DIRECTIVOS Fr. Faustino Corchuelo Alfaro, O.P. Rector Fr. Diego Orlando Serna Salazar, O.P. Vicerrector Académico Fr. Fernando Cajicá Gamboa, O.P. Decano División de Ingenierías y Arquitectura Fr. Rubén Darío López García, O.P. Vicerrector Administrativo-Financiero CORRECCIÓN ORTOGRÁFICA Y DE ESTILO Ciro Antonio Rozo Gauta Camilo Andrés González Garzón PRODUCCIÓN CREATIVA Departamento de Publicaciones C.P. Luz Marina Manrique Cáceres Directora Dpto. Publicaciones Pub. Luis Alberto Barbosa Jaime Diseño y Diagramación EDITOR Yudy Natalia Flórez Ordóñez, Ph.D. Coordinadora editorial Lizeth Johanna Alvarado Rueda, M.Sc. COMITÉ EDITORIAL Rudy Cepeda Gómez, Ph.D Universidad Santo Tomás Bucaramanga, Colombia Carlos Vicente Rizzo Sierra, Ph.D Universidad Santo Tomás Bucaramanga, Colombia Yudy Natalia Flórez Ordóñez, Ph.D Universidad Santo Tomás Bucaramanga, Colombia Catalina Tobón Zuluaga, Ph.D Instituto Tecnológico Metropolitano Medellín, Colombia Gilma Granados Oliveros, Ph.D Instituto de Investigaciones en Materiales. Universidad Nacional Autonoma de México-UNAM Ángel Alberich Bayarri, Ph.D Grupo Hospitalario Quirón Valencia, España Héctor Esteban Gonzales, Ph.D Universidad Politécnica de Valencia Valencia, España IMPRESIÓN Distrigraf PERIODICIDAD Semestral © Universidad Santo Tomás ISSN 1692 - 1798 ISSN DIGITAL 2339 - 3483 COMITÉ CIENTÍFICO Liliana del Pilar Castro Molano, Ph.D Universidad Santo Tomás Bucaramanga, Colombia Leonor Yamile Vargas Méndez, Ph.D Universidad Santo Tomás Bucaramanga, Colombia Nelson Jair castellanos Márquez, Ph.D Universidad Santo Tomás Bucaramanga, Colombia Ramón Gutiérrez Castrejón, Ph.D Instituto de Ingeniería, UNAM, México Alberto Gonzales Salvador, Ph.D Universidad Politécnica de Valencia, España Mónica Karel Huerta, Ph.D Universidad Simón Bolívar, Venezuela Javier Baliosian de Lazzari, Ph.D Universidad de la Republica, Uruguay Cesar Dario Guerrero, Ph.D Universidad Autónoma de Bucaramanga Bucaramanga, Colombia La revista ITECKNE ha sido aceptada en los siguientes índices bibliográficos y bases bibliográficas: • • • • • Índice Bibliográfico Nacional - PUBLINDEX Sistema regional de información en línea para revistas científicas de América Latina, el Caribe, España y Portugal. - LATINDEX EBSCO Publishing Índice Actualidad Iberoamericana - CIT Qualis Engenharias III: B5 Cada artículo es responsabilidad de su autor y no refleja la posición de la revista. Se autoriza la reproducción de los artículos siempre y cuando se cite al autor y la revista ITECKNE. Agradecemos el envío de una copia de la reproducción a esta dirección: Universidad Santo Tomás, Facultades de Ingeniería. Carrera 18 No. 9-27 Servicio al Cliente Iteckne Teléfono: + 57 (7) 6800801 Ext. 1411- 1421 Fax: 6800801 Ext. 1346 E-mail: [email protected] - [email protected] Bucaramanga, Santander, Colombia Contenido Revista ITECKNE Vol 10 Nº 2 Julio - Diciembre de 2013 Editorial......................................................................................................................................................................147 Yudy Natalia Flórez Ordóñez ARTÍCULOS DE INVESTIGACIÓN E INNOVACIÓN Análisis de expansión de redes de telefonía móvil empleando procesos Gaussianos Analysis of the expansion of a GSM network using Gaussian Processes..............................................................149 Jhouben Janyk Cuesta Ramírez, Mauricio Alexánder Álvarez López, Álvaro Ángel Orozco Gutiérrez Uso de metacaolín, vidrio reciclado y fibra óptica en la elaboración de un concreto translúcido Use of metakaolin, wasteglass and optical fiber in the development oftranslucent concrete............................158 Diana Marcela Franco Durán, Ricardo Alfredo Cruz Hernández, Edwin Pérez Sánchez Selección de access point en redes inalámbricas 802.11 garantizando mínima capacidad para QoS basado en control de potencia Access point selection in 802.11 Wireless networks ensuring minimum capacity for QoS based on power control................................................................................................................................167 Evelio Astaiza Hoyos, Héctor Fabio Bermúdez Orozco, Dora Lucía Trujillo Modulación por división de frecuencia ortogonal para minimizar el ruido en aplicaciones Smart Grid sobre comunicaciones por línea de potencia Frequency division modulation orthogonal to minimize noise in Smart Grid applications over power line communications..............................................................................................................................178 Hernán Paz Penagos Sistema de inspección y vigilancia utilizando un robot aéreo guiado mediante visión artificial Inspection and monitoring system using an aerial robot guided by artificial vision.............................................190 Andrés Felipe Silva Bohórquez, Luis Enrique Mendoza, César Augusto Peña Cortés Modelamiento del proceso de desgaste de un tribómetro pin-disco: flash temperature y mecanismos de disipación Wear modelling of a pin-on-disk tribometer: Flash temperature and dissipation mechanisms..........................199 Juan Sebastián Rudas F, Alejandro Toro, Lina María Gómez E Caracterización de la transformación inducida por deformación plástica en aceros 0,23 % C-1,11% Mn-0,23% Ni-0,68% Cr Characterization of the induced transformation by plastic deformation in 0,23 % c-1,11% mn-0,23% ni-0,68% cr steels....................................................................................................209 Andrés Felipe Naranjo Zúñiga, José Manuel Arroyo Osorio, Rodolfo Rodríguez Baracaldo Manejo de Ralstonia Solanacearum raza 2 a través de productos químicos y biológicos Management of Ralstonia Solanacearum race 2 through chemical and biological products.............................217 Celina Torres-González, Jaime Ernesto Díaz Ortiz, Mauricio Casas Distribución del tamaño de partícula por dispersión dinámica de luz de la tetracarboxifenilporfirina de cobre (II) anclada al dióxido de titanio Particle size distributions by dynamic light scattering of copper (II) tetracarboxyphenilporphyrn anchored on titanium dioxide....................................................................................................................................224 Carlos Enrique Díaz Uribe, Esneyder Puello Polo, William A. Vallejo Coloración de aceros inoxidables AISI 304 y AISI 316L para uso biomédico Coloration of the AISI 304 and AISI 316L stainless steels for biomedical applications...........................................229 Luis Fernando Padilla Jiménez, Jáder Enrique Guerrero Bermúdez, Ana Emilse Coy Echeverría Nayla Julieth Parada Gamboa, Fernando Viejo Abrante Aharonov-Bohm Effect in Quantum Nanocups........................................................................................................242 Carlos Leonardo Beltrán Ríos, Harold Paredes Gutiérrez Síntesis, caracterización y evaluación de recubrimientos híbridos porosos sol-gel dopados con acetato de cerio sobre la aleación de magnesio WE54-AE Synthesis, characterization and evaluation of porous hybrid sol-gel coatings doped with cerium acetate on the WE54-AE magnesium alloy..............................................................................249 Carlos Andrés Hernández Barrios, Leidy Milena Hernández Eugenio, Ana Emilse Coy Echeverría Nayda Zuleima Duarte Peñaranda, Darío Yesid Peña Ballesteros, Fernando Viejo Abrante Instrucciones a los autores Revista ITECKNE...........................................................................................................259 Instructions to the authors, Iteckne Journal.............................................................................................................262 La Revista ITECKNE, Innovación e Investigación en Ingeniería, es una publicación de carácter científico y tecnológico creada en el año 2002 como medio de divulgación de los trabajos de investigación que se realizan al interior de las facultades de Ingeniería y Química Ambiental de la Universidad Santo Tomás Bucaramanga, además de las investigaciones en el área hechas dentro y fuera del país. ITECKNE, circula semestralmente, publica principalmente artículos originales de investigación científica e innovación tecnológica en las áreas de Química Ambiental, Ciencias básicas, Ingeniería Industrial, Ingeniería Mecatrónica, Ingeniería de Telecomunicaciones y otros campos relacionados con la Ingeniería. Ocasionalmente la Revista publica artículos de reflexión y revisión que contribuyan significativamente al estado del arte de un tema de alta relevancia; sólo se publican artículos de reporte de caso que presenten nuevas metodologías a un tema específico no explorado. Todos los artículos publicados se someten a revisión de dos pares o árbitros de conocida idoneidad en el tema. La Revista ITECKNE, está clasificada en el índice Bibliográfico Nacional Publindex, como categoría B, el sistema regional de información en línea para revistas científicas de América Latina, el Caribe, España y Portugal- LATINDEX, Fuente académica EBSCO, Índice Actualidad Iberoamericana y Qualis Engenharias III:B5 Editorial RETOS DE LAS UNIVERSIDADES NACIONALES Las universidades colombianas privadas y públicas durante los últimos años se han visto enfrentadas a diversos retos que las han dinamizado a diferentes ritmos para incorporar estrategias de fortalecimiento de sus funciones universitarias. La pertinencia de la formación del profesional de pregrado es uno de los tantos retos que deben asumir estas instituciones, sin embargo es un aspecto cuestionado por diferentes actores, desde la misma academia, el gobierno y el sector productivo ¿qué le aporta este profesional al país y cómo responde a las necesidades cambiantes de la sociedad? Hoy en día el profesional en las distintas áreas no solo debe ser formado para cubrir el mercado laboral existente, sino que debe estar en condiciónes de crear nuevas empresas y concebir empleo, dar origen a espacios de debate para la generación de conocimiento dentro de las compañías para no ser un profesional más dentro de ellas y así contribuir a la competitividad del país. Lo antes mencionado es claro y estoy segura que no es ajeno a las universidades, lo difícil es hacerlo realidad. Formar profesionales integrales con las capacidades y competencias que demanda y requiere la sociedad actual, que comprendan las necesidades sociales, que se interesen por las poblaciones vulnerables es un reto que debe asumirse día a día. Sin llegar a generalizar, el profesional absorbe y refleja la calidad de los procesos al interior de cada una de las instituciones y más aún de cada uno de los programas, del desarrollo de estos procesos, de las variables de contexto que influyan en estos procesos y de la ágilidad de repuesta al cambio de las necesidades. La pertinencia del profesional es cuestionada en muchos espacios, algunas de las empresas expresan que no reciben el profesional adecuado pero ¿será que la universidad no se acerca a la empresa, o esta última es cerrada y no lo permite? Este es un factor en el cual siempre habrá desacuerdos pero que con toda seguridad si hubiese confianza entre las dos partes las ganancias serian gratificantes. La formación del profesional está asociada a variables como la relación de la institución y de los mismos docentes y administrativos con el sector productivo, las actividades de proyección social, la transferencia de conocimiento desde los grupos de investigación, los contextos de aprendizaje heterogéneos y flexibles, las estrategias de enseñanza y aprendizaje, la cooperación internacional e interinstitucional, la flexibilidad e interdisciplinariedad de la formación, el uso de las tecnologías de la información y las comunicaciones (TIC) y las tecnologías del aprendizaje y del conocimiento (TAC). Algunas de estas variables pudiesen considerarse no estar directamente relacionadas con la formación del profesional o no dársele la importancia institucional que estas requieren, pero si se analizan a profundidad, si se generan y fortalecen ambientes bajo esas condiciones, se estaría aportando a la formación integral de las profesionales para que adicional a lo disciplinar cuente con capacidad de abordar con responsabilidad ética, social y ambiental los retos de la sociedad y por ende contribuir a una sociedad más incluyente. Ing. Yudy Natalia Flórez Ordoñez Ph.D [email protected] Editor Análisis de expansión de redes de telefonía móvil empleando procesos Gaussianos Analysis of the expansion of a GSM network using Gaussian Processes Jhouben Janyk Cuesta Ramírez Ingeniero Electricista, Joven Investigador Laboratorio de Investigación en Automática. Universidad Tecnológica de Pereira UTP, Colombia [email protected] Álvaro Ángel Orozco Gutiérrez Ph.D. Bioingeniería, Docente Titular Universidad Tecnológica de Pereira UTP, Colombia [email protected] Mauricio Alexánder Álvarez López Ph.D. Ciencias de la Computación, Docente Asociado Universidad Tecnológica de Pereira UTP, Colombia [email protected] Resumen— Durante la formulación de su plan de expansión, una red de telefonía móvil (GSM) requiere del análisis de aquellas variables que resultan clave para el buen desempeño de la red (KPIs). Los operadores de red poseen herramientas que analizan el comportamiento del KPI sólo para aquellos puntos de la red que contienen celdas. Este artículo propone una herramienta que ilustra de manera gráfica el comportamiento en el tiempo de un KPI, no sólo para aquellos puntos donde se encuentren las celdas, sino también en la totalidad de la zona geográfica donde la red de celdas se encuentra ubicada. Se aplica un Proceso Gaussiano de Regresión a mediciones obtenidas de las celdas pertenecientes a la red y se infiere una superficie que representa el comportamiento en el tiempo para toda la zona. Finalmente se observa cómo una región de la red con poca densidad de celdas sostiene valores elevados del KPI la mayoría del tiempo invitando al operador de red a tener en cuenta la solución del problema de dicha región en la formulación del plan de expansión. Palabras clave— aprendizaje de máquina, KPIs, Procesos Gaussianos, red global de telefonía (GSM), regresión. Abstract— the expansion plan of a Global System Mobile (GSM) network requires the analysis of some important variables known as key performance indicators (KPI) on the network. Network operators have tools for analyzing a KPI behavior on a particular network cell. This paper proposes a tool that illustrates graphically the behavior-in-time of a KPI in a whole geographical zone (including cell positions). A Gaussian process repressor is used over a real data set and time-space inference is performed. Finally we observe how a particular region presents high-KPI values most of the time. This alerts the network operator for including a solution in the formulation phase of the network expansion plan. Keywords— Gaussian Processes,GSM networks, KPIs, machine learning, regression. 1. INTRODUCCIÓN Los operadores de las redes globales de telefonía móvil (GSM) intentan siempre estar a la vanguardia en cuanto a calidad y tecnología del servicio prestado; evolucionan a la par de los sistemas y tecnologías para la comunicación, para entregar a sus usuarios un mejor servicio, para ello requieren de la formulación de un buen plan de expansión. Un plan de expansión capaz de asegurar un óptimo manejo de los recursos de telefonía básicamente comprende de: el análisis del desempeño de la red actual; el análisis de la propagación del recurso en la zona; la identificación de celdas que requieran asignación de nuevos controladores de tráfico de la red (RNC) y centros de conmutación de datos móviles (MSC); la asignación de RNC y MSC a nuevas celdas, de acuerdo a las restricciones de la red; y la expansión de la conectividad de la red [1]. Los primeros 2 puntos mencionados requieren del monitoreo constante de indicadores de desempeño (PI) tales como: la tasa máxima a la cual la información puede ser enviada (ancho de banda), la tasa actual a la que se transfieren los datos (throughput) y la variación en el tiempo de llegada al receptor (jitter), entre otros. Aquellos PIs clave Recibido: 30/07/2013/ Aceptado: 06/12/2013/ ITECKNE Vol. 10 Número 2 • ISSN 1692 - 1798 • Diciembre 2013 • 149 - 157 150 ITECKNE Vol. 10 Número 2 • ISSN 1692 - 1798 • Diciembre 2013 • 149 - 157 para el buen desempeño de la empresa son denominados Indicadores Clave de Desempeño (KPIs) [2], [3] (en [4], se propone un listado de KPIs para redes 3G o superiores), por tanto, es necesario que el operador de red entienda de la mejor manera posible el comportamiento de los KPIs y, en consecuencia, pueda conocer las razones de los estados operacionales de la red [5], requeridos para realizar un correcto análisis del desempeño de su desempeño. La cantidad de mediciones obtenidas de redes de telecomunicaciones se ha incrementado sustancialmente durante la última década [2]. Hoy en día es normal contar con grandes bases de datos correspondientes a mediciones como la tasa máxima a la cual la información puede ser enviada (tasa de bits), la tasa actual a la que se transfieren los datos (throughput) y la variación en el tiempo de llegada al receptor (jitter), entre otros. Aquellas que influyen en el desempeño y cumplimiento de los objetivos de una empresa son denominadas indicadores clave de desempeño (KPI). Por tanto, conocer el comportamiento de dichos KPIs resulta imprescindible en la etapa de análisis de la red, y muy especialmente, durante la formulación del plan de expansión. El papel de análisis de los KPIs en telefonía ha sido estudiado con anterioridad en la literatura especializada. En [6] se propone una metodología de análisis basada en la capacidad y cobertura de las celdas, se aplica sectorización para obtener mediciones más precisas del KPI relacionado con la calidad del servicio (QoS) en las celdas. En [7] se emplea un análisis estadístico multivariado (correlación, covarianza, escalamiento dimensional y clasificación) basado en KPIs obtenidos de una red como base para inferir sobre el valor de la capacidad. En [8] se propone un método de clasificación basado en lógica difusa para el análisis y monitoreo automático de la calidad en las celdas pertenecientes a una red 3G, donde a cada celda se le asigna una clase relacionada al funcionamiento de acuerdo a la calidad monitoreada, con la cual el operador de red puede decidir acciones inmediatas o futuras para la solución de problemas así como tener en cuenta dichos comportamientos de la celda en la formulación del plan de expansión. Estos enfoques tienen como objetivo principal servir de herramienta para conocer el comportamiento de los elementos y las variables en los diferentes puntos de la red, fundamentándose en analizar los KPIs en el punto donde las mediciones son obtenidas, sin proveer información alguna sobre puntos del espacio (e intervalos de tiempo) en los cuales no se hayan realizado mediciones. Una forma general de obtener información en puntos geográficos desconocidos es aplicar un enfoque de regresión, para el cual el Proceso Gaussiano (GP) [9] provee un marco único, flexible y de buen desempeño. El Proceso Gaussiano, a pesar de ser una herramienta utilizada recientemente en la estadística, la ingeniería y otros campos [10] y poco utilizada en el área de telefonía [11]-[13]. Algunos de los enfoques existentes realizaban ya fuese la regresión de la posición de un usuario de la red con la intensidad de la señal [11], [12] o la regresión de la densidad de una señal WiFi en un entorno cerrado [14]. Aquí se propone una metodología de regresión basada en Procesos Gaussianos para interpolar el valor de un KPI en diferentes puntos del espacio y diferentes valores de tiempo en una zona geográfica específica donde se encuentra ubicada una red de telefonía 3.5G. El nuevo enfoque que se presenta pretende hacer uso de esta poderosa herramienta para explotar las relaciones entre las diferentes mediciones del KPI, lo cual dada la naturaleza móvil del usuario y el gran espacio geográfico que ocupa la red de celdas sirve (como se mostrará más adelante) como herramienta para capturar patrones que ayudan a entender tanto los valores que toma el KPI en diversos puntos, como el comportamiento de los usuarios de la red lo cual finalmente permite poder plantear mejores planes de expansión. El artículo está compuesto por varias secciones. En la sección 2 se introducen los materiales y métodos utilizados en el experimento: inicialmente se realiza una descripción de la base de datos, luego se presenta el Proceso Gaussiano como herramienta de inferencia, el modelado de los datos seguido del procedimiento de validación utilizado para evaluar el desempeño del modelo y la metodología utilizada tanto para la elección del modelo como para la inferencia sobre la totalidad de la base de datos. La sección Análisis de expansión de redes de telefonía móvil empleando procesos Gaussianos - Cuesta, Orozco, Álvarez 3 contiene los resultados más importantes obtenidos durante la realización del experimento así como un análisis de los mismos. Finalmente, en la sección 4 se presentan las conclusiones y se proponen trabajos futuros al respecto. 