Revista ITECKNE Vol_10

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ISSN DIGITAL 2339 - 3483
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Cesar Dario Guerrero, Ph.D
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Índice Actualidad Iberoamericana - CIT
Qualis Engenharias III: B5
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Bucaramanga, Santander, Colombia
Contenido
Revista ITECKNE Vol 10 Nº 2 Julio - Diciembre de 2013
Editorial......................................................................................................................................................................147
Yudy Natalia Flórez Ordóñez
ARTÍCULOS DE INVESTIGACIÓN E INNOVACIÓN
Análisis de expansión de redes de telefonía móvil empleando procesos Gaussianos
Analysis of the expansion of a GSM network using Gaussian Processes..............................................................149
Jhouben Janyk Cuesta Ramírez, Mauricio Alexánder Álvarez López, Álvaro Ángel Orozco Gutiérrez
Uso de metacaolín, vidrio reciclado y fibra óptica en la elaboración de un concreto translúcido
Use of metakaolin, wasteglass and optical fiber in the development oftranslucent concrete............................158
Diana Marcela Franco Durán, Ricardo Alfredo Cruz Hernández, Edwin Pérez Sánchez
Selección de access point en redes inalámbricas 802.11 garantizando mínima capacidad
para QoS basado en control de potencia
Access point selection in 802.11 Wireless networks ensuring minimum capacity
for QoS based on power control................................................................................................................................167
Evelio Astaiza Hoyos, Héctor Fabio Bermúdez Orozco, Dora Lucía Trujillo
Modulación por división de frecuencia ortogonal para minimizar el ruido en aplicaciones
Smart Grid sobre comunicaciones por línea de potencia
Frequency division modulation orthogonal to minimize noise in Smart Grid applications
over power line communications..............................................................................................................................178
Hernán Paz Penagos
Sistema de inspección y vigilancia utilizando un robot aéreo guiado mediante visión artificial
Inspection and monitoring system using an aerial robot guided by artificial vision.............................................190
Andrés Felipe Silva Bohórquez, Luis Enrique Mendoza, César Augusto Peña Cortés
Modelamiento del proceso de desgaste de un tribómetro pin-disco: flash temperature
y mecanismos de disipación
Wear modelling of a pin-on-disk tribometer: Flash temperature and dissipation mechanisms..........................199
Juan Sebastián Rudas F, Alejandro Toro, Lina María Gómez E
Caracterización de la transformación inducida por deformación plástica en aceros
0,23 % C-1,11% Mn-0,23% Ni-0,68% Cr
Characterization of the induced transformation by plastic deformation
in 0,23 % c-1,11% mn-0,23% ni-0,68% cr steels....................................................................................................209
Andrés Felipe Naranjo Zúñiga, José Manuel Arroyo Osorio, Rodolfo Rodríguez Baracaldo
Manejo de Ralstonia Solanacearum raza 2 a través de productos químicos y biológicos
Management of Ralstonia Solanacearum race 2 through chemical and biological products.............................217
Celina Torres-González, Jaime Ernesto Díaz Ortiz, Mauricio Casas
Distribución del tamaño de partícula por dispersión dinámica de luz de la tetracarboxifenilporfirina
de cobre (II) anclada al dióxido de titanio
Particle size distributions by dynamic light scattering of copper (II) tetracarboxyphenilporphyrn
anchored on titanium dioxide....................................................................................................................................224
Carlos Enrique Díaz Uribe, Esneyder Puello Polo, William A. Vallejo
Coloración de aceros inoxidables AISI 304 y AISI 316L para uso biomédico
Coloration of the AISI 304 and AISI 316L stainless steels for biomedical applications...........................................229
Luis Fernando Padilla Jiménez, Jáder Enrique Guerrero Bermúdez, Ana Emilse Coy Echeverría
Nayla Julieth Parada Gamboa, Fernando Viejo Abrante
Aharonov-Bohm Effect in Quantum Nanocups........................................................................................................242
Carlos Leonardo Beltrán Ríos, Harold Paredes Gutiérrez
Síntesis, caracterización y evaluación de recubrimientos híbridos porosos sol-gel dopados
con acetato de cerio sobre la aleación de magnesio WE54-AE
Synthesis, characterization and evaluation of porous hybrid sol-gel coatings
doped with cerium acetate on the WE54-AE magnesium alloy..............................................................................249
Carlos Andrés Hernández Barrios, Leidy Milena Hernández Eugenio, Ana Emilse Coy Echeverría
Nayda Zuleima Duarte Peñaranda, Darío Yesid Peña Ballesteros, Fernando Viejo Abrante
Instrucciones a los autores Revista ITECKNE...........................................................................................................259
Instructions to the authors, Iteckne Journal.............................................................................................................262
La Revista ITECKNE, Innovación e Investigación en Ingeniería, es una publicación de carácter científico y tecnológico creada en el año
2002 como medio de divulgación de los trabajos de investigación que se realizan al interior de las facultades de Ingeniería y Química
Ambiental de la Universidad Santo Tomás Bucaramanga, además de las investigaciones en el área hechas dentro y fuera del país.
ITECKNE, circula semestralmente, publica principalmente artículos originales de investigación científica e innovación tecnológica en las
áreas de Química Ambiental, Ciencias básicas, Ingeniería Industrial, Ingeniería Mecatrónica, Ingeniería de Telecomunicaciones y otros
campos relacionados con la Ingeniería. Ocasionalmente la Revista publica artículos de reflexión y revisión que contribuyan significativamente al estado del arte de un tema de alta relevancia; sólo se publican artículos de reporte de caso que presenten nuevas metodologías
a un tema específico no explorado. Todos los artículos publicados se someten a revisión de dos pares o árbitros de conocida idoneidad
en el tema. La Revista ITECKNE, está clasificada en el índice Bibliográfico Nacional Publindex, como categoría B, el sistema regional de
información en línea para revistas científicas de América Latina, el Caribe, España y Portugal- LATINDEX, Fuente académica EBSCO, Índice
Actualidad Iberoamericana y Qualis Engenharias III:B5
Editorial
RETOS DE LAS UNIVERSIDADES NACIONALES
Las universidades colombianas privadas y públicas durante los últimos
años se han visto enfrentadas a diversos retos que las han dinamizado
a diferentes ritmos para incorporar estrategias de fortalecimiento de sus
funciones universitarias. La pertinencia de la formación del profesional de
pregrado es uno de los tantos retos que deben asumir estas instituciones,
sin embargo es un aspecto cuestionado por diferentes actores, desde la
misma academia, el gobierno y el sector productivo ¿qué le aporta este
profesional al país y cómo responde a las necesidades cambiantes de la
sociedad?
Hoy en día el profesional en las distintas áreas no solo debe ser formado
para cubrir el mercado laboral existente, sino que debe estar en condiciónes de crear nuevas empresas y concebir empleo, dar origen a espacios de
debate para la generación de conocimiento dentro de las compañías para
no ser un profesional más dentro de ellas y así contribuir a la competitividad
del país. Lo antes mencionado es claro y estoy segura que no es ajeno a las
universidades, lo difícil es hacerlo realidad. Formar profesionales integrales
con las capacidades y competencias que demanda y requiere la sociedad
actual, que comprendan las necesidades sociales, que se interesen por las
poblaciones vulnerables es un reto que debe asumirse día a día.
Sin llegar a generalizar, el profesional absorbe y refleja la calidad de los
procesos al interior de cada una de las instituciones y más aún de cada
uno de los programas, del desarrollo de estos procesos, de las variables
de contexto que influyan en estos procesos y de la ágilidad de repuesta al
cambio de las necesidades. La pertinencia del profesional es cuestionada
en muchos espacios, algunas de las empresas expresan que no reciben
el profesional adecuado pero ¿será que la universidad no se acerca a la
empresa, o esta última es cerrada y no lo permite? Este es un factor en el
cual siempre habrá desacuerdos pero que con toda seguridad si hubiese
confianza entre las dos partes las ganancias serian gratificantes.
La formación del profesional está asociada a variables como la relación
de la institución y de los mismos docentes y administrativos con el sector
productivo, las actividades de proyección social, la transferencia de conocimiento desde los grupos de investigación, los contextos de aprendizaje
heterogéneos y flexibles, las estrategias de enseñanza y aprendizaje, la
cooperación internacional e interinstitucional, la flexibilidad e interdisciplinariedad de la formación, el uso de las tecnologías de la información y las
comunicaciones (TIC) y las tecnologías del aprendizaje y del conocimiento
(TAC). Algunas de estas variables pudiesen considerarse no estar directamente relacionadas con la formación del profesional o no dársele la importancia institucional que estas requieren, pero si se analizan a profundidad,
si se generan y fortalecen ambientes bajo esas condiciones, se estaría
aportando a la formación integral de las profesionales para que adicional a
lo disciplinar cuente con capacidad de abordar con responsabilidad ética,
social y ambiental los retos de la sociedad y por ende contribuir a una sociedad más incluyente.
Ing. Yudy Natalia Flórez Ordoñez Ph.D
[email protected]
Editor
Análisis de expansión de redes de telefonía móvil
empleando procesos Gaussianos
Analysis of the expansion of a GSM network using Gaussian
Processes
Jhouben Janyk Cuesta Ramírez
Ingeniero Electricista, Joven Investigador
Laboratorio de Investigación en Automática.
Universidad Tecnológica de Pereira UTP, Colombia
[email protected]
Álvaro Ángel Orozco Gutiérrez
Ph.D. Bioingeniería, Docente Titular
Universidad Tecnológica de Pereira UTP, Colombia
[email protected]
Mauricio Alexánder Álvarez López
Ph.D. Ciencias de la Computación, Docente Asociado
Universidad Tecnológica de Pereira UTP, Colombia
[email protected]
Resumen— Durante la formulación de su plan de expansión, una red de telefonía móvil (GSM) requiere del
análisis de aquellas variables que resultan clave para
el buen desempeño de la red (KPIs). Los operadores de
red poseen herramientas que analizan el comportamiento del KPI sólo para aquellos puntos de la red que contienen celdas. Este artículo propone una herramienta
que ilustra de manera gráfica el comportamiento en el
tiempo de un KPI, no sólo para aquellos puntos donde se
encuentren las celdas, sino también en la totalidad de
la zona geográfica donde la red de celdas se encuentra
ubicada. Se aplica un Proceso Gaussiano de Regresión a
mediciones obtenidas de las celdas pertenecientes a la
red y se infiere una superficie que representa el comportamiento en el tiempo para toda la zona. Finalmente se
observa cómo una región de la red con poca densidad de
celdas sostiene valores elevados del KPI la mayoría del
tiempo invitando al operador de red a tener en cuenta la
solución del problema de dicha región en la formulación
del plan de expansión.
Palabras clave— aprendizaje de máquina, KPIs, Procesos Gaussianos, red global de telefonía (GSM), regresión.
Abstract— the expansion plan of a Global System Mobile (GSM) network requires the analysis of some important variables known as key performance indicators
(KPI) on the network. Network operators have tools for
analyzing a KPI behavior on a particular network cell.
This paper proposes a tool that illustrates graphically
the behavior-in-time of a KPI in a whole geographical
zone (including cell positions). A Gaussian process repressor is used over a real data set and time-space inference is performed. Finally we observe how a particular
region presents high-KPI values most of the time. This
alerts the network operator for including a solution in
the formulation phase of the network expansion plan.
Keywords— Gaussian Processes,GSM networks, KPIs,
machine learning, regression.
1. INTRODUCCIÓN
Los operadores de las redes globales de telefonía móvil (GSM) intentan siempre estar a la
vanguardia en cuanto a calidad y tecnología del
servicio prestado; evolucionan a la par de los
sistemas y tecnologías para la comunicación,
para entregar a sus usuarios un mejor servicio, para ello requieren de la formulación de un
buen plan de expansión.
Un plan de expansión capaz de asegurar un
óptimo manejo de los recursos de telefonía básicamente comprende de: el análisis del desempeño de la red actual; el análisis de la propagación del recurso en la zona; la identificación de
celdas que requieran asignación de nuevos controladores de tráfico de la red (RNC) y centros de
conmutación de datos móviles (MSC); la asignación de RNC y MSC a nuevas celdas, de acuerdo
a las restricciones de la red; y la expansión de la
conectividad de la red [1]. Los primeros 2 puntos mencionados requieren del monitoreo constante de indicadores de desempeño (PI) tales
como: la tasa máxima a la cual la información
puede ser enviada (ancho de banda), la tasa actual a la que se transfieren los datos (throughput) y la variación en el tiempo de llegada al
receptor (jitter), entre otros. Aquellos PIs clave
Recibido: 30/07/2013/ Aceptado: 06/12/2013/ ITECKNE Vol. 10 Número 2 • ISSN 1692 - 1798 • Diciembre 2013 • 149 - 157
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para el buen desempeño de la empresa son denominados Indicadores Clave de Desempeño
(KPIs) [2], [3] (en [4], se propone un listado de
KPIs para redes 3G o superiores), por tanto, es
necesario que el operador de red entienda de
la mejor manera posible el comportamiento de
los KPIs y, en consecuencia, pueda conocer las
razones de los estados operacionales de la red
[5], requeridos para realizar un correcto análisis
del desempeño de su desempeño.
La cantidad de mediciones obtenidas de redes de telecomunicaciones se ha incrementado sustancialmente durante la última década
[2]. Hoy en día es normal contar con grandes
bases de datos correspondientes a mediciones
como la tasa máxima a la cual la información
puede ser enviada (tasa de bits), la tasa actual
a la que se transfieren los datos (throughput) y
la variación en el tiempo de llegada al receptor
(jitter), entre otros. Aquellas que influyen en el
desempeño y cumplimiento de los objetivos de
una empresa son denominadas indicadores clave de desempeño (KPI). Por tanto, conocer el
comportamiento de dichos KPIs resulta imprescindible en la etapa de análisis de la red, y muy
especialmente, durante la formulación del plan
de expansión.
El papel de análisis de los KPIs en telefonía
ha sido estudiado con anterioridad en la literatura especializada. En [6] se propone una metodología de análisis basada en la capacidad y
cobertura de las celdas, se aplica sectorización
para obtener mediciones más precisas del KPI
relacionado con la calidad del servicio (QoS) en
las celdas. En [7] se emplea un análisis estadístico multivariado (correlación, covarianza,
escalamiento dimensional y clasificación) basado en KPIs obtenidos de una red como base
para inferir sobre el valor de la capacidad. En
[8] se propone un método de clasificación basado en lógica difusa para el análisis y monitoreo
automático de la calidad en las celdas pertenecientes a una red 3G, donde a cada celda se le
asigna una clase relacionada al funcionamiento de acuerdo a la calidad monitoreada, con la
cual el operador de red puede decidir acciones
inmediatas o futuras para la solución de problemas así como tener en cuenta dichos comportamientos de la celda en la formulación del
plan de expansión. Estos enfoques tienen como
objetivo principal servir de herramienta para
conocer el comportamiento de los elementos
y las variables en los diferentes puntos de la
red, fundamentándose en analizar los KPIs en
el punto donde las mediciones son obtenidas,
sin proveer información alguna sobre puntos del
espacio (e intervalos de tiempo) en los cuales
no se hayan realizado mediciones.
Una forma general de obtener información
en puntos geográficos desconocidos es aplicar
un enfoque de regresión, para el cual el Proceso Gaussiano (GP) [9] provee un marco único,
flexible y de buen desempeño. El Proceso Gaussiano, a pesar de ser una herramienta utilizada
recientemente en la estadística, la ingeniería y
otros campos [10] y poco utilizada en el área
de telefonía [11]-[13]. Algunos de los enfoques
existentes realizaban ya fuese la regresión de
la posición de un usuario de la red con la intensidad de la señal [11], [12] o la regresión de
la densidad de una señal WiFi en un entorno
cerrado [14]. Aquí se propone una metodología
de regresión basada en Procesos Gaussianos
para interpolar el valor de un KPI en diferentes
puntos del espacio y diferentes valores de tiempo en una zona geográfica específica donde se
encuentra ubicada una red de telefonía 3.5G.
El nuevo enfoque que se presenta pretende
hacer uso de esta poderosa herramienta para
explotar las relaciones entre las diferentes mediciones del KPI, lo cual dada la naturaleza móvil del usuario y el gran espacio geográfico que
ocupa la red de celdas sirve (como se mostrará
más adelante) como herramienta para capturar
patrones que ayudan a entender tanto los valores que toma el KPI en diversos puntos, como
el comportamiento de los usuarios de la red lo
cual finalmente permite poder plantear mejores
planes de expansión.
El artículo está compuesto por varias secciones. En la sección 2 se introducen los materiales
y métodos utilizados en el experimento: inicialmente se realiza una descripción de la base de
datos, luego se presenta el Proceso Gaussiano
como herramienta de inferencia, el modelado
de los datos seguido del procedimiento de validación utilizado para evaluar el desempeño del
modelo y la metodología utilizada tanto para la
elección del modelo como para la inferencia sobre la totalidad de la base de datos. La sección
Análisis de expansión de redes de telefonía móvil empleando procesos Gaussianos - Cuesta, Orozco, Álvarez
3 contiene los resultados más importantes obtenidos durante la realización del experimento
así como un análisis de los mismos. Finalmente, en la sección 4 se presentan las conclusiones y se proponen trabajos futuros al respecto.
151
Fig. 2. SERIE DE TIEMPO CORRESPONDIENTE A LAS CELDAS 1 Y 5
2. MATERIALES Y MÉTODOS
2.1. Base de datos
Los datos utilizados en el experimento pertenecen mediciones por estación base de un KPI
perteneciente a una red GSM colombiana, ubicada en una zona geográfica determinada.
La Fig. 1 muestra la configuración espacial
de 11 celdas pertenecientes a una red de telefonía. Se cuenta con mediciones diarias de un KPI
relacionado con el manejo del recurso de datos
durante 30 días consecutivos para cada una de
las celdas mostradas; conformando así la base
de datos utilizada durante el experimento. La
zona geográfica fue determinada de acuerdo a
los límites de la imagen tomando como origen de
referencia el borde inferior izquierdo, los ejes X
e Y se muestran en la figura, así como un valor
representativo en kilómetros de la escala de distancias.
A manera de ejemplo, la Fig. 2 representa
gráficamente las mediciones correspondientes
a las celdas 1 y 5. El eje X muestra el tiempo
en días y el eje Y el valor del KPI. Como medida
comparativa entre los valores para cada celda y
posteriormente entre los valores obtenidos como
resultado del proceso de inferencia, se define un
valor de KPI medio de 38, el cual corresponde al
promedio de todas las mediciones.
Fig. 1. DISTRIBUCIÓN GEOGRÁFICA DE LAS CELDAS PERTENECIENTES A LA
RED DE TELEFONÍA MÓVIL
2.2. Procesos Gaussianos
Un Proceso Gaussiano (GP) está compuesto
por una colección posiblemente infinita de variables aleatorias escalares {f(x)}x∈X indexadas por
un espacio de entradas x:RD:→R de tal forma que
para cada combinación finita X={x1 ··· xn}, todas
las funciones f≜[f(X1)···f(Xn)]T siguen una distribución Gaussiana multivariada [13]. Un GP queda formalmente definido con la existencia de una
función media y una función de covarianza:
Las ecuaciones (1) y (2) definen las propiedades del Proceso Gaussiano. La distribución de probabilidad sobre las funciones puede ser resumida
mediante la notación: f(x)~GP(m(x),k(x,x')).
En regresión, se parte de un conjunto de datos
de entrenamiento D={(xi,yi)ǀi=1,...,n}con los cuales se desea hacer predicciones f* para nuevos
valores x*no pertenecientes al conjunto de entrenamiento.
Los Procesos Gaussianos cumplen con la propiedad de marginalización, lo cual implica que
una distribución de probabilidad formada con
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cualquier combinación de variables aleatorias
dentro del proceso no es afectada por el resto de
variables [9], [15].
Durante el modelado de los datos, es necesario definir una función de verosimilitud y una de
covarianza.
Una función de verosimilitud, es aquella que
representa la probabilidad condicional de las observaciones dado el modelo para así, con el teorema de Bayes calcular la distribución posterior
(o inferencia) correspondiente. Es requerido también la elección o definición de una función de
covarianza.
Una función de covarianza o kernel, es aquella
que recibe a la entrada dos argumentos x∈X, x'∈X
y los transfiere al dominio R. En el Proceso Gaussiano, es la función que se encarga de definir el
tipo de relación existente entre los valores pertenecientes al conjunto de entrenamiento. Los tipos
de kernel más utilizados son del tipo exponencial,
del tipo lineal, y de la clase Mátern [16].
En este experimento fueron utilizadas la función exponencial cuadrática (Squared Exponential) definida como:
,
es la representación de la
(El parámetro
represendesviación estándar, el parámetro
ta la escala en el rango y la magnitud r=(x-x')T (xx')); al igual que las funciones de la clase Màtern
del tipo 1/2,3/2 y 5/2:
,
(Kv es una función de Bessel modificada, v y 1
parámetros positivos).
Si se tiene una función de verosimilitud de la
forma: y=f(x)+ε, donde el ruido
se supone
independiente e idénticamente distribuido (i.i.d.),
donde
corresponde a la varianza del ruido; la
función de covarianza para dos salidas cualesquiera, toma la forma
(siendo
la función delta, la cual entrega un valor de la
unidad únicamente cuando p=q y cero en cualquier otro caso). Asumiendo función media cero
en el prior, se obtiene la distribución de probabili-
dad conjunta de las salidas de entrenamiento y, y
predicción f*:
,
donde K(X* , X) corresponde a la matriz de
covarianza resultado de evaluar la función de
covarianza entre los valores de entrenamiento X
y los valores de predicción X*. De igual forma se
obtienen K(X , X), K(X* , X*) y K(X , X*); y donde I
corresponde a la matriz identidad.
Aplicado el teorema de Bayes y algunas propiedades de la distribución Gaussiana [15] se obtiene
la distribución condicional posterior para laspredicciones, donde
,y
.
Finalmente, para obtener los valores de f*, se
requiere primero conocer los parámetros correspondientes al modelo del GP. Una forma de calcularlos, y la utilizada en este trabajo, consiste en
maximizar la función de verosimilitud marginal [9].
Los cálculos de inferencia y optimización fueron
realizados con ayuda del toolbox de Carl E. Rasmussen y Chris Williams en su versión para MatLab®[17].
2.3. Modelado de los datos
Matemáticamente la base de datos se expresó
de la siguiente forma:
donde los índices xx,i y xy,i indican la coordenada (x,y) de la celda i (con i={1,L,p} ; siendo p=11,
la cantidad total de celdas); y el valor tk representa
el día en el cual se efectuó la toma del dato (con
K={1,L,n}; n=30 , es el número total de días); y
los valores de yi,k representan el valor promedio
de las mediciones de los sectores pertenecientes
a la celda i en el día k.
Para el modelado Gaussiano se asumió función media cero y función de verosimilitud con
ruido Gaussiano independiente e idénticamente
distribuido (iid); se utilizaron las funciones de covarianza mencionadas en la sección 2.2 con las
cuales se realizó un procedimiento previo con la
Análisis de expansión de redes de telefonía móvil empleando procesos Gaussianos - Cuesta, Orozco, Álvarez
finalidad de encontrar cual de las funciones era
más apta para el proceso de inferencia (dicho procedimiento será explicado en detalle en las secciones 3.1.1 y 3.1.2).
Los parámetros iniciales escogidos para el modelo fueron (1=1,σf= 1,σn=0.1) correspondientes al
parámetro de escala en longitud, la desviación estándar en las funciones y la desviación estándar
del ruido respectivamente, necesarios para hallar
los parámetros finales del modelo con el criterio
de máxima verosimilitud marginal.
2.4. Validación
Se utilizó el procedimiento de validación cruzada (Cross Validation) [15], el cual consta básicamente de subdividir el conjunto inicial de datos en
k particiones de igual tamaño, realizar la etapa de
entrenamiento con k-1 subconjuntos y validar con
el restante, se repite este procedimiento para cada
una de las k diferentes particiones. Esto con la finalidad particular de poder comparar el desempeño
del modelo para “nuevos” valores. El desempeño
del modelo fue analizado con las métricas de: Error
Medio Cuadrático Normalizado o SMSE y la Pérdida Logarítmica Estándar Normalizada o MSLL [18].
Cabe resaltar que un valor de SMSE bajo indica un
menor error y un valor de MSLL negativamente alto
indica un mejor modelo [9].
2.5. Procedimiento de pre-selección para la
elección del modelo
El procedimiento realizado como criterio de selección de la función de covarianza a ser utilizada
en la inferencia del KPI para toda la zona geográfica, consistió en formar con las mediciones de
cada celda 5 subconjuntos (de a 6 mediciones
cada uno) y así proceder de la siguiente manera:
1) Se asume que cada celda de manera independiente y se calcula un GP de regresión
para obtener la serie temporal asociada a
cada celda. En este caso la entrada del GP
corresponde al tiempo y la salida al valor del
KPI en la ubicación geográfica específica de
la celda. El proceso de entrenamiento del GP
se realiza con 4 de los subconjuntos mientras
que el subconjunto restante es utilizado en la
validación, realizando finalmente 5 diferentes
procesos de estimación para cada celda. Este
153
procedimiento fue nombrado por los autores
como “procedimiento de inferencia Local”.
2) Se asume toda la configuración de celdas en
la zona geográfica y se estima un único GP
para obtener de igual manera que en el ítem
anterior, la serie temporal asociada a cada
una de las celdas. La entrada esta vez corresponde a la planteada en (3) y la salida el valor
del KPI en la ubicación geográfica específica
de la celda. Se diferencia del procedimiento
descrito en el ítem anterior, debido a la inclusión en el conjunto de entrenamiento, del
total de las mediciones de aquellas celdas a
las que no corresponda la regresión. De igual
forma se realizan 5 diferentes procesos de estimación para cada celda. Este procedimiento
fue nombrado por los autores como: “procedimiento de inferencia Global”.
Finalmente, con los valores promedios del
SMSE y el MSLL se tuvo un criterio de selección
para el modelo más apto.
2.6. Procedimiento para la inferencia espaciotemporal
El procedimiento final, consistió en calcular un
GP espacio-temporal de la forma indicada en (3), utilizando como entrenamiento la totalidad de la base
de datos y así inferir sobre un gran conjunto de puntos pertenecientes a la misma zona geográfica. Dichos puntos fueron tomados de una rejilla formada
desde el origen de coordenadas hasta 600 km de
distancia (3721 puntos entre 0-6) y tiempos de 1-30
(291 intervalos de tiempo en total) para un total de
1082811 puntos individuales a inferir.
Las distancias geográficas fueron divididas en
100, y los intervalos de tiempo fueron más cortos
que el día, con la finalidad de obtener una función
más suave y de paso tener mayor conocimiento del
comportamiento del KPI.
3. RESULTADOS
3.1. Resultados procedimiento de pre-selección
Las Tablas I y II, relacionan los errores SMSE y
MSLL tanto locales como globales, correspondientes a los procesos de inferencia previamente mencionados en el apartado 3.1.1 y 3.1.2 respectivamente correspondientes a las celdas 09 y 07,
154
ITECKNE Vol. 10 Número 2 • ISSN 1692 - 1798 • Diciembre 2013 • 149 - 157
oscuro indica un valor mínimo del KPI de 0 y el color
Rojo intenso un valor máximo de 160).
La Tabla III, resume los resultados de promedio
de las 11 celdas analizadas durante los procedimientos descritos en la sección 3.1. De ésta se
resalta la función de covarianza Màtern de tipo
1, la cual presentó menor error SMSE y a su vez
mayor MSLL en el caso espacio temporal, por lo
cual se escogió para realizar el procedimiento de
inferencia descrito en la sección 3.2
para cada una de las funciones de covarianza
estudiadas. Ambas medidas de error se encuentran acompañadas de la respectiva desviación
estándar. Se resalta también como el proceso
de inferencia espacio-temporal presenta menor
error que el proceso que involucra sólo una celda
en el tiempo, así como el hecho que la función
de covarianza Màtern de tipo 1, presenta parcialmente menores errores SMSE y mayores errores
negativos MSLL (resaltados en negrita) para las
dos celdas mencionadas.
Con los resultados obtenidos en la sección 3.3,
se aplicó el procedimiento planteado en 3.2 a los
datos, dando los siguientes resultados:
La Fig. 3 y la Fig. 4 correspondientes a la superficie de inferencia y al respectivo contorno, ilustran el
comportamiento del KPI alrededor de toda la zona
geográfica para un valor de tiempo entre los días 10
y 11 de mediciones. Los colores en las figuras corresponden a los niveles del KPI (en escala real), en
la barra de la derecha de cada imagen (El color Azul
3.2. Resultados procedimiento de inferencia
espacio-temporal
La región superior compuesta por la mayor
cantidad de celdas presenta valores promedios
normales del KPI, lo cual se interpreta como resultado de la cercanía entre las celdas y que entre
las mismas logran repartirse el recurso del KPI y
por tanto, no se presentan valores altos del mismo en dicha región.
TABLA I
RESULTADOS DE LOS ERRORES SMSE Y MSLL CORRESPONDIENTES A LA CELDA 9, PARA LAS DIFERENTES FUNCIONES DE COVARIANZA
CELDA 9
SMSE Local
SMSE Global
MSLL Local
MSLL Global
Exp C.
Cov.\ Error
0.8406±0.2051
0.3563±0.0622
0.4586±1.2612
-0.6824±0.0211
Màtern 5
0.7943±0.1516
0.3413±0.0608
-0.0527±0.1780
-0.6991±0.0263
Màtern 3
0.7731±0.1240
0.3313±0.0590
-0.1009±0.1135
-0.7096±0.0271
Màtern 1
0.7544±0.0658
0.3083±0.0485
-0.1383±0.0439
-0.7211±0.0244
Fuente: autores
Tabla II
RESULTADOS DE LOS ERRORES SMSE Y MSLL CORRESPONDIENTES A LA CELDA 7, PARA LAS DIFERENTES FUNCIONES DE COVARIANZA
CELDA 7
Cov.\ Error
SMSE Local
SMSE Global
MSLL Local
MSLL Global
0.8392±0.1340
0.1772±0.0264
-0.0225±0.1757
-1.9536±0.3451
Màtern 5
0.7977±0.1022
0.1738±0.0286
-0.0744±0.1302
-1.8820±0.3899
Màtern 3
0.7818±0.0890
0.1702±0.0302
-0.0982±0.1033
-1.8896±0.3968
Màtern 1
0.7729±0.0612
0.1606±0.0353
-0.1230±0.0466
-2.0880±0.2841
Exp C.
Fuente: autores
Tabla III
RESULTADOS DE LOS ERRORES SMSE Y MSLL CORRESPONDIENTES A LA CELDA 7, PARA LAS DIFERENTES FUNCIONES DE COVARIANZA
RESULTADOS PROMEDIO EN TODAS LAS CELDAS PARA CADA FUNCIÓN DE COVARIANZA
Cov.\ Error
SMSE Local
SMSE Global
MSLL Local
MSLL Global
Exp C.
0.7563±0.1525
0.4007±0.3396
-0.0329±0.2075
-0.7421±0.4594
Màtern 5
0.7429±0.1390
0.3796±0.3212
-0.1330±0.0819
-0.7534±0.4341
Màtern 3
0.7142±0.1320
0.3678±0.3111
-0.1473±0.0649
-0.7650±0.4324
Màtern 1
0.7558±0.0986
0.3491±0.2943
-0.1483±0.0379
-0.7907±0.4844
Fuente: autores
Análisis de expansión de redes de telefonía móvil empleando procesos Gaussianos - Cuesta, Orozco, Álvarez
Un resultado diferente presenta la región cercana a la celda 7 ubicada en la parte inferior derecha de la Fig. 5 donde se presentan altos niveles
en el KPI, esto sumado al hecho que se encuentra sin celdas vecinas, implicaría indirectamente
la necesidad de ubicar una nueva celda cercana
que ayude a reducir los altos niveles del KPI y así
evitar saturaciones futuras.
Las Figuras 5 y 6 contienen varias de las superficies de inferencia calculadas y sus respectivos contornos. La barra de colores es igual a la de
las Figuras 4 y 5. Cada contorno de la Fig. 6 corresponde al ubicado en la misma posición en la
Fig. 5. Se puede observar parte de la dinámica del
KPI en el tiempo. Para poder tener una perspectiva total del comportamiento en el tiempo del KPI
y saber si estos comportamientos presentados en
las Fig. 3 y 4 son generalizables, se realizó un video para la superficie y para el contorno utilizando las 291 muestras inferidas entre los 30 días.
Fig. 3 DÍA 10 DE LA INFERENCIA REALIZADA PARA TODA LA ZONA
GEOGRÁFICA
Fig. 4 CONTORNO CORRESPONDIENTE A LA INFERENCIA REALIZADA PARA
TODA LA ZONA GEOGRÁFICA DURANTE EL DÍA 10
Fig. 5 ALGUNAS SUPERFICIES OBTENIDAS DURANTE EL PROCESO DE
INFERENCIA ESPACIO-TEMPORAL
155
156
ITECKNE Vol. 10 Número 2 • ISSN 1692 - 1798 • Diciembre 2013 • 149 - 157
Fig. 6 ALGUNOS CONTORNOS CORRESPONDIENTES A SUPERFICIES OBTENIDAS DURANTE EL PROCESO DE INFERENCIA ESPACIO-TEMPORAL
Los videos pueden ser encontrados y descargados de manera gratuita en las siguientes direcciones: http://www.mediafire.com/
download/43aavdn58wvij5r/GPVideoSuperficie.
rary http://www.mediafire.com/download/dfmxqlg22a2m3rk/GPVideoContorno.wmv.
Luego de revisar la herramienta gráfica, se
pudo comprobar y corroborar que el comportamiento de la celda 7, se mantenía constante
en valores altos la mayor parte del tiempo, así
como el hecho que la superficie tendía a comportarse de manera periódica, esto debido a
que las series de tiempo asociadas (ver Fig. 2)
también lo presentaron.
4. CONCLUSIONES
En este artículo se utilizó una metodología de
regresión basada en Procesos Gaussianos para
conocer de manera gráfica el comportamiento
en el tiempo de un KPI perteneciente a una red
de telefonía existente, lo cual al proveer información sobre los patrones tanto del KPI como
el usuario, ayuda al operador de red durante el
proceso de formulación del plan de expansión.
Un ejemplo de esto es la celda 7, dado que en
su región vecina presentó altos valores del KPI
la mayor parte del tiempo.
El proceso de inferencia espacio-temporal
mostró un comportamiento casi periódico que
era de esperarse de variables que dependen de
las situaciones diarias del usuario. Sugiere en
un futuro, pensar en utilizar una función de covarianza del tipo periódico o cuasi-periódico y
comparar los resultados.
Como resultado de algunos de los experimentos de regresión se obtuvieron valores pequeños negativos del KPI, lo cual en la realidad
carece de algún tipo de significado físico. Para
solucionar este problema, se puede plantear un
trabajo futuro que incluya restricciones relacionadas con los valores máximos y mínimos que
pueda tomar la salida del proceso Gaussiano
relacionados a los valores físicos que pueda tomar el KPI.
AGRADECIMIENTOS
Este trabajo se desarrolló en el marco del
proyecto de investigación “Análisis de Fallas en
Redes de Telefonía Móvil usando reconocimien-
Análisis de expansión de redes de telefonía móvil empleando procesos Gaussianos - Cuesta, Orozco, Álvarez
to estadístico de patrones” en el programa de
jóvenes investigadores “Virginia Gutiérrez de Pineda”, fue financiado por medio de Colciencias
y la Universidad Tecnológica de Pereira.
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157
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Uso de metacaolín, vidrio reciclado y fibra óptica en la
elaboración de un concreto translúcido
Use of metakaolin, wasteglass and optical fiber in the
development oftranslucent concrete
Diana Marcela Franco Durán
Ingeniera Civil, Investigador Grupo INME
Universidad Industrial de Santander, Colombia.
[email protected]
Edwin Pérez Sánchez
Ingeniero Civil, Investigador Grupo INME
Universidad Industrial de Santander, Colombia.
[email protected]
Ricardo Alfredo Cruz Hernández
Ph.D., Ciencias Técnicas, Docente, Director Grupo INME
Universidad Industrial de Santander, Colombia.
[email protected]
Resumen— Los materiales utilizados en la construcción
están día a día en constante evolución y transformación.
En su diseño se emplean diferentes materias primas y
agregados, que pretenden mejorar sus propiedades físicas, químicas y de durabilidad. Asimismo, se busca que
estos nuevos materiales sean una alternativa novedosa
a nivel arquitectónico, disminuyan los costos y contribuyan con el medio ambiente. Se propone la creación de
un concreto no estructural, modificado con metacaolín
y que cuenta con características de translucidez, mediante la adición de vidrio reciclado y fibra óptica. El
comportamiento físico-mecánico del material evaluado,
a partir de los ensayos de compresión, flexión y tracción,
presentó una reducción considerable en su resistencia,
debido a la inclusión de fibras ópticas. La adición de
una sustancia puzolánica como el metacaolín (MK) al
cemento mejoró la resistencia a la reacción álcali-sílice,
que comúnmente se presenta por el alto contenido de
sílice reactiva del vidrio, contribuyendo a la durabilidad
del concreto no estructural. La traslucidez fue medida a
partir de los ensayos de transmitancia y espectrofotometría, dando como resultado un material traslúcido. La
cantidad de luz que atraviesa los especímenes es suficiente para que el ojo humano la capte.
Palabras clave— Concreto, Fibra óptica, Reacción álcali-sílice, Traslucidez, Vidrio.
Abstract— Nowadays, construction materials are in
constantly development. They include different raw and
aggregates to enhance its physical, chemical and durability properties. Likewise, these new materials should
be a remarkable alternative, decreasing the costs and
contributing with the environmental concerns. Our research proposes a nonstructural concrete modified with
metakaolin(MK),which has translucency features thanksto addition of waste glass and optical fibers.The mechanical and physical behavior of the material was assessed by means of compression strength, flexural and
tensile tests. The results indicatedthat each resistance
(flexural, compression strength and tensile) significantlydecreasebecause ofaddition ofoptical fibers in the
concrete. Besides, the pozzolanic material –metakaolin– added to the concreteimproved the alkali-silica
reactionresistance,reducing the expansion producedin
thematerialdue tothe high active silica content. Clearly,
metakaolin helps to improvethe durability of the concrete. Translucency was measured from transmittance and
spectrophotometry tests. As a result, the amount of light
thatpass through the samples is enough to beseen by
the human eye.
Keywords— Concrete, OpticalFiber, Alcali-SilicaReaction, Translucence, Glass.
1. INTRODUCCIÓN
En épocas recientes, el criterio de la construcción
sustentable ha alcanzado una importancia relevante, así como interés por disponer de materiales con
mejores propiedades y características especiales,
como en este caso, contar con un concreto que permita ver a través de él.
Con el uso de residuos de vidrio, material con alta
disponibilidad, se hace un aporte en la disminución
de la contaminación generada por su inadecuada
disposición final. Concretos base residuos de vidrio
se han desarrollado por décadas [1] ,[2].
Estudios realizados indican que el vidrio por ser
un material de naturaleza puzolánica, puede ser utilizado como un sustituto del cemento Portland [2].
Sin embargo, su uso como agregado produce una
expansión considerable en la mezcla de concreto,
debido a la reacción álcali-sílice que se presenta [3].
Con el fin de contrarrestar esta reacción, Ramlochan
et al, (2000) demostraron que es posible controlarla,
Recibido: 06/08/2013/ Aceptado: 13/11/2013/ ITECKNE Vol. 10 Número 2 • ISSN 1692 - 1798 • Diciembre 2013 • 158 - 166
Uso de metacaolín, vidrio reciclado y fibra óptica en la elaboración de un concreto translúcido
bajo la adición de metacaolín (MK) en proporciones
de 10-15% [4]. Por otra parte, se ha demostrado que
la fibra óptica puede ser agregada al concreto, para
permitir la transmisión de la luz visible [5].
Si bien estas investigaciones exponen que cada
uno de estos materiales aporta diferentes propiedades y características al concreto, se han enfocado básicamente en éstos por separado.
Con este trabajo se propone la creación de un concreto no estructural modificado con metacaolín y que
cuenta con características de translucidez, mediante
la adición de vidrio reciclado y fibra óptica. Se busca
además, un material que interactúe y contribuya con
el medio ambiente y cumpla con los requisitos mínimos de resistencia, dureza y transmisión de la luz.
2. PROGRAMA EXPERIMENTAL
2.1. Materiales
El diseño de la mezcla se realizó con la intención
de obtener un concreto traslúcido, de resistencia 21
Megapascales (MPa). Se utilizó un cemento hidráulico blanco (Cemento Portland Blanco Tipo I) y una
relación agua-cemento (a/c) de 0.58. Algunas de las
características principales del cemento se indican en
la Tabla I.
TABLA III
DOSIFICACIÓN DEL VIDRIO, METACAOLÍN Y FIBRA ÓPTICA
CARACTERÍSTICAS DEL CEMENTO PORTLAND BLANCO TIPO I
Por Bolsa
159
Se remplazó alrededor de un 83.3% del total
de los agregados fino y grueso por vidrio reciclado, obtenido de diferentes clases y tonalidades,
con peso específico de 2.5 g/cm3. El tamaño del
vidrio utilizado como agregado grueso se encuentra entre el rango de tamices que pasan el No. 4
y son retenidos por el No. 8. El vidrio usado como
agregado fino corresponde a tamaños que pasan
el tamiz No. 8 hasta los retenidos por el No. 100.
Se utilizó caolín, procedente de Arcabuco, Boyacá, el cual fue pre-activado mediante su calcinación, a una temperatura aproximada de 800ºC,
durante un periodo de dos horas. Este proceso,
permitió la obtención de metacaolín (MK). Se remplazó cemento por metacaolín (MK) en proporción
del 15% de su peso. Su adición en el concreto se
realizó para mitigar la reacción álcali-sílice, producto del contenido de sílice reactiva presente en
el vidrio (CaO 12.9%, SiO2 74.4%, Na2O 10.3%) [6][7].
