1. Ciencia

LABORATORIO DE CIENCIA DE LOS MATERIALES (2013-2014)
Alumno: JOSÉ FIDEL ZAMORA CARBÓ
P4. TÉCNICAS DE CARACTERIZACIÓN ESTRUCTURAL DE MATERIALES. MICROSCOPÍA
ÓPTICA
OBJETIVOS:
- Aprender y poner en práctica una técnica para la
preparación de muestras metalográficas.
- Aprender a interpretar una fotomicrografía.
- Observar por el microscopio y poder distinguir las
estructuras de los diferentes tratamientos térmicos.
- Comprender los diagramas T.T.T. y los cambios
estructurales que se producen en el acero
eutectoide.
Materiales:
- Muestras de acero
- Microscopio óptico
- Desbastadora mecánica
- Pulidora y lubricante
- Nital 1 y pasta de diamante
- Papeles de esmeril de
diferentes tamaños de grano
(120, 220, 500 y 1000)
FUNDAMENTOS TEÓRICOS:
Dentro de los sólidos podemos distinguir sólidos cristalinos y sólidos amorfos. Los sólidos
cristalinos están constituidos por átomos ordenados a larga distancia, o sea que están
dispuestos de tal forma que su ordenamiento se repite en las tres dimensiones, formando un
sólido con una estructura interna ordenada. Si esta estructura es regular en todo el material se
denomina monocristal. Sin embargo, lo más habitual es que la estructura sea regular por zonas
del material, cambiando la orientación cristalina de una zona a otra, pero no la estructura. Se
dice entonces que el material es policristalino, integrado por numerosos granos que poseen la
misma estructura cristalina, pero que cambian de orientación de unos a otros. La región donde
se unen los granos se denomina límite de grano.
La organización de esos granos da lugar a la microestructura del material, que contempla:
-
La forma y tamaño de los granos
Si hay varias fases presentes: granos de diferentes fases
La configuración de dichas fases
El instrumento que nos permite determinar la microestructura de los materiales es el
microscopio, que puede ser óptico o electrónico. En nuestro caso nos centraremos en el óptico.
En aquellos materiales que son opacos a la luz visible sólo la superficie es susceptible de ser
observada, y la luz del microscopio se debe usar en reflexión (microscopio metalográfico). Para
lograr el objetivo de visualizar la microestructura
de un material es necesaria una cuidadosa
preparación de la superficie. Ésta debe
desbastarse y pulirse hasta que quede como un
espejo. Esta condición se consigue utilizando
papeles abrasivos y polvos cada vez más finos. Se
releva la microestructura tratando la superficie
con un reactivo químico (ataque químico). El tipo
de reactivo y el tiempo de tratamiento
dependerán de la naturaleza del material
Figura 1. Diagrama Fe-C
La estructura cristalina, según la teoría vista en
clase, puede ser modificada por tratamientos
térmicos sin alterar la composición química,
dando a los materiales unas características
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mecánicas concretas, mediante un proceso de calentamiento y enfriamientos sucesivos hasta
conseguir la estructura cristalina deseada.
Para la explicación de las transformaciones de fase del acero utilizaré el acero eutectoide. Este
acero es el que se corresponde con una composición del 0.8%C y un estructura 100% de perlita.
Para el resto de los aceros habrá que tener en cuenta la presencia de otros constituyentes
estructurales, como la ferrita y la cementita (Figura 1).
El diagrama T.T.T. del acero eutectoide (0.8%C) nos dará el tipo de estructura que teóricamente
debemos encontrarnos para cada tipo de tratamiento térmico aplicado a cada muestra de acero.
En estos gráficos se representa en el eje de abscisas el tiempo en escala logarítmica y en el eje
de ordenadas la temperatura (véase Figura 2).
Figura 2. Diagrama TTT para del acero al 0,8%C.
Las curvas rojas indican el tiempo requerido para que, fijada una temperatura constante
cualquiera (proceso isotermo), la austenita se transforme en otra fase. Las estructuras que se
forman también se indican sobre el diagrama.
Las curvas azules se obtienen utilizando una serie de probetas de un cierto tipo de acero
calentadas hasta que han alcanzado la temperatura ligeramente superior a la de temperatura
de austenización y mantenidas en esa temperatura el tiempo suficiente como para que toda la
probeta se haya austenizado completamente.
A continuación se comienza a enfriar cada una de las probetas a distintas velocidades y se van
observando los microconstituyentes que se van obteniendo.
Cada enfriamiento dará lugar a una curva diferente:
-
La línea V1: Se corresponde con un enfriamiento lento. Como producto final se obtiene
como una perlita de poca dureza (láminas gruesas).