151 Fig. 2. SERIE DE TIEMPO CORRESPONDIENTE A LAS CELDAS 1 Y 5 2. MATERIALES Y MÉTODOS 2.1. Base de datos Los datos utilizados en el experimento pertenecen mediciones por estación base de un KPI perteneciente a una red GSM colombiana, ubicada en una zona geográfica determinada. La Fig. 1 muestra la configuración espacial de 11 celdas pertenecientes a una red de telefonía. Se cuenta con mediciones diarias de un KPI relacionado con el manejo del recurso de datos durante 30 días consecutivos para cada una de las celdas mostradas; conformando así la base de datos utilizada durante el experimento. La zona geográfica fue determinada de acuerdo a los límites de la imagen tomando como origen de referencia el borde inferior izquierdo, los ejes X e Y se muestran en la figura, así como un valor representativo en kilómetros de la escala de distancias. A manera de ejemplo, la Fig. 2 representa gráficamente las mediciones correspondientes a las celdas 1 y 5. El eje X muestra el tiempo en días y el eje Y el valor del KPI. Como medida comparativa entre los valores para cada celda y posteriormente entre los valores obtenidos como resultado del proceso de inferencia, se define un valor de KPI medio de 38, el cual corresponde al promedio de todas las mediciones. Fig. 1. DISTRIBUCIÓN GEOGRÁFICA DE LAS CELDAS PERTENECIENTES A LA RED DE TELEFONÍA MÓVIL 2.2. Procesos Gaussianos Un Proceso Gaussiano (GP) está compuesto por una colección posiblemente infinita de variables aleatorias escalares {f(x)}x∈X indexadas por un espacio de entradas x:RD:→R de tal forma que para cada combinación finita X={x1 ··· xn}, todas las funciones f≜[f(X1)···f(Xn)]T siguen una distribución Gaussiana multivariada [13]. Un GP queda formalmente definido con la existencia de una función media y una función de covarianza: Las ecuaciones (1) y (2) definen las propiedades del Proceso Gaussiano. La distribución de probabilidad sobre las funciones puede ser resumida mediante la notación: f(x)~GP(m(x),k(x,x')). En regresión, se parte de un conjunto de datos de entrenamiento D={(xi,yi)ǀi=1,...,n}con los cuales se desea hacer predicciones f* para nuevos valores x*no pertenecientes al conjunto de entrenamiento. Los Procesos Gaussianos cumplen con la propiedad de marginalización, lo cual implica que una distribución de probabilidad formada con 152 ITECKNE Vol. 10 Número 2 • ISSN 1692 - 1798 • Diciembre 2013 • 149 - 157 cualquier combinación de variables aleatorias dentro del proceso no es afectada por el resto de variables [9], [15]. Durante el modelado de los datos, es necesario definir una función de verosimilitud y una de covarianza. Una función de verosimilitud, es aquella que representa la probabilidad condicional de las observaciones dado el modelo para así, con el teorema de Bayes calcular la distribución posterior (o inferencia) correspondiente. Es requerido también la elección o definición de una función de covarianza. Una función de covarianza o kernel, es aquella que recibe a la entrada dos argumentos x∈X, x'∈X y los transfiere al dominio R. En el Proceso Gaussiano, es la función que se encarga de definir el tipo de relación existente entre los valores pertenecientes al conjunto de entrenamiento. Los tipos de kernel más utilizados son del tipo exponencial, del tipo lineal, y de la clase Mátern [16]. En este experimento fueron utilizadas la función exponencial cuadrática (Squared Exponential) definida como: , es la representación de la (El parámetro represendesviación estándar, el parámetro ta la escala en el rango y la magnitud r=(x-x')T (xx')); al igual que las funciones de la clase Màtern del tipo 1/2,3/2 y 5/2: , (Kv es una función de Bessel modificada, v y 1 parámetros positivos). Si se tiene una función de verosimilitud de la forma: y=f(x)+ε, donde el ruido se supone independiente e idénticamente distribuido (i.i.d.), donde corresponde a la varianza del ruido; la función de covarianza para dos salidas cualesquiera, toma la forma (siendo la función delta, la cual entrega un valor de la unidad únicamente cuando p=q y cero en cualquier otro caso). Asumiendo función media cero en el prior, se obtiene la distribución de probabili- dad conjunta de las salidas de entrenamiento y, y predicción f*: , donde K(X* , X) corresponde a la matriz de covarianza resultado de evaluar la función de covarianza entre los valores de entrenamiento X y los valores de predicción X*. De igual forma se obtienen K(X , X), K(X* , X*) y K(X , X*); y donde I corresponde a la matriz identidad. Aplicado el teorema de Bayes y algunas propiedades de la distribución Gaussiana [15] se obtiene la distribución condicional posterior para laspredicciones, donde ,y . Finalmente, para obtener los valores de f*, se requiere primero conocer los parámetros correspondientes al modelo del GP. Una forma de calcularlos, y la utilizada en este trabajo, consiste en maximizar la función de verosimilitud marginal [9]. Los cálculos de inferencia y optimización fueron realizados con ayuda del toolbox de Carl E. Rasmussen y Chris Williams en su versión para MatLab®[17]. 2.3. Modelado de los datos Matemáticamente la base de datos se expresó de la siguiente forma: donde los índices xx,i y xy,i indican la coordenada (x,y) de la celda i (con i={1,L,p} ; siendo p=11, la cantidad total de celdas); y el valor tk representa el día en el cual se efectuó la toma del dato (con K={1,L,n}; n=30 , es el número total de días); y los valores de yi,k representan el valor promedio de las mediciones de los sectores pertenecientes a la celda i en el día k. Para el modelado Gaussiano se asumió función media cero y función de verosimilitud con ruido Gaussiano independiente e idénticamente distribuido (iid); se utilizaron las funciones de covarianza mencionadas en la sección 2.2 con las cuales se realizó un procedimiento previo con la Análisis de expansión de redes de telefonía móvil empleando procesos Gaussianos - Cuesta, Orozco, Álvarez finalidad de encontrar cual de las funciones era más apta para el proceso de inferencia (dicho procedimiento será explicado en detalle en las secciones 3.1.1 y 3.1.2). Los parámetros iniciales escogidos para el modelo fueron (1=1,σf= 1,σn=0.1) correspondientes al parámetro de escala en longitud, la desviación estándar en las funciones y la desviación estándar del ruido respectivamente, necesarios para hallar los parámetros finales del modelo con el criterio de máxima verosimilitud marginal. 2.4. Validación Se utilizó el procedimiento de validación cruzada (Cross Validation) [15], el cual consta básicamente de subdividir el conjunto inicial de datos en k particiones de igual tamaño, realizar la etapa de entrenamiento con k-1 subconjuntos y validar con el restante, se repite este procedimiento para cada una de las k diferentes particiones. Esto con la finalidad particular de poder comparar el desempeño del modelo para “nuevos” valores. El desempeño del modelo fue analizado con las métricas de: Error Medio Cuadrático Normalizado o SMSE y la Pérdida Logarítmica Estándar Normalizada o MSLL [18]. Cabe resaltar que un valor de SMSE bajo indica un menor error y un valor de MSLL negativamente alto indica un mejor modelo [9]. 2.5. Procedimiento de pre-selección para la elección del modelo El procedimiento realizado como criterio de selección de la función de covarianza a ser utilizada en la inferencia del KPI para toda la zona geográfica, consistió en formar con las mediciones de cada celda 5 subconjuntos (de a 6 mediciones cada uno) y así proceder de la siguiente manera: 1) Se asume que cada celda de manera independiente y se calcula un GP de regresión para obtener la serie temporal asociada a cada celda. En este caso la entrada del GP corresponde al tiempo y la salida al valor del KPI en la ubicación geográfica específica de la celda. El proceso de entrenamiento del GP se realiza con 4 de los subconjuntos mientras que el subconjunto restante es utilizado en la validación, realizando finalmente 5 diferentes procesos de estimación para cada celda. Este 153 procedimiento fue nombrado por los autores como “procedimiento de inferencia Local”. 2) Se asume toda la configuración de celdas en la zona geográfica y se estima un único GP para obtener de igual manera que en el ítem anterior, la serie temporal asociada a cada una de las celdas. La entrada esta vez corresponde a la planteada en (3) y la salida el valor del KPI en la ubicación geográfica específica de la celda. Se diferencia del procedimiento descrito en el ítem anterior, debido a la inclusión en el conjunto de entrenamiento, del total de las mediciones de aquellas celdas a las que no corresponda la regresión. De igual forma se realizan 5 diferentes procesos de estimación para cada celda. Este procedimiento fue nombrado por los autores como: “procedimiento de inferencia Global”. Finalmente, con los valores promedios del SMSE y el MSLL se tuvo un criterio de selección para el modelo más apto. 2.6. Procedimiento para la inferencia espaciotemporal El procedimiento final, consistió en calcular un GP espacio-temporal de la forma indicada en (3), utilizando como entrenamiento la totalidad de la base de datos y así inferir sobre un gran conjunto de puntos pertenecientes a la misma zona geográfica. Dichos puntos fueron tomados de una rejilla formada desde el origen de coordenadas hasta 600 km de distancia (3721 puntos entre 0-6) y tiempos de 1-30 (291 intervalos de tiempo en total) para un total de 1082811 puntos individuales a inferir. Las distancias geográficas fueron divididas en 100, y los intervalos de tiempo fueron más cortos que el día, con la finalidad de obtener una función más suave y de paso tener mayor conocimiento del comportamiento del KPI. 3. RESULTADOS 3.1. Resultados procedimiento de pre-selección Las Tablas I y II, relacionan los errores SMSE y MSLL tanto locales como globales, correspondientes a los procesos de inferencia previamente mencionados en el apartado 3.1.1 y 3.1.2 respectivamente correspondientes a las celdas 09 y 07, 154 ITECKNE Vol. 10 Número 2 • ISSN 1692 - 1798 • Diciembre 2013 • 149 - 157 oscuro indica un valor mínimo del KPI de 0 y el color Rojo intenso un valor máximo de 160). La Tabla III, resume los resultados de promedio de las 11 celdas analizadas durante los procedimientos descritos en la sección 3.1. De ésta se resalta la función de covarianza Màtern de tipo 1, la cual presentó menor error SMSE y a su vez mayor MSLL en el caso espacio temporal, por lo cual se escogió para realizar el procedimiento de inferencia descrito en la sección 3.2 para cada una de las funciones de covarianza estudiadas. Ambas medidas de error se encuentran acompañadas de la respectiva desviación estándar. Se resalta también como el proceso de inferencia espacio-temporal presenta menor error que el proceso que involucra sólo una celda en el tiempo, así como el hecho que la función de covarianza Màtern de tipo 1, presenta parcialmente menores errores SMSE y mayores errores negativos MSLL (resaltados en negrita) para las dos celdas mencionadas. Con los resultados obtenidos en la sección 3.3, se aplicó el procedimiento planteado en 3.2 a los datos, dando los siguientes resultados: La Fig. 3 y la Fig. 4 correspondientes a la superficie de inferencia y al respectivo contorno, ilustran el comportamiento del KPI alrededor de toda la zona geográfica para un valor de tiempo entre los días 10 y 11 de mediciones. Los colores en las figuras corresponden a los niveles del KPI (en escala real), en la barra de la derecha de cada imagen (El color Azul 3.2. Resultados procedimiento de inferencia espacio-temporal La región superior compuesta por la mayor cantidad de celdas presenta valores promedios normales del KPI, lo cual se interpreta como resultado de la cercanía entre las celdas y que entre las mismas logran repartirse el recurso del KPI y por tanto, no se presentan valores altos del mismo en dicha región. TABLA I RESULTADOS DE LOS ERRORES SMSE Y MSLL CORRESPONDIENTES A LA CELDA 9, PARA LAS DIFERENTES FUNCIONES DE COVARIANZA CELDA 9 SMSE Local SMSE Global MSLL Local MSLL Global Exp C. Cov.\ Error 0.8406±0.2051 0.3563±0.0622 0.4586±1.2612 -0.6824±0.0211 Màtern 5 0.7943±0.1516 0.3413±0.0608 -0.0527±0.1780 -0.6991±0.0263 Màtern 3 0.7731±0.1240 0.3313±0.0590 -0.1009±0.1135 -0.7096±0.0271 Màtern 1 0.7544±0.0658 0.3083±0.0485 -0.1383±0.0439 -0.7211±0.0244 Fuente: autores Tabla II RESULTADOS DE LOS ERRORES SMSE Y MSLL CORRESPONDIENTES A LA CELDA 7, PARA LAS DIFERENTES FUNCIONES DE COVARIANZA CELDA 7 Cov.\ Error SMSE Local SMSE Global MSLL Local MSLL Global 0.8392±0.1340 0.1772±0.0264 -0.0225±0.1757 -1.9536±0.3451 Màtern 5 0.7977±0.1022 0.1738±0.0286 -0.0744±0.1302 -1.8820±0.3899 Màtern 3 0.7818±0.0890 0.1702±0.0302 -0.0982±0.1033 -1.8896±0.3968 Màtern 1 0.7729±0.0612 0.1606±0.0353 -0.1230±0.0466 -2.0880±0.2841 Exp C. Fuente: autores Tabla III RESULTADOS DE LOS ERRORES SMSE Y MSLL CORRESPONDIENTES A LA CELDA 7, PARA LAS DIFERENTES FUNCIONES DE COVARIANZA RESULTADOS PROMEDIO EN TODAS LAS CELDAS PARA CADA FUNCIÓN DE COVARIANZA Cov.\ Error SMSE Local SMSE Global MSLL Local MSLL Global Exp C. 0.7563±0.1525 0.4007±0.3396 -0.0329±0.2075 -0.7421±0.4594 Màtern 5 0.7429±0.1390 0.3796±0.3212 -0.1330±0.0819 -0.7534±0.4341 Màtern 3 0.7142±0.1320 0.3678±0.3111 -0.1473±0.0649 -0.7650±0.4324 Màtern 1 0.7558±0.0986 0.3491±0.2943 -0.1483±0.0379 -0.7907±0.4844 Fuente: autores Análisis de expansión de redes de telefonía móvil empleando procesos Gaussianos - Cuesta, Orozco, Álvarez Un resultado diferente presenta la región cercana a la celda 7 ubicada en la parte inferior derecha de la Fig. 5 donde se presentan altos niveles en el KPI, esto sumado al hecho que se encuentra sin celdas vecinas, implicaría indirectamente la necesidad de ubicar una nueva celda cercana que ayude a reducir los altos niveles del KPI y así evitar saturaciones futuras. Las Figuras 5 y 6 contienen varias de las superficies de inferencia calculadas y sus respectivos contornos. La barra de colores es igual a la de las Figuras 4 y 5. Cada contorno de la Fig. 6 corresponde al ubicado en la misma posición en la Fig. 5. Se puede observar parte de la dinámica del KPI en el tiempo. Para poder tener una perspectiva total del comportamiento en el tiempo del KPI y saber si estos comportamientos presentados en las Fig. 3 y 4 son generalizables, se realizó un video para la superficie y para el contorno utilizando las 291 muestras inferidas entre los 30 días. Fig. 3 DÍA 10 DE LA INFERENCIA REALIZADA PARA TODA LA ZONA GEOGRÁFICA Fig. 4 CONTORNO CORRESPONDIENTE A LA INFERENCIA REALIZADA PARA TODA LA ZONA GEOGRÁFICA DURANTE EL DÍA 10 Fig. 5 ALGUNAS SUPERFICIES OBTENIDAS DURANTE EL PROCESO DE INFERENCIA ESPACIO-TEMPORAL 155 156 ITECKNE Vol. 10 Número 2 • ISSN 1692 - 1798 • Diciembre 2013 • 149 - 157 Fig. 6 ALGUNOS CONTORNOS CORRESPONDIENTES A SUPERFICIES OBTENIDAS DURANTE EL PROCESO DE INFERENCIA ESPACIO-TEMPORAL Los videos pueden ser encontrados y descargados de manera gratuita en las siguientes direcciones: http://www.mediafire.com/ download/43aavdn58wvij5r/GPVideoSuperficie. rary http://www.mediafire.com/download/dfmxqlg22a2m3rk/GPVideoContorno.wmv. Luego de revisar la herramienta gráfica, se pudo comprobar y corroborar que el comportamiento de la celda 7, se mantenía constante en valores altos la mayor parte del tiempo, así como el hecho que la superficie tendía a comportarse de manera periódica, esto debido a que las series de tiempo asociadas (ver Fig. 2) también lo presentaron. 4. CONCLUSIONES En este artículo se utilizó una metodología de regresión basada en Procesos Gaussianos para conocer de manera gráfica el comportamiento en el tiempo de un KPI perteneciente a una red de telefonía existente, lo cual al proveer información sobre los patrones tanto del KPI como el usuario, ayuda al operador de red durante el proceso de formulación del plan de expansión. Un ejemplo de esto es la celda 7, dado que en su región vecina presentó altos valores del KPI la mayor parte del tiempo. El proceso de inferencia espacio-temporal mostró un comportamiento casi periódico que era de esperarse de variables que dependen de las situaciones diarias del usuario. Sugiere en un futuro, pensar en utilizar una función de covarianza del tipo periódico o cuasi-periódico y comparar los resultados. Como resultado de algunos de los experimentos de regresión se obtuvieron valores pequeños negativos del KPI, lo cual en la realidad carece de algún tipo de significado físico. Para solucionar este problema, se puede plantear un trabajo futuro que incluya restricciones relacionadas con los valores máximos y mínimos que pueda tomar la salida del proceso Gaussiano relacionados a los valores físicos que pueda tomar el KPI. AGRADECIMIENTOS Este trabajo se desarrolló en el marco del proyecto de investigación “Análisis de Fallas en Redes de Telefonía Móvil usando reconocimien- Análisis de expansión de redes de telefonía móvil empleando procesos Gaussianos - Cuesta, Orozco, Álvarez to estadístico de patrones” en el programa de jóvenes investigadores “Virginia Gutiérrez de Pineda”, fue financiado por medio de Colciencias y la Universidad Tecnológica de Pereira. REFERENCIAS 157 [9] C.E. Rasmussen and C. Williams, Gaussian Processes for Machine Learning. The MIT Press, 2006. 10 antes [10] J.Q.Shi, R. Murray-Smith and D.M. Titterington, “Hierarchical Gaussian Process Mixtures for Regression”. Statics and Computing, Springer, 2005. [1] C. Steven and P. Samuel, “On the Expansion of Cellular Wireless Networks”. Éole Polytechnique de Montréal, 2002. [11] A. Schwaighofer, M. Grigoras, V. Tresp and C. 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[email protected] Ricardo Alfredo Cruz Hernández Ph.D., Ciencias Técnicas, Docente, Director Grupo INME Universidad Industrial de Santander, Colombia. [email protected] Resumen— Los materiales utilizados en la construcción están día a día en constante evolución y transformación. En su diseño se emplean diferentes materias primas y agregados, que pretenden mejorar sus propiedades físicas, químicas y de durabilidad. Asimismo, se busca que estos nuevos materiales sean una alternativa novedosa a nivel arquitectónico, disminuyan los costos y contribuyan con el medio ambiente. Se propone la creación de un concreto no estructural, modificado con metacaolín y que cuenta con características de translucidez, mediante la adición de vidrio reciclado y fibra óptica. El comportamiento físico-mecánico del material evaluado, a partir de los ensayos de compresión, flexión y tracción, presentó una reducción considerable en su resistencia, debido a la inclusión de fibras ópticas. La adición de una sustancia puzolánica como el metacaolín (MK) al cemento mejoró la resistencia a la reacción álcali-sílice, que comúnmente se presenta por el alto contenido de sílice reactiva del vidrio, contribuyendo a la durabilidad del concreto no estructural. La traslucidez fue medida a partir de los ensayos de transmitancia y espectrofotometría, dando como resultado un material traslúcido. La cantidad de luz que atraviesa los especímenes es suficiente para que el ojo humano la capte. Palabras clave— Concreto, Fibra óptica, Reacción álcali-sílice, Traslucidez, Vidrio. Abstract— Nowadays, construction materials are in constantly development. They include different raw and aggregates to enhance its physical, chemical and durability properties. Likewise, these new materials should be a remarkable alternative, decreasing the costs and contributing with the environmental concerns. Our research proposes a nonstructural concrete modified with metakaolin(MK),which has translucency features thanksto addition of waste glass and optical fibers.The mechanical and physical behavior of the material was assessed by means of compression strength, flexural and tensile tests. The results indicatedthat each resistance (flexural, compression strength and tensile) significantlydecreasebecause ofaddition ofoptical fibers in the concrete. Besides, the pozzolanic material –metakaolin– added to the concreteimproved the alkali-silica reactionresistance,reducing the expansion producedin thematerialdue tothe high active silica content. Clearly, metakaolin helps to improvethe durability of the concrete. Translucency was measured from transmittance and spectrophotometry tests. As a result, the amount of light thatpass through the samples is enough to beseen by the human eye. Keywords— Concrete, OpticalFiber, Alcali-SilicaReaction, Translucence, Glass. 