0
0
0.5
1
1.5
Umodelo (MJ/m3)
2
τ Hsueh
U0
U90
Ud
Uf
3.2
5.8
6.2
6.3
7.4
8.5
11
3.8
7.2
7.8
7.7
9.6
9.5
11
15
10
63
48
59
61
51
78
77
23
38
24
21
27
MATERIALES COMPUESTOS
Cerasep® 410. Absorción de energía
100% MC
1000ºC
1100ºC
Aportación de cada
mecanismo de daño
1300ºC
XC005
515-2
530-6
530-7
XC003
530-5
515-1
100% FPO
τ Hsueh
100% DEB
MATERIALES COMPUESTOS
Cerasep® 410. Modelo de fluencia de CMCs a
alta temperatura
Modelo de fluencia basado en:
•Oxidación de la intercara y la matriz
•Degradación de las fibras
•Deformación y fluencia de las fibras
El modelo considera cómo se modifica la transferencia de carga con la presencia
de fases vítreas procedentes de la oxidación de la matriz y como consecuencia de
la paulatina rotura de fibras
MATERIALES COMPUESTOS
Cerasep® 410. Modelo de fluencia de CMCs a
alta temperatura
2τ g
r
S4
S3
σ f 0 ( 4)
S2
σ f 0 ( 3)
S1
σ f 0 ( 2)
σ f 0 (1)
l
c
ζ (4)
Fibr
a
MATERIALES COMPUESTOS
Cerasep® 410. Modelo de fluencia de CMCs a
alta temperatura
Datos necesarios para el modelo
• Propiedades del material: r Em Ef Vm Vf
• Análisis fractográfico: lc lf
• Parámetros de la intercara: τ τg
• Evolución de la longitud de intercara oxidada: ζ
• Resistencia de las fibras (Weibull): m l0 σ0
MATERIALES COMPUESTOS
Cerasep® 410. Modelo de fluencia de CMCs a
alta temperatura
0.7
Ensayo
Modelo
FI
Φ
0.6
εt (%)
0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0
0
100
200
300
t (h)
400
0.2
0.18
0.16
0.14
0.12
0.1
0.08
0.06
0.04
0.02
0
500
Φ
Modelo vs. Ensayo 530-6 (1100ºC, 150-225 MPa)
τg = 11 MPa, b = 10000
MATERIALES COMPUESTOS
Caso NextelTM610/Umox
•
Matriz:
– Mullita (Al2O3/SiO2) y SiOC
(infiltración de suspensión
de mullita y un polímero)
– Producida por
DaimlerChrysler Forschung
(DCX-Fo)
•
•
Intercara fugitiva de C
Fibras NextelTM 610: 99%
•
alúmina-a, 0.68% de óxido de Fe y
0.35% óxido de Si. Fluencia a
900ºC
2D [(0/90º)3]s
MATERIALES COMPUESTOS
Caso NextelTM610/Umox
Deformació
n a rotura εr
(%)
Lugar de
ensayo
Probeta
T (ºC)
σ (MPa)
Tiempo a rotura
tr (h)
XC005
1000
55
1508
0.51
RR
14.2A
1000
70
218
0.47
CEIT
7.3C
1000
75
103
0.33
CEIT
10.2C
1000
80
8428 s
0.17
CEIT
16.2B
1100
50
76
0.91
CEIT
17.2D
1100
70
4900 s
0.22
CEIT
14.2C
1100
70
5900 s
0.67
CEIT
XC003
1100
70
11
0.46
RR
9.2A
1200
50
5700 s
0.54
CEIT
MATERIALES COMPUESTOS
Caso NextelTM610/Umox
9.2 A (1200ºC, 50 MPa)
14.2 A (1000ºC, 70 MPa)
0.6
0.5
εt (%)
εt (%)
0.4
0.3
0.2
0.1
0
0
1000
2000
3000
t (s)
4000
5000
6000
0.5
0.45
0.4
0.35
0.3
0.25
0.2
0.15
0.1
0.05
0
0
50
100
t (h)
150
200
MATERIALES COMPUESTOS
Caso NextelTM610/Umox
1600
1400
1200
1000
1200
1100
1000
tr (h) 800
600
400
200
0
50
55
70
70
σ (MPa)
70
75
1000
1100
1200 T (ºC)
80
MATERIALES COMPUESTOS
Caso NextelTM610/Umox
1
0.8
εt (%)
0.6
1200
1100
1000
0.4
0.2
0
50
55
70
σ (MPa)
70
70
75
80
1000
1100
1200 T (ºC)
MATERIALES COMPUESTOS
Caso NextelTM610/Umox
1.E-06
8.E-07
.
ε (s-1)
1000
1100
1200
6.E-07
4.E-07
2.E-07
0.E+00
50
70
70
σ (MPa)
70
75
1200
1100
T (ºC)
1000
80
MATERIALES COMPUESTOS
Caso NextelTM610/Umox
.
Ajuste potencial εc NextelTM610/Umox
1.E+00
1000ºC, CEIT
1200ºC
1200ºC, CEIT
εc (%/h)
A0=3.44x10-4
n=9.2
J/mol
Q=591
KJ/mol
1100ºC, CEIT
1.E-01
1100ºC, RR
.
1100ºC
1000ºC
1.E-02
1.E-03
Fibras Nextel:
n=2.8-3.1
Q=660 KJ/mol
40
50
60
70
80
90
σ (MPa)
Las fibras no controlan la fluencia
100
MATERIALES COMPUESTOS
Caso NextelTM610/Umox
Fibras rotas en dirección de carga
Grieta longitudinal
MATERIALES COMPUESTOS
Caso NextelTM610/Umox
Grieta perpendicular a la dirección de la carga, 1100ºC, 70 MPa
MATERIALES COMPUESTOS
Caso NextelTM610/Umox
Superficie de fractura probeta ensayada a 1100ºC y 50 MPa
MATERIALES COMPUESTOS
Caso NextelTM610/Umox
1000ºC, 70 MPa
1200ºC, 50 MPa