La línea V2: Corresponde a un enfriamiento más rápido. La velocidad de difusión
disminuye formándose productos más dispersos y más duros, pero el
microconstituyente obtenido sigue siendo perlita, aunque de grano más fino, llamado
también sorbita.
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-
A medida que va aumentando la velocidad de enfriamiento se obtienen diferentes
líneas, y como producto final diferentes microconstituyentes. Así la línea V3 produce
trostita, la V4 bainita superior y la V5 vainita inferior.
Hay que tener en cuenta que para templar el acero, lo que se pretende es que toda la austenita
se transforme en martensita. Es por ello que el enfriamiento ha de realizarse a una velocidad tal
que no tengan tiempo de producirse los procesos difusivos de descomposición de la austenita
en la región superior de temperaturas (V6).
A la velocidad mínima de enfriamiento, para que se forme martensita a partir de la austenita se
le denomina velocidad crítica de temple (VC). Por lo tanto para templar un acero es necesario
que se enfríe con una velocidad mayor que la crítica, de lo contrario se obtendrían productos
perlíticos, principalmente troostita o bainita, lo que disminuirá la dureza del material tratado.
PROCESO EXPERIMENTAL:
Para el desarrollo de la práctica nos dieron 4 muestras de acero F-1440:
-
Temple
Normalizado
Recocido
Revenido 475°C
El primer objetivo es obtener una superficie lisa y exenta de irregularidades mediante un
proceso de desbaste. Para ello se utiliza una serie de papeles de esmeril, ordenados de mayor a
menor tamaño de grano, con los que se actúa secuencialmente sobre la superficie, de manera
que la secuencia será: 120, 220, 500 y 1000. Las partículas abrasivas del papel suelen ser de
carburo de silicio (SiC) como era el caso.
El desbaste de cada muestra se realizó usando una desbastadora mecánica como la de la figura
3. En este caso el abrasivo esta adherido sobre un disco de 20 cm de diámetro,
aproximadamente, que gira a velocidades que pueden oscilar entre 250 y 600 RPM; las
velocidades más altas se usan con los abrasivos más gruesos
Figura 3. Proceso de desbastado.
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El final de la operación sobre un papel está determinada por la desaparición de las rayas
producidas durante el desbaste anterior. Para poder reconocer esto fácilmente se opera de
manera que las rayas de un papel a otro sean perpendiculares, es decir se debe rotar 90° la
dirección de movimiento de la probeta cada vez que se cambia de abrasivo. Además cada vez
que se cambia de abrasivo es conveniente lavar la probeta y enjuagarse las manos para no
transportar las partículas desprendidas en el abrasivo anterior, ya que esto puede provocar la
aparición de rayas.
La presión que se aplica a la probeta no debe ser exagerada ya que esto aumenta la distorsión y
además pueden aparecer rayas profundas. La presión debe ir disminuyendo a medida que se
avanza en la operación.
Se debe tener en cuenta que según el tratamiento al que se ha sometido la muestra de acero
costará más desbastarla o menos. Por ejemplo, un temple será mucho más costoso que un
recocido.
Una vez desbastada la muestra con el papel esmeril más fino (el de 1000), pasamos al pulido de
la muestra. El pulido tiene por objeto eliminar las rayas finas producidas en el desbaste final y
producir una superficie con características especulares. Esta operación por lo general se realiza
en forma mecánica y se utiliza un paño impregnado con partículas de algún abrasivo en solución
acuosa. El abrasivo que utilizamos nosotros fue pasta de diamante.
Primero realizamos un pre-pulido con un paño de seda de 6 μm, lavamos las piezas, y
terminamos con un pulido final utilizando un paño de lana de 3 μm. En el pulido final se gira la
muestra en sentido contrario al de giro de la máquina, para evitar las colas de cometa. Mediante
el pulido se debe conseguir llevar la superficie de la muestra hasta brillo especular. Tras
conseguirlo finalmente, lavamos las piezas de nuevo y las secamos con el secador.
Tras la realización de los pulidos, observamos las piezas con el microscopio óptico. Realizamos
una comparación sin ataque con 100 aumentos de las inclusiones que tiene el acero (véase
Fotomicrografía 1) con unas figuras patrón para evaluar la calidad de pulido y saber a qué serie
pertenecía el acero. Tras analizar la muestra pudimos afirmar que el acero usado pertenece a la
serie D (2 o 3 fina).
Fotomicrografía 1. Análisis de inclusiones en el acero. 100x.