1. INTRODUCCIÓN En épocas recientes, el criterio de la construcción sustentable ha alcanzado una importancia relevante, así como interés por disponer de materiales con mejores propiedades y características especiales, como en este caso, contar con un concreto que permita ver a través de él. Con el uso de residuos de vidrio, material con alta disponibilidad, se hace un aporte en la disminución de la contaminación generada por su inadecuada disposición final. Concretos base residuos de vidrio se han desarrollado por décadas [1] ,[2]. Estudios realizados indican que el vidrio por ser un material de naturaleza puzolánica, puede ser utilizado como un sustituto del cemento Portland [2]. Sin embargo, su uso como agregado produce una expansión considerable en la mezcla de concreto, debido a la reacción álcali-sílice que se presenta [3]. Con el fin de contrarrestar esta reacción, Ramlochan et al, (2000) demostraron que es posible controlarla, Recibido: 06/08/2013/ Aceptado: 13/11/2013/ ITECKNE Vol. 10 Número 2 • ISSN 1692 - 1798 • Diciembre 2013 • 158 - 166 Uso de metacaolín, vidrio reciclado y fibra óptica en la elaboración de un concreto translúcido bajo la adición de metacaolín (MK) en proporciones de 10-15% [4]. Por otra parte, se ha demostrado que la fibra óptica puede ser agregada al concreto, para permitir la transmisión de la luz visible [5]. Si bien estas investigaciones exponen que cada uno de estos materiales aporta diferentes propiedades y características al concreto, se han enfocado básicamente en éstos por separado. Con este trabajo se propone la creación de un concreto no estructural modificado con metacaolín y que cuenta con características de translucidez, mediante la adición de vidrio reciclado y fibra óptica. Se busca además, un material que interactúe y contribuya con el medio ambiente y cumpla con los requisitos mínimos de resistencia, dureza y transmisión de la luz. 2. PROGRAMA EXPERIMENTAL 2.1. Materiales El diseño de la mezcla se realizó con la intención de obtener un concreto traslúcido, de resistencia 21 Megapascales (MPa). Se utilizó un cemento hidráulico blanco (Cemento Portland Blanco Tipo I) y una relación agua-cemento (a/c) de 0.58. Algunas de las características principales del cemento se indican en la Tabla I. TABLA III DOSIFICACIÓN DEL VIDRIO, METACAOLÍN Y FIBRA ÓPTICA CARACTERÍSTICAS DEL CEMENTO PORTLAND BLANCO TIPO I Por Bolsa 159 Se remplazó alrededor de un 83.3% del total de los agregados fino y grueso por vidrio reciclado, obtenido de diferentes clases y tonalidades, con peso específico de 2.5 g/cm3. El tamaño del vidrio utilizado como agregado grueso se encuentra entre el rango de tamices que pasan el No. 4 y son retenidos por el No. 8. El vidrio usado como agregado fino corresponde a tamaños que pasan el tamiz No. 8 hasta los retenidos por el No. 100. Se utilizó caolín, procedente de Arcabuco, Boyacá, el cual fue pre-activado mediante su calcinación, a una temperatura aproximada de 800ºC, durante un periodo de dos horas. Este proceso, permitió la obtención de metacaolín (MK). Se remplazó cemento por metacaolín (MK) en proporción del 15% de su peso. Su adición en el concreto se realizó para mitigar la reacción álcali-sílice, producto del contenido de sílice reactiva presente en el vidrio (CaO 12.9%, SiO2 74.4%, Na2O 10.3%) [6][7]. La fibra utilizada es un filamento de vidrio bastante delgado y flexible (de 2 a 125 micrones), capaz de conducir rayos ópticos (señales en base a la transmisión de luz). La fibra óptica se adicionó en un 5% del peso total de la mezcla. En la Tabla III se presentan las dosificaciones respectivas para cada uno de estos sustitutos. TABLA I % Óxidos - Franco, Pérez, Cruz Sustituto Porcentaje [%] Cantidad [gr] 83.3 3332 De Sílice (SiO2) 22.4 Vidrio Metacaolín 15 180 Fibra Óptica 5 290 De Aluminio (Al2O3) 5.04 De Hierro (Fe2O3) 0.20 De Calcio (CaO) 67.2 De Magnesio (MgO) 1.30 Peso Específico [gr/cm3] 3.14 Tiempo de Fraguado [h] 1.00 Consistencia Normal del Cemento [%] 28.8 La dosificación del concreto modificado se presenta en la Tabla II. TABLA II DOSIFICACIÓN DE LA MEZCLA DE CONCRETO PARA UN VOLUMEN DE 0.0025 m3 MATERIAL VOLUMEN NETO [m3] PESO [Kg] Cemento 0.0003 1.2 Agregado fino 0.0009 2.7 Agregado grueso 0.0005 1.3 Agua 0.0006 0.6 Aire atrapado 0.01 0 Adicionalmente la Tabla IV indica la dosificación de un concreto (con una relación agua-cemento (a/c) de 0.65) caracterizado por Arciniegas y Fonseca, (2004) [8], denominado probeta de comparación. Los autores remplazaron parte del agregado fino por vidrio molido en proporciones del 10, 20 y 30 % del volumen total de la mezcla. Esta probeta se utilizó para contrastar los resultados obtenidos de los ensayos de compresión, flexión y tracción. TABLA IV DOSIFICACIÓN DE LA PROBETA DE COMPARACIÓN MATERIAL VOLUMEN NETO [m3] PESO [Kg] Cemento 466.55 0.16 Agua 303.26 0.30 Arena 1399.65 0.33 160 ITECKNE Vol. 10 Número 2 • ISSN 1692 - 1798 • Diciembre 2013 • 158 - 166 2.2. Métodos Se realizaron ensayos para caracterizar el concreto translucido en su comportamiento físico-mecánico, durabilidad y transmisión de la luz. Se ensayaron concretos con y sin contenido de fibras ópticas, para evaluar su resistencia a la compresión, tracción y flexión a los 7,14 y 28 días. Las muestras utilizadas en los diferentes ensayos, designadas como M1, M2 y M3 no contienen metacaolín (MK), mientras que, las designadas como M4, M5 y M6 incluyen metacaolín (MK) (15% del peso del cemento). Para el ensayo de compresión, se utilizaron probetas de forma cúbica, de 5cm de lado, fabricadas conforme a la norma NTC220 [9] y ensayadas en la Máquina Universal de Ensayos Trebel, como se muestra en la Fig. 1a. En el ensayo a flexión se emplearon probetas de sección cuadrada 4x4cm y de 16 cm de longitud (Ver Fig. 1b), fabricadas de acuerdo a la norma NTC 120 [10] y ensayadas en la Máquina Universal de Ensayos Trebel. La caracterización de la resistencia a tracción del concreto, se determinó según la norma NTC 119 [11]. Las probetas se ensayaron en la Máquina Italiana de Ensayos de Mortero a Tracción (Officine Galileo Di Milano). Un esquema de su montaje se presenta en la Fig. 1c. Estos ensayos se realizaron para muestras con y sin contenido de fibra ópticas (5% del peso del cemento). Los resultados obtenidos se compararon con los valores de la probeta de comparación caracterizada por [8]. Para evaluar la porosidad del concreto, se fabricaron 3 probetas cúbicas de 5cm de lado, sometidas a un curado de 28 días. De cada una de ellas, se cortó una muestra cúbica de 2cm de lado, descartando su parte superior e inferior y se escogieron aquellas con la forma más regular posible. Para esta prueba se utilizó el Porosímetro de Campo Ruska mostrado en la Fig. 2, y la porosidad del material se obtuvo a partir de la ley de Boyle, representada en la ecuación (1). Donde P es la porosidad, Vt es el volumen total, Vg es el volumen de los granos del especimen. Fig. 1. MONTAJES DE LOS ENSAYOS A COMPRESIÓN (A), FLEXION (B) Y TRACCIÓN (C) A B Fuente: Autores Fig. 2. POROSÍMETRO DE CAMPO RUSKA Y PROBETAS CÚBICAS Fuente: Autores C Uso de metacaolín, vidrio reciclado y fibra óptica en la elaboración de un concreto translúcido La permeabilidad se obtuvo utilizando probetas con características similares a las anteriores, mediante el Permeámetro de Gas Ruska. Este valor se calculó a partir del caudal de gas que pasa a través del núcleo, el gradiente de presión, la viscosidad del gas y las dimensiones de la probeta. A través del especimen, se hizo pasar gas Nitrógeno de Viscosidad μ=0.0176 centipoises (Cp) a una temperatura de 23°C en dirección paralela y perpendicular a las fibras ópticas. La permeabilidad determinada es absoluta y se calculó mediante la siguiente ecuación (2). - Franco, Pérez, Cruz 161 ± 2 ºC, durante un periodo de 16 días, tiempo en el cual se hicieron mediciones diarias, para observar la expansión que se producía en las muestras. Se evaluó la reactividad de las muestras con y sin contenido de metacaolín. Para las muestras M1, M2 y M3 se utilizó un recipiente de cuarzo dentro de otro metálico, sellado herméticamente (Ver Fig. 3a) y para las muestras M4, M5 y M6 se realizó un montaje de recirculación de agua, para condensar y retornar los vapores que se producían a una temperatura de 80ºC (Ver Fig. 3b). Fig. 3. MONTAJE METÁLICO HERMÉTICO Y DE RECIRCULACIÓN DE AGUA (A) Y CONDENSACIÓN DE LOS VAPORES LIBERADOS EN EL PROCESO (B) Donde k es la permeabilidad, μ es la viscosidad del gas, Q es el caudal del gas que pasa a través del material, A es el área transversal expuesta al flujo de gas y ΔP es el gradiente de presión incidido a la muestra. El ensayo de absorción capilar se desarrolló seguida la norma de ensayo Swiss Standard - SIA 162/1 [12]. Esta prueba se realizó con el fin de evaluar la reactividad del vidrio reciclado con los álcalis del cemento y el efecto de mitigación que produce la adición de la puzolana obtenida del caolín (Metakaolín). Se elaboraron 4 probetas cúbicas de 5cm de lado, sometidas a un curado de 28 días. A cada probeta se le hizo un corte de 5 milímetros en cada uno de sus extremos y se sumergieron hasta 3mm de altura en agua. Las muestras M1 y M2 se colocaron con la superficie frontal en contacto con el agua (sentido paralelo a las fibras ópticas) y las muestras M3 y M4 con la superficie lateral en contacto con el agua (sentido perpendicular a las fibras ópticas). El peso de agua absorbida por unidad de superficie (W/A) en el tiempo t, se determinó a partir de las leyes de Darcy y de Laplace, mediante la ecuación (3). (A) S es la capacidad de absorción capilar. El ensayo para la determinación de la reactividad de los agregados (Vidrio), respecto a los álcalis del cemento y mitigación de la reacción álcali-sílice, se realizó seguidas las especificaciones descritas por la norma ASTM C1260-07[13]. En este ensayo se utilizaron 6 barras de mortero con vidrio reciclado, según la norma ASTM C490/C [14]. Estas barras fueron expuestas a una solución 1N de NaOH a 80 (B) Fuente: Autores 162 ITECKNE Vol. 10 Número 2 • ISSN 1692 - 1798 • Diciembre 2013 • 158 - 166 Para medir la cantidad de luz (transmitancia) que podía pasar por el material de concreto modificado y traslúcido, se elaboraron 3 especímenes cúbicos de 5cm de lado designados como M1, M2 y M3 (con adición de fibras ópticas), sometidas a un curado de 28 días. Para descubrirlas y obtener traslucidez, cada especimen se cortó 5mm en cada uno de sus extremos. Estas muestras fueron expuestas a radiación directa de rayos láser (Rojo y Verde) y luz directa del sol, se introdujo cada una de las probetas en una caja de color negro para evitar pérdidas y enfocar mejor la luz que provenía de las fuentes. Las intensidades de los rayos incidentes (I) utilizados, se indican en la Tabla V. TABLA V INTENSIDAD DEL RAYO LÁSER Láser Rojo Intensidad 7.84 μw Verde 7.89 μw Solar 19.2 mw La transmitancia de cada una de las muestras se obtuvo a partir de la ecuación (4). Donde I0 es la intensidad del rayo incidente e I es la intensidad de la luz que viene de la muestra. La capacidad del material para permitir el paso del espectro visible, se determinó mediante un espectrofotómetro de marca UV-2401PC. Para esto, se hizo incidir luz del espectro visible a cada una de las muestras (M1, M2 y M3) utilizadas en el ensayo de transmitancia, en un área de aproximadamente 1 cm2, durante 5 minutos. 3. DISCUSIÓN DE RESULTADOS Los resultados que se presentan en las Fig. 4,5 y 6 denominados como probeta con fibra óptica corresponden a los obtenidos para un concreto modificado con 5% de fibra óptica y 83.3% de vidrio reciclado. La Fig. 4 indica que la resistencia a la compresión del concreto sin contenido de fibras ópticas, a los 28 días, alcanzó 18.41 MPa; mientras que el concreto con fibras redujo esta resistencia un 20%, obtenido un valor de 14.73 MPa. La resistencia a la flexión del concreto sin fibras, a los 28 días fue de 3.83 MPa, valor que disminuyó un 14.36% para el concreto con adición de fibras ópticas, cuya resistencia obtenida fue de 3.28 MPa. Estos resultados se muestran en la Fig. 5. Los valores obtenidos de resistencia a la tracción a los 28 días, que se observan en la Fig. 6, fueron: 1.22 MPa para el concreto sin fibras ópticas y 1.05 MPa para el concreto con adición de fibras, valor 14 % menor. El tipo de falla generada en cada una de las probetas ensayadas, corresponde a la característica para cada uno de los sistemas sometidos a esfuerzos de compresión, tracción y flexión. Los ensayos de permeabilidad, indican que el material es más permeable, cuando el flujo pasa en dirección paralela a la ubicación de las fibras ópticas. Debido a que las fibras son continuas de extremo a extremo de la probeta, se generan capilaridades que hacen que sea más permeable, mientras que en el sentido transversal su permeabilidad disminuye un 60% ya que, existen menos espacios vacíos por donde pueda pasar el fluido. Los datos de permeabilidad se presentan en la Tabla VI. TABLA VI RESULTADOS ENSAYO PERMEABILIDAD Muestras Permeabilidad Dirección a las Fibras Perpendicular a las Fibras M1 K [Md] 9.59 4.48 M2 K [Md] 11.75 3.71 M3 K [Md] 11.96 5,24 Los valores de porosidad obtenidos, resultan ser similares para todas las muestras ensayadas. Los resultados se muestran en la Tabla VII. TABLA VII RESULTADOS ENSAYO DE POROSIDAD Muestras Porosidad [%] M1 21.85 M2 21.57 M3 21.94 % Porosidad Promedio Probeta de Comparación 16.82 En el ensayo de reactividad álcali-agregado, se midió la expansión y deformación de cada una de las muestras con y sin adición de metacaolín (MK). Los especímenes sin adición de metacaolín (M1, M2 y M3), presentaron la mayor expansión y deformación, respecto a las muestras con adición de metacaolin (M4, M5 y M6), cuyas deformaciones se encuentran dentro del rango admisible especificado en la ASTM C1260. El porcentaje promedio de expansión para muestras sin adición de metacaolín (MK) es de 0.287% y para muestran con contenido de metacaolín (MK) es de 0.056%. Los resultados del ensayo se muestran en la Fig. 7. Uso de metacaolín, vidrio reciclado y fibra óptica en la elaboración de un concreto translúcido - Franco, Pérez, Cruz Fig. 4. RESULTADOS DEL ENSAYO A COMPRESIÓN (IZQUIERDA) Y FALLA QUE SE PRESENTÓ EN LA PROBETA ENSAYADA (DERECHA) Fuente: Autores FIG. 5. RESULTADOS DEL ENSAYO A FLEXIÓN (IZQUIERDA) Y FALLA QUE SE PRESENTÓ EN LA PROBETA ENSAYADA (DERECHA) Fuente: Autores Fig. 6. RESULTADOS DEL ENSAYO A TRACCIÓN (IZQUIERDA) Y FALLA QUE SE PRESENTÓ EN LA PROBETA ENSAYADA (DERECHA) Fuente: Autores FIG. 7. % EXPANSIÓN DEL MATERIAL (IZQUIERDA) Y DEFORMACIONLAS MUESTRAS (DERECHA) Fuente: Autores 163 164 ITECKNE Vol. 10 Número 2 • ISSN 1692 - 1798 • Diciembre 2013 • 158 - 166 Los resultados obtenidos del ensayo de absorción capilar, indican que las muestras en contacto con agua, en su parte frontal (dirección paralela a las fibras ópticas) M1 y M2, se saturaron más rápido que aquellas en contacto con el agua, en su parte lateral (dirección perpendicular a las fibras ópticas), tal como se observa en la Fig. 8; siendo t 0.5 la raíz cuadrada del tiempo. Fig. 8. CANTIDAD DE AGUA ABSORBIDA EN FUNCIÓN DE LA RAÍZ CUADRADA DEL TIEMPO Fuente: Autores TABLA VIII CAPACIDAD DE ABSORCIÓN CAPILAR EN 24 HORAS Muestras Capacidad de Absorción Capilar M1 1.79 M2 1.74 M3 1.69 M4 1.59 M5 0.2 De la evaluación de la transmitancia, se encontraron valores menores al 1% (Ver Fig. 9). La intensidad de la luz registrada por el fotómetro es muy pequeña; sin embargo, es posible observar que la luz pasa a través del material, tal como se evidencia en la Fig.10. A pesar de que la cantidad de luz que pasa a través de las muestras es muy pequeña, la capacidad del material para permitir el paso del espectro electromagnético es suficiente para que pase por completo. En la Fig. 11 se aprecia las longitudes de onda registradas por el espectrofotómetro con y sin muestra. CONCLUSIONES Se realizó una dosificación apropiada de vidrio, metacaolín y fibra óptica, que permitió estabilizar la reacción álcali-agregado y obtener na mezcla de concreto con características de traslucidez. De acuerdo a los resultados obtenidos de los ensayos de compresión, tracción y flexión, se dispone de un concreto modificado y adicionado para uso no estructural, con virtudes para la utilización de material reciclado. Se trata de un material homogéneo, con una porosidad cercana al 22%. A partir de los ensayos de permeabilidad y absorción capilar realizados, se concluye que este material es más susceptible a la acción de los fluidos en dirección paralela de las fibras ópticas, que en dirección perpendicular a éstas. La mayor permeabilidad en este sentido, puede deberse a que las fibras hacen las veces de capilares, ya que en toda su extensión se generan poros muy pequeños que se entrelazan y provocan este efecto. Similarmente sucede en el ensayo de absorción capilar, las fibras actuando como capilares hacen que el fluido ascienda por éstas más rápidamente. Se evaluó la durabilidad del concreto mediante la adición de un material puzolánico como el metacaolín (MK), se observó cierta disminución en las expansiones provocadas por la reacción álcali-sílice, mejorando su resistencia frente a la acción de agentes externos que deterioran el material. La capacidad de transmisión de luz del material, evaluada a partir de los ensayos de Transmitancia y Espectrofotometría, indican que la cantidad de luz que atraviesa las muestras es muy pequeña (menor al 1%); sin embargo, se observa que es suficiente para que el ojo humano la capte. En este caso, el vidrio no hace ningún aporte a la translucidez, este sólo se utiliza como agregado para obtener una superficie agradable a la vista, es decir, solo como uso arquitectónico. Se obtuvo un concreto no estructural de 14.73 MPa, no se logró la resistencia de diseño, posiblemente por la adición de fibras ópticas. Sin embargo, esta resistencia puede ser considerada alta para la funcionalidad del concreto, por lo que se recomienda para futuros estudios aumentar el porcentaje de adición de fibra óptica con el propósito de incrementar los niveles de transmitancia obtenidos. AGRADECIMIENTOS Los autores agradecen la participación y contribución de la Ingeniera Civil Karen Andrea Torrado Vergel en la realización de esta investigación. Uso de metacaolín, vidrio reciclado y fibra óptica en la elaboración de un concreto translúcido - Franco, Pérez, Cruz 165 Fig. 9. CANTIDAD DE LUZ QUE TRANSMITEN LAS MUESTRAS (DERECHA) Y TRANSMITANCIA DE LAS MUESTRAS M1, M2 Y M3 (IZQUIERDA) Fuente: Autores FIG. 10. INTENSIDAD DEL RAYO LÁSER: ROJA (A) Y VERDE (B) Y LUZ SOLAR PROVENIENTE DE LAS MUESTRAS (C) (A) (B) (C) Fuente: Autores Fig. 11. LONGITUD DE ONDA DEL ESPECTROFOTÓMETRO CON Y SIN LA MUESTRA 1 (IZQUIERDA) YDETALLE DE LA LONGITUD DE ONDA QUE REGISTRO LA MUESTRA 1 (DERECHA) Fuente: Autores 166 ITECKNE Vol. 10 Número 2 • ISSN 1692 - 1798 • Diciembre 2013 • 158 - 166 REFERENCIAS [10] S. B. Park, B.C. Lee, J.H. Kim. “Studies on mechanical properties of concrete containing waste glass aggregate”. Cement and Concrete Research No. 34 pp 2181–2189. 2004 Norma Técnica Colombiana, NTC 120. Método de ensayo para determinar la resistencia a flexión de morteros de cemento hidráulico. [11] Norma Técnica Colombiana, NTC 119. Determinación de la Resistencia a la tensión de morteros de cemento hidráulico. [2] C. Shi, K. Zheng. “A review on the use of waste glasses in the production of cement and concrete”. Resources Conservation and Recycling No. 52 pp 234–247. 2007 [12] Society of Engineers and Architects, SIA 162. Swiss Standar – SucciónCapilar. [3] R.K. Dhir, T.D. Dyer, M.C. 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Construction and Building Materials No. 41 pp 146–151. 2013 Selección de Access Point en redes inalámbricas 802.11 garantizando mínima capacidad para QoS basado en control de potencia Access point selection in 802.11 Wireless networks ensuring minimum capacity for QoS based on power control Evelio Astaiza Hoyos Ph.D.(c) Ciencias de la Electrónica, Universidad del Quindío. Colombia. [email protected] Dora Lucía Trujillo Ingeniera Electrónica, Universidad del Quindío, Colombia [email protected] Héctor Fabio Bermúdez Orozco Ph.D.(c) Procesado de señales y las comunicaciones, Universidad del Quindío, Colombia. [email protected] Resumen— En este artículo se modela una red inalámbrica como un juego no cooperativo y estático, en el cual los usuarios buscan obtener su mínima capacidad través de la elección de un Access Point. Particularmente, en este documento se propone un algoritmo que busca realizar la selección del punto de acceso inalámbrico que permita garantizar la mínima Calidad del Servicio (QoS) basada en capacidad para todos los usuarios en redes 802.11, garantizadas las tasas de transferencia requeridas para realizar cualquier tarea en la red, y propender por el menor consumo energético posible. De acuerdo a la teoría de juegos, existen muchos conceptos de solución pero para este caso particular se utiliza el concepto de equilibrio de satisfacción eficiente, el cual garantiza el objetivo propuesto. El resultado obtenido del análisis del modelo planteado y de aplicar la teoría de juegos, es un algoritmo que permite realizar la selección de punto de acceso inalámbrico mediante el concepto de equilibrio de satisfacción eficiente, el cual garantiza calidad del servicio desde la perspectiva de capacidad y minimiza el consumo energético. Finalmente, se concluye que es posible mejorar el mecanismo de selección y asociación de punto de acceso en redes 802.11 mediante la implementación de algoritmos que articulen la calidad del servicio con la eficiencia energética, lo anterior, como un posible aporte para el desarrollo del estándar de radio cognitivo en redes 802.11. Palabras clave— Capacidad, Calidad de servicio, Equilibrio de Nash, Equilibrio de Satisfacción Eficiente, Teoría de juegos, Radio Cognitivo. Abstract— In this paper we model a wireless network as a static, non-cooperative game in which users seek to obtain its minimum capacity through the choice of an Access Point. Particularly, this paper proposes an algorithm that seeks to make the selection of the wireless access point that will guarantee a high Quality of Service ( QoS ) based on ability for all users in 802.11 net- works, ensuring transfer rates required for any network task , tending the lowest possible energy consumption. According to game theory, there are many solution concepts, but for this particular case we use the concept of efficient satisfaction equilibrium, which guarantees the objective. The result of the analysis of the model proposed and applied game theory, is an algorithm that allows access point selection using the concept of efficient satisfaction equilibrium, which guarantees service quality from the perspective of capacity , minimizing energy consumption . Finally we conclude that it is possible to improve the mechanism of selection and access point association in 802.11 networks by implementing algorithms that articulate the quality of service to energy efficiency, above, as a possible contribution to the development of radio standard cognitive 802.11 networks Keywords— Capacity, Quality of Service, Nash Equilibrium, Efficient Satisfaction Equilibrium, Game Theory, Cognitive Radio. 