La fibra utilizada es un filamento de vidrio bastante delgado y flexible (de 2 a 125 micrones), capaz de conducir rayos ópticos (señales en base a
la transmisión de luz). La fibra óptica se adicionó
en un 5% del peso total de la mezcla. En la Tabla III
se presentan las dosificaciones respectivas para
cada uno de estos sustitutos.
TABLA I
% Óxidos
- Franco, Pérez, Cruz
Sustituto
Porcentaje [%]
Cantidad [gr]
83.3
3332
De Sílice (SiO2)
22.4
Vidrio
Metacaolín
15
180
Fibra Óptica
5
290
De Aluminio (Al2O3)
5.04
De Hierro (Fe2O3)
0.20
De Calcio (CaO)
67.2
De Magnesio (MgO)
1.30
Peso Específico [gr/cm3]
3.14
Tiempo de Fraguado [h]
1.00
Consistencia Normal del Cemento [%]
28.8
La dosificación del concreto modificado se presenta en la Tabla II.
TABLA II
DOSIFICACIÓN DE LA MEZCLA DE CONCRETO PARA UN VOLUMEN DE
0.0025 m3
MATERIAL
VOLUMEN NETO [m3]
PESO [Kg]
Cemento
0.0003
1.2
Agregado fino
0.0009
2.7
Agregado grueso
0.0005
1.3
Agua
0.0006
0.6
Aire atrapado
0.01
0
Adicionalmente la Tabla IV indica la dosificación de un concreto (con una relación agua-cemento (a/c) de 0.65) caracterizado por Arciniegas
y Fonseca, (2004) [8], denominado probeta de
comparación. Los autores remplazaron parte del
agregado fino por vidrio molido en proporciones
del 10, 20 y 30 % del volumen total de la mezcla.
Esta probeta se utilizó para contrastar los resultados obtenidos de los ensayos de compresión,
flexión y tracción.
TABLA IV
DOSIFICACIÓN DE LA PROBETA DE COMPARACIÓN
MATERIAL
VOLUMEN NETO [m3]
PESO [Kg]
Cemento
466.55
0.16
Agua
303.26
0.30
Arena
1399.65
0.33
160
ITECKNE Vol. 10 Número 2 • ISSN 1692 - 1798 • Diciembre 2013 • 158 - 166
2.2. Métodos
Se realizaron ensayos para caracterizar el concreto translucido en su comportamiento físico-mecánico, durabilidad y transmisión de la luz. Se ensayaron concretos con y sin contenido de fibras ópticas,
para evaluar su resistencia a la compresión, tracción
y flexión a los 7,14 y 28 días.
Las muestras utilizadas en los diferentes ensayos, designadas como M1, M2 y M3 no contienen
metacaolín (MK), mientras que, las designadas
como M4, M5 y M6 incluyen metacaolín (MK) (15%
del peso del cemento).
Para el ensayo de compresión, se utilizaron probetas de forma cúbica, de 5cm de lado, fabricadas
conforme a la norma NTC220 [9] y ensayadas en
la Máquina Universal de Ensayos Trebel, como se
muestra en la Fig. 1a.
En el ensayo a flexión se emplearon probetas de
sección cuadrada 4x4cm y de 16 cm de longitud (Ver
Fig. 1b), fabricadas de acuerdo a la norma NTC 120
[10] y ensayadas en la Máquina Universal de Ensayos Trebel.
La caracterización de la resistencia a tracción
del concreto, se determinó según la norma NTC 119
[11]. Las probetas se ensayaron en la Máquina Italiana de Ensayos de Mortero a Tracción (Officine Galileo Di Milano). Un esquema de su montaje se presenta en la Fig. 1c.
Estos ensayos se realizaron para muestras con
y sin contenido de fibra ópticas (5% del peso del
cemento). Los resultados obtenidos se compararon
con los valores de la probeta de comparación caracterizada por [8].
Para evaluar la porosidad del concreto, se fabricaron 3 probetas cúbicas de 5cm de lado, sometidas
a un curado de 28 días. De cada una de ellas, se cortó una muestra cúbica de 2cm de lado, descartando
su parte superior e inferior y se escogieron aquellas
con la forma más regular posible. Para esta prueba
se utilizó el Porosímetro de Campo Ruska mostrado
en la Fig. 2, y la porosidad del material se obtuvo a
partir de la ley de Boyle, representada en la ecuación
(1).
Donde P es la porosidad, Vt es el volumen total,
Vg es el volumen de los granos del especimen.
Fig. 1. MONTAJES DE LOS ENSAYOS A COMPRESIÓN (A), FLEXION (B) Y TRACCIÓN (C)
A
B
Fuente: Autores
Fig. 2. POROSÍMETRO DE CAMPO RUSKA Y PROBETAS CÚBICAS
Fuente: Autores
C
Uso de metacaolín, vidrio reciclado y fibra óptica en la elaboración de un concreto translúcido
La permeabilidad se obtuvo utilizando probetas
con características similares a las anteriores, mediante el Permeámetro de Gas Ruska. Este valor se
calculó a partir del caudal de gas que pasa a través
del núcleo, el gradiente de presión, la viscosidad del
gas y las dimensiones de la probeta. A través del
especimen, se hizo pasar gas Nitrógeno de Viscosidad μ=0.0176 centipoises (Cp) a una temperatura
de 23°C en dirección paralela y perpendicular a las
fibras ópticas. La permeabilidad determinada es absoluta y se calculó mediante la siguiente ecuación
(2).
- Franco, Pérez, Cruz
161
± 2 ºC, durante un periodo de 16 días, tiempo en el
cual se hicieron mediciones diarias, para observar la
expansión que se producía en las muestras.
Se evaluó la reactividad de las muestras con y
sin contenido de metacaolín. Para las muestras M1,
M2 y M3 se utilizó un recipiente de cuarzo dentro
de otro metálico, sellado herméticamente (Ver Fig.
3a) y para las muestras M4, M5 y M6 se realizó un
montaje de recirculación de agua, para condensar y
retornar los vapores que se producían a una temperatura de 80ºC (Ver Fig. 3b).
Fig. 3. MONTAJE METÁLICO HERMÉTICO Y DE RECIRCULACIÓN DE AGUA
(A) Y CONDENSACIÓN DE LOS VAPORES LIBERADOS EN EL PROCESO (B)
Donde k es la permeabilidad, μ es la viscosidad
del gas, Q es el caudal del gas que pasa a través del
material, A es el área transversal expuesta al flujo
de gas y ΔP es el gradiente de presión incidido a la
muestra.
El ensayo de absorción capilar se desarrolló
seguida la norma de ensayo Swiss Standard - SIA
162/1 [12]. Esta prueba se realizó con el fin de evaluar la reactividad del vidrio reciclado con los álcalis
del cemento y el efecto de mitigación que produce
la adición de la puzolana obtenida del caolín (Metakaolín).
Se elaboraron 4 probetas cúbicas de 5cm de
lado, sometidas a un curado de 28 días. A cada probeta se le hizo un corte de 5 milímetros en cada uno
de sus extremos y se sumergieron hasta 3mm de
altura en agua. Las muestras M1 y M2 se colocaron con la superficie frontal en contacto con el agua
(sentido paralelo a las fibras ópticas) y las muestras
M3 y M4 con la superficie lateral en contacto con
el agua (sentido perpendicular a las fibras ópticas).
El peso de agua absorbida por unidad de superficie
(W/A) en el tiempo t, se determinó a partir de las leyes de Darcy y de Laplace, mediante la ecuación (3).
(A)
S es la capacidad de absorción capilar.
El ensayo para la determinación de la reactividad
de los agregados (Vidrio), respecto a los álcalis del
cemento y mitigación de la reacción álcali-sílice, se
realizó seguidas las especificaciones descritas por
la norma ASTM C1260-07[13]. En este ensayo se
utilizaron 6 barras de mortero con vidrio reciclado,
según la norma ASTM C490/C [14]. Estas barras
fueron expuestas a una solución 1N de NaOH a 80
(B)
Fuente: Autores
162
ITECKNE Vol. 10 Número 2 • ISSN 1692 - 1798 • Diciembre 2013 • 158 - 166
Para medir la cantidad de luz (transmitancia) que
podía pasar por el material de concreto modificado
y traslúcido, se elaboraron 3 especímenes cúbicos
de 5cm de lado designados como M1, M2 y M3 (con
adición de fibras ópticas), sometidas a un curado
de 28 días. Para descubrirlas y obtener traslucidez,
cada especimen se cortó 5mm en cada uno de sus
extremos. Estas muestras fueron expuestas a radiación directa de rayos láser (Rojo y Verde) y luz directa
del sol, se introdujo cada una de las probetas en una
caja de color negro para evitar pérdidas y enfocar
mejor la luz que provenía de las fuentes. Las intensidades de los rayos incidentes (I) utilizados, se indican en la Tabla V.
TABLA V
INTENSIDAD DEL RAYO LÁSER
Láser
Rojo
Intensidad
7.84
μw
Verde
7.89
μw
Solar
19.2
mw
La transmitancia de cada una de las muestras se
obtuvo a partir de la ecuación (4).
Donde I0 es la intensidad del rayo incidente e I es
la intensidad de la luz que viene de la muestra.
La capacidad del material para permitir el paso
del espectro visible, se determinó mediante un espectrofotómetro de marca UV-2401PC. Para esto, se
hizo incidir luz del espectro visible a cada una de las
muestras (M1, M2 y M3) utilizadas en el ensayo de
transmitancia, en un área de aproximadamente 1
cm2, durante 5 minutos.
3. DISCUSIÓN DE RESULTADOS
Los resultados que se presentan en las Fig. 4,5 y
6 denominados como probeta con fibra óptica corresponden a los obtenidos para un concreto modificado
con 5% de fibra óptica y 83.3% de vidrio reciclado.
La Fig. 4 indica que la resistencia a la compresión
del concreto sin contenido de fibras ópticas, a los 28
días, alcanzó 18.41 MPa; mientras que el concreto
con fibras redujo esta resistencia un 20%, obtenido
un valor de 14.73 MPa.
La resistencia a la flexión del concreto sin fibras,
a los 28 días fue de 3.83 MPa, valor que disminuyó un 14.36% para el concreto con adición de fibras
ópticas, cuya resistencia obtenida fue de 3.28 MPa.
Estos resultados se muestran en la Fig. 5.
Los valores obtenidos de resistencia a la tracción
a los 28 días, que se observan en la Fig. 6, fueron:
1.22 MPa para el concreto sin fibras ópticas y 1.05
MPa para el concreto con adición de fibras, valor 14
% menor.
El tipo de falla generada en cada una de las probetas ensayadas, corresponde a la característica
para cada uno de los sistemas sometidos a esfuerzos de compresión, tracción y flexión.
Los ensayos de permeabilidad, indican que el
material es más permeable, cuando el flujo pasa
en dirección paralela a la ubicación de las fibras
ópticas. Debido a que las fibras son continuas de
extremo a extremo de la probeta, se generan capilaridades que hacen que sea más permeable, mientras que en el sentido transversal su permeabilidad
disminuye un 60% ya que, existen menos espacios
vacíos por donde pueda pasar el fluido. Los datos de
permeabilidad se presentan en la Tabla VI.
TABLA VI
RESULTADOS ENSAYO PERMEABILIDAD
Muestras
Permeabilidad
Dirección a
las Fibras
Perpendicular
a las Fibras
M1
K [Md]
9.59
4.48
M2
K [Md]
11.75
3.71
M3
K [Md]
11.96
5,24
Los valores de porosidad obtenidos, resultan ser
similares para todas las muestras ensayadas. Los
resultados se muestran en la Tabla VII.
TABLA VII
RESULTADOS ENSAYO DE POROSIDAD
Muestras
Porosidad
[%]
M1
21.85
M2
21.57
M3
21.94
% Porosidad Promedio Probeta de Comparación
16.82
En el ensayo de reactividad álcali-agregado, se
midió la expansión y deformación de cada una de las
muestras con y sin adición de metacaolín (MK). Los
especímenes sin adición de metacaolín (M1, M2 y
M3), presentaron la mayor expansión y deformación,
respecto a las muestras con adición de metacaolin
(M4, M5 y M6), cuyas deformaciones se encuentran dentro del rango admisible especificado en la
ASTM C1260. El porcentaje promedio de expansión
para muestras sin adición de metacaolín (MK) es de
0.287% y para muestran con contenido de metacaolín (MK) es de 0.056%. Los resultados del ensayo se
muestran en la Fig. 7.
Uso de metacaolín, vidrio reciclado y fibra óptica en la elaboración de un concreto translúcido
- Franco, Pérez, Cruz
Fig. 4. RESULTADOS DEL ENSAYO A COMPRESIÓN (IZQUIERDA) Y FALLA QUE SE PRESENTÓ EN LA PROBETA ENSAYADA (DERECHA)
Fuente: Autores
FIG. 5. RESULTADOS DEL ENSAYO A FLEXIÓN (IZQUIERDA) Y FALLA QUE SE PRESENTÓ EN LA PROBETA ENSAYADA (DERECHA)
Fuente: Autores
Fig. 6. RESULTADOS DEL ENSAYO A TRACCIÓN (IZQUIERDA) Y FALLA QUE SE PRESENTÓ EN LA PROBETA ENSAYADA (DERECHA)
Fuente: Autores
FIG. 7. % EXPANSIÓN DEL MATERIAL (IZQUIERDA) Y DEFORMACIONLAS MUESTRAS (DERECHA)
Fuente: Autores
163
164
ITECKNE Vol. 10 Número 2 • ISSN 1692 - 1798 • Diciembre 2013 • 158 - 166
Los resultados obtenidos del ensayo de absorción capilar, indican que las muestras en contacto
con agua, en su parte frontal (dirección paralela a
las fibras ópticas) M1 y M2, se saturaron más rápido que aquellas en contacto con el agua, en su
parte lateral (dirección perpendicular a las fibras
ópticas), tal como se observa en la Fig. 8; siendo t
0.5
la raíz cuadrada del tiempo.
Fig. 8. CANTIDAD DE AGUA ABSORBIDA EN FUNCIÓN DE LA RAÍZ CUADRADA DEL TIEMPO
Fuente: Autores
TABLA VIII
CAPACIDAD DE ABSORCIÓN CAPILAR EN 24 HORAS
Muestras
Capacidad de Absorción Capilar
M1
1.79
M2
1.74
M3
1.69
M4
1.59
M5
0.2
De la evaluación de la transmitancia, se encontraron valores menores al 1% (Ver Fig. 9). La intensidad de la luz registrada por el fotómetro es muy
pequeña; sin embargo, es posible observar que la
luz pasa a través del material, tal como se evidencia en la Fig.10. A pesar de que la cantidad de luz
que pasa a través de las muestras es muy pequeña, la capacidad del material para permitir el paso
del espectro electromagnético es suficiente para
que pase por completo.
En la Fig. 11 se aprecia las longitudes de onda registradas por el espectrofotómetro con y sin muestra.
CONCLUSIONES
Se realizó una dosificación apropiada de vidrio,
metacaolín y fibra óptica, que permitió estabilizar
la reacción álcali-agregado y obtener na mezcla de
concreto con características de traslucidez.
De acuerdo a los resultados obtenidos de los
ensayos de compresión, tracción y flexión, se dispone de un concreto modificado y adicionado para
uso no estructural, con virtudes para la utilización
de material reciclado. Se trata de un material homogéneo, con una porosidad cercana al 22%.
A partir de los ensayos de permeabilidad y absorción capilar realizados, se concluye que este
material es más susceptible a la acción de los fluidos en dirección paralela de las fibras ópticas, que
en dirección perpendicular a éstas. La mayor permeabilidad en este sentido, puede deberse a que
las fibras hacen las veces de capilares, ya que en
toda su extensión se generan poros muy pequeños
que se entrelazan y provocan este efecto. Similarmente sucede en el ensayo de absorción capilar,
las fibras actuando como capilares hacen que el
fluido ascienda por éstas más rápidamente.
Se evaluó la durabilidad del concreto mediante
la adición de un material puzolánico como el metacaolín (MK), se observó cierta disminución en las
expansiones provocadas por la reacción álcali-sílice, mejorando su resistencia frente a la acción de
agentes externos que deterioran el material.
La capacidad de transmisión de luz del material,
evaluada a partir de los ensayos de Transmitancia y
Espectrofotometría, indican que la cantidad de luz
que atraviesa las muestras es muy pequeña (menor
al 1%); sin embargo, se observa que es suficiente
para que el ojo humano la capte. En este caso, el
vidrio no hace ningún aporte a la translucidez, este
sólo se utiliza como agregado para obtener una superficie agradable a la vista, es decir, solo como
uso arquitectónico.
Se obtuvo un concreto no estructural de 14.73
MPa, no se logró la resistencia de diseño, posiblemente por la adición de fibras ópticas. Sin embargo, esta resistencia puede ser considerada alta
para la funcionalidad del concreto, por lo que se
recomienda para futuros estudios aumentar el porcentaje de adición de fibra óptica con el propósito
de incrementar los niveles de transmitancia obtenidos.
AGRADECIMIENTOS
Los autores agradecen la participación y contribución de la Ingeniera Civil Karen Andrea Torrado
Vergel en la realización de esta investigación.
Uso de metacaolín, vidrio reciclado y fibra óptica en la elaboración de un concreto translúcido
- Franco, Pérez, Cruz
165
Fig. 9. CANTIDAD DE LUZ QUE TRANSMITEN LAS MUESTRAS (DERECHA) Y TRANSMITANCIA DE LAS MUESTRAS M1, M2 Y M3 (IZQUIERDA)
Fuente: Autores
FIG. 10. INTENSIDAD DEL RAYO LÁSER: ROJA (A) Y VERDE (B) Y LUZ SOLAR PROVENIENTE DE LAS MUESTRAS (C)
(A)
(B)
(C)
Fuente: Autores
Fig. 11. LONGITUD DE ONDA DEL ESPECTROFOTÓMETRO CON Y SIN LA MUESTRA 1 (IZQUIERDA) YDETALLE DE LA LONGITUD DE ONDA QUE REGISTRO LA
MUESTRA 1 (DERECHA)
Fuente: Autores
166
ITECKNE Vol. 10 Número 2 • ISSN 1692 - 1798 • Diciembre 2013 • 158 - 166
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Selección de Access Point en redes inalámbricas
802.11 garantizando mínima capacidad para QoS
basado en control de potencia
Access point selection in 802.11 Wireless networks ensuring
minimum capacity for QoS based on power control
Evelio Astaiza Hoyos
Ph.D.(c) Ciencias de la Electrónica,
Universidad del Quindío. Colombia.
[email protected]
Dora Lucía Trujillo
Ingeniera Electrónica,
Universidad del Quindío, Colombia
[email protected]
Héctor Fabio Bermúdez Orozco
Ph.D.(c) Procesado de señales y las comunicaciones,
Universidad del Quindío, Colombia.
[email protected]
Resumen— En este artículo se modela una red inalámbrica como un juego no cooperativo y estático, en el cual
los usuarios buscan obtener su mínima capacidad través
de la elección de un Access Point. Particularmente, en
este documento se propone un algoritmo que busca realizar la selección del punto de acceso inalámbrico que
permita garantizar la mínima Calidad del Servicio (QoS)
basada en capacidad para todos los usuarios en redes
802.11, garantizadas las tasas de transferencia requeridas para realizar cualquier tarea en la red, y propender
por el menor consumo energético posible. De acuerdo a
la teoría de juegos, existen muchos conceptos de solución pero para este caso particular se utiliza el concepto
de equilibrio de satisfacción eficiente, el cual garantiza
el objetivo propuesto. El resultado obtenido del análisis
del modelo planteado y de aplicar la teoría de juegos, es
un algoritmo que permite realizar la selección de punto
de acceso inalámbrico mediante el concepto de equilibrio de satisfacción eficiente, el cual garantiza calidad
del servicio desde la perspectiva de capacidad y minimiza el consumo energético. Finalmente, se concluye que
es posible mejorar el mecanismo de selección y asociación de punto de acceso en redes 802.11 mediante la
implementación de algoritmos que articulen la calidad
del servicio con la eficiencia energética, lo anterior,
como un posible aporte para el desarrollo del estándar
de radio cognitivo en redes 802.11.
Palabras clave— Capacidad, Calidad de servicio, Equilibrio de Nash, Equilibrio de Satisfacción Eficiente, Teoría
de juegos, Radio Cognitivo.
Abstract— In this paper we model a wireless network
as a static, non-cooperative game in which users seek
to obtain its minimum capacity through the choice of an
Access Point. Particularly, this paper proposes an algorithm that seeks to make the selection of the wireless
access point that will guarantee a high Quality of Service ( QoS ) based on ability for all users in 802.11 net-
works, ensuring transfer rates required for any network
task , tending the lowest possible energy consumption.
According to game theory, there are many solution concepts, but for this particular case we use the concept of
efficient satisfaction equilibrium, which guarantees the
objective. The result of the analysis of the model proposed and applied game theory, is an algorithm that allows
access point selection using the concept of efficient satisfaction equilibrium, which guarantees service quality from the perspective of capacity , minimizing energy
consumption . Finally we conclude that it is possible to
improve the mechanism of selection and access point
association in 802.11 networks by implementing algorithms that articulate the quality of service to energy
efficiency, above, as a possible contribution to the development of radio standard cognitive 802.11 networks
Keywords— Capacity, Quality of Service, Nash Equilibrium, Efficient Satisfaction Equilibrium, Game Theory,
Cognitive Radio.
1. INTRODUCCIÓN
En los últimos años se han logrado grandes
avances en cuanto a las tecnologías empleadas
en el estándar 802.11 [9], [14], con el fin de mejorar cada vez el rendimiento de ésta y prestar un
mejor servicio a todos los usuarios. Dentro de este
estándar, existen una gran variedad de protocolos
que se diferencian entre sí por las técnicas de modulación, de codificación y velocidades de transmisión utilizadas, así como las mejoras en cuanto
a la calidad de servicio y los niveles de seguridad
en la red. La calidad de servicio es una de las variables más importantes, ya que tiene en cuenta
Recibido: 20/02/2013/ Aceptado: 07/06/2013/ ITECKNE Vol. 10 Número 2 • ISSN 1692 - 1798 • Diciembre 2013 • 167 - 177
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ITECKNE Vol. 10 Número 2 • ISSN 1692 - 1798 • Diciembre 2013 • 167 - 177
que toda actividad que se quiera desarrollar en
la red requiere una capacidad determinada, de lo
contrario cada usuario estaría insatisfecho con la
prestación del servicio.
La teoría de juegos ha sido una herramienta
muy utilizada para modelar una red inalámbrica
con el fin de analizar los problemas que allí se
presentan. Este artículo centra la investigación en
el proceso de seleccionar un Access Point (AP) en
este tipo de redes según la calidad de servicio,
es decir, garantizarle al usuario una mínima capacidad para poder transmitir información en un
tiempo dado. Para cumplir con este objetivo, es
necesario cumplir con los requerimientos mínimos de algunos parámetros que son influyentes
en el establecimiento de una comunicación como
lo son la potencia de transmisión, la relación señal
a ruido (SINR), las pérdidas de propagación, los
desvanecimientos y los retardos en la señal, entre
otras. Entonces, modelar como un juego una red
inalámbrica en la cual influyen un determinado
número de transmisores y receptores, ayuda a obtener estratégicamente modelos de solución mediante conceptos como son el equilibrio de Nash y
el equilibrio de satisfacción.
Para este caso particular, el juego busca garantizar una buena calidad de servicio para los
usuarios de una red desde el punto de vista de
obtener la mínima capacidad y la mínima potencia requerida para ello, utilizada como función
de utilidad la ecuación de Shannon mediante la
cual se busca obtener una solución. Uno de los
conceptos de solución más utilizados es el equilibrio de Nash, con el cual se garantizan soluciones
donde cada uno de los usuarios obtiene máximas
capacidades, habida cuenta que para lograr esta
máxima capacidad, la potencia de transmisión
también debe ser máxima, lo cual implicaría un
esfuerzo significativo por parte del transmisor lo
cual incrementaría el costo para poder obtener dicho resultado. En muchas ocasiones pueden presentarse múltiples equilibrios de Nash, un único
equilibrio o en su defecto ninguno.
En múltiples trabajos e investigaciones realizadas, se han utilizado conceptos de solución, como
lo son: el equilibrio de satisfacción y el equilibrio
eficiente de satisfacción; en cuanto al primer criterio, se toma como solución una región de capacidades que están por encima de una capacidad
umbral determinada por la tarea que vaya a des-
empeñar cada uno de los usuarios. A partir de
este concepto surge el equilibrio de satisfacción
eficiente, el cual da como resultado un único punto de satisfacción en el que los dos usuarios garanticen las capacidades umbrales, equivalente a
la mínima capacidad obtenida para cada uno de
ellos en la región de equilibrios de satisfacción.
[1], [2], [3], [4], [5]
2. MODELO DEL SISTEMA
Para este trabajo se ha seleccionado como
modelo un juego no cooperativo y estático
[10],[11],[15], en el cual, se tiene a cada jugador
como un ser racional y egoísta que va a actuar
de acuerdo con sus necesidades sin importar
en gran medida las elecciones que realicen los
demás jugadores. Así mismo, es estático porque
el análisis realizado se hará bajo conocimiento
de todas las variables que interactúan a la hora
de alcanzar la máxima utilidad de acuerdo con la
función elegida pero únicamente en un instante
de tiempo.
El modelo del juego planteado se puede visualizar en la Fig. 1, en el cual se puede ver un
número finito de jugadores K, un número finito
de puntos de acceso N (AP) y los múltiples canales de comunicación hi,k entre cada uno de los
usuarios y el punto de acceso mediante el cual
obtendrá una conexión a la red. El tipo de red
sobre el cual se basará el proyecto, es en una
red que esté trabajando de acuerdo al estándar
802.11 g.
El juego se puede plantear estratégicamente
de la siguiente manera:
Donde i es el número de jugadores o usuarios
de la red, Pi,k las potencias que equivalen a cada
una de las posibles estrategias que tiene disponible cada jugador y Uk como función de utilidad
que dependerá básicamente del nivel de potencia
de acuerdo a la estrategia seleccionada por cada
jugador. Inicialmente el planteamiento de este
problema se hace para un juego de una red de
NxK, es decir, K número de jugadores y N número
de puntos de acceso. Pero, para mayor facilidad
se trabajará como un juego de 2x2, ya que la solución y el tratamiento que se le haga a este tipo
de red son extensibles a un juego de múltiples elementos participantes en el juego.
Selección de access point en redes inalámbricas 802.11 garantizando mínima capacidad para QoS basado en control de potencia – Astaiza
Hoyos, Trujillo, Bermúdez
169
Es importante resaltar que cada uno de los
transmisores tiene una potencia límite que puede
transmitir al receptor definida por:
cual cumple con el concepto de convexidad y continuidad [5], [6]
Donde Pi,k es la potencia dedicada a un receptor k por parte del transmisor i y Pmax es la potencia de transmisión máxima con la que se puede
establecer comunicación entre el transmisor y el
receptor, estando ésta a su vez relacionada con
la máxima potencia que puede recibir un receptor hasta llegar al punto de saturación. Así mismo,
se debe tener en cuenta que el canal de comunicación hi,k tiene una respuesta al impulso diferente en cada uno de ellos y es determinante en
el establecimiento de la comunicación entre cada
transmisor y cada receptor. Cada canal de comunicación cuenta con una ganancia que está determinada por g=│hi,j│2, que a su vez, no se comporta como una ganancia sino como una atenuación
debido a diversos fenómenos que se presentan
en dicho canal como son rutas multitrayecto, desvanecimientos, interferencias y disminución de la
relación señal a ruido, entre otras. Pero de todos
estos fenómenos uno de los más influyentes es la
relación señal a ruido (SINR), la cual está determinada por
Donde,
Pi es la potencia a la cual radia cada transmisor.
│hi,i│2 es la ganancia del canal con el que esta
comunicándose el usuario i.
σi2es la densidad de ruido presente en el canal
(hi,i o hi,k).
Fig. 1. MODELO DEL JUEGO BASADO EN LA ESTRUCTURA DE UNA RED
INALÁMBRICA [5]
es la suma de los niveles de potencia
de los canales adyacentes que interfieren con el
canal principal de comunicación entre el usuario y
el punto de acceso.
Sin embargo, la potencia a la cual radia un
transmisor es idealmente la potencia máxima del
dispositivo inalámbrico. Pero tenidas en cuenta
las consideraciones por multiplicidad de usuarios
que radian e interfieren en el canal, finalmente la
potencia Pi está determinada por la siguiente función de acuerdo [2],
Donde Si es el conjunto de potencias que hacen parte del conjunto de estrategias de cada
usuario y cada una de ellas está definida por la
siguiente función [2]:
Donde K es el total de usuarios disponibles en
la red inalámbrica y Pimax es la potencia máxima
radiada por un dispositivo inalámbrico.
Finalmente, tenido en cuenta el modelo del
juego planteado, se explicarán los conceptos de
solución posibles para dar solución a éste. [5]
Donde
y σk2=NoBs donde No es la
densidad de ruido espectral.
De acuerdo a lo anterior, la función de utilidad
[8], [11] escogida para dar solución a este juego
está determinada por la siguiente ecuación, la
3. CONCEPTOS DE SOLUCIÓN EN TEORÍA
DE JUEGOS PARA PROPORCIONAR QoS EN
REDES INALÁMBRICAS 802.11
En el lenguaje común, la palabra juego hace
referencia a una actividad en la que los participantes están sometidos a reglas que deben cumplir y
con las cuales se puede perder o ganar, tenido en
170
ITECKNE Vol. 10 Número 2 • ISSN 1692 - 1798 • Diciembre 2013 • 167 - 177
cuenta que este resultado no sólo depende de las
acciones de un jugador sino que depende de los
otros participantes. Finalmente, lo que se busca
es tener un conjunto de estrategias que permitan
maximizar las utilidades obteniendo el mejor resultado posible.
Por lo tanto, la teoría de juegos se ocupa del
análisis riguroso y sistemático de todas las posibles situaciones que se pueden presentar en el
juego. De esta manera, su objetivo no es estudiar
el azar, sino los comportamientos estratégicos de
los jugadores; por lo tanto, para realizar el estudio
de estos juegos, es necesario utilizar un modelo
que se adapte a las características y problemáticas para solucionar en la red. Por esta razón, la
teoría de juegos ha sido muy importante en el
análisis de muchos problemas en la asignación de
recursos y calidad de servicio en las redes inalámbricas bajo el estándar 802.11. En la actualidad,
se han realizado trabajos de acuerdo a la eficiencia energética y la eficiencia de tasas, estas dos
métricas son de gran importancia y determinantes a la hora de evaluar la calidad de servicio de
una red inalámbrica ya que en este tipo de redes
solo se logra establecer una comunicación con
una buena calidad de servicio cuando se cumplan
ciertos parámetros con condiciones específicas
como lo son la relación señal a ruido (SINR), mínimos retrasos y altas tasas de la potencia del
transmisor, entre otros. Por eso, para dar solución
a este tipo de problemas que se pueden presentar
en una red donde se utiliza uno de los conceptos
de solución existentes en la actualidad, como lo
es el equilibrio de satisfacción eficiente.
Normalmente, cuando los jugadores van a realizar la elección de una acción a jugar, cada uno
de ellos debe cuidarse del costo o esfuerzo que
le produzca dicha elección. En muchas ocasiones,
las altas potencias de transmisión o el uso de esquemas de modulación complejos requieren de
valiosos esfuerzos por parte del transmisor. Por
esta razón, con este concepto sólo se tienen en
cuenta las acciones bajo las cuales estos esfuerzos sean mínimos y garantizar una utilidad umbral
para cada usuario. Este se define de la siguiente
manera:
Definición 1 - Equilibrio de Satisfacción eficiente (ESE)[2]: Sea una función Ck: Sk -> [0,1]para
todo k ∈ K y el juego G definido como:
Donde, para todo (k, s*k ,s’k) ∈ K x S2, la acción
s’k será más costosa que la acción s*k, si Ck (s’k
)>Ck (s*k). Entonces un perfil de acciones s* ∈ S
es un ESE si y solo si
utilizar las ecuaciones fuera del texto para una
mayor comprensión por parte del lector.
4. METODOLOGÍA PARA LA SOLUCIÓN DEL
JUEGO
Para dar solución al juego planteado inicialmente, fue necesario comenzar por analizar
cada una de las situaciones posibles de acuerdo
a la cantidad de jugadores (usuarios) y la cantidad de estrategias presentes en el juego. Después de determinar esto, se realiza el siguiente
procedimiento:
4.1. Obtención de la matriz de utilidades
La matriz de utilidades [8], [11] es una manera de interpretar las utilidades de cada usuario
cuando realiza la selección de determinado AP.
Para realizar esta matriz se tiene en cuenta el
número de jugadores, las estrategias posibles
para cada uno de ellos y la ecuación de Shannon
como función de utilidad, la cual varía la capacidad de acuerdo a la estrategia seleccionada. En
la Tabla I se puede ver la utilidad de cada uno
de los usuarios de acuerdo a la estrategia seleccionada en determinado instante de tiempo, se
determinan primero las utilidades del jugador 1 y
luego las del jugador 2 en cada caso.
Por lo tanto, a partir de los modelos matemáticos que representan las capacidades de cada
uno de los usuarios, se pretende realizar un algoritmo que obtiene las regiones de capacidad
óptimas para transmitir tanto para el usuario 1
como para el usuario 2, de acuerdo con los niveles de potencia generados a partir de la ecuación
(6), habida cuenta que la densidad de potencia
de ruido σ2 es un valor que varía entre 0 y 1 y que
para este caso particular como se analiza la red
en un determinado instante de tiempo, se dio por
criterio una densidad de potencia de ruido fuera
igual a 0.1.
Selección de access point en redes inalámbricas 802.11 garantizando mínima capacidad para QoS basado en control de potencia – Astaiza
Hoyos, Trujillo, Bermúdez
4.2. Generación de las ganancias de cada canal
Es importante considerar que la ganancia en
un sistema normalmente se toma como un valor
mayor a uno, pero para este caso se toman valores inferiores debido a que representan las pérdidas por propagación que están presentes en el
canal, en consecuencia, no funciona como una
ganancia sino como una atenuación de la señal
causada por dicho fenómeno. Entonces, se obtienen 4 valores con la función RAND, la cual genera
números aleatorios con media 0 y varianza 1 uniformemente distribuidos, dando como resultado:
Donde g11=0.9483, g12=0.9976, g21=0.7986 y
g22=0.8006.
La realización del algoritmo se divide en dos
partes, teniendo en cuenta que los modelos matemáticos obtenidos en la Tabla I difieren por
el término que representa la interferencia en el
canal y son:
1) Cuando existe interferencia, es decir, que
los dos usuarios eligen el mismo AP en el
mismo instante de tiempo. De acuerdo a la
Tabla I, esto se da para los casos (C11 , C21)
y (C12 , C22).
2) Cuando no existe interferencia, es decir
cuando los dos usuarios eligen diferentes AP en el mismo instante de tiempo. De
acuerdo a la Tabla I, esto se da para los casos (C11 , C22) y (C12 , C21).
5. OBTENCIÓN DE LA REGIÓN DE CAPACIDAD
TOTAL
5.1. Caso 1: sin interferencia entre canales
La función de utilidad que representa las capacidades de cada uno de los usuarios en este
escenario viene dada de la siguiente manera:
Donde la potencia de transmisión Pi(t) está
determinada por las potencias generadas a partir
de (6) y son comunes para los dos usuarios, ya
que los usuarios están conectados a diferentes AP
en ese instante de tiempo y los transmisores no
171
tienen ninguna restricción de potencia por parte
del receptor como sucede en el caso cuando los
dos acceden al mismo AP en el mismo instante de
tiempo. En este escenario se pueden presentar 2
situaciones:
1) Que el usuario 1 acceda al AP 1 y el usuario 2
acceda al AP 2.
2) Que el usuario 1 acceda al AP 2 y el usuario 1
acceda al AP 1.
5.2. Caso 2: con interferencia entre canales
A diferencia del caso anterior, la función de
utilidad que representa las utilidades para este
escenario se muestra en (10), donde se tiene un
término adicional que representa las señales que
interfieren sobre ese mismo canal por parte de
otros usuarios, lo cual hace las capacidades obtenidas sean diferentes y, por ende, más pequeñas
comparadas con las obtenidas en el caso sin interferencia.
Pero para esta caso, las potencias de transmisión equivale a las posibles estrategias que tienen
los jugadores para maximizar sus capacidades o
en su defecto obtener la capacidad necesaria que
supera la capacidad umbral requerida por cada
usuario para realizar una actividad. En este caso
particular los dos usuarios acceden al mismo AP
en el mismo instante de tiempo, por lo tanto, es
necesario tener en cuenta la siguiente consideración:
“Un AP está en la capacidad de recibir señales
de n usuarios que se conectan a él, hasta el punto donde la sumatoria de todas estas potencias
recibidas sea igual o menor a la potencia máxima soportada por el AP. La potencia recibida es el
producto de la potencia de transmisión y el factor
de ganancia del canal de comunicaciones.”[6]
Entonces, para efectos de simulación se consideró que la potencia de entrada máxima (Pinmax)
del AP es igual a la potencia emitida por una tarjeta de red inalámbrica de una laptop (Pmax= 32
172
ITECKNE Vol. 10 Número 2 • ISSN 1692 - 1798 • Diciembre 2013 • 167 - 177
TABLA I
MATRIZ DE UTILIDADES PARA CADA UNO DE LOS USUARIOS
USUARIO
USUARIO 2
AP 2
(CANAL 2)
AP 1 (CANAL 1)
AP 1
(CANAL 1)
AP 2 (CANAL 2)
USUARIO 1
CANAL o AP
mW) con el fin de trabajar en el punto donde la
potencia de salida del AP sea igual a 0. Por lo tanto, de acuerdo a la matriz de utilidades los casos
específicos en los que se presenta interferencia y
se debe tener en cuenta la restricción de la ecuación 8 son los siguientes:
Donde PT1 y PT2 son las potencias de los transmisores 1 y 2 y gk,j son las ganancias de los canales de comunicaciones con los cuales desea
establecer comunicación cada uno de los transmisores. El vector de potencias del transmisor 1
son generados a partir de (6) y las potencias de
transmisión del usuario 2 son generadas por las
ecuaciones 14 y 15, las cuales se obtienen de las
ecuaciones 9 y 10 respectivamente, con el fin de
que se cumpla dicha restricción.
Entonces, de acuerdo a las ecuaciones anteriores y de acuerdo a la elección realizada por el
usuario 1, el usuario 2 tiene dos posibles vectores
de potencias de transmisión como estrategias, ya
que depende directamente del factor de ganancia del canal de comunicación sobre el cual se
encuentre configurado el AP con el cual vaya a
establecer un enlace de comunicación. Pero para
un instante de tiempo cualquiera el usuario 2 solamente tendrá para elegir los valores presentes
de un vector de potencias de acuerdo a la elección
del usuario 1.
A partir de esta nueva región de capacidad,
se comienzan a analizar el concepto de solución
bajo el cual se da solución al juego planteado y
se obtiene la capacidad mínima requerida por el
usuario para realizar una actividad determinada
en la red.
6. OBTENCIÓN DE LOS EQUILIBRIOS DE
SATISFACCIÓN EFICIENTES (ESE)
Para determinar el ESE, primero fue necesario
calcular la región de los equilibrios de satisfacción
que cumplían con la capacidad umbral requerida
por cada usuario tal y como se presenta en [7]. A
partir de esta región, el algoritmo implementado
busca obtener el valor mínimo de la capacidad
obtenida en dicha región, tanto para el usuario 1
como para el usuario 2, con el fin de que se logre
garantizar la mínima capacidad para obtener QoS
radiando la mínima potencia.
Selección de access point en redes inalámbricas 802.11 garantizando mínima capacidad para QoS basado en control de potencia – Astaiza
Hoyos, Trujillo, Bermúdez
6.1. Algoritmo para la Obtención del Equilibrio
Eficiente de Satisfacción (ESE)
El caso básico es aquel en el cual el jugador intenta encontrar una estrategia pura que satisfaga
siempre el umbral de satisfacción definido según
el servicio requerido por el usuario. El algoritmo
1 implementa el principio de satisfacción de una
forma sencilla; si el jugador se encuentra satisfecho (se satisface el umbral definido) mantiene la
estrategia actual, en caso de no satisfacerse el
umbral definido, se selecciona de forma aleatoria
una estrategia del conjunto de estrategias, con la
cual se reemplaza la estrategia actual.
En el algoritmo 1 el contador n define el número de repeticiones del juego, la función Seleccionar Estrategia escoge secuencialmente una estrategia del espacio de estrategias si, de esta manera
una vez todos los jugadores se encuentran satisfechos, no existirá agente alguno que desee cambiar de estrategia, dado que se ha alcanzado la
condición de equilibrio. Evidentemente, existirán
juegos en los cuales no exista el equilibrio de satisfacción de acuerdo a los umbrales definidos por
las necesidades de capacidad de los jugadores y
las condiciones de relación señal a ruido e interferencia en el sistema, en este escenario nunca se
llegará a un equilibrio.
En el diseño del algoritmo, dado que las restricciones de calidad del servicio pueden escribirse como fk(s-k)={sk∈sk:uk(sk,s-k)≥ Гk} donde Гk es el
mínimo nivel de utilidad requerido por el jugador
k, y asumido que los jugadores conocen su propio
conjunto de acciones y periódicamente observan
la utilidad alcanzada, e indexando los elementos
del conjunto sk con índice nk∈Nk≜{1,2…,│sk│} en
cualquier orden particular, luego denotando como
sk(nk)la nk —ésima acción del jugador k, luego:
1) Al inicio del juego, todos los jugadores k∈K establecen su acción inicial sk(1).