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Después tuvimos que hacer el ataque químico de la muestra que tiene por objetivo poner en
evidencia, mediante un ataque selectivo, las características estructurales de la muestra. Antes
de realizar el ataque se debe limpiar y desengrasar con alcohol o algún gel limpiador la cara de
la muestra a atacar y luego se debe secar con aire caliente.
Utilizamos como reactivo Nital 1 (HNO3) durante 30 segundos sobre la muestra. Al aplicar el
reactivo sobre la superficie de la muestra las características de la estructura son reveladas como
consecuencia de un ataque selectivo de la superficie. Esto se debe a que las distintas fases así
como los planos cristalográficos diferentemente orientados poseen diferencias en la
susceptibilidad al ataque. En general aquellas regiones de la estructura donde la energía libre
del sistema es mayor (los límites de fases, bordes de grano, etc.) son atacadas más rápidamente
que las regiones monofásicas o íntergranulares.
En general, dado un reactivo, el tiempo de ataque es una variable fundamental, y en general
debe ser determinado en forma práctica. Un tiempo de ataque demasiado corto (subataque),
no permitirá que el reactivo actúe lo suficiente y por lo tanto no se obtendrá un buen contraste
entre las fases, o los bordes de grano aun no habrán aparecido. Por otro lado, un sobreataque
proporcionará una cara oscura con bordes de grano demasiado anchos, resultando dificultoso
una distinción clara de las proporciones de cada una de las fases.
Tras el ataque químico observamos, esta vez con un microscopio de más aumentos las
superficies de las diferentes muestras obtenidas, observando la forma y el tamaño de los granos
de la muestra. El análisis de dichas muestras se encuentra en el siguiente apartado.
ÁNALISIS DE LAS MUESTRAS OBTENIDAS:
Según nos comentó el personal docente antes de analizar las muestras al microscopio estas eran
de un acero hipoeutéctico, es decir, por debajo del 0,8% de concentración de carbono. Este dato
ya nos hace imaginar, según el diagrama T.T.T. de la Figura 2, que debemos encontrarnos ferrita
en el análisis al microscopio.
En el caso de que tuviésemos un acero hipereutectoide nos situaríamos entonces por encima
del 0,8% de concentración de carbono por lo que nos encontraríamos cementita (Fe 3C) en la
muestra.
-
Recocido: Se observa la ferrita (en blanco) y la perlita (de un color más oscuro). Debido
al gran tamaño de la ferrita y de los granos de perlita (perlita gruesa) se puede verificar
que efectivamente la muestra estudiada se trata de un recocido, es decir, la pieza ha
sido sometida a un enfriamiento lento.
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Fotomicrografía 2. Muestra con tratamiento de recocido. 1000X.
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Normalizado: Si la comparamos con el caso anterior se pueden observar unos granos
más pequeños de ferrita y unos granos mucho más finos de perlita (perlita fina).
Concluimos entonces que se trata de un normalizado, por lo que ha sido enfriado a una
velocidad moderada.
Fotomicrografía 3. Muestra con tratamiento de normalizado. 1000X.
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Temple: Se observan las agujas características de la estructura de templado, además,
muy bien definidas. Sin duda alguna se trata de un templado, por lo tanto la pieza ha
sido enfriada de forma rápida utilizando algún medio refrigerante, agua según se
indicaciones del personal docente.
Fotomicrografía 4. Muestra templada en agua. 400X.
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Revenido: Si comparamos con la fotomicrografía anterior vemos que también se ven las
agujas pero mucho menos definidas por lo que podemos afirmar que se trata de un
revenido, por lo tanto la pieza se ha sometido a un segundo proceso de templado pero
a una temperatura inferior.
Fotomicrografía 5. Muestra revenida a 475°C. 400X.
CONCLUSIONES
Hemos podido observar como los diferentes tratamientos térmicos efectivamente cambian la
estructura del material, y por tanto propiedades, sin afectar a su composición química.
Aprendiendo a distinguir cada uno de los tratamientos térmicos basándonos únicamente en su
estructura vista por el microscopio.
En la Práctica 5 se amplía la información y el análisis sobre las diferentes microestructuras
obtenidas y se explica el porqué de las propiedades mecánicas de cada tratamiento.
También, se han reforzado los conocimientos dados en las clases de teoría sobre los diagramas
T.T.T. y como estos explican los cambios estructurales del acero.
Además, en el ámbito experimental hemos aprendido el proceso a seguir para observar una
muestra de acero al microscopio y a utilizar este último.
Nota:
En las conclusiones de la Práctica 5 (Tratamientos térmicos en aceros) se explica la relación existente
entre las microestructuras observadas y las durezas obtenidas en la Práctica 3 (Determinación de la
dureza de los materiales) para cada tratamiento.
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