1. INTRODUCCIÓN En los últimos años se han logrado grandes avances en cuanto a las tecnologías empleadas en el estándar 802.11 [9], [14], con el fin de mejorar cada vez el rendimiento de ésta y prestar un mejor servicio a todos los usuarios. Dentro de este estándar, existen una gran variedad de protocolos que se diferencian entre sí por las técnicas de modulación, de codificación y velocidades de transmisión utilizadas, así como las mejoras en cuanto a la calidad de servicio y los niveles de seguridad en la red. La calidad de servicio es una de las variables más importantes, ya que tiene en cuenta Recibido: 20/02/2013/ Aceptado: 07/06/2013/ ITECKNE Vol. 10 Número 2 • ISSN 1692 - 1798 • Diciembre 2013 • 167 - 177 168 ITECKNE Vol. 10 Número 2 • ISSN 1692 - 1798 • Diciembre 2013 • 167 - 177 que toda actividad que se quiera desarrollar en la red requiere una capacidad determinada, de lo contrario cada usuario estaría insatisfecho con la prestación del servicio. La teoría de juegos ha sido una herramienta muy utilizada para modelar una red inalámbrica con el fin de analizar los problemas que allí se presentan. Este artículo centra la investigación en el proceso de seleccionar un Access Point (AP) en este tipo de redes según la calidad de servicio, es decir, garantizarle al usuario una mínima capacidad para poder transmitir información en un tiempo dado. Para cumplir con este objetivo, es necesario cumplir con los requerimientos mínimos de algunos parámetros que son influyentes en el establecimiento de una comunicación como lo son la potencia de transmisión, la relación señal a ruido (SINR), las pérdidas de propagación, los desvanecimientos y los retardos en la señal, entre otras. Entonces, modelar como un juego una red inalámbrica en la cual influyen un determinado número de transmisores y receptores, ayuda a obtener estratégicamente modelos de solución mediante conceptos como son el equilibrio de Nash y el equilibrio de satisfacción. Para este caso particular, el juego busca garantizar una buena calidad de servicio para los usuarios de una red desde el punto de vista de obtener la mínima capacidad y la mínima potencia requerida para ello, utilizada como función de utilidad la ecuación de Shannon mediante la cual se busca obtener una solución. Uno de los conceptos de solución más utilizados es el equilibrio de Nash, con el cual se garantizan soluciones donde cada uno de los usuarios obtiene máximas capacidades, habida cuenta que para lograr esta máxima capacidad, la potencia de transmisión también debe ser máxima, lo cual implicaría un esfuerzo significativo por parte del transmisor lo cual incrementaría el costo para poder obtener dicho resultado. En muchas ocasiones pueden presentarse múltiples equilibrios de Nash, un único equilibrio o en su defecto ninguno. En múltiples trabajos e investigaciones realizadas, se han utilizado conceptos de solución, como lo son: el equilibrio de satisfacción y el equilibrio eficiente de satisfacción; en cuanto al primer criterio, se toma como solución una región de capacidades que están por encima de una capacidad umbral determinada por la tarea que vaya a des- empeñar cada uno de los usuarios. A partir de este concepto surge el equilibrio de satisfacción eficiente, el cual da como resultado un único punto de satisfacción en el que los dos usuarios garanticen las capacidades umbrales, equivalente a la mínima capacidad obtenida para cada uno de ellos en la región de equilibrios de satisfacción. [1], [2], [3], [4], [5] 2. MODELO DEL SISTEMA Para este trabajo se ha seleccionado como modelo un juego no cooperativo y estático [10],[11],[15], en el cual, se tiene a cada jugador como un ser racional y egoísta que va a actuar de acuerdo con sus necesidades sin importar en gran medida las elecciones que realicen los demás jugadores. Así mismo, es estático porque el análisis realizado se hará bajo conocimiento de todas las variables que interactúan a la hora de alcanzar la máxima utilidad de acuerdo con la función elegida pero únicamente en un instante de tiempo. El modelo del juego planteado se puede visualizar en la Fig. 1, en el cual se puede ver un número finito de jugadores K, un número finito de puntos de acceso N (AP) y los múltiples canales de comunicación hi,k entre cada uno de los usuarios y el punto de acceso mediante el cual obtendrá una conexión a la red. El tipo de red sobre el cual se basará el proyecto, es en una red que esté trabajando de acuerdo al estándar 802.11 g. El juego se puede plantear estratégicamente de la siguiente manera: Donde i es el número de jugadores o usuarios de la red, Pi,k las potencias que equivalen a cada una de las posibles estrategias que tiene disponible cada jugador y Uk como función de utilidad que dependerá básicamente del nivel de potencia de acuerdo a la estrategia seleccionada por cada jugador. Inicialmente el planteamiento de este problema se hace para un juego de una red de NxK, es decir, K número de jugadores y N número de puntos de acceso. Pero, para mayor facilidad se trabajará como un juego de 2x2, ya que la solución y el tratamiento que se le haga a este tipo de red son extensibles a un juego de múltiples elementos participantes en el juego. Selección de access point en redes inalámbricas 802.11 garantizando mínima capacidad para QoS basado en control de potencia – Astaiza Hoyos, Trujillo, Bermúdez 169 Es importante resaltar que cada uno de los transmisores tiene una potencia límite que puede transmitir al receptor definida por: cual cumple con el concepto de convexidad y continuidad [5], [6] Donde Pi,k es la potencia dedicada a un receptor k por parte del transmisor i y Pmax es la potencia de transmisión máxima con la que se puede establecer comunicación entre el transmisor y el receptor, estando ésta a su vez relacionada con la máxima potencia que puede recibir un receptor hasta llegar al punto de saturación. Así mismo, se debe tener en cuenta que el canal de comunicación hi,k tiene una respuesta al impulso diferente en cada uno de ellos y es determinante en el establecimiento de la comunicación entre cada transmisor y cada receptor. Cada canal de comunicación cuenta con una ganancia que está determinada por g=│hi,j│2, que a su vez, no se comporta como una ganancia sino como una atenuación debido a diversos fenómenos que se presentan en dicho canal como son rutas multitrayecto, desvanecimientos, interferencias y disminución de la relación señal a ruido, entre otras. Pero de todos estos fenómenos uno de los más influyentes es la relación señal a ruido (SINR), la cual está determinada por Donde, Pi es la potencia a la cual radia cada transmisor. │hi,i│2 es la ganancia del canal con el que esta comunicándose el usuario i. σi2es la densidad de ruido presente en el canal (hi,i o hi,k). Fig. 1. MODELO DEL JUEGO BASADO EN LA ESTRUCTURA DE UNA RED INALÁMBRICA [5] es la suma de los niveles de potencia de los canales adyacentes que interfieren con el canal principal de comunicación entre el usuario y el punto de acceso. Sin embargo, la potencia a la cual radia un transmisor es idealmente la potencia máxima del dispositivo inalámbrico. Pero tenidas en cuenta las consideraciones por multiplicidad de usuarios que radian e interfieren en el canal, finalmente la potencia Pi está determinada por la siguiente función de acuerdo [2], Donde Si es el conjunto de potencias que hacen parte del conjunto de estrategias de cada usuario y cada una de ellas está definida por la siguiente función [2]: Donde K es el total de usuarios disponibles en la red inalámbrica y Pimax es la potencia máxima radiada por un dispositivo inalámbrico. Finalmente, tenido en cuenta el modelo del juego planteado, se explicarán los conceptos de solución posibles para dar solución a éste. [5] Donde y σk2=NoBs donde No es la densidad de ruido espectral. De acuerdo a lo anterior, la función de utilidad [8], [11] escogida para dar solución a este juego está determinada por la siguiente ecuación, la 3. CONCEPTOS DE SOLUCIÓN EN TEORÍA DE JUEGOS PARA PROPORCIONAR QoS EN REDES INALÁMBRICAS 802.11 En el lenguaje común, la palabra juego hace referencia a una actividad en la que los participantes están sometidos a reglas que deben cumplir y con las cuales se puede perder o ganar, tenido en 170 ITECKNE Vol. 10 Número 2 • ISSN 1692 - 1798 • Diciembre 2013 • 167 - 177 cuenta que este resultado no sólo depende de las acciones de un jugador sino que depende de los otros participantes. Finalmente, lo que se busca es tener un conjunto de estrategias que permitan maximizar las utilidades obteniendo el mejor resultado posible. Por lo tanto, la teoría de juegos se ocupa del análisis riguroso y sistemático de todas las posibles situaciones que se pueden presentar en el juego. De esta manera, su objetivo no es estudiar el azar, sino los comportamientos estratégicos de los jugadores; por lo tanto, para realizar el estudio de estos juegos, es necesario utilizar un modelo que se adapte a las características y problemáticas para solucionar en la red. Por esta razón, la teoría de juegos ha sido muy importante en el análisis de muchos problemas en la asignación de recursos y calidad de servicio en las redes inalámbricas bajo el estándar 802.11. En la actualidad, se han realizado trabajos de acuerdo a la eficiencia energética y la eficiencia de tasas, estas dos métricas son de gran importancia y determinantes a la hora de evaluar la calidad de servicio de una red inalámbrica ya que en este tipo de redes solo se logra establecer una comunicación con una buena calidad de servicio cuando se cumplan ciertos parámetros con condiciones específicas como lo son la relación señal a ruido (SINR), mínimos retrasos y altas tasas de la potencia del transmisor, entre otros. Por eso, para dar solución a este tipo de problemas que se pueden presentar en una red donde se utiliza uno de los conceptos de solución existentes en la actualidad, como lo es el equilibrio de satisfacción eficiente. Normalmente, cuando los jugadores van a realizar la elección de una acción a jugar, cada uno de ellos debe cuidarse del costo o esfuerzo que le produzca dicha elección. En muchas ocasiones, las altas potencias de transmisión o el uso de esquemas de modulación complejos requieren de valiosos esfuerzos por parte del transmisor. Por esta razón, con este concepto sólo se tienen en cuenta las acciones bajo las cuales estos esfuerzos sean mínimos y garantizar una utilidad umbral para cada usuario. Este se define de la siguiente manera: Definición 1 - Equilibrio de Satisfacción eficiente (ESE)[2]: Sea una función Ck: Sk -> [0,1]para todo k ∈ K y el juego G definido como: Donde, para todo (k, s*k ,s’k) ∈ K x S2, la acción s’k será más costosa que la acción s*k, si Ck (s’k )>Ck (s*k). Entonces un perfil de acciones s* ∈ S es un ESE si y solo si utilizar las ecuaciones fuera del texto para una mayor comprensión por parte del lector. 4. METODOLOGÍA PARA LA SOLUCIÓN DEL JUEGO Para dar solución al juego planteado inicialmente, fue necesario comenzar por analizar cada una de las situaciones posibles de acuerdo a la cantidad de jugadores (usuarios) y la cantidad de estrategias presentes en el juego. Después de determinar esto, se realiza el siguiente procedimiento: 4.1. Obtención de la matriz de utilidades La matriz de utilidades [8], [11] es una manera de interpretar las utilidades de cada usuario cuando realiza la selección de determinado AP. Para realizar esta matriz se tiene en cuenta el número de jugadores, las estrategias posibles para cada uno de ellos y la ecuación de Shannon como función de utilidad, la cual varía la capacidad de acuerdo a la estrategia seleccionada. En la Tabla I se puede ver la utilidad de cada uno de los usuarios de acuerdo a la estrategia seleccionada en determinado instante de tiempo, se determinan primero las utilidades del jugador 1 y luego las del jugador 2 en cada caso. Por lo tanto, a partir de los modelos matemáticos que representan las capacidades de cada uno de los usuarios, se pretende realizar un algoritmo que obtiene las regiones de capacidad óptimas para transmitir tanto para el usuario 1 como para el usuario 2, de acuerdo con los niveles de potencia generados a partir de la ecuación (6), habida cuenta que la densidad de potencia de ruido σ2 es un valor que varía entre 0 y 1 y que para este caso particular como se analiza la red en un determinado instante de tiempo, se dio por criterio una densidad de potencia de ruido fuera igual a 0.1. Selección de access point en redes inalámbricas 802.11 garantizando mínima capacidad para QoS basado en control de potencia – Astaiza Hoyos, Trujillo, Bermúdez 4.2. Generación de las ganancias de cada canal Es importante considerar que la ganancia en un sistema normalmente se toma como un valor mayor a uno, pero para este caso se toman valores inferiores debido a que representan las pérdidas por propagación que están presentes en el canal, en consecuencia, no funciona como una ganancia sino como una atenuación de la señal causada por dicho fenómeno. Entonces, se obtienen 4 valores con la función RAND, la cual genera números aleatorios con media 0 y varianza 1 uniformemente distribuidos, dando como resultado: Donde g11=0.9483, g12=0.9976, g21=0.7986 y g22=0.8006. La realización del algoritmo se divide en dos partes, teniendo en cuenta que los modelos matemáticos obtenidos en la Tabla I difieren por el término que representa la interferencia en el canal y son: 1) Cuando existe interferencia, es decir, que los dos usuarios eligen el mismo AP en el mismo instante de tiempo. De acuerdo a la Tabla I, esto se da para los casos (C11 , C21) y (C12 , C22). 2) Cuando no existe interferencia, es decir cuando los dos usuarios eligen diferentes AP en el mismo instante de tiempo. De acuerdo a la Tabla I, esto se da para los casos (C11 , C22) y (C12 , C21). 5. OBTENCIÓN DE LA REGIÓN DE CAPACIDAD TOTAL 5.1. Caso 1: sin interferencia entre canales La función de utilidad que representa las capacidades de cada uno de los usuarios en este escenario viene dada de la siguiente manera: Donde la potencia de transmisión Pi(t) está determinada por las potencias generadas a partir de (6) y son comunes para los dos usuarios, ya que los usuarios están conectados a diferentes AP en ese instante de tiempo y los transmisores no 171 tienen ninguna restricción de potencia por parte del receptor como sucede en el caso cuando los dos acceden al mismo AP en el mismo instante de tiempo. En este escenario se pueden presentar 2 situaciones: 1) Que el usuario 1 acceda al AP 1 y el usuario 2 acceda al AP 2. 2) Que el usuario 1 acceda al AP 2 y el usuario 1 acceda al AP 1. 5.2. Caso 2: con interferencia entre canales A diferencia del caso anterior, la función de utilidad que representa las utilidades para este escenario se muestra en (10), donde se tiene un término adicional que representa las señales que interfieren sobre ese mismo canal por parte de otros usuarios, lo cual hace las capacidades obtenidas sean diferentes y, por ende, más pequeñas comparadas con las obtenidas en el caso sin interferencia. Pero para esta caso, las potencias de transmisión equivale a las posibles estrategias que tienen los jugadores para maximizar sus capacidades o en su defecto obtener la capacidad necesaria que supera la capacidad umbral requerida por cada usuario para realizar una actividad. En este caso particular los dos usuarios acceden al mismo AP en el mismo instante de tiempo, por lo tanto, es necesario tener en cuenta la siguiente consideración: “Un AP está en la capacidad de recibir señales de n usuarios que se conectan a él, hasta el punto donde la sumatoria de todas estas potencias recibidas sea igual o menor a la potencia máxima soportada por el AP. La potencia recibida es el producto de la potencia de transmisión y el factor de ganancia del canal de comunicaciones.”[6] Entonces, para efectos de simulación se consideró que la potencia de entrada máxima (Pinmax) del AP es igual a la potencia emitida por una tarjeta de red inalámbrica de una laptop (Pmax= 32 172 ITECKNE Vol. 10 Número 2 • ISSN 1692 - 1798 • Diciembre 2013 • 167 - 177 TABLA I MATRIZ DE UTILIDADES PARA CADA UNO DE LOS USUARIOS USUARIO USUARIO 2 AP 2 (CANAL 2) AP 1 (CANAL 1) AP 1 (CANAL 1) AP 2 (CANAL 2) USUARIO 1 CANAL o AP mW) con el fin de trabajar en el punto donde la potencia de salida del AP sea igual a 0. Por lo tanto, de acuerdo a la matriz de utilidades los casos específicos en los que se presenta interferencia y se debe tener en cuenta la restricción de la ecuación 8 son los siguientes: Donde PT1 y PT2 son las potencias de los transmisores 1 y 2 y gk,j son las ganancias de los canales de comunicaciones con los cuales desea establecer comunicación cada uno de los transmisores. El vector de potencias del transmisor 1 son generados a partir de (6) y las potencias de transmisión del usuario 2 son generadas por las ecuaciones 14 y 15, las cuales se obtienen de las ecuaciones 9 y 10 respectivamente, con el fin de que se cumpla dicha restricción. Entonces, de acuerdo a las ecuaciones anteriores y de acuerdo a la elección realizada por el usuario 1, el usuario 2 tiene dos posibles vectores de potencias de transmisión como estrategias, ya que depende directamente del factor de ganancia del canal de comunicación sobre el cual se encuentre configurado el AP con el cual vaya a establecer un enlace de comunicación. Pero para un instante de tiempo cualquiera el usuario 2 solamente tendrá para elegir los valores presentes de un vector de potencias de acuerdo a la elección del usuario 1. A partir de esta nueva región de capacidad, se comienzan a analizar el concepto de solución bajo el cual se da solución al juego planteado y se obtiene la capacidad mínima requerida por el usuario para realizar una actividad determinada en la red. 6. OBTENCIÓN DE LOS EQUILIBRIOS DE SATISFACCIÓN EFICIENTES (ESE) Para determinar el ESE, primero fue necesario calcular la región de los equilibrios de satisfacción que cumplían con la capacidad umbral requerida por cada usuario tal y como se presenta en [7]. A partir de esta región, el algoritmo implementado busca obtener el valor mínimo de la capacidad obtenida en dicha región, tanto para el usuario 1 como para el usuario 2, con el fin de que se logre garantizar la mínima capacidad para obtener QoS radiando la mínima potencia. Selección de access point en redes inalámbricas 802.11 garantizando mínima capacidad para QoS basado en control de potencia – Astaiza Hoyos, Trujillo, Bermúdez 6.1. Algoritmo para la Obtención del Equilibrio Eficiente de Satisfacción (ESE) El caso básico es aquel en el cual el jugador intenta encontrar una estrategia pura que satisfaga siempre el umbral de satisfacción definido según el servicio requerido por el usuario. El algoritmo 1 implementa el principio de satisfacción de una forma sencilla; si el jugador se encuentra satisfecho (se satisface el umbral definido) mantiene la estrategia actual, en caso de no satisfacerse el umbral definido, se selecciona de forma aleatoria una estrategia del conjunto de estrategias, con la cual se reemplaza la estrategia actual. En el algoritmo 1 el contador n define el número de repeticiones del juego, la función Seleccionar Estrategia escoge secuencialmente una estrategia del espacio de estrategias si, de esta manera una vez todos los jugadores se encuentran satisfechos, no existirá agente alguno que desee cambiar de estrategia, dado que se ha alcanzado la condición de equilibrio. Evidentemente, existirán juegos en los cuales no exista el equilibrio de satisfacción de acuerdo a los umbrales definidos por las necesidades de capacidad de los jugadores y las condiciones de relación señal a ruido e interferencia en el sistema, en este escenario nunca se llegará a un equilibrio. En el diseño del algoritmo, dado que las restricciones de calidad del servicio pueden escribirse como fk(s-k)={sk∈sk:uk(sk,s-k)≥ Гk} donde Гk es el mínimo nivel de utilidad requerido por el jugador k, y asumido que los jugadores conocen su propio conjunto de acciones y periódicamente observan la utilidad alcanzada, e indexando los elementos del conjunto sk con índice nk∈Nk≜{1,2…,│sk│} en cualquier orden particular, luego denotando como sk(nk)la nk —ésima acción del jugador k, luego: 1) Al inicio del juego, todos los jugadores k∈K establecen su acción inicial sk(1). 