2) Cada jugador k∈K, verifica si la utilidad obtenida ui al jugar la acción seleccionada supera
el umbral Гk, de ser así, el jugador almacena
la acción seleccionada dado que se satisface
su umbral; en caso contrario selecciona como
nueva acción la acción correspondiente al siguiente índice (nk= nk+1) en el conjunto sk.
3) Una vez se tienen todos los posibles equilibrios de satisfacción, se evalúa cuál de ellos
173
implica transmitir la mínima potencia y se elige como equilibrio eficiente de satisfacción.
De acuerdo al proceso descrito anteriormente,
el algoritmo que implementa los pasos definidos
es el siguiente:
Algoritmo 1 ES: Equilibrio Satisfacción
Función ES (Umbral, n)
si← SeleccionarEstrategia
j=0
Para i=1 hasta n
Juegue si y observe resultado
Si fk(s-k) < Гk luego
si← SeleccionarEstrategia
Sino
j=j+1
SE(j)= si
Fin si
Fin para
ESE=SeleccionarMínimo(SE)
Retornar si
Para analizar el resultado referente a la convergencia del algoritmo 1 se define la acción de
recorte [16] como:
Definición 3 (Acción de Corte): En el juego
un jugador k∈K se
dice que tiene una acción de corte sk si y solamente si
Una vez un jugador, juega su acción de corte,
este permanece indiferente a las acciones realizadas por todos los demás jugadores, dado que el
jugador siempre satisface sus requerimientos al
jugar dicha acción.
Proposición 2 (No convergencia del Algoritmo 1): Asumida la existencia de al menos
un jugador con una acción de corte en el juego
y denotada por
sk∈Sk para el jugador k∈K; luego si existe un jugador j∈K, para el cual fj(sk,s-{j,k}=Ø ∀s-{j,k}∈S-{j,k} .
Luego el algoritmo 1 no converge a un equilibrio
de satisfacción.
La prueba de la proposición 2, proviene del
hecho de que en un tiempo t anterior a la conver-
174
ITECKNE Vol. 10 Número 2 • ISSN 1692 - 1798 • Diciembre 2013 • 167 - 177
gencia, la probabilidad de la acción de corte
s k es mayor que cero, por lo tanto el jugador
k∈K puede jugar esta acción. Si es así, por definición, no existe un jugador j≠k, que nunca
satisface sus requerimientos; por lo tanto, el
algoritmo 1 no converge a ningún equilibrio
de satisfacción. En caso contrario, si ninguno
de los jugadores tiene una acción de corte, el
algoritmo 1 converge a un equilibrio de satisfacción con una probabilidad de uno. Este resultado viene del hecho que, en ausencia de
acciones de corte, siempre existe una probabilidad no cero de visitar todos los posibles perfiles de acción. Una vez que un perfil de acción
corresponde a un equilibrio de satisfacción es
visitado, ninguno de los jugadores cambia su
acción, y se observa la convergencia. Es de
anotar que el algoritmo 1 aplica para cualquier
escenario i x k y no solo de manera simplificada como el escenario 2 x 2 para el cual se
obtuvo el equilibrio de Nash.
6.2. Caso 1: sin interferencia entre canales
Para obtener el equilibrio de satisfacción
eficiente se realizó una comparación de cada
una de las capacidades obtenidas en la región
de equilibrios de satisfacción, para determinar
dentro de esta región cuáles satisfacían y eran
superiores a la capacidad umbral. De acuerdo
a [7], la capacidad umbral se estableció por
criterio en Г=(145,85) kbps, donde se indican
la del usuario 1 y 2 respectivamente.
Por lo tanto, los equilibrios de satisfaccion
eficientes para cada usuario independiente del
AP seleccionado viene dada por:
Para el usuario 1:
Para el usuario 2:
6.3. Caso 2: con interferencia entre canales
Al igual que en el caso anterior, los equilibrios de satisfacción eficientes se calcularon
a partir de la región de equilibrios de satisfacción, habida cuenta que en este escenario hay
señales de interferencia causadas por otros
usuarios que utilizan el mismo AP. De acuerdo
al artículo [7], se tomó como capacidad umbral
Г=(10,20) kbps. Por lo tanto, los equilibrios de
satisfacción eficientes para cada usuario dependiendo del AP al que este accediendo los
dos usuarios en ese instante de tiempo viene
dado por:
Para el usuario 1:
Para el usuario 2:
7. RESULTADOS
Para evaluar cada uno de los escenarios
que se presentan en cada caso, fue necesario
obtener gráficamente el comportamiento de
la capacidad en cada uno de ellos, tenido en
cuenta que gráficamente se obtiene una mejor
visualización de los resultados. El algoritmo diseñado fue realizado en la herramienta matemática computacional Matlab®, siendo la mejor herramienta de simulación al alcance del
desarrollo del proyecto y para la cual se tiene
una licencia de operación por parte de la Universidad. Por lo tanto, para visualizar y comprender de una mejor manera los resultados
obtenidos, estos se dividieron en dos casos:
7.1. Caso 1: sin interferencia entre canales
Dentro de este escenario, se pueden presentar dos situaciones en las cuales no se presenta interferencia entre canales de acuerdo
a las elecciones que puede realizar en un instante de tiempo cada uno de los usuarios, es
decir, elegir AP diferentes. Las dos situaciones
son las siguientes:
1) Que el usuario 1 acceda al AP 1 y el usuario 2 acceda al AP 2.
2) Que el usuario 1 acceda al AP 2 y el usuario 2 acceda al AP 1.
En las Fig. 2 y 3, se pueden visualizar las
capacidades obtenidas para la situación 1 y en
las Fig. 4 y 5 para la situación 2.
Selección de access point en redes inalámbricas 802.11 garantizando mínima capacidad para QoS basado en control de potencia – Astaiza
Hoyos, Trujillo, Bermúdez
Fig. 2. ESE DEL TRANSMISOR 1 CUANDO SELECCIONA AP1 PARA EL ESCENARIO SIN INTERFERENCIA PARA UNA Γ= (145,85) KBPS
175
7.2. Caso 2: con interferencia entre canales
Para este caso, las dos situaciones que se pueden presentar son las siguientes:
1) Que el usuario 1 y el usuario 2 accedan al AP 1.
2) Que el usuario 1 y el usuario 2 accedan al AP 2.
Por lo tanto, las Fig. 6 y 7 muestran los resultados correspondientes a cada una de las dos situaciones anteriormente mencionadas.
Fig. 6. ESE DEL TRANSMISOR 1 Y 2 CUANDO SELECCIONAN EL AP1 PARA
EL ESCENARIO CON INTERFERENCIA PARA UNA Г=(10,20) Kbps
Fig. 3. ESE DEL TRANSMISOR 2 CUANDO SELECCIONA AP2 PARA EL ESCENARIO SIN INTERFERENCIA PARA UNA Γ=(145,85) KBPS
Fig. 4. ESE DEL TRANSMISOR 1 CUANDO SELECCIONA AP2 PARA EL ESCENARIO SIN INTERFERENCIA PARA UNA Γ= (145,85) KBPS
Fig.7. ESEDEL TRANSMISOR 1 Y 2 CUANDO SELECCIONAN EL AP2 PARA EL
ESCENARIO CON INTERFERENCIA PARA UNA Γ=(10,20) Kbps
Fig. 5. ESE DEL TRANSMISOR 2 CUANDO SELECCIONA AP1 PARA EL ESCENARIO SIN INTERFERENCIA PARA UNA Γ=(145,85) KBPS
Finalmente, en cada una de las gráficas se visualizan con cruces rojas los puntos que hacen
parte de toda la región de capacidades obtenidas
a partir de las estrategias de potencia dada en
(6). Así mismo, se visualiza la región de capacidades que son SE y satisfacen a cada uno de los
usuarios para cada caso en verde, habida cuenta
176
ITECKNE Vol. 10 Número 2 • ISSN 1692 - 1798 • Diciembre 2013 • 167 - 177
que estas son las tasas que satisfacen a los dos
usuarios y que están por encima de la capacidad
umbral y el recuadro en azul es el ESE el cual es
un único valor para cada usuario y viene determi-
nado por la capacidad mínima que se encuentra
dentro de la región SE.
En la Tabla II se comparan los diferentes resultados obtenidos en los escenarios planteados.
TABLA II
RESUMEN COMPARATIVO DE RESULTADOS
Escenario
Sin Interferencia
•
Usuario 1 AP1 y Usuario 2 AP2
•
Caso menos probable en escenarios NXK
•
Siempre se garantiza alcanzar el equilibrio
•
Usuario 2 AP1 y Usuario 1 AP2
•
Caso menos probable en escenarios NXK
•
Siempre se garantiza alcanzar el equilibrio
8. CONCLUSIONES
En este artículo se presenta un algoritmo que
da como solución al juego un ESE que es un valor
de capacidad que garantiza la QoS para dos usuarios teniendo en cuenta la región de SE que superan la capacidad umbral de cada uno de ellos.
Es decir, el ESE es la mínima capacidad obtenida
en dicha región, de tal manera que se garantice
la mínima capacidad y, a su vez, se minimice el
consumo de energía debido a la potencia radiada por el dispositivo para alcanzar dicha tasa de
transferencia. Según algunas métricas, como lo
son la eficiencia espectral y el consumo de energía, este concepto de solución satisface a cada
una de ellas, ya que utiliza la capacidad necesaria para satisfacer a un usuario y brindarle la
QoS sin necesidad de que el dispositivo realice un
esfuerzo mayor al radiar una potencia superior al
valor deseado, lo cual es de gran relevancia en
los actuales dispositivos móviles en los cuales se
propende por la mejor utilización de los recursos
radio, y acorde a lo que en el contexto actual se
conoce como comunicaciones verdes.
La Teoría de Juegos es un campo en investigación y de muy reciente aplicación en las comunicaciones inalámbricas. Este proyecto representa
una innovación de acuerdo a la aplicación de la
teoría de juegos a la solución de una problemática común en las redes 802.11, además porque
Con Interferencia
•
Usuario 1 AP1 y Usuario 2 AP2
•
Caso de mayor probabilidad en escenarios NXK , dado
que en general la cantidad disponible de puntos de
acceso es menor a la cantidad de usuarios en la red.
•
No necesariamente se garantiza alcanzar el equilibrio.
•
Usuario 2 AP1 y Usuario 1 AP2
•
Caso de mayor probabilidad en escenarios NXK , dado
que en general la cantidad disponible de puntos de
acceso es menor a la cantidad de usuarios en la red.
•
No necesariamente se garantiza alcanzar el equilibrio.
constituye un posible aporte de ser considerado,
al funcionamiento del estándar 802.11af aún en
proceso de desarrollo, el cual, apunta hacia el
desarrollo del primer estándar de radio cognitivo
para redes inalámbricas de área local.
Finalmente, los resultados obtenidos aportan
unos conocimientos básicos para realizar trabajos
futuros que cada vez se asemejen más a la realidad, donde no solo se varié la potencia sino que
se varíe ancho de banda. Además, que se tomen
como señales interferentes a las señales provenientes de otros sistemas que operan bajo la misma banda de frecuencia.
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Técnica Superior de Ingeniería Informática. 2002.
Modulación por división de frecuencia ortogonal
para minimizar el ruido en aplicaciones Smart Grid
sobre comunicaciones por línea de potencia
Frequency division modulation orthogonal to minimize noise in
Smart Grid applications over power line communications
Hernán Paz Penagos
Ph. D. en educación. Docente tiempo completo.
Director Grupo de Investigación ECITRÓNICA,
Escuela Colombiana de Ingeniería JULIO GARAVITO. Colombia
[email protected]
Resumen— En la actualidad, los sistemas de comunicaciones de banda estrecha sobre líneas de potencia (NBPLC) en el rango de frecuencia inferior a 500KHz juegan
un papel importante en la construcción de Smart Grid.
Sin embargo, el canal PLC es ruidoso y dispersivo en el
tiempo y la frecuencia; limitaciones que son necesarias
minimizar para habilitarlo como una buena alternativa
para dicha aplicación. Se hizo un análisis comparativo
de la respuesta del canal PLC a la transmisión de datos
de banda estrecha simulado en MatlabÒ con modulación OFDM y procesado Fast Fourier Transform (FFT) y
Discrete Wavelet Transform (DWT). Como resultado se
obtuvo mejor desempeño con la técnica de procesado
DWT, mediante el filtrado del ruido, para comunicaciones NB-PLC.
Palabras clave— Canal PLC, comunicaciones de banda
estrecha, desempeño, ruido, red inteligente.
Abstract— Nowadays, Narrowband Power Line Communications Systems (NB-PLCS) in the frequency range
below 500 KHz plays an important role in building up a
smart grid. However, the PLC channel is noisy and timefrequency-varying; limitations that must be minimized
to enable a good alternative for this application. This
article is a comparative analysis of the PLC channel response to narrowband data transmission with modulation
OFDM, FFT and DWT processed and simulated in MatlabÒ. The result was that the DWT processing technique,
using noise filtering, has better performance for NB-PLC
communications.
Keywords— PLC channel, narrowband communications,
performance, noise, Smart Grid.
1. INTRODUCCIÓN
En Colombia y otros países existe un creciente
interés, por parte de la industria y la academia,
en la aplicación de tecnología, conocimiento e innovación con miras a mejorar la eficiencia en la
generación, transmisión y distribución de energía
eléctrica.
Según Farhangi [1] Smart Grid es la colección
de tecnologías, conceptos y metodologías, que
permite a toda la cadena de electricidad (generación, transmisión, distribución y consumo) ser
complementada por un ambiente integrado. En
esta perspectiva, uno de los principales objetivos
de la implementación de Smart Grid es brindar a
todos los involucrados en la cadena de distribución de electricidad (distribuidores, operadores,
usuario) toda la información necesaria que permita aumentar la eficiencia de los sistemas eléctricos y al mismo tiempo reducir los picos de demandas y los costos [2].
Con esta finalidad, varias iniciativas han sido
propuestas: Colombia Inteligente [3], Modern Grid
Initiative, Grid Wise Alliance [4], Advanced Grid
Applications Consortium (GridApp) [5], Intelligrid
[6]. El objetivo de las mismas es desarrollar redes
inteligentes al tomar como referencia las mejores
prácticas de otros y proponer nuevas líneas de
trabajo para mejorar la gestión de la energía (generación distribuida y consumo inteligente); con
esto se busca optimizar la operación de activos,
gestionar la demanda de una manera activa, realizar maniobras y trazar los planes y proyectos a
partir de información precisa y oportuna. En esta
perspectiva, Colombia espera convertirse para el
2026, en un país inteligente por el uso de un sistema de energía sostenible que ayude a reducir
los cortes de electricidad y disminuir la vulnerabilidad de las redes ante daños o ataques que generalmente produce altos costos [7].
Recibido: 28/02/2013/ Aceptado: 20/07/2013/ ITECKNE Vol. 10 Número 2 • ISSN 1692 - 1798 • Diciembre 2013 • 178 - 189
Modulación por división de frecuencia ortogonal para minimizar el ruido en aplicaciones Smart Grid sobre comunicaciones por línea
de potencia – Paz
Sin embargo, el diseño y la construcción de
Smart Grid en Colombia deben ser adaptados a
su infraestructura de telecomunicaciones que
permita la transmisión de la información. Además
es importante trabajar sobre el marco regulatorio,
así como en pruebas y ensayos que hagan viable
la incorporación de esta tecnología en el contexto
colombiano. Para buscar atender una de las mencionadas necesidades Smart Grid, se lanzaron en
el 2010 sendas propuestas de estandarización:
IEEE propuso el estándar P1901. 2 para comunicaciones Smart Grid NB-PLC en baja frecuencia
e ITU-T presentó la norma G. 9955/56 para los
trasceivers PLC con modulación multiportadora
OFDM de banda estrecha. Ambos estándares
definen especificaciones NB-PLC para rangos
de frecuencias de 3-148. 5KHz en Europa, 10490KHz en Estados Unidos, 10-450KHz en Japón
y 3-500KHz en China [8].
En lo que hace referencia a la infraestructura
de comunicaciones, los sistemas Smart Grid pueden utilizar soluciones cableadas, sin embargo,
tienen altos costos en mantenimiento e instalación. Otras opciones para la transmisión de la información son vía radio a través de los sistemas
de telefonía celular, pero presentan problemas de
contingencia y de alcance en redes remotas ó la
comunicación satelital que es costosa.
En esta investigación se contempla la tecnología Power Line Communications (PLC) como alternativa para ese fin. Con este propósito se simuló
en Matlab→ un aplicativo Smart Grid (Monitoreo
de activos para una red LAN-PLC del edificio bloque G de la Escuela Colombiana de Ingeniería)
sobre un canal NB-PLC. Para lograr el objetivo
propuesto, fue necesario identificar y modelar el
canal PLC; así mismo, simular la transmisión de
la información que fue modulada en OFDM con
procesado FFT y Wavelet (Familia Haar) y propagada a través de diferentes modelos de canal. Esta
experiencia permitió comparar en el receptor el
desempeño del sistema multiportadora frente al
ruido, el desvanecimiento y la multi-trayectoria.
2. MARCO TEÓRICO
El concepto básico de la propagación multiportadora OFDM es incrementar el período de
los símbolos (dividir los datos en todo el espectro
disponible, similar a FDM) pasando la informa-
179
ción digital de serie a paralelo, para modularla en
un esquema de portadora única: M-PSK o QAM,
y transmitirla a través de varias subportadoras
adyacentes, ortogonales y espaciadas entre sí un
número de ciclos enteros (prefijos cíclicos) [9]. Se
seleccionó la estrategia de transmisión OFDM con
codificación mediante Transformaciones Rápida
de Fourier: FFT y Discreta Wavelet: DWT, porque
hacen robusto al sistemas de comunicación de
radio o alámbricos frente a problemas de ruido
de banda estrecha, multitrayectoria y desvanecimiento selectivo de la señal en canales hostiles
[10], [11]. Con este propósito, se simuló en Matlab→ un sistema de telecomunicaciones OFDM512 para Smart Grid que transmite información
a través de canales alámbricos con multitrayecto,
desvanecimientos y ruido AWGN, intentando aproximarse a un canal NB-PLC real.
En el sistema OFDM con procesado FFT, la
señal de entrada al modulador es un flujo binario continuo; este se segmenta en paquetes, de
acuerdo a la constelación que se va a utilizar y
se obtiene un mapa de los símbolos, representados por números complejos, que corresponden
a la representación de la señal en el dominio de
frecuencia. Si se va a modular 512 subportadoras simultáneamente, la primera operación es la
conversión del flujo binario serial de entrada a un
flujo de coeficientes complejos en paralelo.
El siguiente paso es realizar la transformada inversa de Fourier sobre esos N coeficientes
para obtener una señal en el dominio del tiempo
y, como la señal de salida del transmisor (entrada al canal) debe ser un flujo binario en serie, es
necesario convertir nuevamente la señal, ahora
transformada y en paralelo, a una señal en serie.
El objetivo de este procesado es observar el desempeño de un flujo de datos OFDM-FFT frente a
un canal NB-PLC que simula la presencia de ruido
AWGN y desvanecimiento Rayleigh y Rician.
Por su parte, la DWT se obtiene a partir del
muestreo (en el plano tiempo-frecuencia) de una
transformada Wavelet continua. Esta es una función que satisface las siguientes condiciones: a)
Es una ráfaga de energía finita concentrada en
el dominio del tiempo. b) Exhibe algunas oscilaciones temporales. En esta perspectiva, la transformada Wavelet es una proyección de una señal
sobre el espacio vectorial generado mediante
funciones bases (ortonormales o biortogonales)
180
ITECKNE Vol. 10 Número 2 • ISSN 1692 - 1798 • Diciembre 2013 • 178 - 189
que se obtiene de la dilatación/contracción (de
acuerdo a un operador de cambio de escala) y el
desplazamiento de una función pasabanda prototipo, bien localizada tanto en el tiempo como en la
frecuencia, llamada la Wavelet madre [12]. Esta
función genera una familia de Wavelets a partir de
dilataciones y translaciones continuas de sí misma. Si g es una función Wavelet madre, entonces
el conjunto {□t, Ds, g}, es la familia generada por g
para todas las dilataciones s y todos los desplazamientos t. La tabla I muestra dos características
de la Wavelet tipo Haar. Esta familia se utilizó en
la simulación.
TABLA I
DEFINICIÓN EN LOS DOMINIOS DEL TIEMPO Y LA FRECUENCIA DE LA
WAVELET TIPO HAAR
Dominio del tiempo
Dominio de la frecuencia
Fuente: Grupo de investigación ECITRÓNICA
La DWT se especifica mediante la elección de
un conjunto contable de puntos del plano tiempoescala y de una Wavelet madre; y se implementa
a través de bancos de filtros en cuadratura, que
hacen posible realizar la transformada de forma
rápida y recursiva.
El uso de diferentes bases Wavelet, no cambia
la disposición de las frecuencias de corte de las
bandas anteriores, pero, la base si influye en la
respuesta del filtro pasa alto y pasa bajo [13]. Generalmente, los eventos de baja frecuencia suelen durar en el tiempo, mientras que los eventos
de frecuencia alta suelen ser breves. Si se cumplen las condiciones enunciadas existe el algoritmo de Mallat. Para calcularlo sólo se requiere un
proceso de filtrado con filtros de respuesta finita
al impulso (Finite Impulse Response: FIR).
El conocimiento de las características de propagación del canal NB-PLC es clave para el aprovechamiento del sistema de transmisión de energía a nuevos escenarios de aplicación. En cuanto
a las características del ruido presente en dicho
canal, se definen varios tipos: el ruido de banda
angosta que es causado por las emisiones de estaciones de radio difusión AM y banda corta, se
caracteriza por ser predecible [14] y el ruido impulsivo que se manifiesta en el canal PLC a través
de perturbaciones intermitentes causadas por la
conmutación de cargas en la red eléctrica.
Con respecto a este último, Zimmermann y
Dostert [15] distinguen dos tipos, a saber: 1) Ruido impulsivo periódico sincronizado con la frecuencia de la red, causado por la conmutación
de suministros de potencia y 2) Ruido impulsivo
asíncrono, causado por transientes aleatorios con
tiempos de duración del orden de microsegundos
a milisegundos. En esta perspectiva, Middleton
[16] propuso un modelo de ruido impulsivo, que
según el ancho de banda de afectación se clasifica en tres: clase A, clase B y clase C. El primero es
el más apropiado para el canal NB-PLC y su función de densidad de probabilidad (FDP) normalizada está dado por (1):
m Es el número de la fuente del ruido impulsivo, caracterizado por la distribución de Poisson;
distribución que tiene como parámetro medio A,
llamado índice impulsivo, el cual es resultado del
producto de la tasa promedio de ruido impulsivo
por la duración media de un impulso típico.
Es la varianza de la componente del impulso que se calcula de la siguiente manera:
es la razón de potencia impulsiva de Gauss, el cual representa la relación
entre la varianza del ruido Gaussiano
y la
varianza de la componente del impulso
. La
componente de ruido impulsivo tiene en general
una corta duración (10-100μs) y su Densidad Espectral de Potencia (DEP), decrece con la frecuencia. Más especificaciones sobre este modelo se
pueden consultar en [17].
Otro factor que influye en la atenuación de
cualquier señal de información que se propaga
por un canal NB-PLC es la multitrayectoria. Ésta
se caracteriza porque al receptor arriban múltiples versiones de la misma señal, las cuales
Modulación por división de frecuencia ortogonal para minimizar el ruido en aplicaciones Smart Grid sobre comunicaciones por línea
de potencia – Paz
llegan con retrasos ligeramente diferentes y con
amplitudes relativas diferentes, interfiriéndose
entre sí, ya sea destructiva o constructivamente.
La multi-trayectoria es causada por las variaciones de las características físicas del canal: número y longitud de las derivaciones (ramas) de la red,
presencia de cargas terminales variables en los
extremos de las derivaciones (discontinuidades) y
desacoplamiento de la impedancia de carga [18].
En este escenario, el canal NB-PLC se caracterizó como AWGN (Additive White Gaussian Noise
Channel) y con desvanecimientos por multi-trayectoria y ruido impulsivo. En el modelo Gaussiano, la
potencia del ruido posee una densidad espectral
uniforme (ruido blanco), el cual se suma a la señal
original; esto puede no ser siempre muy realista,
pero simplifica bastante la matemática asociada
con la estimación del desempeño de un canal con
ruido de banda estrecha [19].
Por su parte, en los canales fading se produce
un proceso de dispersión (scattering) y se caracterizan por una amplitud y fase de la señal que varía
aleatoriamente con respecto a su valor medio a
largo plazo. Sí la señal recibida comprende com-
ponentes espectrales dispersas no correlacionadas, el proceso de fading se denomina como tipo
Rayleigh, ya que la naturaleza estadística variable
en el tiempo de la envolvente de la señal recibida,
así como la envolvente de una componente individual con multitrayectoria, se describe bastante
bien por medio de esa distribución [20]. Mientras
que si una componente significativa está presente en la forma de onda de la señal recibida, tal
como sucede cuando se presenta ruido impulsivo
en el canal, el proceso de fading se designa como
Rician. Este desvanecimiento se simulará en Matlab→ por una cancelación aleatoria, parcial o total
de algunas componentes espectrales de la señal
debido al arribo de la señal al receptor por varios
caminos diferentes y, al menos, uno de esos caminos con cambios continuos (alargamiento o acortamiento de la trayectoria que, a su vez, representa la magnitud variable del ruido impulsivo).
3. METODOLOGÍA
La simulación del sistema OFDM con procesado FFT tuvo la configuración de transmisor, canal
y receptor tal como se muestra en la Fig. 1.
Fig. 1. CONFIGURACIÓN DEL SISTEMA OFDM CON PROCESADO FFT.
Fuente: Grupo de investigación ECITRÓNICA
181
182
ITECKNE Vol. 10 Número 2 • ISSN 1692 - 1798 • Diciembre 2013 • 178 - 189
Los datos se dividen en varios flujos en paralelo,
uno para cada subportadora; después de la asignación de información a las 512 subportadoras,
se lleva a cabo la transformada rápida de Fourier,
obteniéndose la banda base que está disponible
como una señal en fase (I) y cuadratura (Q), la distribución de los datos en las portadoras moduladas
en 64-QAM y el número de símbolos en cada portadora es más baja que la utilizada en un sistema
de portadora única; el siguiente paso es aplicar la
IFFT a todos los datos distribuidos en frecuencia
para trasladarlos al dominio temporal. Las ondas
transmitidas pueden realizar recorridos diferentes
provocando que en el receptor se reciba el mismo
símbolo varias veces con cierto retraso, o bien que
se produzcan interferencias intersímbolos, para
evitar eso se utiliza el prefijo cíclico como intervalo
de guarda.
A la entrada del receptor se obtiene la suma
de la señal OFDM transmitida más el ruido (según
el tipo de canal seleccionado) que es un factor de
degradación de la señal recibida. Para demodular
correctamente la señal se aplica el procesado FFT:
se desnormaliza para revertir el proceso de normalización y se remueve el prefijo cíclico para obtener
el dato en el dominio del tiempo discreto; el dato es
procesado en el dominio del tiempo por ventaneo
para eliminar la interferencia de banda estrecha.
El receptor tiene que muestrear la señal durante el
tiempo útil del símbolo y evitar el intervalo de guarda, para conseguirlo cuenta con dos estrategias: 1)
utilizar un símbolo nulo para indicar el inicio de la
trama de transmisión, o 2) utilizar subportadoras
pilotos repetidas periódicamente como marcadores de sincronización. Para facilitar la recuperación
de los datos digitales que contiene la información
transmitida y evitar las pérdidas que se producen
en el medio de transmisión se utiliza códigos para
protección contra errores.
La simulación del sistema OFDM-DWT tuvo una
configuración similar a IFFT/FFT pero sin prefijo cíclico, a saber: la señal en el trasmisor pasa por una
serie de filtros FIR los cuales dividen la señal en
alta y baja frecuencia; a la salida de los mismos se
realiza la operación de decimación (el tamaño de la
señal se reduce a la mitad, y el vector de coeficientes Wavelet (W(n-1)) tiene una longitud igual a 2n-1;
es equivalente a diezmar) para evitar el traslape y
eliminar los datos que no son relevantes. Los coeficientes de aproximación se obtienen a la salida de
los filtros pasa bajos, mientras que los coeficientes
de detalle son proporcionados por los filtro pasa altos. Estas respuestas se sincronizan mediante una
serie de retardos. El proceso de descomposición
anterior se repite de manera iterativa, filtrando los
coeficientes de aproximación de manera recursiva
y a través de un árbol de descomposición. Esta señal se transmite a través de diferentes modelos de
canal de comunicaciones. La señal de información
se recupera en el receptor por medio de otra configuración de filtros FIR, con lo cual se permite tener
esa eliminación de ruido.
Puesto que el ruido es la causa (en realidad la
relación S/N) y el error el efecto, es lógico pensar
que debe existir una correspondencia entre ambos. Ciertamente existe, y la herramienta Bertool
de Matlab→ favorece este tipo de análisis para
distintos modelos de canal: AWGN, Rician Fading
y Rayleigh Fading. Así pues, la cuestión clave para
proyectar o analizar cualquier comunicación es
conocer la correspondencia entre la relación S/N
recibida y la probabilidad de error a que da lugar y
tomar las medidas sobre el diseño del enlace para
que la tasa de error en recepción esté dentro de los
límites tolerados por el usuario; en el caso de esta
investigación la estrategia es OFDM con procesado
FFT y DWT.
4. RESULTADOS Y ANÁLISIS DE RESULTADOS
En FFT el espacio tiempo-frecuencia se divide en
segmentos de igual ancho de banda, mientras que
en DWT el dominio de la frecuencia se divide en octavas. Es conveniente que la forma de estos filtros
de octavas sea simétrica para minimizar la dispersión entre ellos y para reducir la distorsión de fase.
Para evaluar el desempeño del sistema frente a un
canal NB-PLC con ruido AWGN, se observó la probabilidad de error en un rango de Eb/No entre 0-14dB.
En la gráfica se observa que la adición de ruido
blanco al canal afecta todo el espectro de la señal
y no produce grandes pérdidas de información, por
esta razón, es considerado ruido plano y poco profundo.
En cuanto a la robustez del procesado utilizado
en el sistema frente a los efectos nocivos del canal
AWGN se evidencia mayor eficiencia en DWT, que
en FFT, debido a que para relaciones Eb/No mayores a 10dB, la tasa de bits errados, en la simulación, es prácticamente cero en el caso de DWT.
Modulación por división de frecuencia ortogonal para minimizar el ruido en aplicaciones Smart Grid sobre comunicaciones por línea
de potencia – Paz
Fig. 2. DENSIDAD ESPECTRAL DE POTENCIA DE UNA SEÑAL OFDM-FFT
CON SNR 10DB Y TRANSMITIDA A TRAVÉS DE UN CANAL AWGN.
Fuente: Grupo de investigación ECITRÓNICA
Fig. 3. DENSIDAD ESPECTRAL DE POTENCIA DE UNA SEÑAL OFDM-DWT
CON SNR 10DB TRANSMITIDA A TRAVÉS DE UN CANAL AWGN
183
Con respecto a la respuesta del sistema multiportadora OFDM frente a un canal NB-PLC con
Fading Rayleigh, se evidencia que el desvanecimiento es selectivo en frecuencia, si el tiempo de
esparcimiento de retardo es mayor que el tiempo
de símbolo [21]. Sin embargo, para poder controlar la dispersión multitrayecto de la señal y minimizar la interferencia entre símbolos (ISI) en NB-PLC,
se introduce n intervalos de guarda a cada símbolo modulado OFDM, de esta manera, la longitud
del intervalo es seleccionada de modo que sea
mayor a la propagación del retardo esperado.
En este contexto y con el propósito de simular el desvanecimiento por multitrayecto Rayleigh,
se utilizó dos trayectos ya que los resultados son
aproximadamente equivalentes al de simular N
trayectorias distintas (con una precisión del 80 al
90% en comparación). En la Fig. 5 se observa los
dos caminos seleccionados.
Fig. 5. TRAYECTOS ESCOGIDOS PARA FLAT FADING RAYLEIGH -3DB 1NS
Fuente: Grupo de investigación ECITRÓNICA
Fuente: Grupo de investigación ECITRÓNICA
Fig. 4. RELACIÓN BER VERSUS EB/NO PARA CANALES AWGN.
Fuente: Grupo de investigación ECITRÓNICA
Los dos multitrayectos fueron: uno de referencia y otro con un retardo menor al tiempo de
símbolo (1nS) y con un desvanecimiento de 3dB
respecto del primero. Además, el sistema se
configuró para un desplazamiento en frecuencia
(Doppler Shift) de 290Hz (este valor se halló experimentalmente y representa el desfase de la
segunda ruta respecto a la de referencia). Debe
observarse que el retardo de propagación no es
un problema importante, sino más bien la dispersión de retardos sobre las diferentes trayectorias
de propagación.
El desvanecimiento plano de frecuencia sucede, cuando la diferencia en la longitud de la trayectoria es grande, las características de desvanecimiento varían bastante incluso con pequeñas
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ITECKNE Vol. 10 Número 2 • ISSN 1692 - 1798 • Diciembre 2013 • 178 - 189
separaciones de frecuencia, o cuando las longitudes de las trayectorias para todas las señales son
muy parecidas comparadas con las longitudes de
onda de las componentes de la señal, entonces,
las variaciones de fase entre las componentes serán pequeñas y están todas ellas sometidas a cantidades muy similares de esfuerzo o cancelación.
Para el desvanecimiento plano, puede deducirse que similares distorsiones de ganancia y fase
se imponen sobre todas las demás componentes
frecuenciales en la señal de mensaje. Así, la información recogida desde la referencia puede ser utilizada para sustraer la distorsión de los datos del
mensaje. Se supone que el desvanecimiento es
plano con la frecuencia sobre un ancho de banda
menor de 25KHz, para comunicaciones NB-PLC.
En la Fig. 7. se puede observar que DWT tiene
una dispersión de los estados en el diagrama de
constelación menor al observado para FFT, lo cual
es indicativo de una menor tasa de bits errados;
adicionalmente, sí se aumenta la relación señal
a ruido en FFT (Incluso mayores a 40dB), no se
mejora mucho el problema del desvanecimiento
en FFT, ya que el error se mantiene casi constante
(BER alrededor de 10e-1); esto se debe a que los
efectos de un canal multitrayectoria son rápidos,
profundos debido a la aleatoriedad de la reflexión
por la fluctuación en la conmutación de cargas.
La respuesta de un canal NB-PLC frente a una
transmisión OFDM-FFT evidencia mayor debilitamiento selectivo de frecuencia producido por el
multitrayecto, que el evidenciado en OFDM-DWT;
esto se puede observar en la banda pasante, en
la cual algunas frecuencias no se podían transmitir, perdiéndose la información que llevan consigo.
Estas frecuencias son las llamadas frecuencias
con gran debilitamiento ¨deep fading¨, porque no
ocurre de una manera uniforme si no que afecta a
algunas frecuencias específicas que dependerán
del número de cargas conectadas a la red eléctrica y la hora en la cual se transmita; en otras
palabras, de la respuesta cambiante de la red
eléctrica y su canal de transmisión.
Finalmente, se simuló la respuesta del sistema OFDM frente al canal NB-PLC con presencia
de desvanecimiento por multitrayecto Rician; este
fue prácticamente equivalente al multitrayecto
Rayleigh con la única diferencia que se agregó un
trayecto adicional que tenía línea de vista directa
con el receptor, lo que representaba un trayecto
con mayor ganancia que el resto (esto se da en
telecomunicaciones cuando el emisor es muy cercano al receptor y hay una ruta en la que no se
encuentran obstáculos). En estas condiciones, a
mayor ganancia del trayecto adicional, mayor inmunidad al desvanecimiento por multitrayecto
Rician, lográndose un mejor comportamiento del
canal.
Para esta simulación se utilizaron los mismos
parámetros que el ruido Rayleigh para las rutas
no directas y para la ruta adicional se impuso el
mismo desfase en frecuencia (290Hz) con una
ganancia de 10dB.
Fig. 6. DENSIDAD ESPECTRAL DE POTENCIA DE UNA SEÑAL OFDM-FFT
CON SNR 10DB Y TRANSMITIDA A TRAVÉS DE UN CANAL MULTIPATH
RAYLEIGH FADING CHANNEL.
Fuente: Grupo de investigación ECITRÓNICA
Fig. 7. DENSIDAD ESPECTRAL DE POTENCIA DE UNA SEÑAL OFDM-DWT
CON SNR 10DB TRANSMITIDA A TRAVÉS DE UN CANAL MULTIPATH
RAYLEIGH FADING CHANNEL
Fuente: Grupo de investigación ECITRÓNICA
Modulación por división de frecuencia ortogonal para minimizar el ruido en aplicaciones Smart Grid sobre comunicaciones por línea
de potencia – Paz
Fig. 8. BEER VS EB/NO PARA CANALES RAYLEIGH FADING
185
OFDM mejoró comparativamente frente al fading
cuando su procesado era DWT.
Fig 10. DENSIDAD ESPECTRAL DE POTENCIA DE UNA SEÑAL OFDM-DWT
CON SNR 10DB TRANSMITIDA A TRAVÉS DE UN CANAL MULTIPATH RICIAN
FADING CHANNEL
Fuente: Grupo de investigación ECITRÓNICA
Fig. 9. DENSIDAD ESPECTRAL DE POTENCIA DE UNA SEÑAL OFDM-FFT
CON SNR 10DB Y TRANSMITIDA A TRAVÉS DE UN CANAL MULTIPATH
RICIAN FADING CHANNEL
Fuente: Grupo de investigación ECITRÓNICA
Un método para combatir las variaciones de
amplitud y fase inducidas por la multitrayectoria
es utilizar una señal de sondeo de referencia. Enviando un tono de frecuencia conocido o símbolo
de datos conocidos periódicos a lo largo del mensaje de datos, estas referencias se pueden utilizar
para medir en tiempo real las variaciones instantáneas de amplitud y fase impuestas por el canal.
Esta estrategia la utiliza el esquema OFDM con los
canales piloto.
Fig. 11. BER VERSUS EB/NO PARA CANALES RICIAN FADING
Fuente: Grupo de investigación ECITRÓNICA
De acuerdo al espectro observado en la Fig. 9.
el canal NB-PLC con multitrayecto Rician evidencia
un desvanecimiento selectivo en frecuencia y periódico. Este fenómeno, se aproxima a la manifestación real del ruido impulsivo que también podría
ser sincrónico con respecto a la frecuencia fundamental del voltaje de la red o de alguna armónica
de las fuentes conmutadas de los computadores
que se muestran como cargas al canal PLC. En
este contexto, la respuesta del sistema OFDM con
procesado DWT controla mejor el “deep fading”
selectivo en frecuencia.
En resumen, el canal NB-PLC aumentó la atenuación cuando se incrementó la frecuencia, lo
mismo sucedió con el incremento de la distancia; sin embargo, el comportamiento del sistema
Fuente: Grupo de investigación ECITRÓNICA
Como se esperaba el comportamiento del procesado DWT es superior al procesado FFT, aunque
vale la pena decir que, independiente del procesa-
186
ITECKNE Vol. 10 Número 2 • ISSN 1692 - 1798 • Diciembre 2013 • 178 - 189
do utilizado, si existe desvanecimiento multitrayecto Fading o Rician en el canal la transmisión no estará libre de errores. Esto se evidencia en la Fig. 11.
Por otra parte, la simulación de sistemas de
comunicaciones que envían su información a
través de canales NB-PLC ven afectado su rendimiento debido a la degradación producida por la
ISI y la interferencia por canal adyacente. En consecuencia, se debe controlar la tasa de envío para
no continuar degradando el sistema; sin embargo,
en el esquema OFDM, se usan muchas subportadoras y los datos son transmitidos en paralelo en
todas las portadoras, lo anterior permite manejar
la velocidad de transmisión de símbolo por portadora, con el fin de aumentar la tasa neta. Además,
para minimizar la interferencia por canal adyacente e ISI, se introdujo en la modulación OFDM un
intervalo de guarda a cada símbolo; la longitud de
dicho intervalo se seleccionó de modo que fuera
mayor a la propagación del retardo esperado. Este
concepto de período de guarda se fundamenta en
que si un símbolo OFDM llega con cierto retraso,
el período de guarda tendrá un espacio suficiente
para que este símbolo no vaya a interferir con un
símbolo siguiente. Sin embargo, aún cuando el retardo sea menor a la duración de un símbolo, se
mantiene, en mayor o menor escala, interferencia
entre símbolos debido a la presencia del símbolo
previo. Esto podría eliminarse si el período durante el que se produce cada símbolo se hace mayor
que el período durante el cual el receptor realiza
la integración de la señal, lo que sugiere la conveniencia de utilizar un intervalo de guarda. El intervalo de guarda puede consistir de información
nula, es decir, de ausencia de la señal. No obstante, esto podría generar un problema de interferencia entre portadoras (ICI).
DWT se ha convertido en una herramienta
que nos ayuda a reducir la probabilidad de error
ya que considera la señal no por cadena de bits,
sino por interrupciones o discontinuidades que se
presentan a partir de frecuencias selectivas que
se colocan en los filtros FIR de baja frecuencia;
mientras FFT toma una cadena de bits modulados
en símbolos, en los cuales, si se llega a dar el caso
de puntos de inflexión, aparecerá el error con lo
cual es difícil de tratar.
El empleo de la transformada Wavelet, como el
de cualquier filtro digital, ha demostrado ser efectivo en aquellos casos que la máscara causada
por el ruido tiene un espectro que no se halla superpuesto en su totalidad al del mensaje a recuperar. En el caso de que la señal esté sumergida
en AWGN, el proceso de recuperación depende
de la relación señal a ruido y de la frecuencia de
la señal. Además, este procesado tiene mejores
niveles de resolución (filtros de menor ancho de
banda) para los niveles de detalle más altos (frecuencias más bajas), esto le permite reducir los
niveles de potencia de ruido y, por lo tanto, aumentar las posibilidades de recuperar la señal
con desvanecimientos profundos y selectivos.
Considérese, como ejemplo, una señal de audio X(t): un semitono alrededor de la nota musical
LA de 110Hz ocupa solo 6Hz, mientras que la misma nota alrededor de 880Hz, cada semitono es
cercano a 53Hz. Siendo así, lo ideal sería tener
una alta resolución en frecuencia (Df pequeño)
para frecuencias bajas, así perdamos resolución
en el tiempo (Dt grande), y una alta resolución en
el tiempo (Dt pequeño) para frecuencias altas, así
perdamos resolución en la frecuencia (Df grande).
Esto se consigue dividiendo el plano tiempo frecuencia en subespacios de aproximación [25]. De
esta manera, a bajas escalas (altas frecuencias),
se obtiene una excelente resolución en el tiempo y
se puede ubicar los instantes en que se presenta
el ruido impulsivo en la señal de interés. Igualmente a altas escalas (bajas frecuencias) se obtiene con mejor detalle la composición frecuencial
de la señal, pudiéndose recuperar la información
original contenida en X(t).
Uno de los principales problemas que limita el
reuso de las líneas de distribución eléctrica como
alternativa de solución para la última milla y en la
que las Wavelets constituyen una potente herramienta para mitigar el problema, es la reducción
del ruido impulsivo en los canales NB-PLC. Esta
estrategia de procesado ha experimentado un
gran desarrollo en los últimos tiempos mostrándose muy eficiente, donde otras técnicas como
por ejemplo FFT, no resultaban satisfactorias [22].
La técnica DWT aplica el análisis multiresolución
(proyecta la señal de interés sobre cada uno de
los subespacios de aproximación: tendencia de la
señal y fluctuaciones más significativas) [23], la
idea central de este análisis es descartar información irrelevante –dentro de esta está el ruido de
banda estrecha e impulsivo- y recuperar la señal
no estacionaria a partir de aproximaciones más
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de potencia – Paz
187
TABLA II
CUADRO COMPARATIVO DEL DESEMPEÑO DEL SISTEMA OFDM CON PROCESADO FFT VS DWT.
Tipo de canal/Método
OFDM-FFT
OFDM-DWT
Señales sumergidas en AWGN
Para señales de pulsos o con intermitencias,
Fourier da muy poca información, al perder casi
toda información temporal. Sin embargo, favorece la recuperación de señales periódicas (S/N
> -15dB).
El análisis de Wavelets está especialmente indicado para señales con pulsos o intermitencias:
sucesos que ocurren de manera no periódica o
de vida finita.
Se basa en funciones bien localizadas en frecuencia
pero no en tiempo. Fourier es “inestable” frente a señales de tipo intermitentes: si se añade un impulso
localizado en el tiempo a una señal, todo el espectro
de Fourier se verá afectado, porque procesa símbolos de bits.
Da información sobre el espectro de frecuencias de la señal OFDM en función del tiempo,
razón por la cual tiene mejor desempeño frente
al desvanecimiento multitrayecto (Rayleigh y Rician) que OFDM-FFT, ya que procesa símbolos de
discontinuidades con lo que se puede entrar en
detalle para remover las fluctuaciones oscilatorias causadas por el ruido impulsivo del canal y a
través de eso disminuir la probabilidad de error.
Señales afectadas por desvanecimiento Rayleigh y Rician.
En sistemas no lineales, como el canal de comunicaciones PLC, que no tienen modos propios, ninguna
descomposición global mediante análisis de Fourier
tendrá éxito. Uno se debe limitar a una expansión
local en modos, que es lo que hace el análisis de
wavelets.
Tipos de señales
Funciona mejor con ondas estacionarias.
Permite modelar procesos que dependen fuertemente del tiempo y para los cuales su comportamiento no tiene que ser suave.
Proporciona un mejor ajuste a los datos con menos coeficientes (Permitiendo una mejor compresión de los datos que los métodos basados en
Fourier).
Es más eficiente con señales no estacionarias,
sus técnicas de filtrado de ruido dan mejores resultados que en FFT.
Fuente: Grupo de investigación ECITRÓNICA
y más burdas, donde en cada aproximación se
cancelan algunas de las altas frecuencias superpuestas a la señal original, generalmente las componentes frecuenciales del ruido impulsivo son
transientes de corta duración a altas frecuencia
[24]. En consecuencia, es posible discriminar el
ruido impulsivo que se sumó a la señal OFDM en
el canal NB-PLC a partir del procesado DWT.
5. CONCLUSIONES
Se compara el desempeño de un sistema
multiportadora con procesado FFT y otro basado
en la transformada Wavelet, reportada como eficiente en la literatura, frente a canales NB-PLC
con AWGN y Fading Rayleigh y Rician. Sin embargo, se demuestra que puede emplearse sólo en
el caso de señales débilmente enmascaradas;
ya sea por no tener un nivel de ruido agresivo o
porque el rango de frecuencias del espectro del
ruido no cubre en forma total al de la señal. En
el caso bien enmascarado, se demuestra que
es imposible la separación mediante filtros tipo
FIR pues la señal y el ruido ocupan las mismas
frecuencias. Se comprueba asimismo que en los
enmascaramientos débiles el criterio de Huang
permite seleccionar automáticamente el nivel
Wavelet que separa eficientemente la máscara
del ruido del mensaje.
Una señal OFDM con procesado FFT o DWT
tiene la ventaja que cuando se transmite en un
canal que tienen una respuesta con un debilitamiento selectivo de frecuencia, el espectro de la
señal OFDM únicamente se ve afectado en las
sub portadoras que utilicen las frecuencias con
gran debilitamiento. De esta manera si un símbolo es destruido solo se pierde una pequeña
parte de 1/n bits, que pueden ser recuperados
mediante la utilización del código en el procesamiento inverso realizado en el receptor.
Una buena estimación del canal es necesaria
para la adaptación de la modulación, la asignación dinámica del espectro, la igualación de los
datos en el receptor y la estimación de la relación
señal a ruido. Así mismo, el costo computacional
del cálculo de la DWT mediante banco de filtros
FIR submuestreados puede hacerse menor que
el de la FFT (técnicas de procesamiento digital de
señales multitasa) para una muestra de N datos.
188
ITECKNE Vol. 10 Número 2 • ISSN 1692 - 1798 • Diciembre 2013 • 178 - 189
La estrategia OFDM basada en el procesado
FFT necesita adición de un prefijo cíclico, mientras que los sistemas ​​OFDM-DWT no; esto le permite a esta última aumentar la eficiencia de ancho de banda en 30% aproximadamente. Por otra
parte, el esquema OFDM-DWT (Haar: una Wavelet
continua que se asemeja a una función unitario)
superó al sistema FFT-OFDM por casi 2. 5dB, para
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Sistema de inspección y vigilancia utilizando
un robot aéreo guiado mediante visión
artificial
Inspection and monitoring system using an aerial robot guided
by artificial vision
Andrés Felipe Silva Bohórquez
Ingeniero Mecatrónico, Investigador Semillero de Investigación
de Automatización, Robótica y Control-A&C
Universidad de Pamplona, Colombia
[email protected]
César Augusto Peña Cortés
Ph.D. Automática y Robótica
Docente Tiempo Completo, Investigador Grupo Automatización y
Control,Universidad de Pamplona, Colombia
[email protected]
Luis Enrique Mendoza
M.Sc. Ingeniería Biomédica
Docente Tiempo Completo, Investigador Grupo de Ingeniería
Biomédica,Universidad de Pamplona, Colombia
[email protected]
Resumen— Este artículo presenta el desarrollo de un
sistema de inspección y vigilancia el cual procesa las
imágenes de las cámaras abordo con el fin de realizar
una navegación autónoma o semiautónoma, según
como el usuario lo especifique. El dispositivo aéreo utilizado es un cuadrotor, al que se le implementaron varias estrategias de control servo-visual para determinar
la orientación, la posición del mismo y así seguir una
trayectoria demarcada. Las imágenes de la segunda
cámara del robot aéreo son transmitidas por la red permitiendo la inspección remota del lugar que se desea
confrontar. Se realizaron las verificaciones correspondientes a los controladores, demostrando que el robot
aéreo sigue diversos tipos de trayectorias satisfactoriamente.
Palabras clave— Autónomo, inspección, navegación,
robot aéreo, visión
Abstract— This paper presents the development of an
inspection system and monitoring which processes the
onboard camera images in order to perform an autonomous or semi-autonomous navigation, depending on
how the user specified. The aerial device used is a quadrotor, which is implemented several strategies servovisual control to determine the orientation, the position
thereof and thus follow a path demarcated. The images
of the second aerial robot camera are transmitted over
the network allowing remote inspection of the place you
want to confront. Checks were made corresponding to
the controllers, showing that the robot follows diverse
types of air paths satisfactorily.
Keywords— Autonomous, inspection, navigation, aerial
robot, vision.
1. INTRODUCCIÓN
En las últimas décadas muchos vehículos teleoperados y autónomos han sido desarrollados
dentro del campo de la robótica y ampliado a
otros más. Estos vehículos poseen orugas, patas
y ruedas, pero a pesar de los grandes avances logrados en las últimas décadas, muchos vehículos
terrestres poseen importantes limitaciones como,
por ejemplo, acceder a lugares deseados debido
a las características del terreno y la presencia de
obstáculos que no se pueden evitar [1], [2].
En gran parte de estos casos, los vehículos aéreos son la mejor manera de acercarse al objetivo
y obtener información o incluso realizar algunas
acciones. La robótica aérea permite un enfoque
útil para realizar tareas tales como adquisición de
datos mediante imágenes, localización de objetivos, detección de incendios y áreas afectadas,
seguimiento, publicidad, creación de mapas, defensa entre muchos otros servicios.
Los vehículos aéreos no tripulados (UAV) se
han utilizado para aplicaciones militares, pero
también son útiles para muchas aplicaciones civiles tales como la inspección de servicios públicos
y de terrenos, prevención de desastres, vigilancia
ambiental, búsqueda y rescate, cartografía aérea,
Recibido: 11/03/2013/ Aceptado: 30/06/2013/ ITECKNE Vol. 10 Número 2 • ISSN 1692 - 1798 • Diciembre 2013 • 190 - 198
Sistema de inspección y vigilancia utilizando un robot aéreo guiado mediante visión artificial – Silva, Peña, Mendoza
vigilancia el tráfico y la cinematografía. Sin embargo, el desarrollo de vehículos autónomos aéreos
robotizados implica la resolución de varios problemas relacionados con la capacidad de carga,
requisitos de seguridad, energía, resistencia de
vuelo, autonomía, perturbaciones causadas por
corrientes de aire, entre otros [3].
Los UAV son vehículos autopropulsados que se
encuentran controlados a distancia o son capaces
de realizar operaciones de forma autónoma. Los
UAV en el campo de la investigación abarcan desde diseños de bajo nivel con algoritmos de control
de vuelo hasta la múltiple coordinación de aeronaves de alto nivel. Durante las últimas décadas, se
han dedicado importantes esfuerzos para aumentar la autonomía de vuelo, el control autónomo y
la carga útil de los UAV.
La robótica aérea ha involucrado principalmente helicópteros, aviones, dirigibles y otros diseños
de Vehículos de Despegue y Aterrizaje Vertical
(VTOL, por sus siglas en inglés) donde la principal ventaja de estas plataformas es la maniobrabilidad, que es necesaria para muchas aplicaciones robóticas [4]. También se encuentran robots
bioinspirados en aves e incluso murciélagos, los
cuales vuelan gracias al movimiento vertical de
sus alas (flapping robots). La capacidad de mantenerse en vuelo suspendido es muy importante
en muchas tareas, sin embargo, son difíciles de
controlar y requieren de operadores experimentados para su desarrollo y aplicación. Por otra parte,
el control del vehículo totalmente autónomo no es
tarea fácil y requiere el control una gran cantidad
de variables.
En algunos casos la evolución de las plataformas convencionales va dirigida a los vehículos
nuevos con mayor autonomía de vuelo y mayor
capacidad de carga como la Yamaha R50 y Rmax
[5]. La Rmax, es capaz de volar durante 1 hora
con una carga útil de 24 kilogramos.
En el Laboratorio de Control Aeroespacial del
Instituto Técnico de Massachusetts (MIT, por sus
siglas en inglés) [6], [7] desarrolla un cuadrotor
con inclinación variable, capaz de realizar maniobras acrobáticas que se extienden más allá de las
capacidades de los modelos actuales de inclinación fija. En el Instituto Técnico de Zürich (ETH,
por sus siglas en alemán) se realiza el proyecto de
cuadrotor cooperativos, en donde estos realizan
varias acción en conjunto. Estos vehículos experi-
191
mentan complejas fuerzas que los empujan a los
límites de sus capacidades dinámicas.
La empresa alemana Festo ha desarrollado un
vehículo aéreo no tripulado con forma de libélula,
BionicOpter [8] cuenta con cuatro alas que operan
de forma independiente, construidas en fibra de
carbono, poliéster y aluminio, con ello consiguen
que el conjunto pese menos de 175 gramos (el
cuerpo está constituido por plástico ABS, aluminio y fibra). El dispositivo es capaz de volar hacia
delante y hacia atrás, moverse lateralmente, flotar
en un lugar, e incluso realizar vuelo sin motor.
Para el desarrollo de este proyecto se seleccionó el robot aéreo AR.Drone (Fig. 1) desarrollado
por la empresa Parrot, el cual posee 4 hélices de
alto desempeño (diseñadas específicamente para
este producto), 4 motores sin escobillas (a 3500
rpm con una potencia de 15 W), estructura tubular de fibra de carbono, una batería de polímero
de litio de 3 celdas (11,1 V, 1000 mAh) que brinda
una autonomía de vuelo de aproximadamente 18
minutos mientras que su tiempo de carga es de
90 minutos.
Fig. 1. AR.DRONE
Fuente: Autor del proyecto
Posee dos cámaras, una frontal de lente gran
angular a 93º (diagonal) con sensor CMOS, tiene
una resolución de 640x480 pixeles y posee una
detección en distancia de 30 cm a 5 m, transmitiendo video a 30 fps. La cámara vertical posee
un lente a 64º (diagonal) con sensor CMOS, una
resolución de 176x144 pixeles, transmitiendo video a 60 fps.
Incluye un altímetro por ultrasonido con una
frecuencia de emisión de 40 KHz que le permite
alcanzar hasta 6 metros de estabilidad vertical.
192
ITECKNE Vol. 10 Número 2 • ISSN 1692 - 1798 • Diciembre 2013 • 190 - 198
En el sistema informático integrado, el AR.Drone
cuenta con un procesador ARM 9 a 468 MHz, una
memoria DDR de 128 Mb a 200 MHz, genera una
red Wi-Fi b/g, un puerto USB de alta velocidad y
todo esto bajo el mando del sistema operativo Linux. El cuanto al sistema de orientación inercial
posee un acelerómetro de 3 ejes, un girómetro de
2 ejes y un girómetro de precisión de viraje en un
eje.
Este artículo se encuentra organizado de la siguiente forma: En la sección 2 se presentan los algoritmos de control los cuales incluyen el procesamiento digital de imágenes, el control de altitud,
posición, orientación, la planeación de trayectorias y la interfaz. En la sección 3 se presentan un
análisis de resultados de las pruebas experimentales y por último se presentan las conclusiones.
2. ALGORITMOS DE CONTROL
Las maniobras que realiza el dispositivo (Fig.
2) se obtienen mediante el cambio gradual de los
ángulos Roll (giros en el eje X), Pitch (giros en el
eje Y) y Yaw (giros en el eje Z) [9], [10].
Fig. 2. ÁNGULOS DE NAVEGACIÓN
Fig. 3. MOVIMIENTOS DEL UAV
Fuente: Autor del proyecto
Al variar la velocidad de los rotores de la izquierda y de la derecha, se generan los movimientos de Roll, permitiéndole al robot avanzar hacia
la izquierda o derecha. Al variar la velocidad de los
rotores delanteros y traseros se producen los movimientos de Pitch haciendo que el robot avance o
retroceda. Por último al variar la velocidad de los
rotores opuestos se generan los movimientos de
Yaw, permitiéndole girar sobre la vertical.
2.1. Funcionamiento general
Fuente: Autor del proyecto
Para lograr estos giros, el robot varía las velocidades de sus rotores generando pares opuestos.
En la Fig. 3 se aprecian los giros del robot y las flechas verticales indican la diferencia de velocidad
con respecto a un valor fijo predeterminado para
los rotores y que corresponde a la velocidad para
la sustentación del robot [11], [12].
Para especificar la trayectoria que debe seguir
el robot se plantea el uso de señales o marcas en
forma de círculo ubicadas en el suelo. Una vez se
tiene indicado el camino se da inicio al software
desarrollado el cual verifica la comunicación entre
el cuadrotor y el ordenador, vía Wi-Fi, el nivel de
batería, para dar inicio al despegue.
El cuadrotor puede iniciar con cualquier orientación, sin embargo es requerimiento que este se
encuentre cerca de las marcas. Al despegar se
ejecuta el controlador de altitud que eleva al robot
a una altura adecuada.
Este controlador se basa en la medición del radio de las marcas por medio del procesamiento digital de las imágenes enviadas por la cámara inferior (entre más elevado este, las marcas se verán
más pequeñas) y el procesamiento de los datos
de los sensores de ultrasonido ubicados en parte
inferior del robot. Se implementó este nivel de redundancia debido a que los obstáculos (plantas,
sillas, escritorios, equipos) ubicados cerca de una
Sistema de inspección y vigilancia utilizando un robot aéreo guiado mediante visión artificial – Silva, Peña, Mendoza
trayectoria típica, suelen afectar constantemente
los sensores ultrasónicos.
La idea general es que el dispositivo varié su
altura hasta que el radio de las marcas (en pixeles) logre un valor idóneo indicando que el robot
se encuentra a la altura adecuada.
Fig. 4. DIAGRAMA DE FUNCIONAMIENTO
193
resolver y ejecutar el circuito, ya sea que incluyan
líneas rectas o curvas.
2.2. Detección y localización de los patrones
El proceso digital de imágenes se realiza mediante la utilización de la cámara vertical del
AR.Drone, donde esta detecta un patrón especifico. El algoritmo de procesamiento de imágenes
se implementó haciendo uso de las librerías de
OpenCV [13]. En primer lugar se realiza un algoritmo filtrado basado en color para conservar solamente los pixeles similares al color del patrón (en
este caso círculos de color rojo), posteriormente
se elimina el ruido con un filtro Gaussiano y se
aplica la transformada de Hough [14] para la detección del patrón (Fig. 5), esta función debe ser
sintonizada con la intensidad de luminosidad del
ambiente en el que se encuentra con el fin de mejorar el rendimiento del algoritmo.
2.3. Transformada de Hough
Fuente: Autor del proyecto
Una vez la altitud se encuentra establecida
(Fig. 4), se procede a la localización de los patrones y al cálculo de la distancia con respecto al dispositivo. Con el fin de dar inicio a los algoritmos
de planeación de trayectorias, donde se hace que
el robot se ubique sobre el patrón más cercano o
se elige el patrón inicial y el final para realizar la
trayectoria.
El algoritmo de planeación de trayectorias permite que el objetivo se encuentre desfasado tanto
en orientación como en dirección lo cual corrige
por medio de los controladores, el único requerimiento es que siempre se vea al menos una las
marcas.
Sin importar la trayectoria que se le plante o se
le exija al robot por medio de la disposición de los
patrones, el dispositivo está en la capacidad de
La Transformada de Hough (TH), se define
como una herramienta matemática para encontrar o clasificar contornos en una imagen. Esta
técnica es muy útil en la detección de líneas, círculos y elipses, aunque puede ser implementada
para la detección de cualquier figura paramétrica.
La TH generalizada, está definida solo para trabajar en imágenes a nivel de gris y matemáticamente plantea una transformación paramétrica
de la imagen. Por ejemplo, la ecuación de una recta está definida por (1), la idea general de TH es
concentrarse en los parámetros (a,b) y no en los
puntos de la imagen (yi , xi).
Dado que pueden existir líneas verticales, los
parámetros pueden quedar indefinidos, por lo
cual se suele trabajar en coordenadas polares tal
como se presenta en (2)
Teniendo en cuenta esto, se puede asociar a
cada recta de la imagen, unos parámetros Ø y ∂
los cuales son únicos si: Ø∈[0,π) y ∂∈R o Ø∈[0,2π)
y ∂ ≥0. Donde, Ø se define como el ángulo que forma la recta perpendicular a la recta formada por
la ecuación 2 y ∂ es la distancia del punto (0,0) al
punto (x,y) de la recta.
194
ITECKNE Vol. 10 Número 2 • ISSN 1692 - 1798 • Diciembre 2013 • 190 - 198
La TH se encarga de contar el número de repeticiones de cada uno de los parámetros correspondiente a cada punto. Los parámetros que
posean un mayor número significativo de repeticiones indicaran una recta en la imagen.
Para el caso de las circunferencias se utiliza
(3), donde a,b representa el centro del circulo y r
el radio. Por lo tanto, este caso se utiliza un acumulador de tres dimensiones (a,b,r).
En la Fig. 5 se presenta el filtrado de la imagen
y la detección de uno de los patrones utilizados
indicando su centro por medio de una marca compuesta por un punto y circulo concéntrico de menor tamaño.
Fig. 5. DETECCIÓN E IDENTIFICACIÓN DEL PATRÓN
El controlador guiará el robot hacia el objetivo
(control de posición). Adicionalmente, al existir
más de un patrón se puede ejecutar el control de
orientación, de tal forma, que el robot además de
posicionarse, avanza con una orientación predeterminada (por defecto la orientación se fija para
que la cámara frontal coincida con el sentido de
la trayectoria).
El control de orientación toma como referencia
el número de columnas en la imagen que separan la posición objetivo con la inicial. Si el número
es cercano a cero significa que el robot posee la
orientación correcta, de lo contrario tendrá que girar sobre el eje z (Yaw) hasta lo logre.
Al detectar 3 patrones o más patrones, toma
los dos más cercanos como referencia para controlar la orientación y el tercero lo selecciona como
punto objetivo para el control de posición.
En la Fig. 6 se ilustran los tres casos. El círculo
azul representa el objetivo del control de posición,
el círculo amarillo, el círculo rojo y la línea azul la
referencia en orientación del robot. El robot debe
girar hasta que la línea azul este casi vertical.
Fig. 6. SELECCIÓN DE LA TRAYECTORIA SEGÚN LOS PATRONES
DETECTADOS
Fuente: Autor del proyecto
2.4. Planeación de trayectorias
Una vez detectados los patrones se procede a
evaluar la acción a tomar según la cantidad que
se detecten. Las reglas implementadas son las
siguientes:
Al encontrar un solo patrón, el robot aéreo
toma como objetivo posarse sobre el mismo, en
caso de perturbaciones (ejemplo: viento) que
muevan el robot, el controlador calcula la distancia al objetivo y si supera un umbral establecido
(máximo error permitido), se reactivan las acciones de control corriendo el error.
En el caso de detectar dos patrones, se selecciona uno como posición inicial de la trayectoria (patrón más cercano a la parte inferior de la
imagen) y el otro como posición final u objetivo.
Fuente: Autor del proyecto
2.5. Establecimiento de las acciones de control
La corrección de la posición está dada por la
ubicación de los patrones detectados. Dependiendo del cuadrante en el que se encuentre el patrón
(objetivo) identificado por el algoritmo de detección, se ejecutan las acciones de control las cuales pueden ser: avanzar, retroceder, ir a izquierda
o derecha.
Sistema de inspección y vigilancia utilizando un robot aéreo guiado mediante visión artificial – Silva, Peña, Mendoza
En la Fig. 7 se ilustran cuatro casos, donde el
robot tiene que desplazarse en dos direcciones
simultáneamente (avanzar-retroceder e ir a la izquierda-derecha). Lo círculos en blanco indican el
sentido de la acción de control.
Fig 7. CORRECCIÓN DE LA POSICIÓN
195
Para la realización de los movimientos del robot tanto en posición como en orientación, se implementaron tres tipos de controladores: on-off,
escalonado y proporcional [15]. En la Fig. 9 (a). Se
aprecia el con on-off donde básicamente se aplica
una velocidad constante positiva o negativa para
realizar el movimiento deseado. Se puede apreciar una zona donde no se aplica acción de control
la cual corresponde con la zona de error máximo
permitido.
Fig. 9. A) CONTROLADOR ON-OFF, B) CONTROLADOR ESCALONADO Y C)
CONTROLADOR PROPORCIONAL
Fuente: Autor del proyecto
En la Fig. 8 se puede apreciar el uso simultáneo del control de posición y orientación del robot.
Donde es importante recalcar que el círculo negro
en la parte superior de la imagen indica el sentido
de la acción de control para corregir la orientación
del robot. Si está a la derecha indica que el robot
está girando en sentido horario y si está a la izquierda lo hará en sentido anti-horario. La toma
de esta decisión se hace teniendo en cuenta la
posición horizontal relativa (número columnas a
derecha o izquierda) entre el centro del patrón inicial (punto de partida) y el patrón objetivo.
a)
Fig. 8. CORRECCIÓN DE LA ORIENTACIÓN
b)
c)
Fuente: Autor del proyecto
Fuente: Autor del proyecto
En la Fig. 9 (b), se ilustra un control escalonado
donde en vez de aplicar un solo valor de velocidades, se aplican tres valores diferentes, según la
196
ITECKNE Vol. 10 Número 2 • ISSN 1692 - 1798 • Diciembre 2013 • 190 - 198
magnitud del error. Por último en la Fig. 9 (c) se
muestra el control proporcional, el cual varía la
velocidad del movimiento de forma proporcional
al error. Cabe aclarar que este controlador también cuenta con una zona de máximo error permitido y una velocidad máxima.
Con estos controladores el robot adquiere la
habilidad de seguir la trayectoria que se encuentre especificada en el suelo, sin importar la forma o la complejidad en que se implemente, ya
sea una línea recta, un circulo, un zigzag, etc.
Fig. 10. INTERFAZ DE USUARIO
2.6. Interfaz de usuario
La aplicación fue diseñada bajo el lenguaje
de C++/CLI, a través de la cual el AR.Drone envía
la información de navegación y los paquetes de
video al ordenador. Este realiza el procesamiento digital de imágenes y envía los comandos de
estado para que el dispositivo realice una determinada acción.
Consiste en una interfaz sencilla e intuitiva
que maneja información en tiempo real (Fig. 10).
Esta interfaz está compuesta por los siguientes
paneles:
• Comunicación: Inicializa y finaliza la comunicación entre el AR.Drone y el ordenador.
• Visualización: Muestra la imagen capturada
por la cámara frontal del AR.Drone y a su vez
el procesamiento digital de imágenes que se
realiza a partir de la cámara vertical inferior.
• Datos de navegación: Muestran los valores
de altitud, nivel de batería, ángulos de navegación y velocidades de navegación en cada
eje.
• Modo autónomo: El AR.Drone realiza el circuito de forma autónoma según la trayectoria definida por los patrones que se encuentren en el suelo.
• Modo manual: El operador puede controlar el
dispositivo mediante el teclado del ordenador o los botones dispuestos en la interfaz.
• Paro de emergencia: En caso de una falla
o eventualidad, el usuario puede activar el
paro de emergencia para bloquear las hélices y aterrizar el AR.Drone de forma inmediata, no se recomienda su uso, salvo en casos
ineludibles.
Fuente: Autor del proyecto
3. ANÁLISIS DE RESULTADOS
Para la verificación experimental de los controladores se realizaron diversas pruebas que
incluyen el posicionamiento del robot sobre un
patrón (control de posición), el cambio de orientación usando al menos dos patrones (control
de orientación) y el seguimiento de trayectorias
completas, obteniendo resultados muy satisfactorios a pesar de las perturbaciones tales como
el viento y los cambios de iluminación.
En la Fig. 11 se ilustran los resultados de
unas pruebas, aplicando el control de orientación del robot. Para estas pruebas se dispuso de
tres patrones ubicados en línea recta y se ponía
a despegar el robot con una orientación inicial de
90 grados con respecto a la trayectoria.
En la Fig. 11 (a) se aprecia el resultado utilizando en controlador on-off. Debe recordarse
que este controlador tiene como realimentación
la diferencia entre la posición horizontal (en pixeles) de los patrones que estén más cerca del
robot. Se aprecia que el robot se orienta rápidamente, sin embargo existe un error en estado
estable.
En la Fig. 11 (b) se ilustran el resultado haciendo uso del control escalonado, donde se
aprecia que el robot también se orienta de forma
rápida. Obsérvese que el error inicial es mayor
que en el caso anterior. Debe tenerse en cuenta
que el error inicial es variable debido a que cuando el robot despega este cambia su posición dependiendo de las perturbaciones (viento, nivel
de batería entre otros).
Sistema de inspección y vigilancia utilizando un robot aéreo guiado mediante visión artificial – Silva, Peña, Mendoza
Fig. 11. A) CONTROLADOR ON-OFF, B) CONTROLADOR ESCALONADO Y C)
CONTROLADOR PROPORCIONAL
197
máximo error permitido se puede reducir significativamente.
De forma análoga y con resultados muy similares se realizaron las pruebas del control de posición, en el cual se hacía despegar el robot a una
distancia fija de un patrón y se examinaba el posicionamiento del robot sobre el mismo. Por lo cual
se optó por el uso del control proporcional.
Fig. 12. PRUEBAS SEGUIMIENTO TRAYECTORIA
a)
Fuente: Autor del proyecto
b)
En cuanto a recorridos completos, el cuadrotor
desarrolló todas las trayectorias que se implementaron con los patrones, tanto en línea recta, como
en forma de zigzag, subiendo o bajando las escaleras e incluso atravesando por el marco de una
puerta, en la Fig. 12, se ilustran algunos de estos
recorridos.
4. CONCLUSIONES
c)
Fuente: Autor del proyecto
En la Fig. 11 (c) se presenta el resultado obtenido con el control proporcional del robot. En este
se puede apreciar como el robot se orienta con
mayor precisión. Esto se debe a que la zona de
Se logró diseñar un sistema de inspección y/o
vigilancia que hace uso de un cuadrotor, para que
un operario lo controle de forma remota o funcione
autónomamente y envié las imágenes capturadas
con sus dos cámaras.
Se determinó que es posible establecer un algoritmo seguimiento de rutas para un robot aéreo haciendo uso de patrones circulares y visión artificial.
A pesar que las características de las cámaras
abordo del dispositivo son muy limitadas, fueron
suficientes para realizar el proceso de visión artificial, identificando patrones y brindando la información suficiente para que el proyecto fuera viable.
El algoritmo propuesto de planeación de trayectorias demostró ser bastante robusto y muy fá-
198
ITECKNE Vol. 10 Número 2 • ISSN 1692 - 1798 • Diciembre 2013 • 190 - 198
cil de implementar, lo que implica un bajo requerimiento computacional para su desarrollo.
La interfaz de usuario desarrollada se caracterizó por un diseñó muy intuitivo y sencillo de emplear por personas con pocos conocimiento en el
área.
Se escogió el controlador tipo proporcional para
la corrección de la posición y orientación debido
a que la respuesta fue satisfactoria y mucho más
estable en comparación con el controlador on-off
y escalonado. Aunque es posible implementar controladores más avanzados este cumplió ampliamente con los requerimientos establecidos para
aplicación, lo cual se evidencia con el desarrollo de
las diversas trayectorias a las cuales fue sometido.
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Modelamiento del proceso de desgaste de
un tribómetro pin-disco: Flash temperature y
mecanismos de disipación
Wear modelling of a pin-on-disk tribometer:
Flash temperature and dissipation mechanisms
Juan Sebastián Rudas F
MSc en Ingeniería, Investigador Grupo GTS,
Investigador Grupo de investigación en Procesos Dinámicos
Universidad Nacional de Colombia, Colombia
[email protected]
Lina María Gómez E
Ph. D. Docente Universidad Nacional de Colombia, Investigador
Grupo de investigación en Procesos Dinámicos.
Universidad Nacional de Colombia, Colombia
[email protected]
Alejandro Toro
Ph. D., Docente Universidad Nacional de Colombia,
Investigador Grupo GTS
Universidad Nacional de Colombia, Colombia
[email protected]
Resumen— El desgaste de un material en una superficie
de trabajo tiene profundas consecuencias económicas
relacionadas con inactividad de maquinaria y pérdida de
producción. El desgaste deslizante ha sido un problema
altamente estudiado desde diferentes enfoques con el
fin de predecir la tasa de desgaste de uno o de ambos
metales participantes en el par tribológico. En este artículo se desarrolla un modelo semifísico de base fenomenológica de pares deslizantes con fines de predecir la
tasa de desgaste. La metodología utilizada brinda como
estructura del modelo matemático diferentes ecuaciones de balance que describen los fenómenos vinculados
directamente con la pérdida de material, como lo son
elevados cambios térmicos y el aumento de la entropía
del sistema deslizante (primer y segunda principio de la
termodinámica). Con el modelo desarrollado se logra
predecir la tasa y el volumen de desgaste, además de la
energía generada y disipada en el par deslizante.
Palabras clave— Desgaste, degradación termodinámica, modelado, tribología.
Abstract— The wear from a work surface has profound
economic consequences related to downtime and loss
of production machinery. Sliding wear problem has been
highly studied from different approaches in order to predict the wear rate of one or both metals from tribological pair. This paper develops a phenomenological based
semiphysical model to sliding pairs for wear rate prediction. The methodology employed provides for mathematical model structure as balance equations that describe
different phenomena linked to the loss of material, such
as high thermal dynamic and increased the entropy from
sliding system (first and second law of thermodynamics). Model simulation shows that obtained model can
predict the wear rate, the generation and disipation energy into sliding pair.
Keywords— Modeling, thermodynamical degradation,
tribology, wear.
1. INTRODUCCIÓN
El uso intensivo de modelos en la ingeniería
moderna es más que evidente. Los avances en
la capacidad de computación han catapultado el
desarrollo de modelos cada vez más detallados y
precisos, que luego se utilizan en diseño, optimización, control y diagnóstico de fallas, entre otras
tareas.
Entre las tres grandes familias de modelos
(fenomenológicos, empíricos y semifísicos), la
facilidad de obtención de los modelos empíricos
ocultó posibilidades importantes de las otras dos
familias de modelos. De otro lado, el requisito del
conocimiento detallado de todos los fenómenos,
ha hecho que los modelos fenomenológicos sean
escasos en ingeniería. La tercera familia (modelos
semifísicos), solo empezó a demostrar sus verdaderas utilidades hasta que la potencia de cómputo alcanzó capacidad suficiente para resolver
numéricamente sistemas de varias ecuaciones
diferenciales y algebraicas simultáneamente.
En el modelado del proceso de desgaste ocurre una situación similar, existe una gran abundancia de modelos empíricos reportados en la literatura, de los cuales en la mayoría las variables
involucradas para predecir la tasa de desgaste
Recibido: 31/07/2013/ Aceptado: 30/10/2013/ ITECKNE Vol. 10 Número 2 • ISSN 1692 - 1798 • Diciembre 2013 • 199 - 208
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están relacionadas con propiedades mecánicas
(área real de contacto, módulo de Young, radio de
Poisson etc.) [2], [3] y el punto de operación del
proceso de deslizamiento (velocidad, carga, geometría, etc.) [4]-[6]. Los modelos semifísicos de
base fenomenológica (MSBF) han desempeñado
un papel importante en el estudio del proceso de
desgaste, aplicando metodologías determinadas
se han desarrollado modelos estáticos [6], modelos que relacionan la dinámica del desgaste en
función de ecuaciones constitutivas que representan fenómenos de abrasión, adhesión y fatiga
[7], [8], modelos dinámicos [9] y simulaciones
computacionales con fines de entender y predecir
el fenómeno de desgaste generado por la fricción
[10]-[12].
En los últimos años se ha realizado un acercamiento metodológico próximo al modelamiento
de las dinámicas termomecánicas presentes en
un par deslizante [4], [13]-[15]. Se han propuesto
ecuaciones constitutivas donde se describen los
diferentes mecanismos de desgaste en función de
la energía disipada [16], [17]. También se tienen
estudios donde se presentan correlaciones entre
el área real de contacto con la energía generada
y su posterior disipación dentro de los sólidos en
contacto [18]-[20]. Sin embargo no se tienen estudios que relacionen directamente las variables
clásicas del proceso (coeficiente de fricción, la
carga y la velocidad) con la temperatura y su implicación con el aumento en la tasa de desgaste de
un proceso, dado que la dinámica de los procesos
térmicos que se presentan en el par deslizante
hace intrincado su estudio por las metodologías
convencionales de desarrollo de modelos.
Los MSBF son altamente generalizables ya
que su estructura se basa en la fenomenología
subyacente del proceso estudiado, por tanto, aunque cambien la entrada de energía, o se utilicen
diferentes materiales, la fenomenología estudiada no cambia y sigue rigiendo el proceso, solo
restaría modificar los parámetros de los nuevos
materiales o la magnitud de las entradas de energía. Por tanto, un modelado de un proceso desde
la fenomenología que lo rige hace que el modelo
sea escalable y generalizable.
En este artículo se presenta el desarrollo de
un MSBF del proceso de desgaste que se lleva a
cabo en un ensayo de desgaste en el tribómetro
Pin-Disco con el fin de describir los fenómenos re-
levantes y predecir la taza de desgaste. En la Sección 2 se describe la metodología utilizada para
desarrollar el modelo, en la Sección 3 se describe
el desarrollo del modelo, en la Sección 4 se presentan los resultados de simulación y la validación y, finalmente, en la Sección 5 se presentan
las conclusiones.
2. METODOLOGÍA PARA EL DESARROLLO
DE MODELOS SEMIFÍSICOS DE BASE
FENOMENOLÓGICA
Se dice que este tipo de modelo es de Base
Fenomenológica ya que su estructura se basa en
los balances de energía, masa y cantidad de movimiento, y Semifísico porque agrega a la estructura
formulaciones empíricas para varios de sus parámetros [23]. Los balances de materia, de energía
y de cantidad de movimiento (o cualquier entidad
balanceable) relacionan las variables más significativas de un proceso brindándole la estructura al
MSBF con un fundamento fenomenológico. La estructura del modelo se complementa con ecuaciones para los parámetros del modelo, estas ecuaciones, denominadas ecuaciones constitutivas,
en su mayoría son de carácter empírico (correlaciones desde datos experimentales) o representación de fenómenos de transporte. A continuación se describen algunos conceptos relevantes
y se detalla la metodología para el desarrollo del
MSBF.
2.1. Conceptos asociados con los Modelos
Semifísicos de Base Fenomenológica
A continuación se definen algunos conceptos
que se utilizan en la descripción de la metodología.
Sistema de Proceso. Según Hangos & Cameron [24] es una abstracción del proceso a la manera de un sistema, con lo cual se puede aplicar
al proceso todas las herramientas de representación y análisis de sistemas matemáticos existentes.
Objetivo del modelado. Es la intencionalidad
del modelador, respecto la semejanza que quiere conservar entre el proceso real y el resultado
teórico. Esta intención, normalmente se ata con
la cualidad más tangible del modelo desarrollado,
ya sea representación, descripción, explicación
y/o predicción.
Modelamiento del proceso de desgaste de un tribómetro pin-disco: flash temperature y mecanismos de disipación – Rudas, Gómez, Toro
Criterio de validación. Es la manera de comprobar la fidelidad, para la cualidad predefinida,
del modelo respecto al proceso real. Si esta fidelidad no existe, no habrá manera de darle legalidad al modelo ante sus potenciales usuarios
[23].
2.2. Metodología para el desarrollo de Modelos
Semifísicos de Base Fenomenológica
El método que se desarrolla en este artículo
está basado en el propuesto en [1], [23], que a
su vez se basaron en metodologías propuestas
en [24], [25]. El procedimiento de modelado está
dado por los siguientes pasos:
• Elaboración de una descripción, ya sea verbal, ya sea un diagrama de flujo del proceso
o ambas.
• Precisar un nivel de detalle, según el propósito que se desea con el modelo, es decir:
¿Qué preguntas responderá el modelo?
• Definir sistemas de proceso y relacionar estos sistemas, ya sea de forma descriptiva,
verbal o en diagrama de bloques.
• Aplicar el principio de conservación adecuado, según la entidad que se desee balancear,
sobre cada sistema de proceso.
• Hallar las ecuaciones constitutivas que permitan calcular el mayor número de parámetros en cada sistema de proceso.
• Obtención del modelo computacional y solución del modelo matemático.
• Validación del modelo para diferentes condiciones de operación y evaluación de su desempeño.
201
3.1. Descripción del proceso
En el caso del estudio del desgaste por deslizamiento se han diseñado y construido dispositivos
que emulen dicho proceso [21]; entre estos dispositivos se desarrolló el tribómetro Pin-Disco en el
cual se miden y controlan algunas de las variables
que intervienen en el proceso, poniendo a prueba
durante determinado tiempo los materiales específicos del estudio para realizar una posterior caracterización. Con esta metodología se pretende
emular el proceso de desgaste con el fin de obtener
una probeta que presente el mismo mecanismo de
desgaste del proceso original.
El modelo que se desarrolla en este trabajo viene de la abstracción de un ensayo de laboratorio
para estudiar el desgaste generado por el deslizamiento en seco de sólidos metálicos. El tribómetro
Pin-Disco, presentado en la Fig. 1, es un dispositivo
versátil que permite medir las propiedades de fricción y desgaste de combinaciones de materiales
con y sin lubricante, bajo condiciones variables de
carga y velocidad de deslizamiento. El tribómetro
Pin-Disco consiste de un Disco giratorio fabricado
de uno de los materiales bajo ensayo y de un pin
cilíndrico o esférico y estático, sometido a una determinada carga.
Fig. 1. TRIBÓMETRO PIN-DISCO [22].
3. MODELO SEMIFÍSICO DE BASE
FENOMENOLÓGICA DEL PROCESO DE
DESGASTE EN UN TRIBÓMETRO PIN-DISCO
La metodología indicada en la Sección 2 es
aplicada al tribómetro Pin-Disco con el fin de
describir las variables relevantes del proceso,
su interacción y predecir la taza de desgaste. El
modelo desarrollado es validado con datos de
un ensayo de laboratorio. Para el desarrollo del
modelo se considera que en el ensayo Pin-Disco
ocurre un proceso de deslizamiento en seco. A
continuación se detallan cada uno de los pasos
de la metodología descrita en la Sección 2.2.