2) Cada jugador k∈K, verifica si la utilidad obtenida ui al jugar la acción seleccionada supera el umbral Гk, de ser así, el jugador almacena la acción seleccionada dado que se satisface su umbral; en caso contrario selecciona como nueva acción la acción correspondiente al siguiente índice (nk= nk+1) en el conjunto sk. 3) Una vez se tienen todos los posibles equilibrios de satisfacción, se evalúa cuál de ellos 173 implica transmitir la mínima potencia y se elige como equilibrio eficiente de satisfacción. De acuerdo al proceso descrito anteriormente, el algoritmo que implementa los pasos definidos es el siguiente: Algoritmo 1 ES: Equilibrio Satisfacción Función ES (Umbral, n) si← SeleccionarEstrategia j=0 Para i=1 hasta n Juegue si y observe resultado Si fk(s-k) < Гk luego si← SeleccionarEstrategia Sino j=j+1 SE(j)= si Fin si Fin para ESE=SeleccionarMínimo(SE) Retornar si Para analizar el resultado referente a la convergencia del algoritmo 1 se define la acción de recorte [16] como: Definición 3 (Acción de Corte): En el juego un jugador k∈K se dice que tiene una acción de corte sk si y solamente si Una vez un jugador, juega su acción de corte, este permanece indiferente a las acciones realizadas por todos los demás jugadores, dado que el jugador siempre satisface sus requerimientos al jugar dicha acción. Proposición 2 (No convergencia del Algoritmo 1): Asumida la existencia de al menos un jugador con una acción de corte en el juego y denotada por sk∈Sk para el jugador k∈K; luego si existe un jugador j∈K, para el cual fj(sk,s-{j,k}=Ø ∀s-{j,k}∈S-{j,k} . Luego el algoritmo 1 no converge a un equilibrio de satisfacción. La prueba de la proposición 2, proviene del hecho de que en un tiempo t anterior a la conver- 174 ITECKNE Vol. 10 Número 2 • ISSN 1692 - 1798 • Diciembre 2013 • 167 - 177 gencia, la probabilidad de la acción de corte s k es mayor que cero, por lo tanto el jugador k∈K puede jugar esta acción. Si es así, por definición, no existe un jugador j≠k, que nunca satisface sus requerimientos; por lo tanto, el algoritmo 1 no converge a ningún equilibrio de satisfacción. En caso contrario, si ninguno de los jugadores tiene una acción de corte, el algoritmo 1 converge a un equilibrio de satisfacción con una probabilidad de uno. Este resultado viene del hecho que, en ausencia de acciones de corte, siempre existe una probabilidad no cero de visitar todos los posibles perfiles de acción. Una vez que un perfil de acción corresponde a un equilibrio de satisfacción es visitado, ninguno de los jugadores cambia su acción, y se observa la convergencia. Es de anotar que el algoritmo 1 aplica para cualquier escenario i x k y no solo de manera simplificada como el escenario 2 x 2 para el cual se obtuvo el equilibrio de Nash. 6.2. Caso 1: sin interferencia entre canales Para obtener el equilibrio de satisfacción eficiente se realizó una comparación de cada una de las capacidades obtenidas en la región de equilibrios de satisfacción, para determinar dentro de esta región cuáles satisfacían y eran superiores a la capacidad umbral. De acuerdo a [7], la capacidad umbral se estableció por criterio en Г=(145,85) kbps, donde se indican la del usuario 1 y 2 respectivamente. Por lo tanto, los equilibrios de satisfaccion eficientes para cada usuario independiente del AP seleccionado viene dada por: Para el usuario 1: Para el usuario 2: 6.3. Caso 2: con interferencia entre canales Al igual que en el caso anterior, los equilibrios de satisfacción eficientes se calcularon a partir de la región de equilibrios de satisfacción, habida cuenta que en este escenario hay señales de interferencia causadas por otros usuarios que utilizan el mismo AP. De acuerdo al artículo [7], se tomó como capacidad umbral Г=(10,20) kbps. Por lo tanto, los equilibrios de satisfacción eficientes para cada usuario dependiendo del AP al que este accediendo los dos usuarios en ese instante de tiempo viene dado por: Para el usuario 1: Para el usuario 2: 7. RESULTADOS Para evaluar cada uno de los escenarios que se presentan en cada caso, fue necesario obtener gráficamente el comportamiento de la capacidad en cada uno de ellos, tenido en cuenta que gráficamente se obtiene una mejor visualización de los resultados. El algoritmo diseñado fue realizado en la herramienta matemática computacional Matlab®, siendo la mejor herramienta de simulación al alcance del desarrollo del proyecto y para la cual se tiene una licencia de operación por parte de la Universidad. Por lo tanto, para visualizar y comprender de una mejor manera los resultados obtenidos, estos se dividieron en dos casos: 7.1. Caso 1: sin interferencia entre canales Dentro de este escenario, se pueden presentar dos situaciones en las cuales no se presenta interferencia entre canales de acuerdo a las elecciones que puede realizar en un instante de tiempo cada uno de los usuarios, es decir, elegir AP diferentes. Las dos situaciones son las siguientes: 1) Que el usuario 1 acceda al AP 1 y el usuario 2 acceda al AP 2. 2) Que el usuario 1 acceda al AP 2 y el usuario 2 acceda al AP 1. En las Fig. 2 y 3, se pueden visualizar las capacidades obtenidas para la situación 1 y en las Fig. 4 y 5 para la situación 2. Selección de access point en redes inalámbricas 802.11 garantizando mínima capacidad para QoS basado en control de potencia – Astaiza Hoyos, Trujillo, Bermúdez Fig. 2. ESE DEL TRANSMISOR 1 CUANDO SELECCIONA AP1 PARA EL ESCENARIO SIN INTERFERENCIA PARA UNA Γ= (145,85) KBPS 175 7.2. Caso 2: con interferencia entre canales Para este caso, las dos situaciones que se pueden presentar son las siguientes: 1) Que el usuario 1 y el usuario 2 accedan al AP 1. 2) Que el usuario 1 y el usuario 2 accedan al AP 2. Por lo tanto, las Fig. 6 y 7 muestran los resultados correspondientes a cada una de las dos situaciones anteriormente mencionadas. Fig. 6. ESE DEL TRANSMISOR 1 Y 2 CUANDO SELECCIONAN EL AP1 PARA EL ESCENARIO CON INTERFERENCIA PARA UNA Г=(10,20) Kbps Fig. 3. ESE DEL TRANSMISOR 2 CUANDO SELECCIONA AP2 PARA EL ESCENARIO SIN INTERFERENCIA PARA UNA Γ=(145,85) KBPS Fig. 4. ESE DEL TRANSMISOR 1 CUANDO SELECCIONA AP2 PARA EL ESCENARIO SIN INTERFERENCIA PARA UNA Γ= (145,85) KBPS Fig.7. ESEDEL TRANSMISOR 1 Y 2 CUANDO SELECCIONAN EL AP2 PARA EL ESCENARIO CON INTERFERENCIA PARA UNA Γ=(10,20) Kbps Fig. 5. ESE DEL TRANSMISOR 2 CUANDO SELECCIONA AP1 PARA EL ESCENARIO SIN INTERFERENCIA PARA UNA Γ=(145,85) KBPS Finalmente, en cada una de las gráficas se visualizan con cruces rojas los puntos que hacen parte de toda la región de capacidades obtenidas a partir de las estrategias de potencia dada en (6). Así mismo, se visualiza la región de capacidades que son SE y satisfacen a cada uno de los usuarios para cada caso en verde, habida cuenta 176 ITECKNE Vol. 10 Número 2 • ISSN 1692 - 1798 • Diciembre 2013 • 167 - 177 que estas son las tasas que satisfacen a los dos usuarios y que están por encima de la capacidad umbral y el recuadro en azul es el ESE el cual es un único valor para cada usuario y viene determi- nado por la capacidad mínima que se encuentra dentro de la región SE. En la Tabla II se comparan los diferentes resultados obtenidos en los escenarios planteados. TABLA II RESUMEN COMPARATIVO DE RESULTADOS Escenario Sin Interferencia • Usuario 1 AP1 y Usuario 2 AP2 • Caso menos probable en escenarios NXK • Siempre se garantiza alcanzar el equilibrio • Usuario 2 AP1 y Usuario 1 AP2 • Caso menos probable en escenarios NXK • Siempre se garantiza alcanzar el equilibrio 8. CONCLUSIONES En este artículo se presenta un algoritmo que da como solución al juego un ESE que es un valor de capacidad que garantiza la QoS para dos usuarios teniendo en cuenta la región de SE que superan la capacidad umbral de cada uno de ellos. Es decir, el ESE es la mínima capacidad obtenida en dicha región, de tal manera que se garantice la mínima capacidad y, a su vez, se minimice el consumo de energía debido a la potencia radiada por el dispositivo para alcanzar dicha tasa de transferencia. Según algunas métricas, como lo son la eficiencia espectral y el consumo de energía, este concepto de solución satisface a cada una de ellas, ya que utiliza la capacidad necesaria para satisfacer a un usuario y brindarle la QoS sin necesidad de que el dispositivo realice un esfuerzo mayor al radiar una potencia superior al valor deseado, lo cual es de gran relevancia en los actuales dispositivos móviles en los cuales se propende por la mejor utilización de los recursos radio, y acorde a lo que en el contexto actual se conoce como comunicaciones verdes. La Teoría de Juegos es un campo en investigación y de muy reciente aplicación en las comunicaciones inalámbricas. Este proyecto representa una innovación de acuerdo a la aplicación de la teoría de juegos a la solución de una problemática común en las redes 802.11, además porque Con Interferencia • Usuario 1 AP1 y Usuario 2 AP2 • Caso de mayor probabilidad en escenarios NXK , dado que en general la cantidad disponible de puntos de acceso es menor a la cantidad de usuarios en la red. • No necesariamente se garantiza alcanzar el equilibrio. • Usuario 2 AP1 y Usuario 1 AP2 • Caso de mayor probabilidad en escenarios NXK , dado que en general la cantidad disponible de puntos de acceso es menor a la cantidad de usuarios en la red. • No necesariamente se garantiza alcanzar el equilibrio. constituye un posible aporte de ser considerado, al funcionamiento del estándar 802.11af aún en proceso de desarrollo, el cual, apunta hacia el desarrollo del primer estándar de radio cognitivo para redes inalámbricas de área local. Finalmente, los resultados obtenidos aportan unos conocimientos básicos para realizar trabajos futuros que cada vez se asemejen más a la realidad, donde no solo se varié la potencia sino que se varíe ancho de banda. Además, que se tomen como señales interferentes a las señales provenientes de otros sistemas que operan bajo la misma banda de frecuencia. REFERENCIAS [1] V. Garg. “Architecture of a Wireless Wide Area Network,” in Wireless communications and networking, 1st Edition. Ed. Morgan Kaufmann. University of Illinois, Chicago, USA University of Illinois, Chicago, USA, 2007, Chapter 7, pp. 350-375. [2] S. Perlaza, H. Tembine, S. Lasaulce, M Debbah. “Satisfaction equilibrium: A general framework for QoS provisioning in self configuration networks,” Globecom 2010, arXiv:1007.5170 [cs.NI]. http://arxiv-web.arxiv. org/pdf/1007.5170.pdf. 2008. [3] S. M. Perlaza, France Telecom R&d, E. V. Belmega, S. Lasaulce, M. Debbah. “On the base station selection and base station sharing in self-configuring networks”. 3rd ICST/ACM International Workshop on Game Theory in Communication Networks, Pisa: Italy 2009. Selección de access point en redes inalámbricas 802.11 garantizando mínima capacidad para QoS basado en control de potencia – Astaiza Hoyos, Trujillo, Bermúdez [10] J. L. Jimeno, J. Perez, E. Cerdá. “Juegos Cooperativos” en Teoria de juegos. Madrid, España, 2004 [11] Wireless LAN Medium Access Control (MAC) and Physical Layer (PHY) specfications. ANSI/IEEE Standard 802.11.IEEE Standards Association, 1999. [12] T.M. Cover, J.A. Thomas. “Elements of Information Theory,” Second Edition. Ed.Wiley. España. 2006. E. Altman, Z. Altman. “S modular games and power control in wireless networks.” IEEE Transactions. Automatic Control, vol. 48, no. 5, pp 839- 842, May, 2003. [13] L. Jiang, S. Parekh y J. 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Trujillo. “Selección de Access Point en redes 802.11 garantizando mínima QoS: Una perspectiva desde la teoría de juegos no cooperativos” Tesis de grado, Colombia: Universidad del Quindío, Programa de Ingeniería Electrónica. 2012. [6] [7] [8] [9] 177 I. Sanchez Cuenca, “El principio de racionalidad y la teoría de la Utilidad,” en Teoría de Juegos - Volumen 34 de Cuadernos Metodológicos, 2º Edicion. Madrid, España, 2009, pp. 16-23. C. Varela, L. Domínguez, “Redes Inalámbricas” Trabajo de carrera, España: Universidad de Valladolid, Escuela Técnica Superior de Ingeniería Informática. 2002. Modulación por división de frecuencia ortogonal para minimizar el ruido en aplicaciones Smart Grid sobre comunicaciones por línea de potencia Frequency division modulation orthogonal to minimize noise in Smart Grid applications over power line communications Hernán Paz Penagos Ph. D. en educación. Docente tiempo completo. Director Grupo de Investigación ECITRÓNICA, Escuela Colombiana de Ingeniería JULIO GARAVITO. Colombia [email protected] Resumen— En la actualidad, los sistemas de comunicaciones de banda estrecha sobre líneas de potencia (NBPLC) en el rango de frecuencia inferior a 500KHz juegan un papel importante en la construcción de Smart Grid. Sin embargo, el canal PLC es ruidoso y dispersivo en el tiempo y la frecuencia; limitaciones que son necesarias minimizar para habilitarlo como una buena alternativa para dicha aplicación. Se hizo un análisis comparativo de la respuesta del canal PLC a la transmisión de datos de banda estrecha simulado en MatlabÒ con modulación OFDM y procesado Fast Fourier Transform (FFT) y Discrete Wavelet Transform (DWT). Como resultado se obtuvo mejor desempeño con la técnica de procesado DWT, mediante el filtrado del ruido, para comunicaciones NB-PLC. Palabras clave— Canal PLC, comunicaciones de banda estrecha, desempeño, ruido, red inteligente. Abstract— Nowadays, Narrowband Power Line Communications Systems (NB-PLCS) in the frequency range below 500 KHz plays an important role in building up a smart grid. However, the PLC channel is noisy and timefrequency-varying; limitations that must be minimized to enable a good alternative for this application. This article is a comparative analysis of the PLC channel response to narrowband data transmission with modulation OFDM, FFT and DWT processed and simulated in MatlabÒ. The result was that the DWT processing technique, using noise filtering, has better performance for NB-PLC communications. Keywords— PLC channel, narrowband communications, performance, noise, Smart Grid. 1. INTRODUCCIÓN En Colombia y otros países existe un creciente interés, por parte de la industria y la academia, en la aplicación de tecnología, conocimiento e innovación con miras a mejorar la eficiencia en la generación, transmisión y distribución de energía eléctrica. Según Farhangi [1] Smart Grid es la colección de tecnologías, conceptos y metodologías, que permite a toda la cadena de electricidad (generación, transmisión, distribución y consumo) ser complementada por un ambiente integrado. En esta perspectiva, uno de los principales objetivos de la implementación de Smart Grid es brindar a todos los involucrados en la cadena de distribución de electricidad (distribuidores, operadores, usuario) toda la información necesaria que permita aumentar la eficiencia de los sistemas eléctricos y al mismo tiempo reducir los picos de demandas y los costos [2]. Con esta finalidad, varias iniciativas han sido propuestas: Colombia Inteligente [3], Modern Grid Initiative, Grid Wise Alliance [4], Advanced Grid Applications Consortium (GridApp) [5], Intelligrid [6]. El objetivo de las mismas es desarrollar redes inteligentes al tomar como referencia las mejores prácticas de otros y proponer nuevas líneas de trabajo para mejorar la gestión de la energía (generación distribuida y consumo inteligente); con esto se busca optimizar la operación de activos, gestionar la demanda de una manera activa, realizar maniobras y trazar los planes y proyectos a partir de información precisa y oportuna. En esta perspectiva, Colombia espera convertirse para el 2026, en un país inteligente por el uso de un sistema de energía sostenible que ayude a reducir los cortes de electricidad y disminuir la vulnerabilidad de las redes ante daños o ataques que generalmente produce altos costos [7]. Recibido: 28/02/2013/ Aceptado: 20/07/2013/ ITECKNE Vol. 10 Número 2 • ISSN 1692 - 1798 • Diciembre 2013 • 178 - 189 Modulación por división de frecuencia ortogonal para minimizar el ruido en aplicaciones Smart Grid sobre comunicaciones por línea de potencia – Paz Sin embargo, el diseño y la construcción de Smart Grid en Colombia deben ser adaptados a su infraestructura de telecomunicaciones que permita la transmisión de la información. Además es importante trabajar sobre el marco regulatorio, así como en pruebas y ensayos que hagan viable la incorporación de esta tecnología en el contexto colombiano. Para buscar atender una de las mencionadas necesidades Smart Grid, se lanzaron en el 2010 sendas propuestas de estandarización: IEEE propuso el estándar P1901. 2 para comunicaciones Smart Grid NB-PLC en baja frecuencia e ITU-T presentó la norma G. 9955/56 para los trasceivers PLC con modulación multiportadora OFDM de banda estrecha. Ambos estándares definen especificaciones NB-PLC para rangos de frecuencias de 3-148. 5KHz en Europa, 10490KHz en Estados Unidos, 10-450KHz en Japón y 3-500KHz en China [8]. En lo que hace referencia a la infraestructura de comunicaciones, los sistemas Smart Grid pueden utilizar soluciones cableadas, sin embargo, tienen altos costos en mantenimiento e instalación. Otras opciones para la transmisión de la información son vía radio a través de los sistemas de telefonía celular, pero presentan problemas de contingencia y de alcance en redes remotas ó la comunicación satelital que es costosa. En esta investigación se contempla la tecnología Power Line Communications (PLC) como alternativa para ese fin. Con este propósito se simuló en Matlab→ un aplicativo Smart Grid (Monitoreo de activos para una red LAN-PLC del edificio bloque G de la Escuela Colombiana de Ingeniería) sobre un canal NB-PLC. Para lograr el objetivo propuesto, fue necesario identificar y modelar el canal PLC; así mismo, simular la transmisión de la información que fue modulada en OFDM con procesado FFT y Wavelet (Familia Haar) y propagada a través de diferentes modelos de canal. Esta experiencia permitió comparar en el receptor el desempeño del sistema multiportadora frente al ruido, el desvanecimiento y la multi-trayectoria. 2. MARCO TEÓRICO El concepto básico de la propagación multiportadora OFDM es incrementar el período de los símbolos (dividir los datos en todo el espectro disponible, similar a FDM) pasando la informa- 179 ción digital de serie a paralelo, para modularla en un esquema de portadora única: M-PSK o QAM, y transmitirla a través de varias subportadoras adyacentes, ortogonales y espaciadas entre sí un número de ciclos enteros (prefijos cíclicos) [9]. Se seleccionó la estrategia de transmisión OFDM con codificación mediante Transformaciones Rápida de Fourier: FFT y Discreta Wavelet: DWT, porque hacen robusto al sistemas de comunicación de radio o alámbricos frente a problemas de ruido de banda estrecha, multitrayectoria y desvanecimiento selectivo de la señal en canales hostiles [10], [11]. Con este propósito, se simuló en Matlab→ un sistema de telecomunicaciones OFDM512 para Smart Grid que transmite información a través de canales alámbricos con multitrayecto, desvanecimientos y ruido AWGN, intentando aproximarse a un canal NB-PLC real. En el sistema OFDM con procesado FFT, la señal de entrada al modulador es un flujo binario continuo; este se segmenta en paquetes, de acuerdo a la constelación que se va a utilizar y se obtiene un mapa de los símbolos, representados por números complejos, que corresponden a la representación de la señal en el dominio de frecuencia. Si se va a modular 512 subportadoras simultáneamente, la primera operación es la conversión del flujo binario serial de entrada a un flujo de coeficientes complejos en paralelo. El siguiente paso es realizar la transformada inversa de Fourier sobre esos N coeficientes para obtener una señal en el dominio del tiempo y, como la señal de salida del transmisor (entrada al canal) debe ser un flujo binario en serie, es necesario convertir nuevamente la señal, ahora transformada y en paralelo, a una señal en serie. El objetivo de este procesado es observar el desempeño de un flujo de datos OFDM-FFT frente a un canal NB-PLC que simula la presencia de ruido AWGN y desvanecimiento Rayleigh y Rician. Por su parte, la DWT se obtiene a partir del muestreo (en el plano tiempo-frecuencia) de una transformada Wavelet continua. Esta es una función que satisface las siguientes condiciones: a) Es una ráfaga de energía finita concentrada en el dominio del tiempo. b) Exhibe algunas oscilaciones temporales. En esta perspectiva, la transformada Wavelet es una proyección de una señal sobre el espacio vectorial generado mediante funciones bases (ortonormales o biortogonales) 180 ITECKNE Vol. 10 Número 2 • ISSN 1692 - 1798 • Diciembre 2013 • 178 - 189 que se obtiene de la dilatación/contracción (de acuerdo a un operador de cambio de escala) y el desplazamiento de una función pasabanda prototipo, bien localizada tanto en el tiempo como en la frecuencia, llamada la Wavelet madre [12]. Esta función genera una familia de Wavelets a partir de dilataciones y translaciones continuas de sí misma. Si g es una función Wavelet madre, entonces el conjunto {□t, Ds, g}, es la familia generada por g para todas las dilataciones s y todos los desplazamientos t. La tabla I muestra dos características de la Wavelet tipo Haar. Esta familia se utilizó en la simulación. TABLA I DEFINICIÓN EN LOS DOMINIOS DEL TIEMPO Y LA FRECUENCIA DE LA WAVELET TIPO HAAR Dominio del tiempo Dominio de la frecuencia Fuente: Grupo de investigación ECITRÓNICA La DWT se especifica mediante la elección de un conjunto contable de puntos del plano tiempoescala y de una Wavelet madre; y se implementa a través de bancos de filtros en cuadratura, que hacen posible realizar la transformada de forma rápida y recursiva. El uso de diferentes bases Wavelet, no cambia la disposición de las frecuencias de corte de las bandas anteriores, pero, la base si influye en la respuesta del filtro pasa alto y pasa bajo [13]. Generalmente, los eventos de baja frecuencia suelen durar en el tiempo, mientras que los eventos de frecuencia alta suelen ser breves. Si se cumplen las condiciones enunciadas existe el algoritmo de Mallat. Para calcularlo sólo se requiere un proceso de filtrado con filtros de respuesta finita al impulso (Finite Impulse Response: FIR). El conocimiento de las características de propagación del canal NB-PLC es clave para el aprovechamiento del sistema de transmisión de energía a nuevos escenarios de aplicación. En cuanto a las características del ruido presente en dicho canal, se definen varios tipos: el ruido de banda angosta que es causado por las emisiones de estaciones de radio difusión AM y banda corta, se caracteriza por ser predecible [14] y el ruido impulsivo que se manifiesta en el canal PLC a través de perturbaciones intermitentes causadas por la conmutación de cargas en la red eléctrica. Con respecto a este último, Zimmermann y Dostert [15] distinguen dos tipos, a saber: 1) Ruido impulsivo periódico sincronizado con la frecuencia de la red, causado por la conmutación de suministros de potencia y 2) Ruido impulsivo asíncrono, causado por transientes aleatorios con tiempos de duración del orden de microsegundos a milisegundos. En esta perspectiva, Middleton [16] propuso un modelo de ruido impulsivo, que según el ancho de banda de afectación se clasifica en tres: clase A, clase B y clase