3.2. Nivel de detalle del modelo
El nivel de detalle del modelo es definido como
macroscópico. No se intenta representar procesos microscópicos, ni fenómenos atomísticos.
3.3. Sistemas de procesos del Pin-Disco
Como el modelo es de carácter macroscópico
se pueden tomar tres sistemas de proceso (SdeP).
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En la Fig. 2 se presenta el diagrama de los sistemas de proceso y sus interacciones. El primer
sistema de proceso (SdeP I) corresponde al Pin,
el cual se asume como un cuerpo infinito o sumidero perfecto y que posee una dureza considerablemente superior a la del Disco. El sistema de
proceso II (SdeP II) corresponde a la superficie de
contacto entre el Pin y el Disco, o intercara del Pin
y el Disco. El sistema de proceso III (SdeP III) corresponde al Disco.
Fig. 2. ILUSTRACIÓN SISTEMAS DE PROCESOS.
3.4.1. Sistema de Proceso I: El Pin
En el Sistema de Proceso I no se aplica ningún
principio de conservación por considerarse un sumidero perfecto.
3.4.2. Sistema de Proceso II: El Disco
En el Sistema de Proceso II se realiza un balance de energía de parámetros distribuidos. Basado
en la primera ley de la termodinámica, el estamento de esta ecuación se rige bajo el principio
físico de la conservación de la Energía. El propósito del desarrollo de este modelo de transferencia
térmica es identificar y cuantificar la magnitud y la
dinámica de la energía generada por el contacto
deslizante. En la Tabla I se indican las condiciones
de frontera del Disco, debido a la simetría geométrica, sólo se modela la mitad del Disco, de ahí la
condición de frontera cara axisimétrica.
TABLA I.
CONDICIONES DE FRONTERA.
Cara que recibe
calor
Estos sistemas de procesos se corresponden
con los plateados en [26] y que se ilustran en la
Fig. 3, las diferencias radica en que el Pin no disipa calor al entorno por considerarse un sumidero
perfecto y que del Pin no se desprende masa por
su alta dureza comparada con la del Disco.
Fig. 3. INTERFAZ DE CONTACTO EN UNA CONFIGURACIÓN DE DESLIZAMIENTO EN SECO. ILUSTRACIÓN DE FLUJO DE MASA (DER.) Y FLUJO DE
CALOR (IZQ.) [26].
3.4. Aplicar el principio de conservación
adecuado
A continuación se detallan los balances de conservación aplicados a cada sistema de proceso.
Cara axisimétrica
Superficie inferior y
superficie lateral
En la ecuación (1) se indica el balance de energía dinámico en parámetros distribuidos
Donde K es la conductividad térmica del material, en este caso Ti6Al4V, x,y y z son las coordenadas geométricas espaciales y, finalmente, T es
la temperatura en el sólido.
Cuando el Pin se desliza sobre el Disco, el resultado inevitable de la fricción es la liberación de
calor. A altas velocidades de deslizamiento se libera una gran cantidad de energía [17]. Casi todo
el calor liberado en el proceso de fricción en un
deslizamiento en seco entre sólidos es generado
sobre la interfaz de contacto y disipado en el interior de los sólidos a través de las rugosidades
en contacto [21].
3.4.3. Sistema de Proceso III: La intercara
En la intercara es donde se lleva a cabo, como
tal, el proceso de desgaste. Este sistema de pro-
Modelamiento del proceso de desgaste de un tribómetro pin-disco: flash temperature y mecanismos de disipación – Rudas, Gómez, Toro
ceso está compuesta por una capa muy delgada
del Pin y otra muy pequeña del Disco, a pesar de
su pequeño tamaño (~40μm), la energía generada por el contacto presenta elevadas magnitudes
(~500KW/m2) y presenta dinámicas instantáneas
(~50μsg), por tanto, medir esta energía en campo
resulta prácticamente imposible. Se plantea realizar los balances de energía y de entropía, con el fin
de poder describir adecuadamente los fenómenos
térmicos y disipativos que ocurren en el proceso de
desgaste.
El balance de energía es descrito en (2), y se
asume que toda la energía generada por el contacto es disipada dentro del volumen de control. El
calor generado por unidad de área por segundo
está dado en [27],
203
la sumatoria en (3). En la Tabla II también se presentan otras ecuaciones constitutivas utilizadas en
el cálculo de algunos parámetros necesarios para
definir el comportamiento plástico de los sólidos.
TABLA II
ECUACIONES CONSTITUTIVAS
Deformación plástica o
corte del material
Transferencia de calor
Flujo de entropía debido al
flujo de calor
Índice de plasticidad
Área real de contacto
Donde μ es el coeficiente de fricción, N es la
carga, V es la velocidad de deslizamiento y Ar es
el área real de contacto. La ecuación (2) describe
el trabajo generado por el contacto entre las pequeñas rugosidades de las dos superficies, dicho
trabajo se disipa como calor en el Disco.
El balance de entropía se indica en (3), en el
balance intervienen procesos de degradación didescribe la
sipativos pi , donde cada
energía, el trabajo, la deformación plástica, la
fractura, la generación de grietas o el calor característico del proceso y depende de una serie
de variables fenomenológicas dependientes del
tiempo
. Cada proceso de
degradación genera una entropía irreversible
. La ecuación (3) es la suma de
todos los procesos disipativos considerados en
esta investigación para el proceso de desgaste.
3.5. Ecuaciones constitutivas y parámetros
En el proceso de desgaste por contacto deslizante se presenta diferentes mecanismos de
degradación dados a su vez por diferentes mecanismos de disipación de energía y generación
de entropía. En la Tabla II se presentan las ecuaciones constitutivas relacionadas con los procesos
disipativos, algunos de los cuales hacen parte de
Trabajo generado por el
desgaste abrasivo
Para este modelo se debe tener en cuenta parámetros geométricos del sistema y las propiedades de los materiales involucrados en el desgaste
(Titanio grado 5 -Ti6Al4V- como Disco y Carburo de
Tungsteno Cobalto -Wc/Co- como Pin). En la Tabla III
se indican los valores de los parámetros utilizados
en los balances planteados en el aparte anterior.
3.6. Solución del modelo matemático - modelo
computacional
En la Fig. 4 se presenta el algoritmo utilizado
para solucionar el modelo computacional. Inicialmente se deben ingresar todos los parámetros relacionados con la geometría del par deslizante, las
condiciones de operación y las propiedades de los
materiales (parámetros que se presentan en la Tabla III). Con estos parámetros se soluciona el problema de generación, tránsito y transferencia de
energía del par deslizante mediante integración
explícita. Con la solución de este primer problema
se logra identificar dos variables Tflash y Tbulk,
temperatura flash y temperatura bulk respectivamente [27]. Y finalmente, con estas variables se
soluciona, en la misma geometría y volumen de
control, el balance de entropía calculando la energía disipada por cada mecanismo de degradación
y obtener la tasa de desgaste de sistema.
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3.7. Validación del modelo
Fig. 4. REPRESENTACIÓN ESQUEMÁTICA DEL ALGORITMO PARA LA SOLUCIÓN DEL MODELO COMPUTACIONAL.
La validación es al menos una manera de
comprobar la fidelidad y la precisión entre el
modelo desarrollado y el proceso real del cual
se ha realizado la abstracción. Los resultados y
la validación del modelo se muestran en la Sección 4.
4. RESULTADOS DE SIMULACIÓN,
VALIDACIÓN Y ANÁLISIS DEL MODELO
DESARROLLADO
Para realizar las simulaciones y los experimentos en el tribómetro se tomaron como punto
de operación un compendio entre las condiciones experimentales desarrolladas en [28] y las
tomadas en [29] presentadas en la Tabla III.
4.1. Resultados de simulación
En la Fig. 5 se presenta el comportamiento dinámico de la Temperatura Flash (1), se
observa que su tiempo de estabilización es
corto El disco alcanza temperaturas de hasta
1200K para una velocidad de deslizamiento de
V=0.16m/seg.
El tiempo de estabilización del flujo de calor es aproximadamente 40 μseg , una respuesta dinámica “instantánea”, comparado con el
tiempo de duración del ensayo. El flujo de calor
es generado específicamente por el contacto
entre las asperezas, donde la concentración de
esfuerzos y tensiones hacen que se genere un
delta de energía, bien llamado, una “Flash Temperature” Esta temperatura ha sido planteada,
entre otros autores, como Stachowiak y Batchelor [21].
Por otro lado, aunque la dinámica de la “Flash
Temperature” sea tan veloz en el volumen alrededor del área real de contacto, se almacena
suficiente energía para aumentar la temperatura de estas regiones circundantes en unos
cuantos grados y por consiguiente, aumenta la
tasa de disipación de energía; a la temperatura
del volumen que ha acumulado dicho calor se le
conoce como “Bulk Temperature” o temperatura de volumen la cual es igual a Tbulk=337 [K]. La
simulación de la temperatura Bulk se presenta
en la Fig. 6, siendo la estela alrededor del rectángulo que representa el área de contacto.
Fig. 5. TRANSITORIO DEL FLUJO DE CALOR.
Fig. 6. ACUMULACIÓN TÉRMICA ALREDEDOR DEL ÁREA DE CONTACTO:
“BULK TEMPERATURE”.
Modelamiento del proceso de desgaste de un tribómetro pin-disco: flash temperature y mecanismos de disipación – Rudas, Gómez, Toro
4.2. Validación del modelo
Para la validar el modelo se compara los resultados obtenidos en la simulación con los resultados de un ensayo de desgaste realizado en el laboratorio de Tribología de la Universidad Nacional
de Colombia por [22] en un tribómetro Pin-Disco.
Los resultados de los ensayos de laboratorio y los
resultados de las simulaciones se presentan en
la Tabla IV. Se puede observar que el volumen removido obtenido con el modelo es muy cercano a
los resultados de la experimentación en el laboratorio, inclusive para cambios en la velocidad de
deslizamiento y de carga. Sin embargo se realiza
una comparación entre los resultados experimentales con los resultados de las simulaciones, presentados en la Tabla IV, teniendo en cuenta que
los resultados de ambos experimentos son dependientes o pareados, por el hecho de tener el mismo punto de operación. Para dicha comparación
y validación del modelo se utilizó el estadístico
definido por (4).
Donde,
to: Estadístico de Prueba
: Promedio muestral de las diferencias
SD: Desviación estándar muestral de las diferencias
n: Tamaño de la muestra
Con el anterior estadístico de prueba se calcula el valor-p (significancia observada o calculada)
y se compara con la significancia predefinida que
se denota por alfa (α). Si la significancia observada es mayor que la significancia predefinida existe
una alta probabilidad de que los resultados, tanto
el experimental en laboratorio como el experimental en simulación, sean idénticos o muy parecidos.
Para las comparaciones realizadas en este trabajo se define un valor de alfa del 5 % (α=0.05).
En la Tabla V se presenta los resultados del cálculo de la significancia calculada con los resultados presentados en la Tabla IV. Se observa que el
cálculo del valor-p es mayor con respecto al valor
predefinido de α.
Es así como el cálculo de la significancia permite afirmar que: los resultados obtenidos por el
205
modelo propuesto y los datos adquiridos en el ensayo de desgaste son idénticos estadísticamente.
Los resultados obtenidos indican errores bajos del
modelo (entre 8 - 10 %), en su calidad de predicción.
Con la información anterior se logra validar el modelo propuesto en este trabajo, afirmando que el modelo desarrollado logra predecir la tasa de desgaste,
la temperatura generada y el volumen removido en
un proceso de deslizamiento entre sólidos en seco.
4.3. Análisis del modelo desarrollado
Tal como se indica en la Sección 2 una de las
ventajas de los MSBF es que permiten identificar
claramente las variables relevantes del proceso,
de acuerdo con las cantidades balanceables. En el
proceso de deslizamiento en seco las variables relevantes son: la temperatura flash, la temperatura
bulk y la entropía. Debido al contacto entre el Pin
y el Disco se ocasiona una fuerza de fricción que
aporta calor un flujo de calor a las piezas en contacto. El balance de energía en el Disco (1) evidencia que hay dos temperaturas relevantes en el proceso y que ya han sido descritas en la literatura. La
Temperatura flash con una dinámica instantánea
pero de magnitud suficientemente alta para calentar sus alrededores ocasionando el calentamiento
del Disco, que es descrito por la Temperatura bulk,
de un orden de magnitud menor que la Temperatura flash. El gradiente térmico dado por la diferencia
entre las temperaturas flash y bulk inestabilizan
temodinámicamente el Disco y tiende a aumentar
la energía del sistema. Un material (o ambos) perteneciente al par deslizante responde de manera
que inicia a consumir (o dispar) toda o parte de la
energía acumulada con el fin de re-organizar o reestabilizar el equilibrio perdido. Los materiales responden de diferentes maneras: generando grietas,
nuevas áreas y superficies, realizando transiciones
entre mecanismo de desgaste y en la generación
de desechos o pérdida de material, entre otros.
Cada uno de estos mecanismos de disipación de
energía aumenta la tasa de entropía del material.
Es decir, la relación entre el aumento de la entropía del sistema está directamente relacionado con
el comportamiento de la tasa de desgaste del par
deslizante. Es así, como en este trabajo se cuantifico la energía disipada por diferentes mecanismos
disipativos y se pudo lograr identificar un volumen
de masa removido por el contacto deslizante en
seco de dos metales.
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TABLA III.
PARÁMETROS UTILIZADOS EN EL MODELO
Área real de contacto
Rugosidad
Parámetro
Geometría
Punto de operación
Propiedades de los materiales
Tipo de contacto
Tipo
Descripción
Ec
Módulo elástico compuesto
R
Radio de las asperezas
Valor
1.061811x10
[Pa]
791.552
[μm]
0.772
[μm]
3.4
[MPa]
Desviación estándar de la altura
σ
Unidades
11
de las asperezas en contacto
H
Dureza
ψ
Índice de Plasticidad
0.9756
--
Ar
Área real de contacto
1.76e-5 - 2.65e-5
[m2 ]
henv
Coeficiente de convección
10
[W⁄m K]
ρTi6Al4v
Densidad Ti6Al4V
4510
[kg⁄m3 ]
ρwc-Co
Densidad Wc-Co
15800
[kg⁄m3 ]
CpTi6Al4v
Calor específico Ti6Al4V
522.35
[J⁄(Kg.K)]
Cpwc-Co
Calor específico Wc-Co
130
[J⁄(Kg.K)]
KTi6Al4v
Conductividad térmica Ti6Al4V
11.4
[W⁄(m.K)]
Kwc-Co
Conductividad térmica Wc-Co
41.8
[W⁄(m.K)]
αTi6Al4v
Difusividad térmica Ti6Al4V
4.84x10-6
[m2⁄s]
αwc-Co
Difusividad térmica Wc-Co
2.04x10-5
[m2⁄s]
μ
Coeficiente de Fricción
0.35
--
N
Carga
60-90
[N]
V
Velocidad de deslizamiento
0.16-0.3-0.4
[m⁄seg]
Tenv
Temperatura inicial general
300
[K]
T∞
Temperatura depósito
330
[K]
Largo
Placa Ti6Al4V
0.1737
[m]
Ancho
Placa Ti6Al4V
0.0276
[m]
Alto
Placa Ti6Al4V
0.0044
[m]
TABLA IV.
RESULTADOS ENSAYO PIN-DISCO REALIZADOS POR [22] Y RESULTADOS OBTENIDOS
Test real
Parámetros
Presente Trabajo
Tribómetro
Simulación Modelo
Pin-Disco [22]
Velocidad
Temperatura
Máxima
[mm3/min]
[ºK]
0.0342
0.0074
1025.3
0.058
0.0637
0.0167
1267.8
1.76e-5
0.027
0.0222
0.0058
700.45
2.647e
0.044
0.0486
0.0120
903.72
Volumen Removido
Volumen Removido
[cm ]
[cm ]
60
1.76e-5
0.031
0.4
90
2.647e-5
0.3
60
90
Carga [N]
0.4
0.3
Tasa de
Desgaste
Área Real de
Contacto [m2]
de Deslizamiento
[m/seg]
-5
3
3
Modelamiento del proceso de desgaste de un tribómetro pin-disco: flash temperature y mecanismos de disipación – Rudas, Gómez, Toro
TABLA V. VALIDACIÓN ESTADÍSTICA DEL MODELO CON DATOS DE ENSAYO
REALIZADO POR [22]
[4]
R. A. Singh, G. S. V. L. Narasimham and S. K. Biswas,
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on a disk”, Tribology Letters, vol.12, no.4, pp. 203207, 2002.
[5]
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[6]
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[7]
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[8]
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[9]
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Modelling and responses to armonic loads and base
excitations”, Journal of Sound and Vibration, vol. 229,
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[10]
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pp. 1020-1036, 2011.
Variable comparada: Volumen perdido [cm3]
Significancia
Valor-p
0.428
Alfa (α)
0.05
5. CONCLUSIONES
En este artículo se implementó una metodología para el desarrollo de modelos semifísicos
de base fenomenológica con la cual se obtuvo
un modelo capaz de explicar los fenómenos que
se llevan a cabo en la interfaz y subsuperficie de
contacto de pares deslizantes, y predecir la tasa
de desgaste y el volumen removido en el proceso.
El modelo desarrollado representa el proceso de
desgaste que se realiza en un ensayo de desgaste a escala de laboratorio en un tribómetro PinDisco, en cuyos materiales pertenecientes al par
deslizante fueron WC/Co y Ti6Al4V. Los modelos
semifísicos de base fenomenológica son altamente generalizables y constituyen una herramienta
robusta en la representación, descripción, explicación y predicción de procesos.
El contacto entre las rugosidades de las superficies pertenecientes al par deslizante producen
microzonas de contacto donde se generan elevados esfuerzos alrededor de una pequeña área
de contacto provocando a su vez deltas térmicos,
llamados “flash temperaturas”, que ocasionan la
inestabilidad de sistema y, por consiguiente, el aumento de la entropía del mismo. La cuantificación
de la entropía generada por diferentes mecanismos y, micromecanismos de desgaste, dentro del
volumen de control brindaron la estructura para
el desarrollo del modelo capaz de cuantificar la
pérdida de material.
REFERENCIAS
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simulation of wear in a pin on disc tribometer”, Tribology Letters, vol. 24, no.1, pp. 51-60, 2006.
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Tribology International, vol. 35, pp. 489-495, 2002.
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H. A. Abdel-aal, “The correlation between thermal property variation and high temperature wear transition
of rubbing metals”, Wear, vol. 237, pp. 147-151, 2000.
[16]
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Caracterización de la transformación inducida por
deformación plástica en aceros 0,23% C-1,11%
Mn-0,23% Ni-0,68% Cr
Characterization of the induced transformation by plastic
deformation in 0,23% C-1,11% MN-0,23% Ni-0,68% Cr steels
Andrés Felipe Naranjo Zúñiga
Departamento de Ingeniería Mecánica y Mecatrónica.
Facultad de Ingeniería Universidad Nacional de Colombia – Sede
Bogotá
[email protected]
Rodolfo Rodríguez Baracaldo
Ph. D. Ingeniería de materiales. Profesor asociado Departamento
de Ingeniería Mecánica y Mecatrónica.
Universidad Nacional de Colombia, Colombia
[email protected]
José Manuel Arroyo Osorio
Ph. D. Ingeniería. Profesor asociado, Departamento de Ingeniería
Mecánica y Mecatrónica.
Universidad Nacional de Colombia, Colombia
[email protected]
Resumen— Este artículo presenta la caracterización
estructural y mecánica sobre un acero con efecto TRIP
(Transformation Induced Plasticity- transformación inducida por plasticidad). El estudio comprende un análisis
microestructural detallado y su influencia ante ensayos
de doblado, esfuerzo-deformación y fractura. Los resultados muestran que el alto valor del esfuerzo a fluencia y una capacidad de endurecimiento muy limitada se
deben al alto contenido de carbón y a la alta fracción
de la fase martensita inicial al proceso de deformación
de este estudio. Las metalografías obtenidas evidencian
el reordenamiento de las fases microestructurales relacionado con el nivel de deformación, y la orientación de
estas fases en la dirección del esfuerzo aplicado.
Palabras claves— austenita retenida, transformación
inducida por plasticidad.
Abstract— This article presents the structural and mechanical characterization of a TRIP (transformation induced plasticity) effect steel. The study contains a detailed microstructural analysis and its influence in bending,
stress-strain, and fracture tests. The results show that
a high value for yield strength and a limited hardening
capability, are due to a high content of carbon and the
prominent fraction of the initial martensite phase in the
steel before strain. The obtained metalographies show
that the reorganization of the microstructural phases is
related with the level of deformation and the orientation
of these phases towards the applied stress. Keywords— retained martensite, transformation induced plasticity.
1. INTRODUCCIÓN
Uno de los desarrollos más importantes en los
materiales en el sector automotriz es el acero con
efecto TRIP (Transformation Induced Plasticitytransformación inducida por plásticidad). Aceros
desarrollados en 1967 por Zackay, V. F., et al. [1]
que cumplen con la búsqueda de los diseñadores
de tener aceros más livianos y que puedan absorber mayor cantidad de energía. La razón de buscar aceros livianos es ahorrar combustible y con
ello emisiones de gases. El motivo de buscar aceros que absorban mayor energía es que en caso
de un accidente el acero se deformará más que
los aceros convencionales y, por lo tanto, la energía sobrante del impacto va a ser menor cuidando
la integridad de los pasajeros [2].
Estas propiedades se deben a una estructura
compuesta por ferríta, martensita y bainita con
cantidad mínima de austenita retenida de un 5%.
La ferrita ofrece la ductilidad, la martensita y bainita dan las propiedades de dureza y resistencia
y la austenita retenida da la propiedad de endurecimiento por deformación, donde el material al
ser deformado plásticamente muestra que la austenita retenida se transforma en martensita endureciendo el material [3], [4]. La transformación
Recibido: 08/08/2013/ Aceptado: 15/11/2013/ ITECKNE Vol. 10 Número 2 • ISSN 1692 - 1798 • Diciembre 2013 • 209 - 216
210
ITECKNE Vol. 10 Número 2 • ISSN 1692 - 1798 • Diciembre 2013 • 209 - 216
ocurre debido a que la austenita (fase estable a
temperaturas mayores que 900°C, pero por la
presencia de elementos gammágenos se logra
estabilizar a temperatura ambiente) es activada
energéticamente con cambios de temperatura
o alta deformación obligando así a que de la estructura FCC (cúbico centrado en las caras) de
la austenita pase a una estructura BCT (tetragonal centrado en el cuerpo) de la martensita
[5], [6].
Los aceros que presentan efecto TRIP tienen
una alta resistencia mecánica y ductilidad debida
a su microestructura, lo cual hace que se requieran en piezas estructurales y refuerzo de formas
complejas. El arreglo microestructural en el material se centra en una fase principal que es la
ferrita y dos fases de transformación que son: la
austenita retenida y la martensita. La variación de
martensita es la principal característica que hace
a este acero especial para ciertas aplicaciones, en
cuanto mayor sea la proporción de la martensita
en el material, este adquiere propiedades mucho
más elevadas de resistencia mecánica, mientras
que la ferrita lo hace más dúctil y maleable para la
fabricación de piezas, el contenido de carbono influye directamente en la velocidad en que la austenita retenida pasa a martensita, con cantidades
bajas de carbono la transformación se hace inmediatamente con la deformación, a cantidades
altas de carbono la austenita es más estable y
necesita una mayor deformación para iniciarse la
transformación [3], [7].
En la aplicación de los aceros con efecto TRIP,
es importante determinar qué propiedades son
las que se necesitan y los procesos de manufactura necesarios para obtener la geometría para la
aplicación en la cual va a ser utilizado. A partir de
este punto, se estudian los procesos termo mecánicos necesarios para obtener la geometría de la
pieza con las propiedades requeridas del material.
En este trabajo se estudia en detalle el efecto de
esfuerzos mecánicos en los cambios microestructurales del material durante un eventual proceso
de conformado. Para estudiar las propiedades
mecánicas y su relación estructural se realizaron
ensayos de tracción y doblado acompañado de
un estudio metalográfico detallado del acero para
observar el cambio en las fases presentes. Finalmente se analiza la zona de fractura como zonas
de inestabilidades en la deformación.
2. MATERIALES Y MÉTODOS
El material seleccionado contiene la composición química mostrada en la Tabla I. Este
acero posee una estructura de varias fases analizada en la sección de resultados. El análisis
metalográfico del acero inicial y el deformado
se realizó en probetas pulidas calidad espejo
y atacadas con nital a una concentración 2%.
Para su observación se empleó un microscopio
óptico Leco y un microscopio electrónico de barrido marca: FEI, modelo: Quanta 200. Las probetas para ensayos de tracción fueron cortadas
mediante láser con las dimensiones mostradas
en la Fig.1. Para obtener la geometría según
norma ASTM A-370. A cada probeta se le realizó
el ensayo de tensión con control de desplazamiento en una máquina universal de ensayos
Shimadzu UH-X.
Fig.1. DIMENSIONES PROBETA PARA ENSAYO A TRACCIÓN
El ensayo de doblado a tres puntos se realizó
en la máquina universal de ensayos empleada
en los ensayos de tracción, pero asistido por un
accesorio de doblado con rodillos de apoyo de
10mm de radio (Fig.2). Se tomó un amplio intervalo para buscar que los radios sean superiores
e inferiores al crítico. De este modo se obtuvieron probetas con falla y sin falla en el ensayo de
doblado. Las probetas para los ensayos fueron
cortadas mediante láser a las dimensiones de
50 X 200mm.Para realizar un estudio integral
de la transformación de la austenita retenida en
martensita se estudiaron estructuralmente los
extremos de la probeta de manera longitudinal
y transversal después de realizar el ensayo de
tensión y doblado. Finalmente las superficies
de fractura fueron caracterizadas mediante microscopia óptica y microscopia electrónica de
barrido.
Caracterización de la transformación inducida por deformación plástica en aceros 0,23 % C-1,11% Mn-0,23% Ni-0,68% Cr – Naranjo,
Rodríguez, Arroyo
3. RESULTADOS Y DISCUSIÓN
211
Fig. 2. ACCESORIO MÁQUINA UNIVERSAL DE ENSAYOS PARA EL ENSAYO
DE DOBLADO
La Figura 3 muestra la microestructura del
material seleccionado con un microscopio electrónico de barrido (SEM) antes de someterlo a los
ensayos del estudio. A pesar de la complejidad de
la estructura es posible diferenciar las fases de
martensita, bainita, y en una menor proporción
austenita retenida y ferrita.
La Fig. 4 muestra la curva esfuerzo-deformación
y la Tabla II resume los resultados más relevantes de la prueba. Se destaca un alto esfuerzo a
fluencia superior a aceros martensíticos e inoxidables AISI 410, AISI 410S y aceros con 0,2% de
carbono [9], [10] explicable debido al alto nivel de
carbono y una alta fracción de la fase martensita.
El esfuerzo último superior a los 1500 MPaes mayor a los aceros TRIP consultados en la literatura
y señalados en varios trabajos con estos aceros
[5],[11]-[15]. Este esfuerzo se presenta a una
deformación alrededor del 8%, mostrando una
capacidad de endurecimiento por deformación limitada debido al alto contenido de martensita ya
transformada, que a nivel estructural se relaciona
con un muy limitado movimiento de dislocaciones
debido a la estructura totalmente saturada de la
martensita. Cabe anotar que el acero con efecto
TRIP evita las deformaciones locales y la fluencia
local. Se nota además que la zona donde empieza
la formación del cuello o fluencia local empieza
con una deformación de 0,08 menor a los aceros
con efecto TRIP revisados en la bibliografía. Igualmente el porcentaje de alargamiento de 12,4%
es menor al promedio de los aceros TRIP que es
aproximadamente un 17%-32% según la composición y tratamientos que tenga el acero [1], [16].
El endurecimiento por deformación es una característica que se debe tener en cuenta en los
aceros si se desea realizar operaciones de conformado y es una de las ventajas de los aceros
con efecto TRIP sobre los convencionales. Esta
característica se mide con el valor del coeficiente
Fig. 3. ACERO CON EFECTO TRIP SIN DEFORMACIÓN. ANÁLISIS DE LAS
FASES PRESENTES
Fig. 4. GRAFICA ESFUERZO-DEFORMACIÓN EN UN ACERO TRIP.
TABLA I. COMPOSICIÓN QUÍMICA DEL ACERO
%C
0,227
%Mn
1,11
%Si
0,752
%Cu
0,267
%Ni
0,229
%Cr
0,679
%Mo
0,207
%Co
0,017
%Ti
0,021
%Al
0,056
hierro
balance
TABLA II
Resultados prueba esfuerzo-deformación
Esfuerzo a Fluencia (MPa)
1508
Esfuerzo Ultimo (MPa)
1575,2
Red. Área (%)
22,1
Alargamiento (%)
12,4
212
ITECKNE Vol. 10 Número 2 • ISSN 1692 - 1798 • Diciembre 2013 • 209 - 216
de endurecimiento que muestra la velocidad de
un acero a endurecerse a medida que se le aplica
un esfuerzo en la zona plástica. Este coeficiente
debe ser mayor en los aceros que poseen efecto
TRIP si se comparan con los aceros convencionales debido a que con la formación local de martensita se evita la inestabilidad plástica y hace que la
zona de deformación uniforme aumente[16], [17].
El valor del coeficiente de endurecimiento n
se puede obtener de varias maneras pero la más
común es usar la ecuación de Hollomon que se
expresa [18]:
ción de los radios, esto significa un intervalo entre
12.7mm a 31.8mm. Se observa que radios mayores a 4 veces el espesor (25.4mm) no presenta
falla por fractura, en cambio con radios menores
las probetas siempre presentaron fractura en todas las repeticiones realizadas, que muestran la
reproducibilidad de los ensayos y la homogeneidad de la aleación.
Fig. 5. PROBETAS DOBLADAS CON RADIO SUPERIOR E INFERIOR AL
CRÍTICO
Donde σ es el esfuerzo real, K es el coeficiente
de resistencia, ε la deformación real y n el coeficiente de endurecimiento.
Para encontrar el valor n es necesario pasar
de (1) a una expresión logarítmica (2) con la cual
se observa la curva de tensión esfuerzo verdadero contra deformación verdadera dentro del rango
plástico como una recta cuya pendiente es n. Para
una aproximación más acertada se utiliza una regresión lineal con (3). [18]
Donde N es el número de datos.
Los resultados obtenidos con este acero muestran un valor de n de 0,1146 un valor más cercano a los aceros convencionales que a los aceros con efecto TRIP convencional que poseen un
coeficiente de deformación entre 0,206 a 0,240.
Además se observa una zona de deformación uniforme menos amplia. Estos resultados del coeficiente de deformación muestran que este acero
a pesar de tener el efecto TRIP como se discutirá
con otros resultados, carece de un porcentaje de
alargamiento y coeficiente de deformación que
le permitan trabajarlo en conformado o utilizarlo
como un elemento de seguridad para vehículos
pues no se deformará como los demás aceros
TRIP [17], [18].
La Fig. 5., muestra probetas dobladas con radio superior e inferior al crítico. Se tomó un intervalo entre 3 a 6 veces el espesor para la obten-
Fig. 6. METALOGRAFÍA DE ACEROS DEFORMADOS A) 500X; B) 1000X.
Caracterización de la transformación inducida por deformación plástica en aceros 0,23 % C-1,11% Mn-0,23% Ni-0,68% Cr – Naranjo,
Rodríguez, Arroyo
Las Fig. 6a y 6b muestran la metalografía del
acero después de los ensayos, en ellas se observa que hacia el lado derecho se encuentra más
cantidad de martensita con tendencia alineada y
más compacta que en el lado izquierdo, asimismo
se ha señalado la dirección en que se deformó el
material. Se observa igualmente que la cantidad
de martensita es muy abundante y son casi imperceptibles las zonas que contienen austenita
retenida Fig. 7a. Sin embargo, a mayor aumento
se pueden distinguir estas zonas Fig. 7b y Fig. 7c,
este fenómeno también fue observado por Kokoska A. y Pacyna J. [11], el cual realiza los ensayos
con un acero TRIP 600 obteniendo resultados
parecidos en el nivel de aumento adecuado a la
estructura. Estos resultados obtenidos en la microestructura revelan que a medida que el acero
es sometido a esfuerzos uniaxiales la microestructura se orienta hacia esa dirección, tal como fue
analizado por Dan W.J et al. [12] y por Zhongping
H. et al. [14]. Un hecho interesante que se observó es una zona oscura al borde de la pieza debido
al sobrecalentamiento producido por el corte que
se realizó con láser Fig. 8a, 8b y 8c.
Se realizó el análisis con el microscopio electrónico de barrido para estudiar más detalladamente si existía una orientación de la fase martensita en la estructura. Como se observa en las
imágenes Figuras 9a, 9b y 9c tomadas del acero
después de ser deformado, donde la Fig. 9a es la
metalografía en una zona lejos de la deformación,
la Fig. 9b es en una zona cerca de la deformación
y por último la Fig. 9c está en la zona donde se
experimentó mayor deformación. Estas imágenes
comprueban efectivamente la existencia de un
reordenamiento a medida que se aplica la carga
en sentido vertical. La fracción de fase martensita
aumenta debido al cambio de fase desde la austenita, este cambio proporcional al nivel de deformación también fue analizado en los trabajos de
H. Zhongping [14], J. Zrnik [18], V. Uthaisangsuk
[19] quienes comentan sobre el aumento en la
cantidad de martensita después de realizar una
deformación plástica, la composición química de
cada una de sus trabajos se encuentra en la Tabla
III.
La Fig. 10 muestra imágenes SEM de la zona
de fractura resultado del ensayo de tensión, se
detalla que existe fractura frágil, dúctil y zonas de
comportamiento combinado frágil-dúctil. En la Fig.
213
10a y 9b correspondientes a las zonas de fractura
dúctil se observa un gran número de microconos
típicos de ductilidad a escala microscópica. Las
zonas de fractura frágil evidencian el mecanismo
de clivaje (Fig. 10c). Existe consecuentemente una
región donde se pueden observar ambas formas
de falla (Fig. 10d). Predomina la zona que sufre
desprendimiento sin deformación plástica lo que
indica que es una fractura mayormente frágil aunque presenta un pequeño comportamiento de deformación micro dúctil. Las superficies de fractura
mostrada en los trabajos de H. Zhongping et al.
[14], y V. Uthaisangsuk et al. [19] muestran zonas
de fractura con marcas de clivaje más grandes y
pronunciadas que sugieren una mayor cantidad
de martensita en sus aceros.
Fig.7. ANÁLISIS DE LA TRANSFORMACIÓN DE FASES EN ACERO TRIP
DEFORMADOS A.500X B) 1000X Y C) 2000X
214
ITECKNE Vol. 10 Número 2 • ISSN 1692 - 1798 • Diciembre 2013 • 209 - 216
Fig. 8. ANÁLISIS DE LA TRANSFORMACIÓN EN EL BORDE DE LA PIEZA EN
ACEROS TRIP DEFORMADOS. A) 500X B) 1000X C) 2000X
Fig. 9. IMÁGENES SEM DE LA TRANSFORMACIÓN Y ORIENTACIÓN DE LA
ESTRUCTURA EN ACERO TRIP DEFORMADOS.
Fig. 10 IMÁGENES SEM DE LA ZONA DE FRACTURA RESULTADO DEL
ENSAYO DE TENSIÓN. A) ZONA DE FRACTURA CON CONOS DE MICRODUCTILIDAD, B) DETALLE DE LOS CONOS DE MICRODEFORMACIÓN, C)
ZONA DE FRACTURA FRÁGIL CON EL MECANISMO DE CLIVAJE, D) ZONA DE
TRANSICIÓN INTERMEDIA FRÁGIL-DÚCTIL.
Caracterización de la transformación inducida por deformación plástica en aceros 0,23 % C-1,11% Mn-0,23% Ni-0,68% Cr – Naranjo,
Rodríguez, Arroyo
215
TABLA III.
RESULTADOS COMPOSICIÓN QUÍMICA DE ACEROS TRIP POR DIFERENTES AUTORES
Autor
C
Si
Mn
P
S
V
Al
N
Cr
Cu
H. Zhongping
0,22
0,7
1,65
0,05
0,004
0,1
<0,03
<0,0036
-
-
J. Zrnik
0,18
1,8
1,47
0,015
0,007
-
0,28
-
-
0,52
V. Uthaisangsuk
0,217
0,042
1,2
0,012
0,001
-
1,44
-
0,023
0,018
CONCLUSIONES
El estudio estructural obtenido muestra el reordenamiento de las fases microestructurales
relacionado con el nivel de deformación, siendo incrementada a medida que se acerque a la
zona de mayor deformación donde inicia la zona
de fluencia local. Con los resultados obtenidos
se puede concluir que el alto valor del esfuerzo a
fluencia y una capacidad de endurecimiento muy
limitada se deben al alto contenido de carbón y a
la alta fracción de la fase martensita inicial antes
del proceso de deformación. Por otro lado, este
acero no posee una alta ductilidad (porcentaje
de elongación del 12% comparado a otros aceros
TRIP del 41%) lo cual limita las aplicaciones al sector automotriz debido a la limitada conformabilidad y escasa capacidad de deformación. El acero
muestra su potencial en aplicaciones donde se
desee incrementar la dureza con el uso del material por ejemplo en partes mecánicas sometidas a
impactos o desgaste. Dado que en las superficies
de fractura predominan el clivaje muestra que la
fractura es mayormente frágil debido al alto contenido de carbono y de martensita.
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AGRADECIMIENTOS
Los autores expresan su agradecimiento a la
Vicerrectoría de Investigación de la Universidad
Nacional de Colombia por su apoyo económico a
este trabajo a través del proyecto 14044.
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M.Sc. Ingeniero Agrónomo, Docente tiempo completo,
Investigador Grupo Biología Vegetal y Microorganismos,
Universidad del Valle, Colombia
[email protected]
Mauricio Casas
M.Sc. Biología, Investigador Grupo Biología Vegetal y
Microorganismos, Universidad del Valle, Colombia
[email protected]
Jaime Ernesto Díaz Ortiz
Ph.D. Ingeniería Agrícola, Docente tiempo completo, Investigador
Grupo Biología Vegetal y Microorganismos,
Universidad del Valle, Colombia
[email protected]
Resumen— Determinar métodos eficaces que ayuden
al manejo y erradicación de la marchitez bacteriana,
en el Parque Nacional de las Heliconias, localizado en
el municipio de Caicedonia, se recolectaron muestras
de heliconia con síntomas de marchitez bacteriana. Se
identificó a Ralstonia solanacearum Raza 2, Como causante de la enfermedad. Para evaluar la capacidad de
control en el crecimiento bacteriano se empleó un diseño experimental con 1 factor y 4 tratamientos, mediante
extracto de Toronja, Bacillus subtilis, hidróxido de cobre
y extracto acuoso de Swinglea (Swinglea glutinosa). La
efectividad de control de la bacteria in vitro se presentó
de mayor a menor en el siguiente orden: hidróxido de
cobre (100%), Subtilin (92%) y extracto de toronja (36%).
El extracto acuoso de Swinglea no presentó efectos inhibitorios.
Palabras clave— Control biológico, Ralstonia solanacearum Raza 2.
Abstract— To determine effective methods to help the
management and eradication of bacterial wilt at Heliconias National Park, located in Caicedonia municipality, heliconia`s samples with symptoms of bacterial wilt
were collected. Ralstonia solanacearum Race 2 was
identified as the cause of the disease. The experimental design for assessing bacterial growth was conducted
with a factor and four treatments. For treatments was
used Grapefruit extract, Bacillus subtilis, copper hydroxide and aqueous extract Swinglea (Swinglea glutinosa).
The most effective control of bacteria in vitro was presented in the following order: copper hydroxide (100%),
subtilin (92%) and grapefruit extract (36%). The Extract
Swinglea glutinosa did not show any inhibitory effect.
Keywords— Bio-control, Ralstonia solanacearum Race
2.
1. INTRODUCCIÓN
La marchitez bacteriana, causada por Ralstonia solanacearum Raza 2, es una enfermedad
cuyo manejo fitosanitario se fundamenta en el
empleo de métodos químicos que pueden ser nocivos para el medio ambiente y el hombre. Existen procedimientos para su manejo y erradicación
que se han mostrado poco eficaces en el control
de la misma en los cultivos de heliconia.
La familia Heliconiaceae incluye hierbas perennes, rizomatosas, con patrón de colonización
vegetativa y vástagos que varían según la especie,
la inflorescencia es terminal péndula o erecta, coleada y vistosa. Estas especies neo-tropicales se
encuentran distribuidas desde México hasta Argentina e islas del Caribe y muchas son cultivadas
como plantas ornamentales [1].
Anteriormente, las heliconias que habían sido
clasificadas en la familia Musaceae (plátano y
banano); en 1941 Nakai las separó en la familia
Heliconiaceae y posteriormente por [2], quienes
propusieron un nuevo sistema de clasificación en
subgéneros y secciones, basado en características morfológicas, ecológicas y genéticas, pero
esta diferenciación no significó condiciones diferenciadas para ser inmune a enfermedades que
afectan al plátano y al banano [3].
Recibido: 10/10/2012/ Aceptado: 12/09/2013/ ITECKNE Vol. 10 Número 2 • ISSN 1692 - 1798 • Diciembre 2013 • 217 - 223
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ITECKNE Vol. 10 Número 2 • ISSN 1692 - 1798 • Diciembre 2013 • 217 - 223
La enfermedad conocida como Moko, es ocasionada por la bacteria Ralstonia solanacearum;
se clasifica en cinco razas, la raza 2 es la causante de la misma, y afecta a las familias Musaceae y
Heliconiaceae y produce problemas fitosanitarios
como detención del crecimiento, clorosis, necrosis
y doblamiento foliar en especial de la hoja bandera, obstrucción de los haces vasculares, pudrición del rizoma y raíz, todos ellos que inciden en
el desarrollo del cultivo [4]. En regiones en las que
aún no se ha detectado su presencia representa
un problema potencial [5]. La diseminación de R.
solanacearum es favorecida por condiciones relacionadas con el medio (suelo, agua, aire), los
insectos, las semillas infectadas y medidas fitosanitarias poco eficientes.