C. El primero es el más apropiado para el canal NB-PLC y su función de densidad de probabilidad (FDP) normalizada está dado por (1): m Es el número de la fuente del ruido impulsivo, caracterizado por la distribución de Poisson; distribución que tiene como parámetro medio A, llamado índice impulsivo, el cual es resultado del producto de la tasa promedio de ruido impulsivo por la duración media de un impulso típico. Es la varianza de la componente del impulso que se calcula de la siguiente manera: es la razón de potencia impulsiva de Gauss, el cual representa la relación entre la varianza del ruido Gaussiano y la varianza de la componente del impulso . La componente de ruido impulsivo tiene en general una corta duración (10-100μs) y su Densidad Espectral de Potencia (DEP), decrece con la frecuencia. Más especificaciones sobre este modelo se pueden consultar en [17]. Otro factor que influye en la atenuación de cualquier señal de información que se propaga por un canal NB-PLC es la multitrayectoria. Ésta se caracteriza porque al receptor arriban múltiples versiones de la misma señal, las cuales Modulación por división de frecuencia ortogonal para minimizar el ruido en aplicaciones Smart Grid sobre comunicaciones por línea de potencia – Paz llegan con retrasos ligeramente diferentes y con amplitudes relativas diferentes, interfiriéndose entre sí, ya sea destructiva o constructivamente. La multi-trayectoria es causada por las variaciones de las características físicas del canal: número y longitud de las derivaciones (ramas) de la red, presencia de cargas terminales variables en los extremos de las derivaciones (discontinuidades) y desacoplamiento de la impedancia de carga [18]. En este escenario, el canal NB-PLC se caracterizó como AWGN (Additive White Gaussian Noise Channel) y con desvanecimientos por multi-trayectoria y ruido impulsivo. En el modelo Gaussiano, la potencia del ruido posee una densidad espectral uniforme (ruido blanco), el cual se suma a la señal original; esto puede no ser siempre muy realista, pero simplifica bastante la matemática asociada con la estimación del desempeño de un canal con ruido de banda estrecha [19]. Por su parte, en los canales fading se produce un proceso de dispersión (scattering) y se caracterizan por una amplitud y fase de la señal que varía aleatoriamente con respecto a su valor medio a largo plazo. Sí la señal recibida comprende com- ponentes espectrales dispersas no correlacionadas, el proceso de fading se denomina como tipo Rayleigh, ya que la naturaleza estadística variable en el tiempo de la envolvente de la señal recibida, así como la envolvente de una componente individual con multitrayectoria, se describe bastante bien por medio de esa distribución [20]. Mientras que si una componente significativa está presente en la forma de onda de la señal recibida, tal como sucede cuando se presenta ruido impulsivo en el canal, el proceso de fading se designa como Rician. Este desvanecimiento se simulará en Matlab→ por una cancelación aleatoria, parcial o total de algunas componentes espectrales de la señal debido al arribo de la señal al receptor por varios caminos diferentes y, al menos, uno de esos caminos con cambios continuos (alargamiento o acortamiento de la trayectoria que, a su vez, representa la magnitud variable del ruido impulsivo). 3. METODOLOGÍA La simulación del sistema OFDM con procesado FFT tuvo la configuración de transmisor, canal y receptor tal como se muestra en la Fig. 1. Fig. 1. CONFIGURACIÓN DEL SISTEMA OFDM CON PROCESADO FFT. Fuente: Grupo de investigación ECITRÓNICA 181 182 ITECKNE Vol. 10 Número 2 • ISSN 1692 - 1798 • Diciembre 2013 • 178 - 189 Los datos se dividen en varios flujos en paralelo, uno para cada subportadora; después de la asignación de información a las 512 subportadoras, se lleva a cabo la transformada rápida de Fourier, obteniéndose la banda base que está disponible como una señal en fase (I) y cuadratura (Q), la distribución de los datos en las portadoras moduladas en 64-QAM y el número de símbolos en cada portadora es más baja que la utilizada en un sistema de portadora única; el siguiente paso es aplicar la IFFT a todos los datos distribuidos en frecuencia para trasladarlos al dominio temporal. Las ondas transmitidas pueden realizar recorridos diferentes provocando que en el receptor se reciba el mismo símbolo varias veces con cierto retraso, o bien que se produzcan interferencias intersímbolos, para evitar eso se utiliza el prefijo cíclico como intervalo de guarda. A la entrada del receptor se obtiene la suma de la señal OFDM transmitida más el ruido (según el tipo de canal seleccionado) que es un factor de degradación de la señal recibida. Para demodular correctamente la señal se aplica el procesado FFT: se desnormaliza para revertir el proceso de normalización y se remueve el prefijo cíclico para obtener el dato en el dominio del tiempo discreto; el dato es procesado en el dominio del tiempo por ventaneo para eliminar la interferencia de banda estrecha. El receptor tiene que muestrear la señal durante el tiempo útil del símbolo y evitar el intervalo de guarda, para conseguirlo cuenta con dos estrategias: 1) utilizar un símbolo nulo para indicar el inicio de la trama de transmisión, o 2) utilizar subportadoras pilotos repetidas periódicamente como marcadores de sincronización. Para facilitar la recuperación de los datos digitales que contiene la información transmitida y evitar las pérdidas que se producen en el medio de transmisión se utiliza códigos para protección contra errores. La simulación del sistema OFDM-DWT tuvo una configuración similar a IFFT/FFT pero sin prefijo cíclico, a saber: la señal en el trasmisor pasa por una serie de filtros FIR los cuales dividen la señal en alta y baja frecuencia; a la salida de los mismos se realiza la operación de decimación (el tamaño de la señal se reduce a la mitad, y el vector de coeficientes Wavelet (W(n-1)) tiene una longitud igual a 2n-1; es equivalente a diezmar) para evitar el traslape y eliminar los datos que no son relevantes. Los coeficientes de aproximación se obtienen a la salida de los filtros pasa bajos, mientras que los coeficientes de detalle son proporcionados por los filtro pasa altos. Estas respuestas se sincronizan mediante una serie de retardos. El proceso de descomposición anterior se repite de manera iterativa, filtrando los coeficientes de aproximación de manera recursiva y a través de un árbol de descomposición. Esta señal se transmite a través de diferentes modelos de canal de comunicaciones. La señal de información se recupera en el receptor por medio de otra configuración de filtros FIR, con lo cual se permite tener esa eliminación de ruido. Puesto que el ruido es la causa (en realidad la relación S/N) y el error el efecto, es lógico pensar que debe existir una correspondencia entre ambos. Ciertamente existe, y la herramienta Bertool de Matlab→ favorece este tipo de análisis para distintos modelos de canal: AWGN, Rician Fading y Rayleigh Fading. Así pues, la cuestión clave para proyectar o analizar cualquier comunicación es conocer la correspondencia entre la relación S/N recibida y la probabilidad de error a que da lugar y tomar las medidas sobre el diseño del enlace para que la tasa de error en recepción esté dentro de los límites tolerados por el usuario; en el caso de esta investigación la estrategia es OFDM con procesado FFT y DWT. 4. RESULTADOS Y ANÁLISIS DE RESULTADOS En FFT el espacio tiempo-frecuencia se divide en segmentos de igual ancho de banda, mientras que en DWT el dominio de la frecuencia se divide en octavas. Es conveniente que la forma de estos filtros de octavas sea simétrica para minimizar la dispersión entre ellos y para reducir la distorsión de fase. Para evaluar el desempeño del sistema frente a un canal NB-PLC con ruido AWGN, se observó la probabilidad de error en un rango de Eb/No entre 0-14dB. En la gráfica se observa que la adición de ruido blanco al canal afecta todo el espectro de la señal y no produce grandes pérdidas de información, por esta razón, es considerado ruido plano y poco profundo. En cuanto a la robustez del procesado utilizado en el sistema frente a los efectos nocivos del canal AWGN se evidencia mayor eficiencia en DWT, que en FFT, debido a que para relaciones Eb/No mayores a 10dB, la tasa de bits errados, en la simulación, es prácticamente cero en el caso de DWT. Modulación por división de frecuencia ortogonal para minimizar el ruido en aplicaciones Smart Grid sobre comunicaciones por línea de potencia – Paz Fig. 2. DENSIDAD ESPECTRAL DE POTENCIA DE UNA SEÑAL OFDM-FFT CON SNR 10DB Y TRANSMITIDA A TRAVÉS DE UN CANAL AWGN. Fuente: Grupo de investigación ECITRÓNICA Fig. 3. DENSIDAD ESPECTRAL DE POTENCIA DE UNA SEÑAL OFDM-DWT CON SNR 10DB TRANSMITIDA A TRAVÉS DE UN CANAL AWGN 183 Con respecto a la respuesta del sistema multiportadora OFDM frente a un canal NB-PLC con Fading Rayleigh, se evidencia que el desvanecimiento es selectivo en frecuencia, si el tiempo de esparcimiento de retardo es mayor que el tiempo de símbolo [21]. Sin embargo, para poder controlar la dispersión multitrayecto de la señal y minimizar la interferencia entre símbolos (ISI) en NB-PLC, se introduce n intervalos de guarda a cada símbolo modulado OFDM, de esta manera, la longitud del intervalo es seleccionada de modo que sea mayor a la propagación del retardo esperado. En este contexto y con el propósito de simular el desvanecimiento por multitrayecto Rayleigh, se utilizó dos trayectos ya que los resultados son aproximadamente equivalentes al de simular N trayectorias distintas (con una precisión del 80 al 90% en comparación). En la Fig. 5 se observa los dos caminos seleccionados. Fig. 5. TRAYECTOS ESCOGIDOS PARA FLAT FADING RAYLEIGH -3DB 1NS Fuente: Grupo de investigación ECITRÓNICA Fuente: Grupo de investigación ECITRÓNICA Fig. 4. RELACIÓN BER VERSUS EB/NO PARA CANALES AWGN. Fuente: Grupo de investigación ECITRÓNICA Los dos multitrayectos fueron: uno de referencia y otro con un retardo menor al tiempo de símbolo (1nS) y con un desvanecimiento de 3dB respecto del primero. Además, el sistema se configuró para un desplazamiento en frecuencia (Doppler Shift) de 290Hz (este valor se halló experimentalmente y representa el desfase de la segunda ruta respecto a la de referencia). Debe observarse que el retardo de propagación no es un problema importante, sino más bien la dispersión de retardos sobre las diferentes trayectorias de propagación. El desvanecimiento plano de frecuencia sucede, cuando la diferencia en la longitud de la trayectoria es grande, las características de desvanecimiento varían bastante incluso con pequeñas 184 ITECKNE Vol. 10 Número 2 • ISSN 1692 - 1798 • Diciembre 2013 • 178 - 189 separaciones de frecuencia, o cuando las longitudes de las trayectorias para todas las señales son muy parecidas comparadas con las longitudes de onda de las componentes de la señal, entonces, las variaciones de fase entre las componentes serán pequeñas y están todas ellas sometidas a cantidades muy similares de esfuerzo o cancelación. Para el desvanecimiento plano, puede deducirse que similares distorsiones de ganancia y fase se imponen sobre todas las demás componentes frecuenciales en la señal de mensaje. Así, la información recogida desde la referencia puede ser utilizada para sustraer la distorsión de los datos del mensaje. Se supone que el desvanecimiento es plano con la frecuencia sobre un ancho de banda menor de 25KHz, para comunicaciones NB-PLC. En la Fig. 7. se puede observar que DWT tiene una dispersión de los estados en el diagrama de constelación menor al observado para FFT, lo cual es indicativo de una menor tasa de bits errados; adicionalmente, sí se aumenta la relación señal a ruido en FFT (Incluso mayores a 40dB), no se mejora mucho el problema del desvanecimiento en FFT, ya que el error se mantiene casi constante (BER alrededor de 10e-1); esto se debe a que los efectos de un canal multitrayectoria son rápidos, profundos debido a la aleatoriedad de la reflexión por la fluctuación en la conmutación de cargas. La respuesta de un canal NB-PLC frente a una transmisión OFDM-FFT evidencia mayor debilitamiento selectivo de frecuencia producido por el multitrayecto, que el evidenciado en OFDM-DWT; esto se puede observar en la banda pasante, en la cual algunas frecuencias no se podían transmitir, perdiéndose la información que llevan consigo. Estas frecuencias son las llamadas frecuencias con gran debilitamiento ¨deep fading¨, porque no ocurre de una manera uniforme si no que afecta a algunas frecuencias específicas que dependerán del número de cargas conectadas a la red eléctrica y la hora en la cual se transmita; en otras palabras, de la respuesta cambiante de la red eléctrica y su canal de transmisión. Finalmente, se simuló la respuesta del sistema OFDM frente al canal NB-PLC con presencia de desvanecimiento por multitrayecto Rician; este fue prácticamente equivalente al multitrayecto Rayleigh con la única diferencia que se agregó un trayecto adicional que tenía línea de vista directa con el receptor, lo que representaba un trayecto con mayor ganancia que el resto (esto se da en telecomunicaciones cuando el emisor es muy cercano al receptor y hay una ruta en la que no se encuentran obstáculos). En estas condiciones, a mayor ganancia del trayecto adicional, mayor inmunidad al desvanecimiento por multitrayecto Rician, lográndose un mejor comportamiento del canal. Para esta simulación se utilizaron los mismos parámetros que el ruido Rayleigh para las rutas no directas y para la ruta adicional se impuso el mismo desfase en frecuencia (290Hz) con una ganancia de 10dB. Fig. 6. DENSIDAD ESPECTRAL DE POTENCIA DE UNA SEÑAL OFDM-FFT CON SNR 10DB Y TRANSMITIDA A TRAVÉS DE UN CANAL MULTIPATH RAYLEIGH FADING CHANNEL. Fuente: Grupo de investigación ECITRÓNICA Fig. 7. DENSIDAD ESPECTRAL DE POTENCIA DE UNA SEÑAL OFDM-DWT CON SNR 10DB TRANSMITIDA A TRAVÉS DE UN CANAL MULTIPATH RAYLEIGH FADING CHANNEL Fuente: Grupo de investigación ECITRÓNICA Modulación por división de frecuencia ortogonal para minimizar el ruido en aplicaciones Smart Grid sobre comunicaciones por línea de potencia – Paz Fig. 8. BEER VS EB/NO PARA CANALES RAYLEIGH FADING 185 OFDM mejoró comparativamente frente al fading cuando su procesado era DWT. Fig 10. DENSIDAD ESPECTRAL DE POTENCIA DE UNA SEÑAL OFDM-DWT CON SNR 10DB TRANSMITIDA A TRAVÉS DE UN CANAL MULTIPATH RICIAN FADING CHANNEL Fuente: Grupo de investigación ECITRÓNICA Fig. 9. DENSIDAD ESPECTRAL DE POTENCIA DE UNA SEÑAL OFDM-FFT CON SNR 10DB Y TRANSMITIDA A TRAVÉS DE UN CANAL MULTIPATH RICIAN FADING CHANNEL Fuente: Grupo de investigación ECITRÓNICA Un método para combatir las variaciones de amplitud y fase inducidas por la multitrayectoria es utilizar una señal de sondeo de referencia. Enviando un tono de frecuencia conocido o símbolo de datos conocidos periódicos a lo largo del mensaje de datos, estas referencias se pueden utilizar para medir en tiempo real las variaciones instantáneas de amplitud y fase impuestas por el canal. Esta estrategia la utiliza el esquema OFDM con los canales piloto. Fig. 11. BER VERSUS EB/NO PARA CANALES RICIAN FADING Fuente: Grupo de investigación ECITRÓNICA De acuerdo al espectro observado en la Fig. 9. el canal NB-PLC con multitrayecto Rician evidencia un desvanecimiento selectivo en frecuencia y periódico. Este fenómeno, se aproxima a la manifestación real del ruido impulsivo que también podría ser sincrónico con respecto a la frecuencia fundamental del voltaje de la red o de alguna armónica de las fuentes conmutadas de los computadores que se muestran como cargas al canal PLC. En este contexto, la respuesta del sistema OFDM con procesado DWT controla mejor el “deep fading” selectivo en frecuencia. En resumen, el canal NB-PLC aumentó la atenuación cuando se incrementó la frecuencia, lo mismo sucedió con el incremento de la distancia; sin embargo, el comportamiento del sistema Fuente: Grupo de investigación ECITRÓNICA Como se esperaba el comportamiento del procesado DWT es superior al procesado FFT, aunque vale la pena decir que, independiente del procesa- 186 ITECKNE Vol. 10 Número 2 • ISSN 1692 - 1798 • Diciembre 2013 • 178 - 189 do utilizado, si existe desvanecimiento multitrayecto Fading o Rician en el canal la transmisión no estará libre de errores. Esto se evidencia en la Fig. 11. Por otra parte, la simulación de sistemas de comunicaciones que envían su información a través de canales NB-PLC ven afectado su rendimiento debido a la degradación producida por la ISI y la interferencia por canal adyacente. En consecuencia, se debe controlar la tasa de envío para no continuar degradando el sistema; sin embargo, en el esquema OFDM, se usan muchas subportadoras y los datos son transmitidos en paralelo en todas las portadoras, lo anterior permite manejar la velocidad de transmisión de símbolo por portadora, con el fin de aumentar la tasa neta. Además, para minimizar la interferencia por canal adyacente e ISI, se introdujo en la modulación OFDM un intervalo de guarda a cada símbolo; la longitud de dicho intervalo se seleccionó de modo que fuera mayor a la propagación del retardo esperado. Este concepto de período de guarda se fundamenta en que si un símbolo OFDM llega con cierto retraso, el período de guarda tendrá un espacio suficiente para que este símbolo no vaya a interferir con un símbolo siguiente. Sin embargo, aún cuando el retardo sea menor a la duración de un símbolo, se mantiene, en mayor o menor escala, interferencia entre símbolos debido a la presencia del símbolo previo. Esto podría eliminarse si el período durante el que se produce cada símbolo se hace mayor que el período durante el cual el receptor realiza la integración de la señal, lo que sugiere la conveniencia de utilizar un intervalo de guarda. El intervalo de guarda puede consistir de información nula, es decir, de ausencia de la señal. No obstante, esto podría generar un problema de interferencia entre portadoras (ICI). DWT se ha convertido en una herramienta que nos ayuda a reducir la probabilidad de error ya que considera la señal no por cadena de bits, sino por interrupciones o discontinuidades que se presentan a partir de frecuencias selectivas que se colocan en los filtros FIR de baja frecuencia; mientras FFT toma una cadena de bits modulados en símbolos, en los cuales, si se llega a dar el caso de puntos de inflexión, aparecerá el error con lo cual es difícil de tratar. El empleo de la transformada Wavelet, como el de cualquier filtro digital, ha demostrado ser efectivo en aquellos casos que la máscara causada por el ruido tiene un espectro que no se halla superpuesto en su totalidad al del mensaje a recuperar. En el caso de que la señal esté sumergida en AWGN, el proceso de recuperación depende de la relación señal a ruido y de la frecuencia de la señal. Además, este procesado tiene mejores niveles de resolución (filtros de menor ancho de banda) para los niveles de detalle más altos (frecuencias más bajas), esto le permite reducir los niveles de potencia de ruido y, por lo tanto, aumentar las posibilidades de recuperar la señal con desvanecimientos profundos y selectivos. Considérese, como ejemplo, una señal de audio X(t): un semitono alrededor de la nota musical LA de 110Hz ocupa solo 6Hz, mientras que la misma nota alrededor de 880Hz, cada semitono es cercano a 53Hz. Siendo así, lo ideal sería tener una alta resolución en frecuencia (Df pequeño) para frecuencias bajas, así perdamos resolución en el tiempo (Dt grande), y una alta resolución en el tiempo (Dt pequeño) para frecuencias altas, así perdamos resolución en la frecuencia (Df grande). Esto se consigue dividiendo el plano tiempo frecuencia en subespacios de aproximación [25]. De esta manera, a bajas escalas (altas frecuencias), se obtiene una excelente resolución en el tiempo y se puede ubicar los instantes en que se presenta el ruido impulsivo en la señal de interés. Igualmente a altas escalas (bajas frecuencias) se obtiene con mejor detalle la composición frecuencial de la señal, pudiéndose recuperar la información original contenida en X(t). Uno de los principales problemas que limita el reuso de las líneas de distribución eléctrica como alternativa de solución para la última milla y en la que las Wavelets constituyen una potente herramienta para mitigar el problema, es la reducción del ruido impulsivo en los canales NB-PLC. Esta estrategia de procesado ha experimentado un gran desarrollo en los últimos tiempos mostrándose muy eficiente, donde otras técnicas como por ejemplo FFT, no resultaban satisfactorias [22]. La técnica DWT aplica el análisis multiresolución (proyecta la señal de interés sobre cada uno de los subespacios de aproximación: tendencia de la señal y fluctuaciones más significativas) [23], la idea central de este análisis es descartar información irrelevante –dentro de esta está el ruido de banda estrecha e impulsivo- y recuperar la señal no estacionaria a partir de aproximaciones más Modulación por división de frecuencia ortogonal para minimizar el ruido en aplicaciones Smart Grid sobre comunicaciones por línea de potencia – Paz 187 TABLA II CUADRO COMPARATIVO DEL DESEMPEÑO DEL SISTEMA OFDM CON PROCESADO FFT VS DWT. Tipo de canal/Método OFDM-FFT OFDM-DWT Señales sumergidas en AWGN Para señales de pulsos o con intermitencias, Fourier da muy poca información, al perder casi toda información temporal. Sin embargo, favorece la recuperación de señales periódicas (S/N > -15dB). El análisis de Wavelets está especialmente indicado para señales con pulsos o intermitencias: sucesos que ocurren de manera no periódica o de vida finita. Se basa en funciones bien localizadas en frecuencia pero