En Colombia, la enfermedad se reportó por primera vez en 1954 en los municipios de Prado y
Purificación del Tolima [6] y en la zona bananera
de Urabá, zona sur del municipio de Carepa en
1999 (Mena) [7]. Durante la década del setenta su incidencia ocasionó pérdidas económicas,
en el departamento del Caquetá, donde fueron
afectadas 20.000 hectáreas de plátano y banano [8]. En la zona platanera del departamento
del Quindío, las pérdidas económicas producidas
durante el año 2000, fueron valoradas en US
$78.000 [9]. Estudios realizados por el Instituto
Colombiano Agropecuario (ICA) mostraron que las
pérdidas económicas ocasionadas por esta enfermedad ascendieron en dos años a la suma de US
$985.000 [10]. La enfermedad se ha convertido
en una amenaza para los cultivos de exportación
en la zona del Caribe colombiano y para aquellos
establecidos en la zona cafetera central [1].
Granada [11]-[13], realizó pruebas moleculares para tipificar el microorganismo causante de
Moko, considera que la alta incidencia de la enfermedad en las zonas bananeras y plataneras del
país, está relacionada con mutaciones de la bacteria hacia linajes más virulentos. La variabilidad
de 28 aislamientos, mediante la técnica de RFLPs
(Polimorfismo de longitud de fragmentos), fue estudiada en nueve departamentos de Colombia. Se
encontraron cuatro genotipos de locus múltiples:
(MLGs, 25 – 47 - 48 y 51). Existen más de 187
especies vegetales hospedantes de la bacteria y
en el departamento del Quindío, se ha observado
que el genotipo MLG25 puede sobrevivir durante
seis meses en los tejidos de las plantas y en el
suelo [14]. Con base en los resultados anteriores
esta investigación se concentró en buscar métodos de control eficientes.
Las investigaciones realizadas para hallar un
método eficaz de manejo de la enfermedad se
han enfocado principalmente a especies parentales de las heliconias (plátano y banano), razón por
la cual la gran mayoría de referencias relacionadas con estudios en R. solanacearum raza 2 corresponden a estos cultivos. En ocasiones se ha
utilizado inyecciones periódicas con soluciones de
glifosato al 15% (N-fosfonometilglicina) para erradicar plantas afectadas por Moko. La escasez de
información sobre métodos de manejo fitosanitario en plantaciones de especies pertenecientes a
la familia Heliconiaceae, condujo a la realización
de este estudio que evaluó métodos químicos y
biológicos para el manejo de R. solanacearum
raza 2, con el fin de verificar una reducción del
patógeno in vivo.
En la práctica las enfermedades son controladas con productos químicos con base en hidróxido
de cobre; sin embargo, es necesario buscar otras
alternativas para el control que sean amigables
con el ambiente. En el presente estudio se evaluaron productos químicos y biológicos como el extracto de S. glutinosa, reportado por el Centro Interamericano de Agricultura Tropical (CIAT) para el
manejo de Antracnosis de fríjol (Glomerella lindemuthiana o Colletotrichum lindemuthianum (anamorfo)), el Mildeo polvoso de la rosa (Sphaerotheca pannosa) y la Roya en café (Hemileia vastatrix)
[15]. También se empleó el extracto de toronja,
debido a su actividad bactericida y fungicida, que
actúa sistémicamente en la planta, dañando la
pared celular y el citoplasma en el hongo patógeno impidiendo su multiplicación [16]. Igualmente,
se aplicó la bacteria Bacillus subtilis como control
biológico aunque esta no es usada en diversas patologías por su capacidad de producir metabolitos
secundarios.
2. MATERIALES Y MÉTODOS
La investigación se dividió en tres fases: campo, invernadero y laboratorio. La fase de campo
se realizó en el Centro de Educación Ambiental
y Desarrollo Agroecoturístico del Parque Nacional de las Heliconias, localizado en el municipio
de Caicedonia departamento del Valle del Cauca,
Optimización y clasificación de señales EMG a través de métodos de reconocimiento de patrones – Durán, Jaimes
que cuenta con una temperatura promedio de
23ºC y una altura que varía entre 1.050 y 2.200
msnm. El muestreo se realizó en un área de 5,6
ha, en las que se encuentran aproximadamente
160 cultivares de heliconias. Se delimitaron cinco
parcelas de 88 m2 cada una con, 22 individuos,
seleccionadas al azar, que mostraban síntomas
de marchitez bacteriana. Las pruebas de laboratorio se realizaron en la unidad de investigaciones
microbiológicas (UIM), del Departamento de Biología de la Universidad del Valle.
En la fase de campo se evaluó la incidencia y
severidad de la enfermedad y se colectaron muestras de tallos, hojas y flores que presentaron síntomas de la enfermedad, los cuales se llevaron a
la unidad de Investigaciones Microbiológicas, con
el propósito de aislar y purificar la bacteria causante del marchitamiento (R. solanacearum raza
2). Para el aislamiento de la bacteria se tomaron
muestras con síntomas de la enfermedad que se
cortaron en trozos de 5 mm2 y se sumergieron en
alcohol al 96%, posteriormente en Hipoclorito
de Sodio al 0.5% y se lavaron con agua destilada estéril, por 30 segundos para cada paso. Los
trozos se maceraron en agua destilada estéril y
se sembraron por el método de estría simple en
cinco cajas Petri con Agar nutritivo (dextrosa-10 g,
peptona-10 g, cas-aminoácidos-1 g L-1 de agua) y
se dejaron en incubadora a 28ºC. Para garantizar
la pureza del proceso se realizaron aislamientos
dobles.
Para verificar cuál de las bacterias aisladas
correspondía a R. solanacearum Raza 2, se realizaron pruebas morfológicas y bioquímicas como
coloración de Gram, gránulos de poly-B-hydroxybutirato, hidróxido de potasio (KOH) al 3%, oxidación
de glucosa, oxidasa, catalasa, hidrólisis o licuefacción de gelatina, Citrato de Simmons, hidrólisis de
almidón, reducción de nitratos, arginina di-hidrolasa y se determinó la tolerancia a soluciones de
NaCl al 0.5% y 2%.
2.1. Pruebas de patogenicidad con la bacteria
R. solanacearum
Con base en las pruebas morfológicas y bioquímicas, se seleccionó la bacteria para realizar
las pruebas de patogenicidad y verificar si el aislamiento de R. solanacearum Raza 2, era el causante de los síntomas de la enfermedad. De acuerdo
219
con [17], se realizó una dilución de la bacteria en
1ml de agua destilada estéril en una concentración de 1x105 células bacterianas/ml. de la solución resultante se aplicaron 0.25 ml. de inóculo a
cada planta por el método de punción. Se inocularon en invernadero treinta plantas de heliconia;
diez para cada cultivar (Heliconia Wagneriana,
Heliconia bihai Heliconia Latisphata).
Las plantas inoculadas se evaluaron a partir
del quinto día cada 24 horas durante un periodo
de veintiún días o hasta la aparición de síntomas
similares a los detectados en campo (manchas redondeadas de color café, ampollas en las hojas,
secreción de moco o fluido viscoso en tallo).
2.2. Evaluación in Vitro de tratamientos
Biológicos
La evaluación in vitro se efectuó con concentraciones inhibitorias de un extracto vegetal
(Swinglea glutinosa), dos productos biológicos
(PD-1000 a base de extracto de toronja y Subtilin)
y un producto de origen químico (Kocide) a base
de hidróxido de cobre (53.8%).
Para obtener el extracto de S. glutinosa se
secaron durante cinco días en condiciones ambientales (temperatura < 40°C y sombrío), 100
g del follaje de la planta, a los cuales se extrajo
el extracto con etanol a 96% empleando Soxhlet
durante una hora. Las dosis de cada producto se
presentan en la Tabla I.
Para evaluar el crecimiento del patógeno, se
sembró la bacteria R. solanacearum Raza 2 en cajas Petri con Agar Nutritivo (AN), para las tres concentraciones con repeticiones de cada producto
(Tabla I). La medición se inició a los 2 días de la
siembra, tomando como patrón de referencia el
100% del crecimiento en el control.
2.3. Diseño experimental
Se trabajó con diseño experimental de dos factores: el primero correspondiente a los productos
empleados (P1, P2, P3, P4) y el segundo a las distintas concentraciones de los productos (LD-25,
LD-50 y LD-100). Se realizaron tres repeticiones
por cada tratamiento con sus controles respectivos. Se denominó concentración normal (LD-50),
a la dosis recomendada por el fabricante, (LD-25)
a la mitad y (LD-100) al doble de la recomendada. En el caso de la preparación con el extracto
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vegetal acuoso de Swinglea glutinosa, las concentraciones se diluyeron en alcohol al 70% así, para
(LD-25, 2.5ml), (LD-50, 5 ml), (LD-100, 10 ml) de
acuerdo con el protocolo descrito por [15]. La variable de respuesta fue el crecimiento de R. solanacearum. El crecimiento celular obtenido en las
fases in vitro e in vivo se analizó con Anova, con
pruebas de Tukey y mediante determinaciones no
paramétricas (Kruskall-Wallis y Nemenyi).
Se empleó el método de difusión aplicado a
cajas Petri, 5 cm3 de los diferentes productos biológicos en sus distintas concentraciones (Tabla I).
Posteriormente se adicionó como medio de cultivo agar nutritivo con 5% de sucrosa; la bacteria (R.
solanacearun) se sembró por estría en superficie.
A partir del segundo día de inoculación y durante
cinco días se empleó el método de medición directa por microscopio, para evaluar su crecimiento
en términos del número de células.
tos bacterianos obtenidos del material vegetal
enfermo correspondieron a la bacteria R. solanacearum, lo cual se corroboró mediante pruebas
morfológicas y bioquímicas. La bacteria se caracteriza por formar colonias de aspecto mucoide debido a su abundante producción de polisacáridos
como puede verse en la Fig. 1.
Microscópicamente se observa como un bacilo
móvil, con coloración rosa obtenido con fucsina
en la tinción de Gram que junto con el resultado
positivo de la prueba de KOH al 3%, determinan
que es una bacteria gram negativa. Los resultados de las pruebas bioquímicas más relevantes
se muestran en la Tabla II, que determina a R. solanacearum como una bacteria aeróbica estricta
con catalasa positiva, con reducción de nitratos,
producción de ácido a partir de disacáridos y oxidación de alcoholes, estos resultados coinciden
con lo reportado en [18].
Fig. 1. CEPA PURA DE RALSTONIA SOLANACEARUM RAZA 2 EN MEDIO
AGAR NUTRITIVO
2.4. Control in vivo de R. solanacearum
Para evaluar los productos biológicos in vivo
se realizaron dos tratamientos: planta con bacteria sin producto y planta con bacteria y producto.
Como testigo se utilizaron plantas sin bacteria ni
producto. Cada tratamiento tuvo tres repeticiones
por cada producto (P), a diferentes concentraciones (LD). El producto se aplicó empleando el método de punción.
3. RESULTADOS Y DISCUSIÓN
La evaluación de la incidencia en campo de la
marchitez bacteriana en cultivares de Heliconias,
mostró un promedio de 90% de plantas enfermas
en cada parcela. En el laboratorio, los aislamienTABLA I
DOSIS DE CADA PRODUCTO EVALUADO A NIVEL IN VITRO PARA EL CONTROL DE R. SOLANACEARUM
Producto
Concentración
LD25
LD50
LD100
Extracto de S. glutinosa
7.5 mL/L de AN
15 mL/L de AN
30 mL/L de AN
Extracto de toronja
2.5 mL/L de AN
5 mL/L de AN
10 mL/L de AN
Bacillus subtilis
1 g/L de AN
2 g/L de AN
4 g/L de AN
Hidróxido de cobre
0.025 g/L de AN
0.05 g/L de AN
0.1 g/L de AN
221
Optimización y clasificación de señales EMG a través de métodos de reconocimiento de patrones – Durán, Jaimes
TABLA II
CARACTERÍSTICAS FISIOLÓGICAS DE R. SOLANACEARUM
PRUEBA
Resultado
Gránulos de Poly-B-hydroxybutirato
+
Oxidación de glucosa
+
Oxidasa
+
Tolerancia a soluciones de NaCl al 0,5%
-
Tolerancia a soluciones de NaCl al 2%
-
Catalasa
+
Hidrólisis o licuefacción de gelatina
-
Simmons citrato
+
Hidrólisis de almidón
-
Reducción de nitratos
+
Arginina dihidrolasa.
+
Las resultados de las pruebas de patogenicidad para verificar si el aislamiento de R. solanacearum era el agente causante del marchitamiento bacteriano (Moko) en heliconias, mostraron
que a los 45 días después de la inoculación de
la bacteria en plantas sanas se replicaron los síntomas de la enfermedad observados en campo:
manchas redondeadas de color marrón, ampollas
en las hojas, secreción de moko o fluido viscoso
en el tallo. Lo que permitió identificar a la bacteria
como el agente causante de Moko en los cultivares de Heliconias estudiados (Fig. 2).
FIG. 2. SÍNTOMAS OBSERVADOS EN LAS PLANTAS INOCULADAS CON LA
BACTERIA RALSTONIA SOLANACEARUM
Una vez confirmada la patogenicidad de R. solanacearum se realizaron las pruebas in vitro para
evaluar la eficiencia de los cuatro productos sobre
el control de la bacteria. En la Tabla III se muestra
el promedio del porcentaje de crecimiento de la
bacteria en las tres réplicas para cada tratamien-
to, se observó que después de 21 días de seguimiento del crecimiento de la bacteria, el hidróxido
de cobre en todas las dosis evaluadas fue el tratamiento más efectivo para el control, seguido de
B. subtilis y el extracto de toronja. El extracto de
S. glutinosa no presentó diferencias significativas
con respecto al testigo.
TABLA III
EFECTO DE CUATRO PRODUCTOS CON TRES DOSIS SOBRE EL
CRECIMIENTO EN PORCENTAJE DE LA BACTERIA R. SOLANACEARUM
Tratamientos
Dosis
Extracto
B. subtilis
de Toronja
LD-25
69
8,7
Extracto de
S. glutinosa
Hidróxido
de Cobre
97,7
0
LD-50
42,7
4,7
97,3
0
LD100
10,3
3,3
98,7
0
CONTROL
100
100
100
100
Para determinar la existencia de diferencias significativas entre los resultados obtenidos en cada
uno de los tratamientos con sus respectivas dosis
se aplicó un análisis de varianza. El crecimiento
bacteriano con el extracto de toronja mostró una
distribución normal (Prueba Kolmogorov-Smirnov)
y el análisis de varianza entre los tratamientos
(LD) indicó diferencias significativas. La prueba de
Tukey señaló que las dosis LD-50 y LD 100 disminuyeron el crecimiento de R. solanacearum esta
última presentó mayor efectividad en el control de
la bacteria ya que disminuyó su crecimiento en un
80%, como se muestra en la Fig. 3. En la Fig. 3, se
indica el efecto de inhibición del crecimiento causado con la dosis LD 100 de extracto de toronja,
frente al que se encontró con el control. La disminución de crecimiento de la bacteria por este
producto puede deberse a los componentes del
producto: extracto de toronja, cumarinas, metoxiflavonas, flavonas y otras sustancias que actúan
como antibióticos [14], además el producto PD
1000 también se compone de sustancias ácidas
como el ácido ascórbico que disminuye el pH del
medio e inhiben el crecimiento.
Para el análisis de los datos obtenidos con B.
subtilis, se aplicó la prueba de Kruskall-Wallis,
que no detectó diferencias significativas entre los
tratamientos (LD), debido quizás a que su efecto
antibacteriano fue similar en todas las dosis (Fig.
4). La prueba de Nemenyi indicó que las dosis LD25 y LD-50 fueron las más efectivas en reducir el
crecimiento de la bacteria (p<0.05), se confirma
222
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que este producto es eficaz para el control del
patógeno. Esto puede atribuirse a la acción del
ingrediente activo en cepas certificadas de Bacillus subtilis, cuya actividad bactericida natural la
convierte en agente de control biológico que produce un antibiótico llamado subtilin, impidiendo
el desarrollo de bacterias Gram positivas y negativas, al alterar la permeabilidad de la membrana
celular e inhibir el paso de potasio y el transporte
de ATP [19].
Fig. 3 CONTROL INHIBITORIO DE LA BACTERIA RALSTONIA SOLANACEARUM RAZA 2 CON PD-1000 FRENTE AL CONTROL
El análisis con la prueba Kolmogorov-Smirnov
del crecimiento bacteriano en los medios con extracto vegetal acuoso de S. glutinosa, indicó una
distribución normal sin diferencias significativas
(p>0,05) entre sus tratamientos como se observa
en la Fig. 4.
do proteínas y dañando el metabolismo del patógeno. Además, dicho agente crea las condiciones
para que el medio tome un pH básico, poco propicio para el crecimiento bacteriano. (http://hgic.
clemson.edu/PDF/uga4s.pdf, 2012).
Sin embargo, el constante empleo de este producto puede ser nocivo para el ambiente por lo
que es necesario buscar otras alternativas para el
control de la bacteria.
Según el análisis de Kruskall-Wallis, la comparación entre los diferentes productos con respecto a su efectividad inhibitoria, mostró diferencias
significativas entre estos. La prueba de Nemenyi,
indicó que el producto de mayor eficacia fue el
hidróxido de cobre, mostrando diferencias significativas frente al extracto de S. glutinosa, toronja
y los testigos (P≤0.05). Sin embargo, la prueba no
mostró diferencias significativas con B. subtilis
y PD-1000, demostrando que estos dos últimos
productos biológicos pueden ser altamente efectivos para el control de la bacteria in vitro (Ver Fig.
5).
Fig.5. CONTROL INHIBITORIO DE LA BACTERIA RALSTONIA SOLANACEARUM RAZA 2 EN SUBTILIN FRENTE AL CONTROL
FIG. 4. CRECIMIENTO EN PORCENTAJE DE LA BACTERIA RALSTONIA SOLANACEARUM RAZA 2 CON SUBTILIN
4. CONCLUSIONES
Para el análisis de los resultados de hidróxido
de cobre, se aplicó la prueba de Kruskall-Wallis
(distribución asimétrica), que no mostró diferencias significativas con respecto al control, debido
a que en todas las dosis se inhibió por completo el
crecimiento de la bacteria. El resultado anterior se
puede atribuir al efecto ejercido por el sulfato cúprico básico, que es el agente activo del producto
tal como se muestra en [20]. El cobre inactiva la
mayoría de enzimas y coenzimas, desnaturalizan-
El producto que presentó mayor efecto inhibitorio en el crecimiento de Ralstonia solanacearum
Raza 2, fue el compuesto con base de hidróxido
de cobre.
Los productos a base de extracto de toronja y
B. subtilis, mostraron efecto inhibitorio significativo sobre el crecimiento de Ralstonia solanacearum Raza 2, presentando pocas diferencias con el
hidróxido de cobre.
El producto con base de extracto acuoso de
Swinglea glutinosa, no presentó ningún tipo de
efecto inhibitorio en el crecimiento de Ralstonia
solanacearum Raza 2.
Optimización y clasificación de señales EMG a través de métodos de reconocimiento de patrones – Durán, Jaimes
Los productos biológicos B. subtilis y PD 1000
son una excelente alternativa para iniciar un programa fitosanitario de los cultivares de Heliconias
afectadas por la marchitez bacteriana (Moko),
ocasionado por la bacteria Ralstonia solanacearum Raza 2.
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223
Distribución del tamaño de partícula por dispersión
dinámica de luz de la tetracarboxifenilporfirina de
cobre (II) anclada al dióxido de titanio
Particle size distributions by dynamic light scattering of
copper (II) tetracarboxyphenilporphyrn anchored on titanium
dioxide
Carlos Enrique Díaz Uribe
Ph. D. Química. Profesor Asistente,
Universidad del Atlántico, Colombia
[email protected]
William A. Vallejo
Ph. D. Ciencias Químicas, Profesor Asociado,
Universidad del Atlántico, Colombia
[email protected]
Esneyder Puello Polo
Ph. D. Ciencias: Química, Profesor Asistente,
Universidad del Atlántico, Colombia
[email protected]
Resumen— La sensibilización del dióxido de titanio con
porfirinas es esencial para la generación de especies
reactivas del oxígeno inducida con luz visible. Sin embargo, estos sensibilizadores tienden a lixiviarse en el
medio de reacción. La distribución del tamaño de partícula es una propiedad fundamental para caracterizar
sistemas de partículas en suspensión. En este trabajo
se estudió la distribución del tamaño de partícula de
la tetracarboxifenilporfirina de cobre (II) anclada sobre
dióxido de titanio por la técnica de dispersión dinámica
de luz. Los resultados indican que la técnica de dispersión dinámica de luz es adecuada para determinar la
estabilidad de estos sistemas, mostrando un solo tipo
de partícula para el sistema TCPPCu/TiO2 con diámetro
promedio de 211,1 nm.
Palabras clave— TiO2, Sensibilización, DLS, Tamaño de
partícula.
Abstract— The sensitization of titanium dioxide with porphyrins is essential to the generation of reactive oxygen
species under irradiation with visible light. However, these sensitizers tend to leach into the reaction medium.
The particle size distribution is a critical property for
characterizing particles in suspension systems. In this
work we determinated the particle size distribution of
copper (II) tetracarboxyphenylporphyrin anchored on titanium dioxide by the technique of dynamic light scattering (DLS). The results showed only one type of particle
to the system TCPPCu/TiO2 with average diameter of
211.1 nm and that DLS is suitable for determining the
stability of these systems.
Keywords— TiO2, sensitization, DLS, size of particle.
1. INTRODUCCIÓN
Las porfirinas son utilizadas como sensibilizadores debido a su alta absorción en la región
visible del espectro electromagnético, estos compuestos son eficientes en las reacciones de oxidación catalítica y generan productos menos tóxicos
[1]. Su inmovilización bloquea la formación de
agregados, facilita la reutilización del sensibilizador, la separación de los productos de la reacción,
y la utilización en diferentes solventes [2], [3]. Una
de las matrices más utilizadas para inmovilizar
este tipo de compuestos es el dióxido de titanio
[4]-[7].
La estabilidad del sensibilizador depende de la
fortaleza de la unión al soporte, la preparación, la
aplicación general y la estabilidad. Hay un considerable interés en insertar complejos macrocíclicos
dentro de materiales amorfos porosos por simple
adsorción para diversas aplicaciones [8], [9]. La
mayor ventaja de encapsular el sensibilizador es
el control del medio de reacción y sus condiciones
de preparación [10]. El valor del pH en solución
es un parámetro fundamental que previene la
lixiviación de un sensibilizador, por esto en este
trabajo se estudió la distribución del tamaño de
partícula de la tetracarboxifenilporfirina de cobre
(II) adsorbida sobre dióxido de titanio a un pH 5
Recibido: 26/03/2013/ Aceptado: 09/06/2013/ ITECKNE Vol. 10 Número 2 • ISSN 1692 - 1798 • Diciembre 2013 • 224 - 228
Distribución del tamaño de partícula por dispersión dinámica de luz de la tetracarboxifenilporfirina de cobre (II) anclada al dióxido de
titanio – Díaz, Vallejo, Puello
por la técnica de dispersión dinámica de luz. La
técnica de dispersión de luz dinámica permite determinar el tamaño de partículas en suspensión
hasta rangos del orden de los nanómetros, el uso
del movimiento Browniano de las partículas en
suspensión permite alcanzar estos límites de sensibilidad, adicionalmente este método no altera
de ninguna manera la matriz de estudio debido a
que es una técnica no destructiva. Los resultados
indican que la técnica de dispersión dinámica de
luz es adecuada para determinar la estabilidad de
los sensibilizadores anclados al dióxido de titanio.
2. METODOLOGÍA
2.1. Síntesis y caracterización
La tetracarboxifenilporfirina sin metal se sintetizó al añadir 30 mmol de pirrol previamente destilado a una mezcla de 4-carboxibenzaldehido (30
mmol), ácido propiónico (105 mL) y nitrobenceno
(45 mL). La mezcla se calentó a 120 °C durante
1h. El solvente se removió por destilación al vacío
y el sólido obtenido se disolvió con una solución
de NaOH (0,1 M). La porfirina se precipitó con una
solución de HCl 0,1 M, se disolvió en etanol y se
cristalizó por evaporación del solvente [11].
La metaloporfirina se preparó colocando a reflujo la TCCPP (0.33 mmol) con cloruro de cobre
(II) en cantidades correspondientes a 1,82 mmol,
en dimetilformamida (70 mL) durante 2 h. La dimetilformamida se removió por destilación y la
TCPPCu se precipitó al adicionar agua. El precipitado se disolvió en una solución de NaOH (0.1 M)
y se recristalizó con una solución de HCl (0,1 M).
Finalmente, la porfirina se filtró y secó a temperatura ambiente.
La TCPPCu/TiO2 se preparó según el siguiente
procedimiento: se agregó 0.08438 g de TCPPCu a
una mezcla de 0.1 g de TiO2 Degussa P-25 a pH=3
(ajustado con HNO3). Se dejó en reflujo por 24 horas, el solvente se rotoevaporó y el sólido se secó
a temperatura ambiente [12].
Los espectros UV-vis de la TCPP y TCPPCu en
etanol se registraron mediante un espectrofotómetro Hewlett-Packard 8453. Los espectros de
reflectancia difusa UV-vis de la porfirina adsorbida
se registraron con un espectrofotómetro Lambda
4 Perkin-Elmer equipado con una esfera de inte-
225
gración, mediante sulfato de bario como matriz de
referencia.
2.2 Caracterización del tamaño de partícula
por dispersión dinámica de luz
El tamaño de partícula en suspensión fue determinado mediante la técnica de Dispersión Dinámica de Luz (Espectroscopia de Correlación
Fotónica). El equipo utilizado fue un Zetasizer
versión 6.2 de Malvern Instruments Ltda. Para
el análisis se tomó 1g/L de TCPPCu/TiO2 a pH=5
en agua como dispersante. Todos los experimentos se midieron mediante dispersión dinámica, el
cual mide las fluctuaciones de la intensidad de la
dispersión en función del tiempo. La distribución
de intensidad vista en el programa DLS se obtuvo
por el análisis de la función de correlación por el
análisis del menor de los cuadrados no negativo.
3. RESULTADOS Y DISCUSIÓN
3.1 Espectrofotometría
El espectro UV-vis de la TCPP sintetizada se
muestra en la Fig. 1., en él se observa la banda
de absorción máxima denominada banda Soret a
419 nm (transición a1u (π)-eg*(π)), y 4 bandas Q
(514, 548, 588 y 645 nm) características de la
porfirina no metálica correspondientes a transiciones a2u (π)-eg*(π) [13]; estas señales se maximizan dentro de la Fig. 1.
Fig.1. ESPECTRO UV-VIS DE LA TCPP Y DE LA TCPPCU
El espectro UV-vis de la TCPPCu (Fig. 1) exhibe
la banda Soret a 417 nm y 1 banda Q en 534 nm.
La disminución del número de bandas Q es típico
226
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de las metaloporfirinas. Cuando el ión metálico se
coordina con los átomos de nitrógeno del macrociclo, la simetría de la molécula se incrementa y
el número de bandas Q decrece [14]. La metalación de las porfirinas produce desplazamiento de
la bandas Soret y Q por la interacción del metal
con la nube electrónica π de los macrociclos. En
el espectro de la TCPPCu se observa un desplazamiento de las bandas de absorción hacia el azul,
posiblemente debido a la desestabilización de la
nube electrónica π del ligando inducida por el metal e incremento de la energía de transición [14].
3.2 Reflectancia difusa
El espectro de reflectancia difusa de la TCPPCu/TiO2 se muestra en la Fig. 2. Las bandas de
absorción de TCPPCu adsorbida sobre TiO2 son
anchas y de menor intensidad con respecto al espectro de TCPPCu (II), y muestran un corrimiento
hacia la región del rojo que puede atribuirse a la
distorsión de los anillos de porfirina; el desplazamiento hacia el rojo generalmente se observa
cuando las porfirinas son inmovilizadas sobre soportes inorgánicos [15,16]. En el caso de la TCPPCu adsorbida al TiO2, la banda Soret es desplazada de 417 a 425 nm y la banda Q de igual manera
es desplazada de 539 a 547 nm, se corrobora que
el proceso de inmovilización se ha realizado.
3.3. Caracterización del tamaño de partícula
por dispersión dinámica de luz-DLS
Para analizar el tamaño de partícula en la solución se tomó 1g/L de TCPPCu/TiO2 a pH=5 en
agua como dispersante. El análisis se realizó mediante dispersión dinámica, el cual mide las fluctuaciones de la intensidad de la dispersión en función del tiempo. La Fig. 3. muestra el coeficiente
de correlación de la intensidad de luz dispersada
por las partículas de TCPPCu/TiO2 a pH 5. El punto
en que la correlación de la señal empieza a caer
proporciona información del diámetro promedio y
el ángulo de caída permite observar la ´dispersidad´ de la distribución de las partículas. Se obtiene un ángulo similar y una línea de base corta,
regular y con poco ruido, lo que permite inferir la
baja polidispersidad.
Fig. 3. COEFICIENTE DE CORRELACIÓN DE LA INTENSIDAD
DE LUZ DISPERSADA
Fig. 2. ESPECTRO DE REFLECTANCIA DIFUSA TCPPCU(II)/TIO2
La Fig. 4. muestra la calidad del ajuste de cumulantes (autocorrelación) a los datos medidos
indicando que el diámetro calculado y la dispersidad obtenida para las partículas medidas son
fiables. En ellas se puede ver que la función de
autocorrelación de la intensidad de luz dispersada disminuye más rápidamente después de los
1000 ms.
Fig. 4. FUNCIÓN DE AUTOCORRELACIÓN DE LUZ DISPERSADA
Distribución del tamaño de partícula por dispersión dinámica de luz de la tetracarboxifenilporfirina de cobre (II) anclada al dióxido de
titanio – Díaz, Vallejo, Puello
El análisis de DLS correspondiente a la intensidad muestra una banda (Fig. 5), el cual sugiere la
formación de un solo grupo de partículas con un
diámetro promedio de 211.1 nm.
Fig. 5. ESTUDIO DE DLS EN INTENSIDAD
227
4. CONCLUSIONES
Mediante la técnica de dispersión dinámica de
luz, se encontró un solo tipo de partícula a pH=5
del sistema tetracarboxifenilporfirina de cobre (II)
anclada al dióxido de titanio en dispersión acuosa,
esto indica la estabilidad de la porfirina sobre el
TiO2 a este valor de pH. Este resultado indica que
el sistema TCPPCu/TiO2 puede ser utilizado en diferentes procesos de fotocatálisis para oxidación de
colorantes sin que se presente lixiviación del sensibilizador. Finalmente, los resultados indican que la
técnica de dispersión dinámica de luz es adecuada
para determinar la estabilidad de estos sistemas.
AGRADECIMIENTOS
Los autores agradecen al profesor Fernando
Martínez Ortega de la Universidad Industrial de
Santander por el análisis de DLS.
En la Figura 6 se muestra la gráfica del tamaño
de partícula en función del número de partículas.
Se puede observar un solo tipo de partícula indicando que a este valor de pH no hay lixiviación de
la tetracarboxifenilporfirina.
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Fig. 6. DISTRIBUCIÓN DEL NÚMERO DE PARTÍCULAS
La gráficas de volumen en función del tamaño
de partícula confirman que a pH=5 solo hay un
mismo tipo de partícula. La Fig. 7. muestra la variación del porcentaje en volumen con respecto al
tamaño de las partículas presentes.
Fig. 7. DISTRIBUCIÓN DEL VOLUMEN EN FUNCIÓN DEL TAMAÑO DE
PARTÍCULA
228
ITECKNE Vol. 10 Número 2 • ISSN 1692 - 1798 • Diciembre 2013 • 224 - 228
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Coloración de aceros inoxidables AISI 304 y AISI
316L para uso biomédico
Coloration of the AISI 304 and AISI 316L stainless steels
for biomedical applications
Luis Fernando Padilla Jiménez
Ingeniero Metalúrgico,
Universidad Industrial de Santander,Colombia.
[email protected]
Nayla Julieth Parada Gamboa
Ingeniera Química,
Universidad Industrial de Santander, Colombia.
[email protected]
Jáder Enrique Guerrero Bermúdez
Ph. D. Ciencias Naturales-Física,
Universidad Industrial de Santander, Colombia.
[email protected]
Fernando Viejo Abrante
Ph. D. Ciencia y Tecnología de Materiales, GIMAT,
Universidad Industrial de Santander, Colombia.
[email protected]
Ana Emilse Coy Echeverría
Ph. D. Ciencia y Tecnología de Materiales, GIMAT,
Universidad Industrial de Santander, Colombia.
[email protected]
Resumen— En el presente trabajo se desarrollaron películas de óxido de cromo, sobre la superficie de los aceros inoxidables AISI 304 y 316L mediante tratamientos
químicos y de endurecimiento electroquímico que puedan presentar aplicación en los bioimplantes. De esta
manera, se evaluó la influencia de distintas variables en
ambos tratamientos; tales como tiempo sobre la coloración (tratamiento químico), y la densidad de corriente aplicada para un tiempo constante (endurecimiento
electroquímico). La caracterización de las películas de
cromo obtenidas se llevó a cabo mediante técnicas de
espectrometría, reflectancia y microscopía óptica. De
forma complementaria, se evaluó la estabilidad electroquímica de las películas formadas mediante ensayos de
polarización anódica en solución de Hank a 37ºC. Los
resultados demostraron que, bajo determinadas condiciones experimentales, es posible obtener películas
homogéneas y reproducibles con una amplia gama de
coloraciones. Por otra parte, los resultados electroquímicos mostraron que las películas obtenidas desarrollaron un cambio en el mecanismo de ataque de ambos
aceros.
Palabras clave— Aceros inoxidables austeníticos, Biomateriales, Coloración.
Abstract— In this work, chromium oxide films were developed on the surface of the AISI 304 and 316L stainless steels by chemical and electrochemical hardening
treatments. Thus, the influence of different variables
in both treatments (i.e. immersion time, current density applied,…) was investigated. Characterization of the
chromium films was carried out using spectrometry, reflectance and optical microscopy techniques. Further,
electrochemical stability of the films was evaluated by
potentiodynamic anodic polarization in Hank´s solution
at 37ºC. The results showed that, under some specific
conditions, it was possible to obtain homogeneous and
reproducible chromium oxide films with a wide range of
colors. On the other hand, the electrochemical results
showed that the films formed modified the corrosion mechanism of both stainless steels.
Keywords— Austenitic stainless steels, Biomaterials,
Coloration.
1. INTRODUCCIÓN
Los biomateriales son sustancias sintéticas o
naturales utilizadas para sustituir partes del organismo humano o para funcionar en contacto íntimo con tejidos vivos. Los biomateriales metálicos
han sido utilizados en implantes biomédicos ortopédicos y odontológicos, llegando a ser indispensables en aquellos casos en que las solicitaciones
mecánicas a las que éstos están sometidos durante el servicio son extremas [1].
Las excelentes propiedades mecánicas y químicas de las aleaciones de Ti y las aleaciones de
Co-Cr han hecho de ellos los biomateriales metálicos más utilizados en implantes ortopédicos
[2],[3]. Sin embargo, su gran desventaja es el alto
coste de producción.
La necesidad de reducción de costes ha llevado al uso extendido de otros materiales en la cirugía ortopédica como son los aceros inoxidables
Recibido: 11/03/2013/ Aceptado: 30/06/2013/ ITECKNE Vol. 10 Número 2 • ISSN 1692 - 1798 • Diciembre 2013 • 229 - 241
230
ITECKNE Vol. 10 Número 2 • ISSN 1692 - 1798 • Diciembre 2013 • 229 - 241
austeníticos. Estas aleaciones, además de poseer
un reducido coste comparado con las aleaciones
de Ti, tienen buenas propiedades mecánicas y
son relativamente fáciles de producir. Además,
los aceros inoxidables presentan la característica
especial de poseer una delgada película inerte de
óxido de cromo (Cr2O3) sobre su superficie, que
protege el metal frente a la corrosión en la mayoría de los ambientes de trabajo. Sin embargo, en
ocasiones, contactos prolongados con los fluidos
fisiológicos del cuerpo humano pueden dar lugar
a fenómenos de corrosión y al debilitamiento del
implante. La liberación de iones de Ni (II) durante
el proceso de corrosión, puede causar enfermedades citotóxicas como inflamación, alergia, necrosis, tesaurismosis o cáncer [4].
Una posible solución a este problema consiste
en favorecer el crecimiento de la película de óxido de cromo superficial mediante tratamientos
químicos o electroquímicos, con el fin de proteger
el implante de acero y, de esta forma, evitar la liberación de iones metálicos que puedan causar
daños al organismo del paciente. Ambos tipos de
tratamiento permiten obtener películas de óxido
y realizar un control adecuado de espesores de
película del recubrimiento mediante la regulación
de variables tales como la temperatura de la solución, la densidad de corriente, el tipo y/o la diferencia de potencial [5]-[9].
De manera adicional, una característica muy
particular de estos tratamientos radica en que
durante el crecimiento de la película de óxido de
cromo sobre la superficie del acero inoxidable se
modifica su coloración, permitiendo obtener una
gama amplia de colores que van desde el dorado
hasta el azul o verde. Dicha característica ha encontrado una aplicación muy interesante, ya que
en la actualidad muchas empresas dedicadas al
diseño y producción de bioimplantes utilizan la coloración del acero como parámetro principal para
poder identificar y clasificar de forma rutinaria la
gran variedad de componentes que se fabrican
para aplicaciones diversas (tornillos, clavos, etc.).
Recientemente sehan estudiado otras tecnologías
de coloración de aceros inoxidables como lo es el
uso de radiación láser; sin embargo, esta tecnología presenta problemas de reproducibilidad en el
color y estabilidad de proceso, de forma que aún
no ha sido posible su aplicación industrial [10][12].
El presente trabajo tiene como objetivo desarrollar películas de óxido de cromo sobre la superficie de los aceros inoxidables AISI 304 y 316L, mediante tratamientos químicos y electroquímicos,
que puedan presentar aplicación en la fabricación
de bioimplantes. En este sentido, se evaluará la
influencia de las distintas variables de ambos tratamientos, con el fin de obtener películas de coloración homogénea y mejorar la reproducibilidad
del color. Además, de forma complementaria se
evaluará la estabilidad química (resistencia a la
corrosión) de las películas obtenidas en un medio
fisiológico artificial.
2. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
2.1 Materiales y preparación
Los materiales utilizados en el desarrollo de
este trabajo fueron los aceros inoxidable AISI
304 y AISI 316L suministrados por la empresa IMPORINOX S.A. La composición química (%
en masa) de los aceros fue: i) AISI 304: 0,07C,
2,0Mn, 1,0Si, 18Cr, 9Ni, 0,045P, 0,015S y Fe
como balance; ii) AISI 316L: 0,03C, 2,0Mn, 1,0Si,
18Cr, 12Ni, 2,0Mo 0,045P, 0,015S y Fe como balance.
La preparación superficial de las muestras a
colorear se realizó mediante desbaste en medio
acuoso con papel abrasivo de SiC hasta granulometría 600. Adicionalmente, las muestras fueron sometidas a una limpieza posterior en baño
de ultrasonidos en una solución de ácido nítrico
al 9% a 60 ºC durante 15 minutos para remover
posibles impurezas que no fueron eliminadas en
la etapa anterior. Para terminar, el proceso de
limpieza, las muestras se lavaron con agua destilada.
2.2 Tratamiento de coloración química
La coloración mediante tratamiento químico se
llevó a cabo mediante la inmersión de las muestras de acero en una disolución compuesta de 5,0
M ácido sulfúrico y 2,5 M ácido crómico, en distintos tiempos comprendidos entre 15 y 80 minutos,
a una temperatura de 80 ºC y con agitación constante. Una vez finalizado el tratamiento de coloración las muestras se extrajeron de la disolución,
se lavaron con agua destilada y se secaron.
Coloración de aceros inoxidables AISI 304 y AISI 316L para uso biomédico – Padilla, Parada, Guerrero, Viejo, Coy
231
2.3 Tratamiento de endurecimiento electroquímico
El tratamiento de endurecimiento electroquímico se llevó a cabo con el fin de mejorar la tonalidad, la uniformidad y las propiedades de la
película de óxido de cromo formada sobre la superficie de la probeta, mediante la imposición de
una corriente externa.
De este modo, el proceso se dividió en dos etapas: una primera etapa previa en la cual se les
hizo un tratamiento químico a las muestras de
acero, como se describió en el apartado anterior.
En la segunda etapa, tratamiento de endurecimiento electroquímico, las muestras fueron tratadas por 10 minutos en una celda electroquímica
con una solución 0,026 M de ácido sulfúrico y 2,5
M de ácido crómico. La muestra se conectó como
ánodo y como cátodo se utilizó un electrodo inerte
de platino. Se aplicaron densidades de corriente
que variaron entre 5,0 y 6,0 mA/cm2.