no en tiempo. Fourier es “inestable” frente a señales de tipo intermitentes: si se añade un impulso localizado en el tiempo a una señal, todo el espectro de Fourier se verá afectado, porque procesa símbolos de bits. Da información sobre el espectro de frecuencias de la señal OFDM en función del tiempo, razón por la cual tiene mejor desempeño frente al desvanecimiento multitrayecto (Rayleigh y Rician) que OFDM-FFT, ya que procesa símbolos de discontinuidades con lo que se puede entrar en detalle para remover las fluctuaciones oscilatorias causadas por el ruido impulsivo del canal y a través de eso disminuir la probabilidad de error. Señales afectadas por desvanecimiento Rayleigh y Rician. En sistemas no lineales, como el canal de comunicaciones PLC, que no tienen modos propios, ninguna descomposición global mediante análisis de Fourier tendrá éxito. Uno se debe limitar a una expansión local en modos, que es lo que hace el análisis de wavelets. Tipos de señales Funciona mejor con ondas estacionarias. Permite modelar procesos que dependen fuertemente del tiempo y para los cuales su comportamiento no tiene que ser suave. Proporciona un mejor ajuste a los datos con menos coeficientes (Permitiendo una mejor compresión de los datos que los métodos basados en Fourier). Es más eficiente con señales no estacionarias, sus técnicas de filtrado de ruido dan mejores resultados que en FFT. Fuente: Grupo de investigación ECITRÓNICA y más burdas, donde en cada aproximación se cancelan algunas de las altas frecuencias superpuestas a la señal original, generalmente las componentes frecuenciales del ruido impulsivo son transientes de corta duración a altas frecuencia [24]. En consecuencia, es posible discriminar el ruido impulsivo que se sumó a la señal OFDM en el canal NB-PLC a partir del procesado DWT. 5. CONCLUSIONES Se compara el desempeño de un sistema multiportadora con procesado FFT y otro basado en la transformada Wavelet, reportada como eficiente en la literatura, frente a canales NB-PLC con AWGN y Fading Rayleigh y Rician. Sin embargo, se demuestra que puede emplearse sólo en el caso de señales débilmente enmascaradas; ya sea por no tener un nivel de ruido agresivo o porque el rango de frecuencias del espectro del ruido no cubre en forma total al de la señal. En el caso bien enmascarado, se demuestra que es imposible la separación mediante filtros tipo FIR pues la señal y el ruido ocupan las mismas frecuencias. Se comprueba asimismo que en los enmascaramientos débiles el criterio de Huang permite seleccionar automáticamente el nivel Wavelet que separa eficientemente la máscara del ruido del mensaje. Una señal OFDM con procesado FFT o DWT tiene la ventaja que cuando se transmite en un canal que tienen una respuesta con un debilitamiento selectivo de frecuencia, el espectro de la señal OFDM únicamente se ve afectado en las sub portadoras que utilicen las frecuencias con gran debilitamiento. De esta manera si un símbolo es destruido solo se pierde una pequeña parte de 1/n bits, que pueden ser recuperados mediante la utilización del código en el procesamiento inverso realizado en el receptor. Una buena estimación del canal es necesaria para la adaptación de la modulación, la asignación dinámica del espectro, la igualación de los datos en el receptor y la estimación de la relación señal a ruido. Así mismo, el costo computacional del cálculo de la DWT mediante banco de filtros FIR submuestreados puede hacerse menor que el de la FFT (técnicas de procesamiento digital de señales multitasa) para una muestra de N datos. 188 ITECKNE Vol. 10 Número 2 • ISSN 1692 - 1798 • Diciembre 2013 • 178 - 189 La estrategia OFDM basada en el procesado FFT necesita adición de un prefijo cíclico, mientras que los sistemas OFDM-DWT no; esto le permite a esta última aumentar la eficiencia de ancho de banda en 30% aproximadamente. Por otra parte, el esquema OFDM-DWT (Haar: una Wavelet continua que se asemeja a una función unitario) superó al sistema FFT-OFDM por casi 2. 5dB, para la misma BER de 0,001. [11] R. Mirghani and M. Ghavami. “Comparison between Wavelet-based and Fourier-based multicarrier UWB systems”, IET communications, Vol 2(2), pp. 353-358, 2008. [12] G. Cherubini, E. Eleftheriou, S. 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[20] Recomendación UIT-R: P1411 Datos de propagación y métodos de predicción para la planificación de los sistemas de radiocomunicaciones de exteriores de corto alcance y redes de radiocomunicaciones de área local en la gama de frecuencias de 300 MHz a 100 GHz [21] M. Oltean, “Wavelet Modulation Performance in Fading Conditions”, Proceedings of the Scientific Communications Session DrETC 2007, Timisoara, pp. 1318, ISBN 978-973625-494-9. [22] M. Oltean, M. Nafornita, “Efficient Pulse Shaping and Robust Data Transmission Using Wavelets”, Proceedings of IEEE International Symposium on Intelligent Signal Processing, WISP 2007, Alcala de Henares, Spain, October 2007. [3] [4] Colombia Inteligente, “Marco Estratégico y Propuesta Proyecto Nacional de Redes Inteligentes en Colombia. “ Disponible: http://www. colombiainteligente. com. co/QuienesSomos/MarcoEstrategico/Pages/default. aspx/. Consultado el 25 de octubre del 2012. 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Sistema de inspección y vigilancia utilizando un robot aéreo guiado mediante visión artificial Inspection and monitoring system using an aerial robot guided by artificial vision Andrés Felipe Silva Bohórquez Ingeniero Mecatrónico, Investigador Semillero de Investigación de Automatización, Robótica y Control-A&C Universidad de Pamplona, Colombia [email protected] César Augusto Peña Cortés Ph.D. Automática y Robótica Docente Tiempo Completo, Investigador Grupo Automatización y Control,Universidad de Pamplona, Colombia [email protected] Luis Enrique Mendoza M.Sc. Ingeniería Biomédica Docente Tiempo Completo, Investigador Grupo de Ingeniería Biomédica,Universidad de Pamplona, Colombia [email protected] Resumen— Este artículo presenta el desarrollo de un sistema de inspección y vigilancia el cual procesa las imágenes de las cámaras abordo con el fin de realizar una navegación autónoma o semiautónoma, según como el usuario lo especifique. El dispositivo aéreo utilizado es un cuadrotor, al que se le implementaron varias estrategias de control servo-visual para determinar la orientación, la posición del mismo y así seguir una trayectoria demarcada. Las imágenes de la segunda cámara del robot aéreo son transmitidas por la red permitiendo la inspección remota del lugar que se desea confrontar. Se realizaron las verificaciones correspondientes a los controladores, demostrando que el robot aéreo sigue diversos tipos de trayectorias satisfactoriamente. Palabras clave— Autónomo, inspección, navegación, robot aéreo, visión Abstract— This paper presents the development of an inspection system and monitoring which processes the onboard camera images in order to perform an autonomous or semi-autonomous navigation, depending on how the user specified. The aerial device used is a quadrotor, which is implemented several strategies servovisual control to determine the orientation, the position thereof and thus follow a path demarcated. The images of the second aerial robot camera are transmitted over the network allowing remote inspection of the place you want to confront. Checks were made corresponding to the controllers, showing that the robot follows diverse types of air paths satisfactorily. Keywords— Autonomous, inspection, navigation, aerial robot, vision. 1. INTRODUCCIÓN En las últimas décadas muchos vehículos teleoperados y autónomos han sido desarrollados dentro del campo de la robótica y ampliado a otros más. Estos vehículos poseen orugas, patas y ruedas, pero a pesar de los grandes avances logrados en las últimas décadas, muchos vehículos terrestres poseen importantes limitaciones como, por ejemplo, acceder a lugares deseados debido a las características del terreno y la presencia de obstáculos que no se pueden evitar [1], [2]. En gran parte de estos casos, los vehículos aéreos son la mejor manera de acercarse al objetivo y obtener información o incluso realizar algunas acciones. La robótica aérea permite un enfoque útil para realizar tareas tales como adquisición de datos mediante imágenes, localización de objetivos, detección de incendios y áreas afectadas, seguimiento, publicidad, creación de mapas, defensa entre muchos otros servicios. Los vehículos aéreos no tripulados (UAV) se han utilizado para aplicaciones militares, pero también son útiles para muchas aplicaciones civiles tales como la inspección de servicios públicos y de terrenos, prevención de desastres, vigilancia ambiental, búsqueda y rescate, cartografía aérea, Recibido: 11/03/2013/ Aceptado: 30/06/2013/ ITECKNE Vol. 10 Número 2 • ISSN 1692 - 1798 • Diciembre 2013 • 190 - 198 Sistema de inspección y vigilancia utilizando un robot aéreo guiado mediante visión artificial – Silva, Peña, Mendoza vigilancia el tráfico y la cinematografía. Sin embargo, el desarrollo de vehículos autónomos aéreos robotizados implica la resolución de varios problemas relacionados con la capacidad de carga, requisitos de seguridad, energía, resistencia de vuelo, autonomía, perturbaciones causadas por corrientes de aire, entre otros [3]. Los UAV son vehículos autopropulsados que se encuentran controlados a distancia o son capaces de realizar operaciones de forma autónoma. Los UAV en el campo de la investigación abarcan desde diseños de bajo nivel con algoritmos de control de vuelo hasta la múltiple coordinación de aeronaves de alto nivel. Durante las últimas décadas, se han dedicado importantes esfuerzos para aumentar la autonomía de vuelo, el control autónomo y la carga útil de los UAV. La robótica aérea ha involucrado principalmente helicópteros, aviones, dirigibles y otros diseños de Vehículos de Despegue y Aterrizaje Vertical (VTOL, por sus siglas en inglés) donde la principal ventaja de estas plataformas es la maniobrabilidad, que es necesaria para muchas aplicaciones robóticas [4]. También se encuentran robots bioinspirados en aves e incluso murciélagos, los cuales vuelan gracias al movimiento vertical de sus alas (flapping robots). La capacidad de mantenerse en vuelo suspendido es muy importante en muchas tareas, sin embargo, son difíciles de controlar y requieren de operadores experimentados para su desarrollo y aplicación. Por otra parte, el control del vehículo totalmente autónomo no es tarea fácil y requiere el control una gran cantidad de variables. En algunos casos la evolución de las plataformas convencionales va dirigida a los vehículos nuevos con mayor autonomía de vuelo y mayor capacidad de carga como la Yamaha R50 y Rmax [5]. La Rmax, es capaz de volar durante 1 hora con una carga útil de 24 kilogramos. En el Laboratorio de Control Aeroespacial del Instituto Técnico de Massachusetts (MIT, por sus siglas en inglés) [6], [7] desarrolla un cuadrotor con inclinación variable, capaz de realizar maniobras acrobáticas que se extienden más allá de las capacidades de los modelos actuales de inclinación fija. En el Instituto Técnico de Zürich (ETH, por sus siglas en alemán) se realiza el proyecto de cuadrotor cooperativos, en donde estos realizan varias acción en conjunto. Estos vehículos experi- 191 mentan complejas fuerzas que los empujan a los límites de sus capacidades dinámicas. La empresa alemana Festo ha desarrollado un vehículo aéreo no tripulado con forma de libélula, BionicOpter [8] cuenta con cuatro alas que operan de forma independiente, construidas en fibra de carbono, poliéster y aluminio, con ello consiguen que el conjunto pese menos de 175 gramos (el cuerpo está constituido por plástico ABS, aluminio y fibra). El dispositivo es capaz de volar hacia delante y hacia atrás, moverse lateralmente, flotar en un lugar, e incluso realizar vuelo sin motor. Para el desarrollo de este proyecto se seleccionó el robot aéreo AR.Drone (Fig. 1) desarrollado por la empresa Parrot, el cual posee 4 hélices de alto desempeño (diseñadas específicamente para este producto), 4 motores sin escobillas (a 3500 rpm con una potencia de 15 W), estructura tubular de fibra de carbono, una batería de polímero de litio de 3 celdas (11,1 V, 1000 mAh) que brinda una autonomía de vuelo de aproximadamente 18 minutos mientras que su tiempo de carga es de 90 minutos. Fig. 1. AR.DRONE Fuente: Autor del proyecto Posee dos cámaras, una frontal de lente gran angular a 93º (diagonal) con sensor CMOS, tiene una resolución de 640x480 pixeles y posee una detección en distancia de 30 cm a 5 m, transmitiendo video a 30 fps. La cámara vertical posee un lente a 64º (diagonal) con sensor CMOS, una resolución de 176x144 pixeles, transmitiendo video a 60 fps. Incluye un altímetro por ultrasonido con una frecuencia de emisión de 40 KHz que le permite alcanzar hasta 6 metros de estabilidad vertical. 192 ITECKNE Vol. 10 Número 2 • ISSN 1692 - 1798 • Diciembre 2013 • 190 - 198 En el sistema informático integrado, el AR.Drone cuenta con un procesador ARM 9 a 468 MHz, una memoria DDR de 128 Mb a 200 MHz, genera una red Wi-Fi b/g, un puerto USB de alta velocidad y todo esto bajo el mando del sistema operativo Linux. El cuanto al sistema de orientación inercial posee un acelerómetro de 3 ejes, un girómetro de 2 ejes y un girómetro de precisión de viraje en un eje. Este artículo se encuentra organizado de la siguiente forma: En la sección 2 se presentan los algoritmos de control los cuales incluyen el procesamiento digital de imágenes, el control de altitud, posición, orientación, la planeación de trayectorias y la interfaz. En la sección 3 se presentan un análisis de resultados de las pruebas experimentales y por último se presentan las conclusiones. 2. ALGORITMOS DE CONTROL Las maniobras que realiza el dispositivo (Fig. 2) se obtienen mediante el cambio gradual de los ángulos Roll (giros en el eje X), Pitch (giros en el eje Y) y Yaw (giros en el eje Z) [9], [10]. Fig. 2. ÁNGULOS DE NAVEGACIÓN Fig. 3. MOVIMIENTOS DEL UAV Fuente: Autor del proyecto Al variar la velocidad de los rotores de la izquierda y de la derecha, se generan los movimientos de Roll, permitiéndole al robot avanzar hacia la izquierda o derecha. Al variar la velocidad de los rotores delanteros y traseros se producen los movimientos de Pitch haciendo que el robot avance o retroceda. Por último al variar la velocidad de los rotores opuestos se generan los movimientos de Yaw, permitiéndole girar sobre la vertical. 2.1. Funcionamiento general Fuente: Autor del proyecto Para lograr estos giros, el robot varía las velocidades de sus rotores generando pares opuestos. En la Fig. 3 se aprecian los giros del robot y las flechas verticales indican la diferencia de velocidad con respecto a un valor fijo predeterminado para los rotores y que corresponde a la velocidad para la sustentación del robot [11], [12]. Para especificar la trayectoria que debe seguir el robot se plantea el uso de señales o marcas en forma de círculo ubicadas en el suelo. Una vez se tiene indicado el camino se da inicio al software desarrollado el cual verifica la comunicación entre el cuadrotor y el ordenador, vía Wi-Fi, el nivel de batería, para dar inicio al despegue. El cuadrotor puede iniciar con cualquier orientación, sin embargo es requerimiento que este se encuentre cerca de las marcas. Al despegar se ejecuta el controlador de altitud que eleva al robot a una altura adecuada. Este controlador se basa en la medición del radio de las marcas por medio del procesamiento digital de las imágenes enviadas por la cámara inferior (entre más elevado este, las marcas se verán más pequeñas) y el procesamiento de los datos de los sensores de ultrasonido ubicados en parte inferior del robot. Se implementó este nivel de redundancia debido a que los obstáculos (plantas, sillas, escritorios, equipos) ubicados cerca de una Sistema de inspección y vigilancia utilizando un robot aéreo guiado mediante visión artificial – Silva, Peña, Mendoza trayectoria típica, suelen afectar constantemente los sensores ultrasónicos. La idea general es que el dispositivo varié su altura hasta que el radio de las marcas (en pixeles) logre un valor idóneo indicando que el robot se encuentra a la altura adecuada. Fig. 4. DIAGRAMA DE FUNCIONAMIENTO 193 resolver y ejecutar el circuito, ya sea que incluyan líneas rectas o curvas. 2.2. Detección y localización de los patrones El proceso digital de imágenes se realiza mediante la utilización de la cámara vertical del AR.Drone, donde esta detecta un patrón especifico. El algoritmo de procesamiento de imágenes se implementó haciendo uso de las librerías de OpenCV [13]. En primer lugar se realiza un algoritmo filtrado basado en color para conservar solamente los pixeles similares al color del patrón (en este caso círculos de color rojo), posteriormente se elimina el ruido con un filtro Gaussiano y se aplica la transformada de Hough [14] para la detección del patrón (Fig. 5), esta función debe ser sintonizada con la intensidad de luminosidad del ambiente en el que se encuentra con el fin de mejorar el rendimiento del algoritmo. 2.3. Transformada de Hough Fuente: Autor del proyecto Una vez la altitud se encuentra establecida (Fig. 4), se procede a la localización de los patrones y al cálculo de la distancia con respecto al dispositivo. Con el fin de dar inicio a los algoritmos de planeación de trayectorias, donde se hace que el robot se ubique sobre el patrón más cercano o se elige el patrón inicial y el final para realizar la trayectoria. El algoritmo de planeación de trayectorias permite que el objetivo se encuentre desfasado tanto en orientación como en dirección lo cual corrige por medio de los controladores, el único requerimiento es que siempre se vea al menos una las marcas. Sin importar la trayectoria que se le plante o se le exija al robot por medio de la disposición de los patrones, el dispositivo está en la capacidad de La Transformada de Hough (TH), se define como una herramienta matemática para encontrar o clasificar contornos en una imagen. Esta técnica es muy útil en la detección de líneas, círculos y elipses, aunque puede ser implementada para la detección de cualquier figura paramétrica. La TH generalizada, está definida solo para trabajar en imágenes a nivel de gris y matemáticamente plantea una transformación paramétrica de la imagen. Por ejemplo, la ecuación de una recta está definida por (1), la idea general de TH es concentrarse en los parámetros (a,b) y no en los puntos de la imagen (yi , xi). Dado que pueden existir líneas verticales, los parámetros pueden quedar indefinidos, por lo cual se suele trabajar en coordenadas polares tal como se presenta en (2) Teniendo en cuenta esto, se puede asociar a cada recta de la imagen, unos parámetros Ø y ∂ los cuales son únicos si: Ø∈[0,π) y ∂∈R o Ø∈[0,2π) y ∂ ≥0. Donde, Ø se define como el ángulo que forma la recta perpendicular a la recta formada por la ecuación 2 y ∂ es la distancia del punto (0,0) al punto (x,y) de la recta. 