2.4 Evaluación cromática de los aceros
coloreados y cálculo de espesores de las
películas
Se realizó la evaluación cromática con el fin
de evaluar el efecto de las distintas variables de
tratamiento en la coloración de cada uno de los
recubrimientos obtenidos (tiempo, densidad de
corriente, tipo de acero). Para tal fin se utilizó un
espectrofotómetro USB 4000 de Ocean Optics
acoplado a una esfera integradora que exhibe la
geometría 8°/d. Cada color resultante se determinó mediante métodos gráficos y computacionales (Mathlab). El resultado fue la obtención de las
coordenadas cromáticas x e y, que ubican el color
dentro del diagrama de cromaticidad; la respectiva longitud de onda dominante o característica,
captada mediante el espectrofotómetro usado, y
que permite conocer la ubicación del color en el
espectro visible; y el grado de luminosidad (espacio SCIELAB). A partir de la obtención de estos parámetros cromáticos se pudo también calcular las
longitudes de onda de reflectancia mínima (λmin)
y máxima (λmáx) que permitieron determinar un
valor estimado del espesor de la capa de óxido
formada en función de las variables estudiadas
para ambos tipos de tratamiento, de acuerdo con
la siguiente ecuación, válida para el análisis de
capas dieléctricas, tales como el óxido de cromo:
D: es el espesor de la capa de óxido.
n: es el índice de refracción del óxido de cromo
asumido como 2,2.
λmin: es el valor de la longitud de onda donde
ocurre la mínima reflexión de la luz de la probeta
tratada en la esfera integradora.
λmáx: es el valor de la longitud de onda donde
ocurre la máxima reflexión de la luz de la probeta
tratada en la esfera integradora.
2.6 Evaluación de la estabilidad electroquímica
Se realizaron ensayos de polarización potenciodinámica con el fin de evaluar la resistencia a
la corrosión por picadura de los aceros coloreados
frente a la acción agresiva de un medio fisiológico
artificial (solución de Hank) a pH 7,0 y a una temperatura de 37º C.
El ensayo se realizó mediante un potenciostato marca Gill AC de ACMInstruments. Las pruebas
se efectuaron en una celda electroquímica de tres
electrodos con electrodo auxiliar de platino, un
electrodo de referencia de calomelanos y como
electrodo de trabajo la muestra evaluada.
Previo al ensayo de polarización potenciodinámica, las muestras se dejaron estabilizar en la
solución durante 1 h. Una vez estabilizado el sistema se determinó el potencial de circuito abierto
(OCP) y se varió el potencial aplicado desde -100
mV hasta +2000 mV respecto al valor de OCP. La
densidad de corriente registrada se limitó en 0,01
A/cm2.
3. RESULTADOS Y DISCUSIÓN
3.1 Evaluación cromática de los aceros
coloreados y cálculo de espesores de las
películas
3.1.1 Coloración química
La Fig. 1 muestra el aspecto superficial de las
probetas del acero inoxidable AISI 304 coloreado
químicamente a 80 ºC, en función del tiempo de
inmersión en la solución de tratamiento (de 40
232
ITECKNE Vol. 10 Número 2 • ISSN 1692 - 1798 • Diciembre 2013 • 229 - 241
a 60 minutos). Se puede observar que, para las
condiciones estudiadas, la coloración superficial
obtenida fue uniforme y varió en función del tiempo de inmersión, obteniéndose coloraciones, para
el acero AISI 304, desde un color marrón oscuro a
40 minutos hasta un color verde para 60 minutos
de tratamiento, y para el acero AISI 316L desde un
café grisáceo para un tiempo de 40 minutos, desde azules y dorados, hasta el verde dorado para
un tiempo de tratamiento de 60 minutos. Cabe
mencionar que, dichos colores fueron reproducibles para cada uno de los tiempos de inmersión.
Con relación a la caracterización cromática,
las Figs. 2 y 3 muestran los diagramas de cromaticidad para el acero AISI 304 sin tratamiento
y para las probetas tratadas químicamente a diferentes tiempos de inmersión, respectivamente.
A partir de estos diagramas se determinaron
las longitudes de onda dominantes bajo la radiación del iluminante A. Para el caso específico del
acero AISI 304, sin tratamiento, este valor se estimó en 583nm. Los valores determinados en el
diagrama de cromaticidad de la Fig. 3 se recogen en la Tabla I, al igual que los valores de los
parámetros cromáticos determinados en función
del tiempo de inmersión, tanto para el acero AISI
304 como para el AISI 316L coloreados químicamente. Al comparar los valores de la longitud de
onda dominante obtenida directamente del espectrofotómetro con aquéllos obtenidos mediante el diagrama de cromaticidad, se observó que
el error en la determinación fue mínimo, corroborándose los valores reales de las longitudes de
onda dominantes características de los colores
obtenidos.
Por otro lado, el grado de luminosidad de cada
color no muestra tendencias de crecimiento o disminución en función del tiempo de inmersión, al
igual que las longitudes de onda dominante de los
colores resultantes. En este sentido, por ejemplo,
el valor de la longitud de onda dominante del color producido en el proceso, sobre el acero AISI
304, a 55 minutos (azul) es diferente a los demás
valores. Esto es debido a que el color azul, por su
naturaleza cromática y su gama de tonalidades,
se ubica en el espectro visible con longitudes de
onda que oscilan entre 430 y 480nm. Por consiguiente, no se puede relacionar el crecimiento de
la capa de óxido en función de estos dos factores
de manera directa, ni relacionar los colores obte-
nidos con efectos de formación de la capa de óxido de cromo. Dicha relación, no obstante, puede
determinarse mediante el análisis de los espectros de reflectancia y el cálculo de la longitud de
onda a las cuales ocurre la reflectancia mínima
(λmin) y máxima (λmáx) para cada color obtenido
a partir de los tratamientos de coloración.
Fig. 1. ACEROS INOXIDABLES AISI 304 Y AISI 316 L SIN COLOREAR Y
COLOREADOS QUÍMICAMENTE A 80ºC Y DISTINTOS TIEMPOS DE TRATAMIENTO.
Fig. 2. DIAGRAMA DE CROMATICIDAD PARA EL ACERO AISI 304 SIN RECUBRIMIENTO
Fig. 3. DIAGRAMA DE CROMATICIDAD PARA EL ACERO AISI 304 COLOREADO QUÍMICAMENTE A DISTINTOS TIEMPOS DE INMERSIÓN.
233
Coloración de aceros inoxidables AISI 304 y AISI 316L para uso biomédico – Padilla, Parada, Guerrero, Viejo, Coy
TABLA I
PARÁMETROS DE CARACTERIZACIÓN CROMÁTICA PARA LOS ACEROS AISI 304 Y AISI 316L COLOREADOS QUÍMICAMENTE A DISTINTOS TIEMPOS
tinmersión(min)
0
40
45
50
55
60
44,87
40,57
40,53
47,81
29,80
43,23
Espectrof.
584
594
597
586
465
578
Diagrama
583
594
596
587
465
580
Color
Gris metálico
Marrón oscuro
Dorado
Grado de luminosidad
45,33
52,41
24,09
53,34
27,42
29,61
Espectrof.
585
590
489
585
491
573
Diagrama
586
592
488
584
492
573
Gris metálico
Café grisáceo
Azul oscuro
Dorado
λdom(nm)
λdom(nm)
AISI 316L
AISI 304
Grado de luminosidad
Color
Gris oscuro Azul dorado
Verde
Azul oscuro Verde dorado
TABLA II
ESPESORES DE LAS CAPAS DE ÓXIDO DE CROMO DE LOS ACEROS AISI 304 Y AISI 316L COLOREADOS QUÍMICAMENTE A DISTINTOS TIEMPOS
AISI 316L
AISI 304
tinmersión(min)
40
45
50
55
60
λmin (nm)
440
440
435|
437
600
λmáx (nm)
775
775
650
555
775
Espesor (nm)
116
116
149
233
301
λmin (nm)
437
700
675
460
575
λmáx (nm)
775
430
430
590
775
Espesor (nm)
114
126
134
237
253
En este sentido, en la Tabla II se listan los valores correspondientes de λmin y λmáx, así como el
espesor de la capa de óxido de cromo, calculado
mediante la ecuación 1, para los dos aceros, en
función del tiempo de tratamiento de coloración.
En general, se observa que la película crece en función del tiempo de tratamiento para ambos aceros.
Finalmente, en la Fig. 4 se representa el espesor estimado de película en función del tiempo de
tratamiento. En general, la gráfica muestra cómo
el espesor de la película de óxido crece en función
del tiempo de tratamiento para ambos aceros. Sin
embargo, para tiempos prolongados (por encima
de 55 minutos) se observó un comportamiento diferente. En este sentido, se podrían identificar tres
etapas de crecimiento de la película de óxido de
cromo dentro del proceso de coloración química.
Fig. 4. CRECIMIENTO DE LA CAPA DE ÓXIDO DE CROMO EN FUNCIÓN DEL
TIEMPO DE TRATAMIENTO DE COLORACIÓN QUÍMICA PARA LOS ACEROS
INOXIDABLES ESTUDIADOS.
La primera de ellas ocurriría entre los 40 y 50
minutos aproximadamente, y sería una etapa de
234
ITECKNE Vol. 10 Número 2 • ISSN 1692 - 1798 • Diciembre 2013 • 229 - 241
incubación donde se empezaría a generar la
película de óxido de cromo. La segunda etapa
transcurriría a partir de los 50 minutos de tratamiento, en la cual se observa un aumento lineal
del espesor con el tiempo de tratamiento que podría asociarse al crecimiento lineal de la película.
Este comportamiento, en el caso del acero AISI
304, continúa observándose para los mayores
tiempos de tratamiento (60 minutos). Sin embargo, para el caso del acero AISI 316L, por encima
de los 55 minutos de tratamiento de coloración,
su espesor no se ve incrementado, hecho que se
podría asociar a una tercera etapa o periodo de
estabilización de la película de óxido: es bien conocido que el molibdeno como elemento aleante
del acero AISI 316L, incrementa la estabilización
de las películas de óxido de cromo y dificulta su
crecimiento de forma continua [13].
3.1.2 Coloración química más endurecimiento
electroquímico
En la Fig. 5 se muestran las imágenes del
acero AISI 316L después del tratamiento de coloración química a 80ºC por tiempos de 40 a 60
minutos y posterior endurecimiento electroquímico, aplicando densidades de corriente de 5,0
a 6,0 mA/cm2. Las imágenes confirman que los
tratamientos de coloración química con endurecimiento electroquímico permiten también obtener una gran variedad de colores, siendo éstos
homogéneos y reproducibles para cada una de
las condiciones estudiadas.
La caracterización cromática para los dos
aceros estudiados, llevada a cabo a partir de los
diagramas de cromaticidad se resume en la Tabla III. Como se encontró en los resultados de
coloración química, los valores determinados
de longitud de onda dominante obtenidos mediante el diagrama de cromaticidad y mediante
el espectrofotómetro fueron muy similares. Así
mismo, el valor de dicha longitud de onda dominante y del grado de luminosidad, no mostraron
ninguna tendencia de aumento o disminución en
función del tiempo de coloración o de la corriente
de endurecimiento.
En el caso del acero AISI 304, a medida que
se aumenta tanto el tiempo de coloración química
como la densidad de corriente aplicada durante la
etapa de endurecimiento electroquímico, se pre-
sentan pequeñas variaciones en la coloración
de las muestras. Esto, de manera general, da
como resultado un cambio de color desde gris
metálico hacia una gama de colores resultado
de la combinación de los colores azul, verde y
dorado.
En el caso del acero AISI 316L, para un tiempo de 40 min de coloración química, la variación
de la densidad de corriente modifica muy poco
las coloraciones obtenidas, que se encuentran
cercanas al color gris original. Este fenómeno
podría asociarse a un crecimiento mínimo de
las capas de óxido de cromo bajo estas condiciones de tratamiento; mientras que, para
mayores tiempos de inmersión durante el tratamiento químico (50 y 60 min) y aumentando la
densidad de corriente se altera las coordenadas
cromáticas. Como resultado se obtienen nuevos
colores (rojos, dorados y azules) totalmente distintos al gris original y su gama de tonalidades.
Es importante resaltar que, en general, se obtuvo mayor variación de coloraciones en el acero
AISI 316L comparada con acero el acero AISI
304.
Por otro lado, en las Figs. 6 y 7 se representa el espesor de la película de óxido de cromo
formada en función del tiempo y la densidad de
corriente aplicada, sobre los aceros inoxidables
AISI 304 y AISI 316L, respectivamente.
Fig. 5. ACERO INOXIDABLE AISI 316L DESPUÉS DE LA COLORACIÓN QUÍMICA A 80ºC Y A DIFERENTES TIEMPOS, MÁS POSTERIOR ENDURECIMIENTO
ELECTROQUÍMICO A DIFERENTES DENSIDADES DE CORRIENTE
235
Coloración de aceros inoxidables AISI 304 y AISI 316L para uso biomédico – Padilla, Parada, Guerrero, Viejo, Coy
TABLA III
Acero
PARÁMETROS DE CARACTERIZACIÓN CROMÁTICA PARA LOS ACEROS AISI 304 Y AISI 316L COLOREADOS QUÍMICAMENTE A 80ºC Y DIFERENTES TIEMPOS DE
INMERSIÓN MÁS POSTERIOR ENDURECIMIENTO ELECTROQUÍMICO A DIFERENTES DENSIDADES DE CORRIENTE
tinmersión (min)
i
(mA/cm2)
40
50
5,0
AISI 304
60
40
50
5,5
60
40
50
λdominante(nm)
Color percibido por el ojo humano
Espect..
Diagram
50,76
591
592
Gris oscuro
41,50
558
560
Verde dorado
31,61
505
507
Azul oscuro
43,05
569
572
Verde dorado
32,77
490
488
Azul oscuro
40,29
574
576
Verde
32,00
485
484
Azul - verdoso
31,87
495
495
Verde dorado
Dorado verdoso
60
40,72
578
579
40
59,58
589
591
Gris claro
46,48
498
497
Azul oscuro
50
AISI 316L
6,0
Grado de luminosidad
5,0
60
51,19
582
582
Dorado verdoso
40
59,29
590
589
Gris dorado
32,47
491
490
Azul mate
60
50
25,10
489
488
Azul oscuro
40
59,30
593
590
Gris oscuro
50
60
5,5
6,0
44,75
605
607
Rojo
50,38
588
590
Dorado rojizo
Fig. 6. ESPESOR DE LA CAPA DE ÓXIDO DE CROMO EN FUNCIÓN DEL
TIEMPO DE TRATAMIENTO DE COLORACIÓN QUÍMICA Y DE LA DENSIDAD
DE CORRIENTE APLICADA DURANTE EL ENDURECIMIENTO ELECTROQUÍMICO PARA EL ACERO INOXIDABLE AISI 304.
mA/cm2 y es de tipo lineal. Sin embargo, para una
corriente de 6,0 mA/cm2, además de presentar un
incremento general en el espesor de las películas
obtenidas, existe un cambio de pendiente para
un tiempo aproximado de 50 min. A partir de este
tiempo se incrementa la velocidad de crecimiento
de la película llegándose a obtener espesores de
hasta 400nm.
Fig. 7. ESPESOR DE LA CAPA DE ÓXIDO DE CROMO EN FUNCIÓN DEL TIEMPO DE TRATAMIENTO DE COLORACIÓN QUÍMICA Y DE LA DENSIDAD DE
CORRIENTE APLICADA DURANTE EL ENDURECIMIENTO ELECTROQUÍMICO
PARA EL ACERO INOXIDABLE AISI 316L.
En el caso del acero AISI 304, en general, se
observa cómo, al aumentar el tiempo de coloración química y la densidad de corriente aplicada
durante la etapa de endurecimiento electroquímico, el espesor de la película de óxido de cromo
se ve incrementado de forma notoria, la densidad
de corriente es la variable más influyente en el
crecimiento de dicha película. También se puede
observar que, la cinética de crecimiento de la película es similar para las corrientes de 5,0 y 5,5
Para el acero AISI 316L (Fig. 7) se observa claramente como el espesor de la película de óxido
236
ITECKNE Vol. 10 Número 2 • ISSN 1692 - 1798 • Diciembre 2013 • 229 - 241
aumenta en función del tiempo de tratamiento de
coloración química y de la densidad de corriente
aplicada durante el tratamiento de endurecimiento, tal como sucedió en los procesos aplicados al
acero AISI 304. Sin embargo, el crecimiento de la
película no es muy acusado, obteniéndose valores
máximos de 250nm aproximadamente, para el
máximo tiempo y la mayor densidad de corriente,
(alrededor de un 35% menor que los alcanzados
para el acero AISI 304). Además, se puede apreciar que las cinéticas de crecimiento para todas
las densidades de corriente aplicadas son aproximadamente lineales y de menor velocidad con relación a las observadas para el acero AISI 304. Así
mismo, el espesor de la película máximo que se
obtiene es prácticamente independientemente de
la corriente aplicada. Este hecho puede estar asociado, al igual que se observó en los tratamientos
de coloración química, a la presencia de molibdeno en la formación de la película de óxido, que
estabiliza su estructura y dificulta su crecimiento
progresivo.
3.2 Evaluación de la resistencia a la corrosión
De forma complementaria a la caracterización
cromática, los recubrimientos obtenidos sobre
los aceros AISI 304 y AISI 316L fueron evaluados
mediante ensayos de polarización anódica en un
medio fisiológico simulado (solución de Hank) a
37 ºC.
3.2.1 Coloración química
La Fig. 8 muestra las curvas de polarización
anódica del acero inoxidable AISI 304 sin tratamiento y coloreado químicamente durante 40, 50
y 60 minutos, después de inmersión en solución
de Hank a 37ºC durante 1 h.
Se puede apreciar cómo la curva de polarización del acero sin tratamiento presenta un típico
comportamiento pasivo característico de los aceros inoxidables, presentando una región de pasividad de aproximadamente 290mV. Por otro lado,
se puede observar como, para el tratamiento de
coloración química durante 40 y 50 minutos, el
potencial de corrosión (Ecorr) disminuye obteniéndose valores de -30 y -230mV, respectivamente. A
partir de dicho potencial ambos aceros presentaron también comportamiento pasivo de alrededor
de 250 y 450mV.
FIG. 8. CURVA DE POLARIZACIÓN ANÓDICA DEL ACERO INOXIDABLE AISI
304 SIN TRATAMIENTO Y TRATADO MEDIANTE COLORACIÓN QUÍMICA, DESPUÉS DE INMERSIÓN EN SOLUCIÓN DE HANK A 37ºC DURANTE 1 H.
El potencial de picadura (Epic), para las muestras coloreadas, aunque se localiza entre 200 y
350mV, no está bien definido. En esta región, aunque parece existir un proceso de nucleación de
picaduras, que podrían ser de carácter metaestable, ya que la ausencia de un cambio acusado en
la densidad de corriente indica que el crecimiento
de picaduras no se encuentra favorecido. Por encima de esa región, la densidad de corriente se incrementa paulatinamente hasta alcanzar un valor
de potencial alrededor de 1100 – 1150mV, donde
la película de óxido de cromo finalmente no es estable y se disuelve de forma generalizada [9]. Con
relación a la densidad de corriente de corrosión
(icorr) se determinó para ambos aceros valores de
2,1 y 2,7 x 10-8 A/cm2 para 40 y 50 minutos respectivamente, que supone un ligero aumento sin
llegar a alcanzar el orden de magnitud de diferencia con relación al acero inoxidable sin recubrir.
Por otro lado, el acero tratado durante 60 minutos mostró un comportamiento completamente
diferente, con un potencial de corrosión mucho
más elevado que todas las demás condiciones estudiadas (200mV). Además, la curva de polarización no presentó ningún tipo de comportamiento
pasivo que indica que el material se encuentra inicialmente desprotegido frente al proceso de corrosión localizada. Este hecho probablemente estuvo
asociado a que, para tiempos de tratamiento de
60 minutos, la superficie ya presentaba un fenómeno de ataque intergranular acusado que dejó
al acero ya sensibilizado y desprotegido frente al
posterior ensayo de corrosión. En este sentido, la
237
Coloración de aceros inoxidables AISI 304 y AISI 316L para uso biomédico – Padilla, Parada, Guerrero, Viejo, Coy
TABLA IV
PARÁMETROS CARACTERÍSTICOS DEL ENSAYO DE POLARIZACIÓN ANÓDICA PARA EL ACERO AISI 304 EN DISTINTAS CONDICIONES, SUMERGIDO EN SOLUCIÓN
DE HANK A 37OC DURANTE 1 HORA
Condición
Ecorr (mV)
Epic (mV)
Rango de Pasividad (mV)
icorr (A/cm2)
ipas (A/cm2)
Sin tratamiento
80
370
290
8,7 E-09
4,9 E-07
40 minutos
-30
No def.
250 aprox.
2,1 E-08
2,5 E-07
50 minutos
-230
No def.
450 aprox.
2,7 E-08
4,5 E-07
60 minutos
200
-
-
1,0 E-06
-
densidad de corriente de corrosión se estimó en
1,0x10-6 A/cm2, mayor de un orden de magnitud al
valor determinado para el acero sin recubrir. Los
parámetros obtenidos de este estudio se resumen
en la Tabla IV.
Las micrografías ópticas mostradas en la Fig.
9 confirman dichos resultados. A partir de estas
micrografías es evidente que, a pesar de la pasividad mostrada por el acero sin tratar, una vez se alcanza el potencial de picadura, el proceso de nucleación y crecimiento de picaduras se encuentra
favorecido, originando picaduras de hasta 200300 micrómetros de diámetro (Fig. 9a). Por otro
lado, los aceros tratados por coloración química
muestran una superficie uniforme, sin signos evidentes de degradación por corrosión localizada,
lo que confirma que la película de óxido de cromo
generada protege al material frente a este tipo de
corrosión (figs. 9b-d).
Un análisis más detallado y a mayores amplificaciones (Figs. 9 d y f) muestra que los aceros
tratados químicamente muestran picaduras de un
orden de magnitud menor (10-20 micrómetros)
que además parecen encontrarse recubiertos por
una fina película de óxido, que induciría a pensar
en una repasivación de la picadura. Además, se
puede observar, que para el acero tratado por
tiempos de 60 minutos, los límites de grano se
encuentran revelados, indicio de un proceso de
corrosión intergranular, probablemente inducido
durante el tratamiento de coloración previo al ensayo de corrosión.
En lo referente al estudio de corrosión del acero AISI 316, la Fig. 10 y Tabla V se muestran los
resultados obtenidos a partir del ensayo de polarización anódica a distintas condiciones, sumergido en solución de Hank a 37ºC durante 1 h.
Fig. 9. MICROFOTOGRAFÍAS ÓPTICAS DEL ACERO AISI 304 DESPUÉS DE
SER SOMETIDO AL ENSAYO DE POLARIZACIÓN ANÓDICA EN SOLUCIÓN DE
HANK A 37ºC DURANTE 1 H: A) SIN TRATAMIENTO; TRATAMIENTO DE COLORACIÓN QUÍMICA, B) 40 MIN, C) 50 MIN, D) 60 MIN. E) Y F) DETALLES.
Fig. 10. CURVA DE POLARIZACIÓN ANÓDICA DEL ACERO INOXIDABLE AISI
316L SIN TRATAMIENTO Y TRATADO MEDIANTE COLORACIÓN QUÍMICA,
DESPUÉS DE INMERSIÓN EN SOLUCIÓN DE HANK A 37ºC DURANTE 1 H.
238
ITECKNE Vol. 10 Número 2 • ISSN 1692 - 1798 • Diciembre 2013 • 229 - 241
TABLA V
PARÁMETROS CARACTERÍSTICOS DEL ENSAYO DE POLARIZACIÓN ANÓDICA PARA EL ACERO AISI 316L EN DISTINTAS
CONDICIONES, SUMERGIDO EN SOLUCIÓN DE HANK A 37OC DURANTE 1 HORA
Condición
Ecorr (mV)
Epic (mV)
Rango de Pasividad
(mV)
icorr (A/cm2)
ipas (A/cm2)
Sin recubrimiento
-170
580
750
8,0 E-08
6,0 E-07
40 minutos
-115
360
480 aprox.
7,7 E-07
1,4 E-06
50 minutos
-180
340
520 aprox.
1,4 E-06
3,8 E-06
60 minutos
230
-
-
1,0 E-06
-
Se observa que para el acero sin recubrimiento, la zona de pasividad del material se extendió
por alrededor de 750mV, aproximadamente 3 veces más amplia que para el acero AISI 304, hecho
asociado a la presencia de molibdeno que estabiliza la película pasiva e incrementa su resistencia
a la corrosión [13].
Con relación a los aceros tratados mediante
coloración química, durante tiempos de 40 y 50
minutos, estos presentaron un comportamiento
distinto al tratado durante 60 minutos. De este
modo, para los primeros se observó una región de
pasividad, indicio de la formación de una película
protectora superficial que alcanzó un valor cercano a 480mV. Por encima de dicho valor, pareció
existir un proceso de corrosión de baja intensidad que tendió a desestabilizar la pasividad de la
capa. Sin embargo, no podría considerarse como
un fenómeno de corrosión por picadura estable, ya
que no existió un aumento drástico de la corriente para un mismo valor de potencial. Por el contrario, el incremento de corriente es ligeramente
progresivo a medida que el potencial toma valores
mayores. En cuanto a las densidades de corriente
de corrosión y pasivación (ipas) se observó que,
aunque sus valores se vieron incrementados por
los tratamientos de coloración, dicho incremento
no parece suponer un cambio significativo en la
resistencia a la corrosión del material.
Por otro lado, con relación al acero tratado
por tiempos de 60 minutos se pudo observar un
comportamiento similar al presentado por el acero AISI 304 tratado durante el mismo tiempo. En
este sentido, la curva de polarización anódica no
mostró una región definida de pasividad, por lo
que induce a pensar en que el material se encuentra desprotegido o sensibilizado de forma previa
al ensayo de corrosión a causa del tratamiento de
coloración.
Con objeto de complementar el análisis de la
resistencia a la corrosión, en la Fig. 11 se muestran el aspecto superficial que presentan los
distintos aceros ensayados electroquímicamente durante 1 h en la solución de Hank. De nuevo
se puede observar cómo se pasa de fenómeno
de corrosión por picadura bien definido para el
acero sin tratar, a una superficie virtualmente
libre de picaduras (aunque pueden existir picaduras metaestables) para las muestras con
tratamientos químicos de 40 y 50 minutos de
duración. Esta observación corrobora lo mostrado por las curvas de polarización anódica,
donde no se presentó un aumento drástico de
corriente y, por tanto, la corrosión sufrida por
estos aceros no podría considerarse como corrosión por picadura estable. Finalmente, para
tiempos de 60 minutos la superficie muestra de
forma clara indicios de una corrosión intergranular previa producida probablemente durante
el tratamiento de coloración.
Fig. 11. MICROGRAFÍAS ÓPTICAS DEL ACERO AISI 316 L DESPUÉS DE
SER SOMETIDO AL ENSAYO DE POLARIZACIÓN ANÓDICA EN SOLUCIÓN
DE HANK A 37ºC DURANTE 1 H: A) SIN TRATAMIENTO; TRATAMIENTO DE
COLORACIÓN QUÍMICA, B) 40 MIN, C) 50 MIN, D) 60 MIN
239
Coloración de aceros inoxidables AISI 304 y AISI 316L para uso biomédico – Padilla, Parada, Guerrero, Viejo, Coy
3.2.2 Coloración química más endurecimiento
electroquímico
curva de polarización, sugiriendo el aumento del
carácter protector de la película de óxido. Este hecho probablemente esté asociado al menor grado
de porosidad y mayor espesor de las películas formadas para mayores densidades de corriente que
incrementarían el grado de protección del acero.
Por otro lado, puede apreciarse en líneas generales cómo para ambas densidades de corriente,
los aceros coloreados químicamente durante 60
minutos presentan un carácter pasivo ligeramente inferior a los aceros tratados por tiempos inferiores (regiones de pasividad de 700mV frente
1000mV), hecho posiblemente debido a la sensibilización previa por corrosión intergranular causada en el acero.
Los aumentos de icorr e ipas por el uso de densidades de corriente mayores durante el endurecimiento electroquímico, no son lo suficientemente
relevantes como para que deban ser considerados como factores negativos en la resistencia a la
corrosión del recubrimiento.
Finalmente, en la Fig. 12 se muestran las micrografías ópticas del aspecto superficial de los
aceros coloreados por 40 y 60 minutos y endurecidos electroquímicamente mediante el uso de
densidades de corriente de 5,0 y 6,0mA/cm2, después del ensayo de polarización anódica.
Los parámetros electroquímicos de interés determinados a partir del análisis de las curvas de
polarización anódica se recogen en la Tabla VI.
En general, el tratamiento de endurecimiento
electroquímico tendió a estabilizar la película de
óxido de cromo superficial formada durante la
coloración química, incluso para el caso de las
muestras coloreadas químicamente a 60 minutos
que presentaban previamente corrosión intergranular. De esta forma, se puede apreciar cómo, en
la mayoría de los casos, los aceros no presentaron
un potencial de picadura definido, dando como
resultado una región de pasividad más o menos
acentuada, indicio de la presencia de una película superficial de carácter protector. Este hecho
probablemente se debió al proceso de sellado de
poros de la película de óxido producido durante
el endurecimiento electroquímico que da al acero
un grado de protección extra y limita la difusión de
especies a través de su interior [9].
Por otro lado, se puede apreciar cómo un aumento de la densidad de corriente aplicada de 5,0
a 6,0mA/cm2 durante el endurecimiento electroquímico favorece la aparición de una región de
pasividad mucho más extensa y definida en la
TABLA VI
i (mA/cm2)
Acero
PARÁMETROS CARACTERÍSTICOS DEL ENSAYO DE POLARIZACIÓN ANÓDICA PARA LOS ACEROS AISI 304 Y AISI 316L EN DISTINTAS CONDICIONES, SUMERGIDO
EN SOLUCIÓN DE HANK A 37OC DURANTE 1 HORA
Ecorr (mV)
-180
ND.
350
2,1 E-08
8,6 E-07
5,0
-540
430
970
1,5 E-07
1,1 E-05
60
-130
ND.
350
6,3 E-08
3,6 E-06
40
-520
ND.
1000
1,1 E-07
1,8 E-05
tinmersión (min)
40
AISI 304
50
AISI 316L
50
icorr(A/cm2)
ipas (A/cm2)
-520
ND.
1000.
1,2 E-07
1,6 E-05
-210
ND.
700.
2,7 E-07
6,5 E-06
40
-140
ND
500.
2,3 E-07
3,2 E-06
50
-250
ND
600
3,2 E-07
6,5 E-06
5,0
40
50
60
*ND: No definido
Rango de pasividad
(mV) Aprox
60
60
6,0
Epic (mV)
6,0
-150
ND
350
2,5 E-07
2,2 E-06
-130
ND
550
8,9 E-07
4,2 E-06
-400
ND
800
5,2 E-06
8,2 E-06
-50
ND
500
1,3 E-06
4,8 E-06
240
ITECKNE Vol. 10 Número 2 • ISSN 1692 - 1798 • Diciembre 2013 • 229 - 241
Fig. 12. MICROGRAFÍAS ÓPTICAS DE LOS ACEROS AISI 304 Y AISI 316 L
COLOREADOS QUÍMICAMENTE (CQ) Y ENDURECIDOS ELECTROQUÍMICAMENTE (EE), DESPUÉS DE SER SOMETIDO AL ENSAYO DE POLARIZACIÓN
ANÓDICA EN SOLUCIÓN DE HANK A 37ºC DURANTE 1 H.
Puede apreciarse que los aceros colorados
químicamente a 40 minutos y posteriormente
endurecidos presentaron una superficie virtualmente libre de corrosión, aunque no se descarta
la presencia de picaduras de pequeño tamaño de
carácter metaestable y repasivadas. Por otro lado,
con relación a los aceros coloreados durante 60
minutos de inmersión todavía es posible observar la corrosión intergranular generada durante
el proceso de coloración química; sin embargo,
el crecimiento de la película de óxido durante la
etapa de endurecimiento electroquímico parece
cubrir parcialmente la superficie del acero sensibilizado dando protección frente al medio agresivo. Este hecho es más notorio cuanto mayor es la
densidad de corriente utilizada en el tratamiento
4. CONCLUSIONES
El tratamiento de coloración química sobre los
aceros inoxidables AISI 304 y AISI 316 L permitió
obtener una coloración homogénea y reproducible, de tal forma que se observó la existencia de
una relación entre la coloración y el espesor de la
película de óxido formada.
El espesor de las películas de óxido de cromo y las coloraciones obtenidas mediante coloración química y posterior tratamiento de endurecimiento electroquímico dependieron tanto del
tiempo de inmersión en la etapa química como
de la densidad de corriente aplicada a la muestra durante su proceso de endurecimiento.
Las coloraciones obtenidas químicamente sobre los aceros inoxidables AISI 304 y AISI 316L
modificaron el mecanismo de corrosión con relación a los aceros base. De este modo, se pasó
del convencional ataque localizado por picadura,
a un fenómeno de corrosión de tipo generalizado que sucedió a elevados potenciales, gracias a
que la superficie del material presentó una mejora sustancial de sus características pasivas.
El tratamiento de endurecimiento electroquímico mejoró sustancialmente las características
pasivas de la película de óxido formada, hecho
atribuido a la reducción de porosidad de la película formada por coloración química. Un incremento de la densidad de corriente aplicada
mejoró más dichas propiedades, posiblemente
asociado al aumento del espesor de las películas formadas.
La presencia de molibdeno en la composición
del acero inoxidable AISI 316L permitió la obtención de una mayor gama de coloraciones, y estabilizó la película de óxido de cromo, limitando su
crecimiento con relación al acero AISI 304, algo
que se vio reflejado en los menores espesores
de película obtenidos. Por otro lado, dicha estabilización repercutió en la resistencia a la corrosión del acero, observándose un incremento del
rango de pasividad.
AGRADECIMIENTOS
Los autores agradecen al Grupo de Investigación en Desarrollo y Tecnología de Nuevos Materiales – GIMAT y a la Vicerrectoría de Investigación
y Extensión de la Universidad Industrial de Santander (Colombia) por el apoyo financiero para el
desarrollo de esta investigación a través del macro-proyecto: Desarrollo de Materiales y Recubrimientos de Interés Tecnológico (Código 5450), y
al Grupo de Investigación en Corrosión- GIC, de la
misma Universidad, por el apoyo técnico.
Coloración de aceros inoxidables AISI 304 y AISI 316L para uso biomédico – Padilla, Parada, Guerrero, Viejo, Coy
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2008.
Aharonov-Bohm Effect in Quantum Nanocups
Carlos Leonardo Beltrán Ríos
P.h. D. en Física,
Universidad Industrial de Santander, Colombia.
[email protected]
Harold Paredes Gutiérrez
P.h. D. en Física,
Universidad Industrial de Santander, Colombia
[email protected]
Abstract— The Aharonov-Bohm effect had been studied
in semiconductor ring system and type II quantum dots,
different authors had considered the asymmetric effect
in the shape of the ring and the effect on Aharonov-Bohm
oscillation due to impurities in the structure. In this report is considering the effect of a magnetic field applied
on the electron energy inside in a quantum nanocup. The
energy is calculated using a vibrational procedure in the
effective mass framework. The results show the influence of the shape of a nanocup on the electron energy
and smooth oscillation in the ground state energy as a
function of the magnetic field.
The dynamic of the electron was studied by
Silva Netto et al.[12], they report that the presence of a topological defect introduces a quantum
effect similar to AB effect in a quantum ring. The
appearance of the AB oscillation in total energy for
an electron in concentric quantum double ring depends on the strength of the screened potential
[13]. The energy spectrum for an impurity in a concentric double quantum ring with an applied magnetic field show AB oscillations [14], the spectrum
is modified by the width of the barrier and ring radii. Planelles et al.[15] studied the AB electronic
spectrum in laterally coupled quantum ring, they
found a strong changes in the energy spectrum
depending on the coupling regime. Fomin et al.
[16] studied the electron energy spectrum and the
magnetization of an electron has in asymmetric
crater-like ring shape, they observed that the AB
oscillations of the magnetization survive. Dias da
Silva [17] studied the interplay between impurity
scattering and Coulomb interaction effects in the
absorption spectrum of neutral bound magnetoexcitons confined in quantum-ring structures, they
shows that, although a strong impurity scattering
kills the AB oscillations in the energy levels. Gutierrez et al. [18] studied the electronic states of a
singly ionized double donor system (D2+) confined
in a nanostructure with a ring-like geometry in a
threading magnetic field, they show that the relative position between impurities affect the Aharonov-Bohm oscillations of the far-infrared spectra
and produce a quenching of oscillations of the impurity lower energy levels. Čucaric et al.[19] studied the electronic structure of the conduction and
valence bands of a nanocup consists of a GaAs
nanodisk (the cups bottom) and a GaAs nanoring
which encircles the disk, they analyzed how the
electronic structure with the size of the structure
Keyword— magnetic field, nanocups, semiconductors.
1. INTRODUCTION
In the last years the Aharonov-Bohm (AB) effect
had been studied theoretical [1, 2, 3] and experimentally [4, 5, 6] in single and double quantum
ring, and type II quantum dots. Theoretical reports
[1, 2] show that the electron energy levels in a nonuniform quantum ring have a different structure
than an uniform with applied magnetic field. Bruno-Alfonso and Latgé [7] showed as the electric
field applied to quantum ring may suppress the AB
oscillations of the lower energy levels. Experimental evidence of AB oscillations in the exciton spectrum con_ned in type-II InP/GaAs quantum dots
have been reported [8].
The effect of a small magnetic field applied on
a quantum ring with few electrons is to make evident that the AB oscillations are influence by the
coulomb interaction [9, 10]. Kicheon Kang and
Sung-Chul Shin [11] shown that, for an even number of electrons in the ring with the energy level
spacing smaller than the Kondo temperature, the
persistent current has a value similar to that of a
perfect ring with the same radius and for a ring
with an odd number of electrons, the persistent
current is found to be strongly suppressed compared to that of an ideal ring.
Recibido: 11/03/2013/ Aceptado: 17/05/2013/ ITECKNE Vol. 10 Número 2 • ISSN 1692 - 1798 • Diciembre 2013 • 242 - 248
243
Aharonov-Bohm Effect in Quantum Nanocups – Beltrán, Paredes
2. MODEL AND CALCULATIONS
In this paper is considering a quantum nanocup with an infinite confinement potential under
the action of a magnetic field applied in z direction. The different shapes of the nanocups are
showing in Fig 1 and its geometrical parameters
are showing in the Fig. 2.
Fig 1. QUANTUM NANOCUPS SHAPES CONSIDERED IN THE PRESENT
WORK
magnetic field applied in z -direction, using a symmetric gauge and reduced units, is:
where m is the quantum number corresponding to
Lz operator, γ = B/8:4, B is the magnetic field in
Tesla, Vg(ρ; z) is the geometrical confinement due
to the nanocup shape given by the h(ρ) function
. The Scrhödinger equation is solved using the
effective mass framework and its lateral dimension, parameters R1 and R2, is considered greater
than the H1 and H2 dimensions. For this situation,
and using the adiabatic approximation formalism
[2, 18], the wave function Φ(ρ; z) can be choose
as
(a) Triangular nanocup
where f(ρ,z) is, for a fixed r:
with
(b) Nanocup
Where nz is the quantum number in z direction.
The R(ρ) function is defined as
(c) Disk nanocup
The nanocup has a cylindrical shape, geometrical parameter for the different cups shape are:
R1 and R2 are the inner and outer radii, respectively, H1 and H2 are minimum and the maximum
height for the structure, respectively; the quantum
dot height is given by h(ρ) function, ρ is the radial
coordinate, where H1 = h(0) and H2 = h(R1) = h(R2)
(see Fig. 2).
Fig. 2. GEOMETRICAL PARAMETERS FOR A QUANTUM NANOCUP,
Z = H(Ρ) IS A FUNCTION THAT DEFINES THE NANOCUP SHAPE.
Where G(ρ) is the solution of the next differential equation
E is the electron energy and G(R2) = 0 is the
boundary condition. The above equation is solve using the trigonometric sweep method [2]. By
mean of this method it can be write:
for
And the boundary condition G(r=R2)=0 is given
3. RESULTS AND DISCUSSION
The Schrödinger equation for one electron in
the structure, in cylindrical coordinates, with a
The results were calculated for a In0.55Al0.45As
quantum disk and quantum nanocups, this mate-
244
ITECKNE Vol. 10 Número 2 • ISSN 1692 - 1798 • Diciembre 2013 • 242 - 248
rial has a value for the dielectric constant of 12.71
and the effective mass for electrons is 0.076. The
effective Rydberg and Borh radii are 6.4 meV and
8.86 nm, respectively.
For a quantum disk with H1 = H2 = 4 nm and R2
= 40 nm, the Ez electron energy as a ρ function,
for the first energy level (nz = 1; nρ = 0;m = 0) is
show in Fig. 3. It has a constant value because the
height of the disk is constant.
that the maximum probability to find the electron
is in the around of the center of the structure.
Fig. 4. ELECTRON ENERGY LEVELS AS A FUNCTION OF THE MAGNETIC
FIELD FOR A QUANTUM DISK WITH RADIUS R=40 NM, HEIGHT H=4 NM
AND NZ = 1.
Fig. 3. ELECTRON ENERGY, EZ AS A FUNCTION OF Ρ , FOR THE
FIRST ENERGY LEVEL, IN A QUANTUM DISK.
In Fig. 4 we observe the dependence of the
electron energy levels, for the quantum numbers
nz = 1, nρ = 0; 1 and m = 0, ±1, ±2, ±3, ±4, with
the magnetic field for a quantum disk. We note
that the magnetic field shift the electron energy
levels with the same absolute value of the m number. For positive values of m the electron energy
levels increase with the magnetic field and for m
negative the energy is decreasing with the field,
initially, and then for some value of the field is
increasing. Also it is observe that the different
levels, for some value of the magnetic field, the
electron energy levels come together for all states
with nρ = 0; 1. This behavior of the electronic levels
energy with the magnetic field can be observed
for some states showed in the figure with positive value of m, for example the states with (nρ =
0,m=2) and (nρ = 1,m=1) have the same energy
when the magnetic field is greater than 9 Tesla.
This result has been reported by other authors
for holes [20] and electrons [21] and it shows the
effect of the competition between the magnetic
confinement and geometric confinement. In Fig.
5 has been plotted the electronic density function
() for the ground state (nρ = 0,nz = 1,m = 0), given
by equation 2, for a quantum disk and an applied
magnetic field equal to zero Tesla, it is showing
Fig. 5. ELECTRONIC DENSITY FUNCTION,│Φ(ρ,z)│2, FOR THE GROUND
STATE (NΡ = 0, NZ = 1, M = 0), OF A QUANTUM DISK WITH RADIUS R=40
NM, HEIGHT H=4 NM AND B=0 T.
We show in Fig. 6 the first electron energy
level (nρ = 0,nz = 1,m = 0) as a function of the
magnetic field for all structures shown in Fig. 1,
with geometrical parameters H1 = 2 nm, H2 = 4
nm, R1 = 20 nm and R2 = 40 nm. For all structures we observe that the energy increases with
the magnetic field. The highest energy corresponds to disk nanocup and the lowest energy to
quantum disk. The disk nanocup has the smallest volume and greater confinement while the
quantum disk has larger volume and lower confinement. The behavior observed in Fig. 6 can
Aharonov-Bohm Effect in Quantum Nanocups – Beltrán, Paredes
be understanding to observe the Fig. 7, in this
figure is plotting the Ez(ρ) function vs ρ coordinate (equation 4, nz = 1).
Fig. 6. GROUND STATE ENERGY (nρ = 0,nz = 1,m = 0) OF AN ELECTRON AS
A FUNCTION OF THE MAGNETIC FIELD. THE GEOMETRICAL PARAMETERS
ARE H1 = 2 nm, H2 = 4 nm, R1 = 20 nm and R2 = 40 NM, FOR ALL QUANTUM NANOCUPS.
In Fig. 7 is plotted the Eρ as a ρ function,
when ρ > R2, it can be observe for all structures
that the electron has an infinity potential wall,
and when ρ ≤ R1 the electron has a finite potential barrier. In the same figure is observed
that the confinement profile is different for each
structure under consideration. In the disk nanocup structure, see Fig. 7(c), the left barrier,
when ρ ≤ R1, is the widest and the electron has
the greatest confinement than in the others
structures, so, from the figure, the Ez(ρ) energy function can be considered like an effective
potential for the electron in the xy plane, it is
observed in equation 6. Although it can be observe that the greatest and the lowest potential
confinement correspond to disk nanocup and
a triangular nanocup structures respectively.
Comparing Fig. 3 and Fig.7 it is observed that
ground state energy is greater for all nanocups
structures that for a quantum disk structure, the
nanocup structure cause a greater confinement
that a quantum disk.
In Fig. 8 it is show the electron energy as a
function of the magnetic field for three nanocups
structures, see Fig. 1. For Figures 8(a), 8(b) and
8(c) it can be observe the electron energy level
for some values of the numbers m, m = 0;-1;-2;3;-4, and nρ = 0. For all this figures is observe
how the energy levels present a crossing with
the magnetic field, this is a similar behavior to
found in quantum ring (Aharonov-Bohm effect).
245
For each structure the crossing in the energy levels can be attributed to geometric confinement,
this confinement cause an effective potential
confinement for the electron, showed in Fig. 7,
so this potential confined the electron in a shape
ring potential region. Also it is observe that the
minimum energy value, for each state, is increasing with the magnetic field. In the same figure,
for each level is, initially, is observed a decrease
of the energy when the magnetic _eld is increasing until reach a minimum and later the energy
is increasing with the field, this behavior for each
level is due the competition between diamagnetic
and paramagnetic energy of the electron with the
field. Comparing the figures 8(a), 8(b) and 8(c) is
observe once again that disk nanocup has the
greater confinement and the triangular nanocup
has the smaller confinement, this situation was
showed above in figure 6.
In _gure 9 is show the normalized radial probability for the electron, │R(ρ)│2, in its ground state,
nz = 1; n_ = 0;m = 0, for all structures that have
been studied in this work, and different values of
the magnetic field. For a triangular nanocup, Fig.
9(a), is observed that there is a high probability to
found the electron for the region with ρ < 20 nm,
and this probability is increasing when the magnetic field is increasing, note the shift to left in
the maximum value of │R(ρ)│2 due the magnetic
field; the value of ρ < 20 nm correspond to the
left barrier in the effective potential for the structure, see Fig. 7(a), and the electron has a greater
probability to be found in this region that in the
other structures. In Fig. 9(c) is observed the normalized radial probability for the electron in a disk
nanocup structure, it can be observed that the
magnetic field has a small effect for the electron
in this structure, for this structure the geometrical
confinement is greater that in the triangular nanocup and nanocup structures, figures 9(a) and
9(b) repsectivily.
So the electron in a disk nanocup structure
has the lowest probability to be found in the region for ρ < 20 nm due that the effective potential
con_nement for this structure is the greater that
in the others structures, see Fig. 7. For a nanocup structure the probability to found the electron
for ρ < 20 nm, see Fig. 9(b), is smaller than in a
triangular nanocup but is greater that in a disk
nanocup.
246
ITECKNE Vol. 10 Número 2 • ISSN 1692 - 1798 • Diciembre 2013 • 242 - 248
Fig. 7. EZ ELECTRON ENERGY AS A FUNCTION OF ρ FOR THE GROUND STATE
(NAVY COLOR LINE) AND DIFFERENT QUANTUM NANOCUPS WITH GEOMETRICAL PARAMETERS H1 = 2 nm, H2 = 4 nm, R1 = 20 nm and R2 = 40 nm.
(b) Nanocup
(a) Triangular nanocup
(c)Disk nanocup
Fig. 9. NORMALIZED RADIAL PROBABILITY, │R(ρ)│2, FOR THE GROUND
STATE (nρ = 0,M = 0), FOR A NANOCUP FOR DIFFERENT VALUES OF THE
MAGNETIC FIELD AND GEOMETRICAL PARAMETERS H1 = 2 nm, H2 = 4 nm,
R1 = 20 nm AND R2 = 40 nm.
(b) Nanocup
(a) Radial function for a triangular nanocup
(c)Disk nanocup
Fig. 8. ELECTRON ENERGY AS A FUNCTION OF THE APPLIED MAGNETIC
FIELD FOR DIFFERENT NANOCUPS WITH nz = 1 AND GEOMETRICAL PARAMETERS H1 = 2 nm, H2 = 4 nm, R1 = 20 nm AND R2 = 40 nm.
(b) Radial function for a nanocup
(a) Triangular nanocup
(c)Radial function for a disk nanocup
247
Aharonov-Bohm Effect in Quantum Nanocups – Beltrán, Paredes
4. CONCLUSIONS
In this report it is showed the dependence of
the electron energy with the magnetic field for
disk nanocup, triangular nanocup and nanocup
structures, when a single electron is confinement. For all structures the energies for all different levels for an electron have a crossing with
the field. The geometric shape of the structure
produce an effective potential confinement for
the electron and this cause the crossing between
different levels. The confinement due to nanocups shape produce a similar behavior to the observed for one electron in quantum ring when a
magnetic field is applied (Aharonov-Bohm effect).
When a magnetic field is applied a quantum disk
the Aharonov-Bohm effect is not observed but
when the structure has a slight depression, like
in a nanocups structures, this effect is present
when the field is applied. For the structures is
observe a high competition between magnetic
confinement and geometrical confinement, while
in triangular nanocup the magnetic confinement
is higher that geometrical confinement, in a disk
nanocup the geometrical confinement is greater
that the geometrical confinement.
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Influence of the layer inside the ring opening” Superlattices and Microstructures, vol. 48, no. 5, pp. 491501, Nov. 2010
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Síntesis, caracterización y evaluación de
recubrimientos híbridos porosos sol-gel dopados
con acetato de cerio sobre la aleación de
magnesio WE54-AE
Synthesis, characterization and evaluation of porous hybrid
sol-gel coatings doped with cerium acetate on the WE54-AE
magnesium alloy
Carlos Andrés Hernández Barrios
Ingeniero Químico, estudiante de Doctorado en Ingeniería Materiales, Universidad Industrial de Santander, Colombia.
carloshernandezbarrios@hotmail. com
Nayda Zuleima Duarte Peñaranda
Ingeniera Química, egresada
Universidad Industrial de Santander, Colombia.
[email protected]
Leidy Milena Hernández Eugenio
Ingeniera Química, egresada
Universidad Industrial de Santander, Colombia.
[email protected]
Darío Yesid Peña Ballesteros
Ph.D. en Corrosión,profesor de la Escuela de Ingeniería
Metalúrgica y Ciencia de Materiales
Universidad Industrial de Santander,Colombia.
[email protected]
Ana Emilse Coy Echeverría
Ph.D. en Ciencia y Tecnología de Materiales, profesora de la
Escuela de Ingeniería Metalúrgica y Ciencia de Materiales
Universidad Industrial de Santander, Colombia.
[email protected]
Fernando Viejo Abrante
Ph.D. en Ciencia y Tecnología de Materiales, profesor de la
Escuela de Ingeniería Química
Universidad Industrial de Santander, Colombia.
[email protected]
Resumen— El objetivo del presente trabajo fue sintetizar
y caracterizar recubrimientos híbridos sol-gel base sílice
dopados con inhibidores de corrosión sobre la aleación
de magnesio WE54-AE. Se establecieron como variables de síntesis el tiempo de envejecimiento (hasta 24
horas) y la proporción del agente de entrecruzamiento
3- aminopropiltrietoxisilano, APTES. El inhibidor de corrosión seleccionado fue acetato de cerio en contenido
0,5% molar. El proceso de gelificación fue monitoreado
mediante espectroscopía de infrarrojo con transformada de Fourier (FT-IR) y medidas de viscosidad, mientras
que los recubrimientos fueron caracterizados mediante
microscopía electrónica de barrido (MEB-EDX). Por otro
lado, la resistencia a la corrosión fue evaluada a través
de ensayos electroquímicos en solución 0,1M de NaCl.
Los resultados obtenidos confirmaron que, en general,
los recubrimientos obtenidos presentan una mejora de
la resistencia a la corrosión con relación a la aleación
base. Así mismo, se observó que las variables estudiadas afectaron sustancialmente las características
protectoras del recubrimiento, de tal forma que, bajo
determinadas condiciones, es posible obtener recubrimientos altamente homogéneos y porosos, característica necesaria para albergar inhibidores de corrosión.
Abstract— The aim of the present work was the
synthesis and characterization of silica-based hybrids
coatings sol-gel doped with corrosion inhibitors (cerium acetate, 0.5% molar) on the WE54-AE magnesium alloy. The ageing time and the proportion of the
crosslinking agent (3-aminopropyltrimethoxysilane,
APTES) were modified to evaluate their influence on
the sol-gel processing and the features of the coatings obtained. The sol evolution was monitored by
infrared spectroscopy (FTIR) and viscosity measurements, while the sol-gel coatings were characterized
by scanning electron microscopy (SEM-EDX). Further,
corrosion resistance was evaluated by electrochemical testing in 0,1M NaCl solution. The results obtained showed that, in general, the sol-gel coatings
were highly stable and provided an enhancement in
corrosion resistance when compared to the uncoated
alloy. In addition, the morphology of the coating resultant was substantially affected by the modification of
either the ageing time or the APTES proportion. In this
regard, under specific conditions, it was possible to
obtain highly homogeneous and porous films, which
are adequate to accommodate corrosion inhibitors.
Palabras clave— Magnesio, Corrosión, Recubrimientos,
Sol-gel.
Keywords— Magnesium, Corrosion, Coatings, Sol-gel.
Recibido: 11/03/2013/ Aceptado: 30/06/2013/ ITECKNE Vol. 10 Número 2 • ISSN 1692 - 1798 • Diciembre 2013 • 249 - 258
250
ITECKNE Vol. 10 Número 2 • ISSN 1692 - 1798 • Diciembre 2013 • 249 - 258
1. INTRODUCCIÓN
En la actualidad, el magnesio es el material estructural más liviano que se usa en ingeniería, con
una densidad de 1,74g/cm3, es 35% más ligero
que el aluminio (2,7g/cm3) y cuatro veces menos
pesado que el acero (7,86 g/cm3), siendo su resistencia específica mayor que la de otros materiales
[1]-[4]. La elevada resistencia específica del magnesio hace que sus aleaciones sean adecuadas
para aplicaciones donde la reducción de peso es
importante, fundamentalmente en la fabricación
de componentes dentro de la industria automotriz
y aeronáutica, con objeto de minimizar el consumo de combustible y, por tanto, las emisiones de
CO2.
En los últimos años se han desarrollado diferentes aleaciones de magnesio entre las que se
encuentran las aleaciones WEXX (Mg-Y-RE), donde
la adición de itrio y tierras raras (RE, RareEarths)
mejora las propiedades mecánicas y la resistencia
a diferentes temperaturas. Por esta razón, dichas
aleaciones encuentran principal aplicación en la
industria del transporte en la fabricación de piezas de responsabilidad moderada, como partes
de los chasis de automóviles, fuselajes de trenes,
tranvías, aviones, etc. [5]-[7].
Sin embargo, en la actualidad el número de
posibles aplicaciones de las aleaciones de magnesio es muy bajo y sus excelentes prestaciones
mecánicas son usualmente desaprovechadas, debido fundamentalmente a su baja resistencia a la
corrosión, que las hace vulnerables en la mayoría
de los medios a los que son sometidas [1], [8].
Estas aleaciones pueden presentar diversos tipos
de mecanismos de corrosión como corrosión localizada, galvánica, intergranular, por fatiga, entre
otras. En este sentido, la resistencia a la corrosión
de las aleaciones de magnesio se ve notoriamente reducida cuando contiene impurezas metálicas
de Fe, Ni o Cu por encima del límite de tolerancia y por la existencia de fases secundarias como
Mg17Al12, Al8Mn5, Mg12Nd, entre otras, asociada a
la presencia de elementos aleantes [9], [10].
Para minimizar este problema y aumentar en
gran medida la aplicación de las aleaciones de
magnesio a nivel industrial, se han desarrollado
diversos mecanismos de protección de su superficie metálica para hacerla químicamente resistente a los medios en los que pueden estar ex-
puestas. Dentro de los principales tratamientos
de protección se destaca la tecnología sol-gel,
método ampliamente utilizado para la producción
de películas de naturaleza vítrea o cerámica, que
ofrecen una barrera físico-química que protege al
metal del medio corrosivo. Entre sus principales
ventajas se encuentran la bajas temperaturas de
procesamiento; la capacidad de obtener películas
superficiales o recubrimientos con propiedades
específicas deseadas, y que pueden ser elegidas
de manera aleatoria, desde recubrimientos de
elevada superficie específica y porosidad, hasta
recubrimientos densos y compactos [11], [12]; la
capacidad de producir recubrimientos en piezas
con formas complejas; y el uso de procedimientos simples de aplicación fácilmente adaptables
a escala industrial, tales como la técnica “dipcoating”.
Dentro de la síntesis sol-gel se han venido utilizando dos tipos de precursores: de películas inorgánicas y orgánicas. Los precursores de películas
inorgánicas son empleados con objeto de obtener
recubrimientos cerámicos base SiO2, ZrO2, TiO2
cuyas características fundamentales son su elevada adhesión y resistencia al desgaste [13]. Sin
embargo, han presentado restricciones en su aplicación por el límite de espesor de la película y la
formación de grietas debido a las tensiones que
se originan durante el secado y el tratamiento térmico [2], [12], [13]. Estos precursores suelen ser
tipo metal-alcóxido, M (OR)n donde M puede ser
Si, Ti, Zr, Al, Fe o B, mientras que R es un grupo
alquilo. De este modo, ya han sido utilizados de
forma extensiva para la formación de recubrimientos sol-gel, precursores como el tetraetoxisilano
(TEOS), el tetrametoxisilano (TMOS), o propóxidos
de zirconio o titanio, entre otros. No obstante, la
mayoría de los precursores inorgánicos suelen
ser base silano (Si (OR)n) por su reactividad moderada, que hace más controlable el proceso de
síntesis.
Por otro lado, los precursores de películas orgánicas suelen emplearse para aumentar la flexibilidad y la porosidad, lo que permite obtener
películas más flexibles y con menos tendencia al
agrietamiento, además de disminuir las temperaturas y los tiempos de curado [13]. Este tipo de
precursores suelen ser organoalcoxisilanos de
estructura Ro-Si (OR)3, donde Ro es un grupo funcional orgánico tipo amino, epoxy, vinil, metacrila-
Síntesis, caracterización y evaluación de recubrimientos híbridos porosos sol-gel dopados con acetato de cerio sobre la aleación de
magnesio WE54-AE – Hernández, Duarte, Hernández, Peña, Coy, Viejo
to, entre otros. El precursor glicidiltrimetoxisilano
(GPTMS) es uno de los más usados para aumentar la resistencia a la corrosión de los recubrimientos sol-gel, porque origina estructuras aislantes y
de elevada densidad debido a la presencia del
grupo epoxy. Así mismo, el precursor 3-aminopropiltrimetoxisilano (APTES) es ampliamente usado
como acelerador del proceso de hidrólisis-condensación y agente de entrecruzamiento, ya que la
presencia del grupo amino en su estructura genera un ataque nucleófilo sobre los grupos epoxi presentes en las soluciones sol-gel, formando redes
tridimensionales base sílice e incrementando a su
vez la viscosidad y el pH de los soles, generando
que el proceso se desarrolle en un ambiente básico. Este hecho hace que la estructura final del
recubrimiento sea más entrecruzada que cuando
se sintetiza a partir de soles en medio ácido; sin
embargo, estas características se desarrollan de
una manera agresiva, ya que el aumento del pH
y la viscosidad son realmente considerables en
tiempos muy cortos, lo que puede llegar a generar un entrecruzamiento acelerado que propicia
la formación de estructuras con mayor grado de
porosidad [14], [15].
Actualmente, se está investigando la posibilidad de implementar una combinación de los dos
precursores (inorgánico-orgánico) para la producción de recubrimientos híbridos. Este método
busca hacer uso de la gran adhesión de los recubrimientos inorgánicos y de la baja tendencia al
agrietamiento de los orgánicos, para la obtención
de películas con mejores propiedades mecánicas
y mayor resistencia a la corrosión [14], [16], [17].
Así mismo, mediante un control adecuado del
pH del sol se pueden crear estructuras porosas,
fundamentalmente en presencia del precursor
APTES, que permiten la posibilidad de incluir inhibidores de corrosión que actúan como dopantes
y que otorgan al recubrimiento propiedades autocurativas en caso de que exista un daño bajo condiciones de operación. Entre los inhibidores más
utilizados se encuentran las sales de tierras raras,
fundamentalmente de cerio, ya que este elemento forma hidróxidos insolubles que bloquean las
áreas activas y detienen la formación de pares
galvánicos con la matriz metálica, desacelerando
el proceso de corrosión [18].
Con base en las anteriores premisas, el objetivo del presente proyecto fue sintetizar, caracte-
251
rizar y evaluar recubrimientos híbridos porosos
sol-gel base TEOS-GPTMS-APTES dopados con
sales de cerio, depositados sobre la aleación de
magnesio WE54-AE, estudiando específicamente
el tiempo de envejecimiento y la proporción del
precursor orgánico APTES, variables que afectan
directamente al proceso de síntesis, las características morfológicas y la resistencia a la corrosión
de dichos recubrimientos.
2. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
2.1. Material objeto de estudio
El material objeto de estudio fue la aleación de
magnesio WE54-AE suministrada por MagnesiumElektron (Reino Unido), cuya composición química nominal de acuerdo con la información del
proveedor es: Nd: 1,5-2,0%; Y: 4,8-5,5%; RE: 1,02,0%; Zr: 0,4% y Mg: balance (% en peso).
2.2. Caracterización microestructural
material objeto de estudio
del
Se prepararon superficialmente muestras de
la aleación mediante un proceso de desbaste y
pulido. Para el desbaste se utilizó papel abrasivo
hasta granulometría P1200, y para el pulido, pasta de diamante de 3 y 1µm hasta obtener un acabado superficial tipo especular; a continuación,
las muestras fueron lavadas con etanol y secadas
con una corriente de aire caliente. Finalmente,
con el fin de revelar la microestructura general
del material, las muestras fueron atacadas con
solución de ácido pícrico (10ml de ácido acético y
4.2g de ácido pícrico en 70ml de etanol), según la
norma ASTM E-407 “Standard Practicefor Microetching Metals and Alloys” [19]. La caracterización
microestructural se realizó mediante el microscopio óptico OLYMPUS GX71.
2.3. Preparación de recubrimientos sol-gel
híbridos
2.3.1. Preparación de los soles híbridos
Con objeto de obtener soles que dieran lugar
a recubrimientos de naturaleza porosa se diseñó
una ruta de síntesis en dos etapas: envejecimiento en medio ácido y envejecimiento en medio básico. Inicialmente, se llevó a cabo el proceso de
252
ITECKNE Vol. 10 Número 2 • ISSN 1692 - 1798 • Diciembre 2013 • 249 - 258
hidrólisis y condensación (envejecimiento) en
medio ácido (pH=5) de los precursores TEOS
y GPTMS que fueron mezclados a temperatura
ambiente en una proporción molar constante de
3:1 usando etanol como solvente y con una agitación constante. Como agente ácido se utilizó
ácido acético diluido (0,5%vol) que se agregó
en proporción volumétrica 1:1 con respecto a
la mezcla TEOS-GPTMS. Con el fin de evaluar el
efecto del tiempo de envejecimiento en la calidad de los soles y recubrimientos, se establecieron tiempos de estudio entre 15 minutos y
24 horas. Este tiempo de envejecimiento fue establecido entre el momento en que fue agregado el ácido acético a la mezcla de precursores
(TEOS y GPTMS) y el instante en que se añadió
el agente de entrecruzamiento (APTES). En la
segunda etapa del proceso, se agregó el precursor orgánico APTES que actuó de agente de entrecruzamiento y garantizó condiciones básicas
(pH=9-10) de envejecimiento. Dicho precursor,
debido a su elevada reactividad, fue añadido
lentamente para permitir que la gelificación de
los soles fuera homogénea. Por otro lado, con
el fin de evaluar su influencia en el proceso solgel, se fijaron las siguientes proporciones molares: 0,05:1, 0,15:1 y 0,25:1 de APTES respecto
al precursor GPTMS. Para estos soles se fijó un
tiempo de 30 minutos de envejecimiento básico adicionales, posterior a la adición del APTES,
antes de llevar a cabo la deposición del sol. Con
objeto de estudiar el efecto del cerio, los recubrimientos más representativos en términos de
morfología y resistencia a la corrosión, fueron
dopados con una proporción 0,5% molar de acetato de cerio [Ce (C2H3O2)3•1.5H2O].
2.3.2. Aplicación de recubrimientos mediante
dip-coating
Previo al proceso de deposición de los recubrimientos, muestras de cada aleación fueron desbastadas con papel abrasivo hasta granulometría
600 y, posteriormente, secadas con etanol y aire
caliente. La deposición del sol sobre la superficie metálica se realizó mediante dip-coating. Las
muestras fueron sumergidas en soles con distintos tiempos de envejecimiento, a una velocidad de
inmersión constante de 6cm/min, donde permanecieron sumergidas por 2 minutos para garantizar la mojabilidad y adhesión del recubrimiento
sobre la superficie de la aleación [18]. Cumplido
dicho tiempo, las muestras fueron retiradas conservando la misma velocidad utilizada en el proceso de inmersión.
2.3.3. Tratamiento térmico de secado
Después de la obtención de los recubrimientos, las muestras fueron expuestas al aire libre
durante 30 minutos para favorecer la evaporación
masiva del disolvente (etanol). A continuación, se
realizó un tratamiento térmico de secado-curado
en estufa, compuesto por dos etapas: una primera etapa a una temperatura de 60°C por 4h
seguida de una posterior a 120°C por 2h. Este
tratamiento se realizó para garantizar la evaporación completa del solvente y el agua contenidos
en la película, así como para evitar la formación
de grietas.
2.4. Caracterización de los soles híbridos
2.4.1. Espectroscopía Infrarroja
Con objeto de estudiar las reacciones de hidrólisis y condensación de los precursores durante el
proceso de gelificación, se llevó a cabo un análisis
mediante espectroscopía infrarroja de los soles
antes y después de agregar el precursor APTES.
Para ello, se utilizó el espectrofotómetro infrarrojo con transformada de Fourier (FTIR) SHIMADZU
modelo 84005.
2.4.2. Análisis Reológico
De forma complementaria, para de evaluar el
efecto de la viscosidad del sol en la calidad final
de los recubrimientos, se realizó un estudio reológico del proceso de gelificación. Para ello se utilizó el reómetro digital BROOKFIELD modelo DV.III +
RHEOMETER V5 con una aguja ULA0.0. Los datos
de viscosidad (cP) fueron registrados cada 5 minutos durante un tiempo máximo de 24 horas a
una temperatura de 25ºC aproximadamente.
2.5. Caracterización de los recubrimientos solgel híbridos
La caracterización de los recubrimientos se llevó a cabo utilizando un microscopio electrónico de
barrido JEOL JSM 6490, equipado con detectores
para el análisis de energías dispersivas de rayos X
Síntesis, caracterización y evaluación de recubrimientos híbridos porosos sol-gel dopados con acetato de cerio sobre la aleación de
magnesio WE54-AE – Hernández, Duarte, Hernández, Peña, Coy, Viejo
(EDX) y para la obtención de imágenes por electrones retrodispersados (BSE).
2.6. Evaluación de la resistencia a la corrosión
de los recubrimientos
La protección frente al fenómeno de corrosión
ofrecida por los recubrimientos fue evaluada mediante ensayos electroquímicos de polarización
anódica potenciodinámica realizados con el potenciostato ACM Instruments. Se utilizó una celda
de tres electrodos, con un electrodo de referencia (calomelanos), un electrodo auxiliar (platino)
y un electrodo de trabajo (muestra). Los ensayos
se realizaron en una solución 0,1M de NaCl. Las
muestras, con un área aproximada de 1cm2, se
sumergieron en la solución salina por 30 minutos
con objeto de permitir la estabilización del sistema. Una vez alcanzado dicho tiempo, se procedió
a realizar el ensayo de polarización anódica en el
que se llevó a cabo un barrido anódico de potencial desde -100mV hasta 2000mV (con respecto
al potencial de circuito abierto (OCP)), con una velocidad de barrido de 0,3mV/s y una densidad de
corriente límite de 1mA/cm2.
253
larse una nueva banda en 1050 cm-1 que se encuentra relacionada con la tensión originada por
los enlaces Si-O-Si, indicando que las reacciones
de hidrólisis y condensación de las moléculas de
los precursores se han iniciado. Esta banda se advierte con mayor intensidad al cabo de 24 h. Sin
embargo, sigue apareciendo la banda de 1080
cm-1, hecho indicador de que el proceso de hidrólisis no se ha llevado a cabo de forma completa.
Fig. 1. MICROGRAFÍA ÓPTICA DE LA ALEACIÓN WE54-AE REVELADA CON
SOLUCIÓN DE ÁCIDO PÍCRICO A) VISTA GENERAL, B) DETALLE
3.RESULTADOS
3.1. Caracterización microestructural de los
materiales objeto de estudio
En la Fig. 1 se presentan las micrografías ópticas de la aleación WE54-AE donde se observa
su microestructura típica de extrusión, con granos
equiaxiales de α-Mg homogéneos, Fig. 1(a), y con
presencia de inclusiones intermetálicas de forma
irregular, dispersados al azar, tanto dentro como
en los bordes de grano, Fig. 1(b). Dichas inclusiones, son específicamente precipitados de itrio,
zirconio y tierras raras (RE, RareEarths) de composición Mg14YNd2 [5], [20].
3.2. Caracterización de los soles
3.2.1. Espectroscopía FTIR
En la Fig. 2(a) se presentan los espectros FTIR
de los soles a diferentes tiempos en ausencia del
agente de entrecruzamiento APTES. Se observa
que a medida que se incrementa el tiempo de
envejecimiento en medio ácido, comienza a reve-
Para evaluar el efecto del agente de entrecruzamiento APTES en el proceso de envejecimiento, se estudiaron soles a diferentes tiempos después de agregar dicho precursor (envejecimiento
en medio básico). Los espectros infrarrojos de
estos soles se presentan en la Fig. 2(b). Se observa que para tiempos cortos después de añadido el agente de entrecruzamiento, las bandas
principales asociadas a los enlaces Si-O-C (1080
cm-1) y Si-OH desaparecen completamente y que
la banda asociada al enlace Si-O-Si (1050 cm-1)
aumenta notablemente su intensidad. Este hecho parece indicar que el precursor APTES, acelera considerablemente el proceso de hidrólisiscondensación.
254
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Fig. 2. ESPECTROS FTIR DE LOS SOLES: A) ANTES Y B) DESPUÉS DE AGREGAR EL PRECURSOR APTES
sarrollara en medio básico e incrementó la velocidad de gelificación del sol [14], [15].
Fig. 3. EVOLUCIÓN DE LA VISCOSIDAD DE DISTINTOS SOLES PREPARADOS
CON DIFERENTES PROPORCIONES MOLARES DE APTES: GPTMS
3.3. Caracterización de los recubrimientos solgel híbridos
3.2.2. Caracterización reológica de los soles
En la Fig. 3 se presentan las curvas viscosidad
respecto al tiempo para soles preparados con diferentes proporciones molares de APTES/GPTMS.
Con respecto al sol base se observó un cambio de
4cP después de 24 horas.Por otro lado, para soles
en presencia de APTES, la viscosidad de los soles
aumentó con el tiempo siguiendo un crecimiento
exponencial hasta el momento en el cual el sol se
gelificó completamente. Es significativo el hecho
de que pequeños incrementos en la proporción
de APTES en el sol modificaron de forma notoria
la viscosidad, acelerando el proceso de gelificación. Ejemplo de ello fue evidenciado en los soles
preparados con proporciones 0,25:1 para los que
se observó que, en el periodo comprendido entre
30 a 50 min, la viscosidad del sol se incrementó alrededor de un orden de magnitud pasando
de valores de 3,5 a 32 cP, valor final en el que el
sol estaba completamente gelificado. Este hecho
está asociado a que la adición de APTES ocasionó
que el proceso de hidrólisis-condensación se de-
En la Fig. 4 se muestran la micrografías electrónicas del recubrimiento realizado sobre la aleación
WE54-AE, para un tiempo de 24h, en ausencia del
precursor APTES. Se observa que, bajo condiciones de envejecimiento ácidas, los recubrimientos obtenidos presentan buenas características
morfológicas y ausencia de porosidad, Fig. 4(a).
El menor valor de pH de los soles sin APTES hace
que el proceso de gelificación sea más lento y controlado, y permite además una evaporación más
uniforme del solvente. Sin embargo, las partículas
de itrio presentes en la aleación hacen que el recubrimiento no se adhiera completamente y forme
grietas locales alrededor de los sitios donde estas
partículas están presentes, Fig. 4(b).
Por otro lado, los recubrimientos realizados en
presencia del precursor APTES se muestran en la
Fig. 5. De manera general, para los soles con altas
proporciones de APTES: GPTMS y bajos tiempos de
envejecimiento en medio ácido, el proceso de gelificación fue demasiado violento, generando recubrimientos poco continuos, porosos y presencia de
grietas en la superficie, Fig. 5(a). Lo anterior está
relacionado con la elevada velocidad de gelificación que impide la evaporación controlada del solvente (etanol y agua) que es atrapado dentro de la
red del gel en grandes proporciones, y que durante
la etapa de secado posterior da lugar a estructuras porosas de baja uniformidad. Sin embargo, un
aumento del tiempo de envejecimiento en medio
ácido previo a la adición de APTES favorece un pro-
Síntesis, caracterización y evaluación de recubrimientos híbridos porosos sol-gel dopados con acetato de cerio sobre la aleación de
magnesio WE54-AE – Hernández, Duarte, Hernández, Peña, Coy, Viejo
ceso de hidrólisis y condensación, así como una
evaporación de solvente, más uniformes, y permiten obtener recubrimientos continuos con una porosidad homogénea y controlada, Fig. 5(b).
3.4. Evaluación de la resistencia a la corrosión
de los recubrimientos
3.4.1. Ensayo de
potenciodinámica
polarización
anódica
En las curvas de polarización anódica mostradas en la Fig.6 se puede apreciar el efecto de la
adición de APTES en las características protectoras del recubrimiento para tiempos de envejecimiento en medio ácido de 15 minutos y 6 horas.
En primer lugar, se observa que la aleación base
(sin recubrir) al ser sumergida en la solución de
ensayo, presenta una resistencia a la corrosión
relativamente baja, con tendencia a sufrir corrosión por picadura, Fig. 6(a). Interesantemente,
se observan efectos contrapuestos con relación
a la proporción de APTES y el tiempo de envejecimiento en medio ácido. En este sentido, para
tiempos cortos de envejecimiento, a medida
que aumenta la relación molar APTES: GPTMS,
la resistencia a la corrosión del recubrimiento se
hace cada vez mayor, al disminuir la densidad
de corriente de corrosión y aumentar el rango de
pasivación. Por el contrario, para tiempos prolongados de envejecimiento, el aumento de la relación molar APTES: GPTMS en los soles, generó
recubrimientos con escasas características protectoras, Fig. 6(b).
Con el fin de estudiar el efecto del aumento
del tiempo de envejecimiento en la resistencia a
la corrosión de los recubrimientos, en la Fig. 7 se
presentan las curvas de polarización de las películas a diferentes tiempos de envejecimientos y
proporciones molares APTES: GPTMS de 0,00:1 y
0,25:1.
En ausencia de APTES, los recubrimientos
presentan una ligera mejoría en la resistencia a
la corrosión, con una disminución de la densidad
de corriente de corrosión, Fig. 7(a). No obstante,
no se aprecia un efecto significativo del tiempo de
envejecimiento en medio ácido en las características protectoras del mismo. Por otro lado, para
elevadas concentraciones de APTES, un aumento
del tiempo de envejecimiento da lugar a recubri-
255
mientos cada vez menos protectores con una resistencia incluso inferior que la aleación base, Fig.
7(b). La mayor o menor resistencia a la corrosión
posiblemente está asociada al menor o mayor grado de porosidad de los recubrimientos.
En la Tabla I se listan los parámetros electroquímicos más importantes de las curvas de polarización de la Fig. 6, hallados según la norma
ASTM G3-89 “Standard Practicefor Conventions
Applicable to Electrochemical Measurements in
CorrosionTesting” [21].
Con el objetivo de evaluar la influencia del acetato de cerio en la resistencia a la corrosión, se
escogieron los recubrimientos con condiciones de
0,05:1 - 6h y 0,25:1-15 min, debido a que eran los
más representativos en cuanto a características
morfológicas y protectoras. En este sentido, en la
Fig. 8 se presentan las curvas de polarización de la
aleación WE54-AE recubierta con películas sol-gel
dopadas con acetato de cerio (0,5% molar), bajo
dichas condiciones en comparación con el recubrimiento en ausencia de inhibidor de corrosión.
Fig. 4.MICROGRAFÍAS ELECTRÓNICAS BSE DEL RECUBRIMIENTO OBTENIDO SOBRE LA ALEACIÓN WE54-AE PARA UN TIEMPO DE 24H ANTES DE
AGREGAR EL PRECURSOR APTES
256
ITECKNE Vol. 10 Número 2 • ISSN 1692 - 1798 • Diciembre 2013 • 249 - 258
Fig. 5. MICROGRAFÍAS ELECTRÓNICAS DE LOS RECUBRIMIENTOS DEPOSITADOS SOBRE LA ALEACIÓN WE54 CON PROPORCIÓN APTES:GPTMS DE
0,25:1 Y TIEMPO DE ENVEJECIMIENTO EN MEDIO ÁCIDO DE: A) 15 MIN Y
B) 6 HORAS
Fig. 7. CURVAS DE POLARIZACIÓN ANÓDICA DEL MATERIAL BASE Y
RECUBIERTO A PARTIR DE SOLES CON PROPORCIONES MOLARES APTES:
GPTMS DE: A) 0,00:1 Y B) 0,25:1; A DIFERENTES TIEMPOS DE ENVEJECIMIENTO
Fig. 6. CURVAS DE POLARIZACIÓN ANÓDICA DEL MATERIAL BASE Y RECUBIERTO A PARTIR DE SOLES CON DIFERENTES PROPORCIONES MOLARES
DE APTES: GPTMS Y TIEMPOS DE ENVEJECIMIENTO DE: A) 15 MIN Y B) 6
HORAS
TABLA I
PARÁMETROS ELECTROQUÍMICOS EXTRAÍDOS DE LAS CURVAS DE
POLARIZACIÓN DE LA FIG. 6.
icorr
MATERIAL
Ecorr (mV)
Epic (mV)
Aleación Base
-1823
-
1,90E-5
-
0,05:1-15min
-1506
-
1,59E-4
-
0,15:1-15min
-1613
-1502
1,70E-5
111
0,25:1-15min
-1891
-1504
3,0E-6
387
0,05:1-6h
-1741
-1527
7,0E-6
214
0,15:1-6h
-1561
-
6,0E-5
-
0,25:1-6h
-1545
-
1,37E-4
-
(A/cm2)
Epic-Ecorr(mV)
Recubrimiento
APTES:GPTMS - tenv
Síntesis, caracterización y evaluación de recubrimientos híbridos porosos sol-gel dopados con acetato de cerio sobre la aleación de
magnesio WE54-AE – Hernández, Duarte, Hernández, Peña, Coy, Viejo
Fig. 8. CURVAS DE POLARIZACIÓN DE LA ALEACIÓN WE54-AE RECUBIERTA
CON PELÍCULAS SOL-GEL DOPADAS CON 0,5% MOLAR DE ACETATO DE
CERIO, PARA LAS CONDICIONES: A) 0,05:1-6H Y B) 0,25:1-15MIN
Al comparar las curvas de polarización de los recubrimientos con y sin acetato de cerio, se concluye que después de 30 minutos de inmersión en el
medio de ensayo todavía no se alcanza a observar
el efecto benéfico de la incorporación del inhibidor
en la estructura de las películas. Es evidente que
la adición de cerio no modifica significativamente
la densidad de corriente de corrosión y el rango de
pasivación. No obstante, cabe mencionar que el
efecto de la adición de cerio realmente debe ser
observado una vez el recubrimiento ha perdido
sus características protectoras. Por esta razón, es
necesario realizar ensayos electroquímicos tales
como espectroscopia de impedancia electroquímica y ensayos de inmersión por tiempos más prolongados, que permitan observar con mayor claridad
el fenómeno de autocurado de estos recubrimientos. Esta investigación se está llevando a cabo en
la actualidad y se espera que los resultados obtenidos sean mostrados en posteriores publicaciones.
precursor APTES es posible crear recubrimientos
sol-gel uniformes, de porosidad controlada, y que
pueden permitir albergar inhibidores de corrosión.
En este sentido, un aumento del tiempo de envejecimiento favoreció la formación de recubrimientos uniformes y homogéneos, mientras que el incremento de la proporción de APTES aumentó el
grado de porosidad de los mismos.
Con relación al efecto de ambas variables en
la resistencia a la corrosión, se observó efectos
contrapuestos de tal forma que, para tiempos cortos de envejecimiento, a medida que aumenta la
relación molar APTES: GPTMS, la resistencia a la
corrosión del recubrimiento se hace cada vez mayor; mientras que, por el contrario, para tiempos
prolongados de envejecimiento, el aumento de
la relación molar APTES: GPTMS en los soles, generó recubrimientos con escasas características
protectoras.
Los ensayos de polarización anódica de los recubrimientos dopados con 0,5% molar de Ce no
revelaron un aumento considerable de la resistencia a la corrosión, por lo que es necesario realizar
ensayos electroquímicos de larga duración como
impedancia electroquímica, con el fin de evaluar
el efecto inhibidor del cerio en la estructura de los
recubrimientos.
AGRADECIMIENTOS
Los autores agradecen a la Vicerrectoría de
Investigación y Extensión de la Universidad Industrial de Santander (Colombia) por la financiación
de este proyecto (Desarrollo de Materiales y Recubrimientos de Interés Tecnológico, Código 5450).
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Instrucciones a los autores
Revista ITECKNE
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que se realizan al interior de las facultades de Ingeniería y Química Ambiental de la Universidad Santo Tomás
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260
ITECKNE Vol. 10 Número 2 • ISSN 1692 - 1798 • Diciembre 2013 • 259 - 261
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Instrucciones a los autores Revista ITECKNE
261
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• [1] J. K. Apellido del Autor, “Nombre del artículo,” Nombre abreviado de la revista, vol. x, no. x, pp. xxx-xxx,
Nombre del mes abreviado, año. Ejemplo:
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Formato básico para Libros
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• Las referencias múltiples deben estar en corchetes individuales separados por comas (p.e.j [4], [8], [9]); en
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[4]-[8]). No se debe emplear la palabra “referencia” ni su abreviatura “ref.”
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15), according to the IEEE format. They must be numbered consecutively (number in brackets [1], and with
the following format:
264
ITECKNE Vol. 10 Número 2 • ISSN 1692 - 1798 • Diciembre 2013 • 262 - 264
Basic format for journal articles
[1] JK Author last name, "article name" abbreviated journal name, vol. x, no. x, p. xxx-xxx, abbreviated month
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Basic Format for Books
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Peters, Ed, 2nd ed. New York: McGraw-Hill, 1964, p. 15-64.
• Multiple references should be in individual brackets separated by commas (p.e.j [4], [8], [9]), in case of more
than two consecutive references should be used hyphen between the first and last (p.e.j [4] - [8]). Do not use
the word "reference" or its abbreviation "ref."
• For abbreviations and symbols should be used only standard abbreviations to avoid using them in the title
and abstract. The full term represented by the abbreviation should precede such abbreviation or nomenclature.
• The vignettes used for special signaling, are the point, the font is Symbol and size 8.
In the event that the
articles contain mathematical formulas, they should be typed in Arial 10 by the Microsoft Equation Editor.
La Revista ITECKNE, Vol. 10 No. 2, se terminó de
imprimir en el mes de diciembre de 2013 en los talleres
Distrigraf, de Bucaramanga, Colombia.
El tiraje consta de 300 revistas.