194 ITECKNE Vol. 10 Número 2 • ISSN 1692 - 1798 • Diciembre 2013 • 190 - 198 La TH se encarga de contar el número de repeticiones de cada uno de los parámetros correspondiente a cada punto. Los parámetros que posean un mayor número significativo de repeticiones indicaran una recta en la imagen. Para el caso de las circunferencias se utiliza (3), donde a,b representa el centro del circulo y r el radio. Por lo tanto, este caso se utiliza un acumulador de tres dimensiones (a,b,r). En la Fig. 5 se presenta el filtrado de la imagen y la detección de uno de los patrones utilizados indicando su centro por medio de una marca compuesta por un punto y circulo concéntrico de menor tamaño. Fig. 5. DETECCIÓN E IDENTIFICACIÓN DEL PATRÓN El controlador guiará el robot hacia el objetivo (control de posición). Adicionalmente, al existir más de un patrón se puede ejecutar el control de orientación, de tal forma, que el robot además de posicionarse, avanza con una orientación predeterminada (por defecto la orientación se fija para que la cámara frontal coincida con el sentido de la trayectoria). El control de orientación toma como referencia el número de columnas en la imagen que separan la posición objetivo con la inicial. Si el número es cercano a cero significa que el robot posee la orientación correcta, de lo contrario tendrá que girar sobre el eje z (Yaw) hasta lo logre. Al detectar 3 patrones o más patrones, toma los dos más cercanos como referencia para controlar la orientación y el tercero lo selecciona como punto objetivo para el control de posición. En la Fig. 6 se ilustran los tres casos. El círculo azul representa el objetivo del control de posición, el círculo amarillo, el círculo rojo y la línea azul la referencia en orientación del robot. El robot debe girar hasta que la línea azul este casi vertical. Fig. 6. SELECCIÓN DE LA TRAYECTORIA SEGÚN LOS PATRONES DETECTADOS Fuente: Autor del proyecto 2.4. Planeación de trayectorias Una vez detectados los patrones se procede a evaluar la acción a tomar según la cantidad que se detecten. Las reglas implementadas son las siguientes: Al encontrar un solo patrón, el robot aéreo toma como objetivo posarse sobre el mismo, en caso de perturbaciones (ejemplo: viento) que muevan el robot, el controlador calcula la distancia al objetivo y si supera un umbral establecido (máximo error permitido), se reactivan las acciones de control corriendo el error. En el caso de detectar dos patrones, se selecciona uno como posición inicial de la trayectoria (patrón más cercano a la parte inferior de la imagen) y el otro como posición final u objetivo. Fuente: Autor del proyecto 2.5. Establecimiento de las acciones de control La corrección de la posición está dada por la ubicación de los patrones detectados. Dependiendo del cuadrante en el que se encuentre el patrón (objetivo) identificado por el algoritmo de detección, se ejecutan las acciones de control las cuales pueden ser: avanzar, retroceder, ir a izquierda o derecha. Sistema de inspección y vigilancia utilizando un robot aéreo guiado mediante visión artificial – Silva, Peña, Mendoza En la Fig. 7 se ilustran cuatro casos, donde el robot tiene que desplazarse en dos direcciones simultáneamente (avanzar-retroceder e ir a la izquierda-derecha). Lo círculos en blanco indican el sentido de la acción de control. Fig 7. CORRECCIÓN DE LA POSICIÓN 195 Para la realización de los movimientos del robot tanto en posición como en orientación, se implementaron tres tipos de controladores: on-off, escalonado y proporcional [15]. En la Fig. 9 (a). Se aprecia el con on-off donde básicamente se aplica una velocidad constante positiva o negativa para realizar el movimiento deseado. Se puede apreciar una zona donde no se aplica acción de control la cual corresponde con la zona de error máximo permitido. Fig. 9. A) CONTROLADOR ON-OFF, B) CONTROLADOR ESCALONADO Y C) CONTROLADOR PROPORCIONAL Fuente: Autor del proyecto En la Fig. 8 se puede apreciar el uso simultáneo del control de posición y orientación del robot. Donde es importante recalcar que el círculo negro en la parte superior de la imagen indica el sentido de la acción de control para corregir la orientación del robot. Si está a la derecha indica que el robot está girando en sentido horario y si está a la izquierda lo hará en sentido anti-horario. La toma de esta decisión se hace teniendo en cuenta la posición horizontal relativa (número columnas a derecha o izquierda) entre el centro del patrón inicial (punto de partida) y el patrón objetivo. a) Fig. 8. CORRECCIÓN DE LA ORIENTACIÓN b) c) Fuente: Autor del proyecto Fuente: Autor del proyecto En la Fig. 9 (b), se ilustra un control escalonado donde en vez de aplicar un solo valor de velocidades, se aplican tres valores diferentes, según la 196 ITECKNE Vol. 10 Número 2 • ISSN 1692 - 1798 • Diciembre 2013 • 190 - 198 magnitud del error. Por último en la Fig. 9 (c) se muestra el control proporcional, el cual varía la velocidad del movimiento de forma proporcional al error. Cabe aclarar que este controlador también cuenta con una zona de máximo error permitido y una velocidad máxima. Con estos controladores el robot adquiere la habilidad de seguir la trayectoria que se encuentre especificada en el suelo, sin importar la forma o la complejidad en que se implemente, ya sea una línea recta, un circulo, un zigzag, etc. Fig. 10. INTERFAZ DE USUARIO 2.6. Interfaz de usuario La aplicación fue diseñada bajo el lenguaje de C++/CLI, a través de la cual el AR.Drone envía la información de navegación y los paquetes de video al ordenador. Este realiza el procesamiento digital de imágenes y envía los comandos de estado para que el dispositivo realice una determinada acción. Consiste en una interfaz sencilla e intuitiva que maneja información en tiempo real (Fig. 10). Esta interfaz está compuesta por los siguientes paneles: • Comunicación: Inicializa y finaliza la comunicación entre el AR.Drone y el ordenador. • Visualización: Muestra la imagen capturada por la cámara frontal del AR.Drone y a su vez el procesamiento digital de imágenes que se realiza a partir de la cámara vertical inferior. • Datos de navegación: Muestran los valores de altitud, nivel de batería, ángulos de navegación y velocidades de navegación en cada eje. • Modo autónomo: El AR.Drone realiza el circuito de forma autónoma según la trayectoria definida por los patrones que se encuentren en el suelo. • Modo manual: El operador puede controlar el dispositivo mediante el teclado del ordenador o los botones dispuestos en la interfaz. • Paro de emergencia: En caso de una falla o eventualidad, el usuario puede activar el paro de emergencia para bloquear las hélices y aterrizar el AR.Drone de forma inmediata, no se recomienda su uso, salvo en casos ineludibles. Fuente: Autor del proyecto 3. ANÁLISIS DE RESULTADOS Para la verificación experimental de los controladores se realizaron diversas pruebas que incluyen el posicionamiento del robot sobre un patrón (control de posición), el cambio de orientación usando al menos dos patrones (control de orientación) y el seguimiento de trayectorias completas, obteniendo resultados muy satisfactorios a pesar de las perturbaciones tales como el viento y los cambios de iluminación. En la Fig. 11 se ilustran los resultados de unas pruebas, aplicando el control de orientación del robot. Para estas pruebas se dispuso de tres patrones ubicados en línea recta y se ponía a despegar el robot con una orientación inicial de 90 grados con respecto a la trayectoria. En la Fig. 11 (a) se aprecia el resultado utilizando en controlador on-off. Debe recordarse que este controlador tiene como realimentación la diferencia entre la posición horizontal (en pixeles) de los patrones que estén más cerca del robot. Se aprecia que el robot se orienta rápidamente, sin embargo existe un error en estado estable. En la Fig. 11 (b) se ilustran el resultado haciendo uso del control escalonado, donde se aprecia que el robot también se orienta de forma rápida. Obsérvese que el error inicial es mayor que en el caso anterior. Debe tenerse en cuenta que el error inicial es variable debido a que cuando el robot despega este cambia su posición dependiendo de las perturbaciones (viento, nivel de batería entre otros). Sistema de inspección y vigilancia utilizando un robot aéreo guiado mediante visión artificial – Silva, Peña, Mendoza Fig. 11. A) CONTROLADOR ON-OFF, B) CONTROLADOR ESCALONADO Y C) CONTROLADOR PROPORCIONAL 197 máximo error permitido se puede reducir significativamente. De forma análoga y con resultados muy similares se realizaron las pruebas del control de posición, en el cual se hacía despegar el robot a una distancia fija de un patrón y se examinaba el posicionamiento del robot sobre el mismo. Por lo cual se optó por el uso del control proporcional. Fig. 12. PRUEBAS SEGUIMIENTO TRAYECTORIA a) Fuente: Autor del proyecto b) En cuanto a recorridos completos, el cuadrotor desarrolló todas las trayectorias que se implementaron con los patrones, tanto en línea recta, como en forma de zigzag, subiendo o bajando las escaleras e incluso atravesando por el marco de una puerta, en la Fig. 12, se ilustran algunos de estos recorridos. 4. CONCLUSIONES c) Fuente: Autor del proyecto En la Fig. 11 (c) se presenta el resultado obtenido con el control proporcional del robot. En este se puede apreciar como el robot se orienta con mayor precisión. Esto se debe a que la zona de Se logró diseñar un sistema de inspección y/o vigilancia que hace uso de un cuadrotor, para que un operario lo controle de forma remota o funcione autónomamente y envié las imágenes capturadas con sus dos cámaras. Se determinó que es posible establecer un algoritmo seguimiento de rutas para un robot aéreo haciendo uso de patrones circulares y visión artificial. A pesar que las características de las cámaras abordo del dispositivo son muy limitadas, fueron suficientes para realizar el proceso de visión artificial, identificando patrones y brindando la información suficiente para que el proyecto fuera viable. El algoritmo propuesto de planeación de trayectorias demostró ser bastante robusto y muy fá- 198 ITECKNE Vol. 10 Número 2 • ISSN 1692 - 1798 • Diciembre 2013 • 190 - 198 cil de implementar, lo que implica un bajo requerimiento computacional para su desarrollo. La interfaz de usuario desarrollada se caracterizó por un diseñó muy intuitivo y sencillo de emplear por personas con pocos conocimiento en el área. Se escogió el controlador tipo proporcional para la corrección de la posición y orientación debido a que la respuesta fue satisfactoria y mucho más estable en comparación con el controlador on-off y escalonado. Aunque es posible implementar controladores más avanzados este cumplió ampliamente con los requerimientos establecidos para aplicación, lo cual se evidencia con el desarrollo de las diversas trayectorias a las cuales fue sometido. REFERENCIAS [7] T. Matsukawa, S. Arai, K. Hashimoto, “Autonomous flight of small helicopter with real-time camera calibration,” System Integration (SII), 2010 IEEE/SICE International Symposium on, vol., no., pp.242,247, 21-22 Dec. 2010. [8] C.D.Hendrix, M.J Veth, R.W Carr, “LQG control design for a hovering micro air vehicle using an optical tracking system,” Aerospace conference, 2009 IEEE, vol., no., pp.1,14, 7-14 March 2009. [9] S. Saito, B. 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D., Docente Universidad Nacional de Colombia, Investigador Grupo GTS Universidad Nacional de Colombia, Colombia [email protected] Resumen— El desgaste de un material en una superficie de trabajo tiene profundas consecuencias económicas relacionadas con inactividad de maquinaria y pérdida de producción. El desgaste deslizante ha sido un problema altamente estudiado desde diferentes enfoques con el fin de predecir la tasa de desgaste de uno o de ambos metales participantes en el par tribológico. En este artículo se desarrolla un modelo semifísico de base fenomenológica de pares deslizantes con fines de predecir la tasa de desgaste. La metodología utilizada brinda como estructura del modelo matemático diferentes ecuaciones de balance que describen los fenómenos vinculados directamente con la pérdida de material, como lo son elevados cambios térmicos y el aumento de la entropía del sistema deslizante (primer y segunda principio de la termodinámica). Con el modelo desarrollado se logra predecir la tasa y el volumen de desgaste, además de la energía generada y disipada en el par deslizante. Palabras clave— Desgaste, degradación termodinámica, modelado, tribología. Abstract— The wear from a work surface has profound economic consequences related to downtime and loss of production machinery. Sliding wear problem has been highly studied from different approaches in order to predict the wear rate of one or both metals from tribological pair. This paper develops a phenomenological based semiphysical model to sliding pairs for wear rate prediction. The methodology employed provides for mathematical model structure as balance equations that describe different phenomena linked to the loss of material, such as high thermal dynamic and increased the entropy from sliding system (first and second law of thermodynamics). Model simulation shows that obtained model can predict the wear rate, the generation and disipation energy into sliding pair. Keywords— Modeling, thermodynamical degradation, tribology, wear. 1. INTRODUCCIÓN El uso intensivo de modelos en la ingeniería moderna es más que evidente. Los avances en la capacidad de computación han catapultado el desarrollo de modelos cada vez más detallados y precisos, que luego se utilizan en diseño, optimización, control y diagnóstico de fallas, entre otras tareas. Entre las tres grandes familias de modelos (fenomenológicos, empíricos y semifísicos), la facilidad de obtención de los modelos empíricos ocultó posibilidades importantes de las otras dos familias de modelos. De otro lado, el requisito del conocimiento detallado de todos los fenómenos, ha hecho que los modelos fenomenológicos sean escasos en ingeniería. La tercera familia (modelos semifísicos), solo empezó a demostrar sus verdaderas utilidades hasta que la potencia de cómputo alcanzó capacidad suficiente para resolver numéricamente sistemas de varias ecuaciones diferenciales y algebraicas simultáneamente. En el modelado del proceso de desgaste ocurre una situación similar, existe una gran abundancia de modelos empíricos reportados en la literatura, de los cuales en la mayoría las variables involucradas para predecir la tasa de desgaste Recibido: 31/07/2013/ Aceptado: 30/10/2013/ ITECKNE Vol. 10 Número 2 • ISSN 1692 - 1798 • Diciembre 2013 • 199 - 208 200 ITECKNE Vol. 10 Número 2 • ISSN 1692 - 1798 • Diciembre 2013 • 199 - 208 están relacionadas con propiedades mecánicas (área real de contacto, módulo de Young, radio de Poisson etc.) [2], [3] y el punto de operación del proceso de deslizamiento (velocidad, carga, geometría, etc.) [4]-[6]. Los modelos semifísicos de base fenomenológica (MSBF) han desempeñado un papel importante en el estudio del proceso de desgaste, aplicando metodologías determinadas se han desarrollado modelos estáticos [6], modelos que relacionan la dinámica del desgaste en función de ecuaciones constitutivas que representan fenómenos de abrasión, adhesión y fatiga [7], [8], modelos dinámicos [9] y simulaciones computacionales con fines de entender y predecir el fenómeno de desgaste generado por la fricción [10]-[12]. En los últimos años se ha realizado un acercamiento metodológico próximo al modelamiento de las dinámicas termomecánicas presentes en un par deslizante [4], [13]-[15]. Se han propuesto ecuaciones constitutivas donde se describen los diferentes mecanismos de desgaste en función de la energía disipada [16], [17]. También se tienen estudios donde se presentan correlaciones entre el área real de contacto con la energía generada y su posterior disipación dentro de los sólidos en contacto [18]-[20]. Sin embargo no se tienen estudios que relacionen directamente las variables clásicas del proceso (coeficiente de fricción, la carga y la velocidad) con la temperatura y su implicación con el aumento en la tasa de desgaste de un proceso, dado que la dinámica de los procesos térmicos que se presentan en el par deslizante hace intrincado su estudio por las metodologías convencionales de desarrollo de modelos. Los MSBF son altamente generalizables ya que su estructura se basa en la fenomenología subyacente del proceso estudiado, por tanto, aunque cambien la entrada de energía, o se utilicen diferentes materiales, la fenomenología estudiada no cambia y sigue rigiendo el proceso, solo restaría modificar los parámetros de los nuevos materiales o la magnitud de las entradas de energía. Por tanto, un modelado de un proceso desde la fenomenología que lo rige hace que el modelo sea escalable y generalizable. En este artículo se presenta el desarrollo de un MSBF del proceso de desgaste que se lleva a cabo en un ensayo de desgaste en el tribómetro Pin-Disco con el fin de describir los fenómenos re- levantes y predecir la taza de desgaste. En la Sección 2 se describe la metodología utilizada para desarrollar el modelo, en la Sección 3 se describe el desarrollo del modelo, en la Sección 4 se presentan los resultados de simulación y la validación y, finalmente, en la Sección 5 se presentan las conclusiones. 2. METODOLOGÍA PARA EL DESARROLLO DE MODELOS SEMIFÍSICOS DE BASE FENOMENOLÓGICA Se dice que este tipo de modelo es de Base Fenomenológica ya que su estructura se basa en los balances de energía, masa y cantidad de movimiento, y Semifísico porque agrega a la estructura formulaciones empíricas para varios de sus parámetros [23]. Los balances de materia, de energía y de cantidad de movimiento (o cualquier entidad balanceable) relacionan las variables más significativas de un proceso brindándole la estructura al MSBF con un fundamento fenomenológico. La estructura del modelo se complementa con ecuaciones para los parámetros del modelo, estas ecuaciones, denominadas ecuaciones constitutivas, en su mayoría son de carácter empírico (correlaciones desde datos experimentales) o representación de fenómenos de transporte. A continuación se describen algunos conceptos relevantes y se detalla la metodología para el desarrollo del MSBF. 2.1. Conceptos asociados con los Modelos Semifísicos de Base Fenomenológica A continuación se definen algunos conceptos que se utilizan en la descripción de la metodología. Sistema de Proceso. Según Hangos & Cameron [24] es una abstracción del proceso a la manera de un sistema, con lo cual se puede aplicar al proceso todas las herramientas de representación y análisis de sistemas matemáticos existentes. Objetivo del modelado. Es la intencionalidad del modelador, respecto la semejanza que quiere conservar entre el proceso real y el resultado teórico. Esta intención, normalmente se ata con la cualidad más tangible del modelo desarrollado, ya sea representación, descripción, explicación y/o predicción. Modelamiento del proceso de desgaste de un tribómetro pin-disco: flash temperature y mecanismos de disipación – Rudas, Gómez, Toro Criterio de validación. Es la manera de comprobar la fidelidad, para la cualidad predefinida, del modelo respecto al proceso real. Si esta fidelidad no existe, no habrá manera de darle legalidad al modelo ante sus potenciales usuarios [23]. 2.2. Metodología para el desarrollo de Modelos Semifísicos de Base Fenomenológica El método que se desarrolla en este artículo está basado en el propuesto en [1], [23], que a su vez se basaron en metodologías propuestas en [24], [25]. El procedimiento de modelado está dado por los siguientes pasos: • Elaboración de una descripción, ya sea verbal, ya sea un diagrama de flujo del proceso o ambas. • Precisar un nivel de detalle, según el propósito que se desea con el modelo, es decir: ¿Qué preguntas responderá el modelo? • Definir sistemas de proceso y relacionar estos sistemas, ya sea de forma descriptiva, verbal o en diagrama de bloques. • Aplicar el principio de conservación adecuado, según la entidad que se desee balancear, sobre cada sistema de proceso. • Hallar las ecuaciones constitutivas que permitan calcular el mayor número de parámetros en cada sistema de proceso. • Obtención del modelo computacional y solución del modelo matemático. • Validación del modelo para diferentes condiciones de operación y evaluación de su desempeño. 201 3.1. Descripción del proceso En el caso del estudio del desgaste por deslizamiento se han diseñado y construido dispositivos que emulen dicho proceso [21]; entre estos dispositivos se desarrolló el tribómetro Pin-Disco en el cual se miden y controlan algunas de las variables que intervienen en el proceso, poniendo a prueba durante determinado tiempo los materiales específicos del estudio para realizar una posterior caracterización. Con esta metodología se pretende emular el proceso de desgaste con el fin de obtener una probeta que presente el mismo mecanismo de desgaste del proceso original. El modelo que se desarrolla en este trabajo viene de la abstracción de un ensayo de laboratorio para estudiar el desgaste generado por el deslizamiento en seco de sólidos metálicos. El tribómetro Pin-Disco, presentado en la Fig. 1, es un dispositivo versátil que permite medir las propiedades de fricción y desgaste de combinaciones de materiales con y sin lubricante, bajo condiciones variables de carga y velocidad de deslizamiento. El tribómetro Pin-Disco consiste de un Disco giratorio fabricado de uno de los materiales bajo ensayo y de un pin cilíndrico o esférico y estático, sometido a una determinada carga. Fig. 1. TRIBÓMETRO PIN-DISCO [22]. 3. MODELO SEMIFÍSICO DE BASE FENOMENOLÓGICA DEL PROCESO DE DESGASTE EN UN TRIBÓMETRO PIN-DISCO La metodología indicada en la Sección 2 es aplicada al tribómetro Pin-Disco con el fin de describir las variables relevantes del proceso, su interacción y predecir la taza de desgaste. El modelo desarrollado es validado con datos de un ensayo de laboratorio. Para el desarrollo del modelo se considera que en el ensayo Pin-Disco ocurre un proceso de deslizamiento en seco. A continuación se detallan cada uno de los pasos de la metodología descrita en la Sección 2.2. 3.2. Nivel de detalle del modelo El nivel de detalle del modelo es definido como macroscópico. No se intenta representar procesos microscópicos, ni fenómenos atomísticos. 3.3. Sistemas de procesos del Pin-Disco Como el modelo es de carácter macroscópico se pueden tomar tres sistemas de proceso (SdeP). 202 ITECKNE Vol. 10 Número 2 • ISSN 1692 - 1798 • Diciembre 2013 • 199 - 208 En la Fig. 2 se presenta el diagrama de los sistemas de proceso y sus interacciones. El primer sistema de proceso (SdeP I) corresponde al Pin, el cual se asume como un cuerpo infinito o sumidero perfecto y que posee una dureza considerablemente superior a la del Disco. El sistema de proceso II (SdeP II) corresponde a la superficie de contacto entre el Pin y el Disco, o intercara del Pin y el Disco. El sistema de proceso III (SdeP III) corresponde al Disco. Fig. 2. ILUSTRACIÓN SISTEMAS DE PROCESOS. 3.4.1. Sistema de Proceso I: El Pin En el Sistema de Proceso I no se aplica ningún principio de conservación por considerarse un sumidero perfecto. 3.4.2. Sistema de Proceso II: El Disco En el Sistema de Proceso II se realiza un balance de energía de parámetros distribuidos. Basado en la primera ley de la termodinámica, el estamento de esta ecuación se rige bajo el principio físico de la conservación de la Energía. El propósito del desarrollo de este modelo de transferencia térmica es identificar y cuantificar la magnitud y la dinámica de la energía generada por el contacto deslizante. En la Tabla I se indican las condiciones de frontera del Disco, debido a la simetría geométrica, sólo se modela la mitad del Disco, de ahí la condición de frontera cara axisimétrica. TABLA I. CONDICIONES DE FRONTERA. Cara que recibe calor Estos sistemas de procesos se corresponden con los plateados en [26] y que se ilustran en la Fig. 3, las diferencias radica en que el Pin no disipa calor al entorno por considerarse un sumidero perfecto y que del Pin no se desprende masa por su alta dureza comparada con la del Disco. Fig. 3. INTERFAZ DE CONTACTO EN UNA CONFIGURACIÓN DE DESLIZAMIENTO EN SECO. ILUSTRACIÓN DE FLUJO DE MASA (DER.) Y FLUJO DE CALOR (IZQ.) [26]. 3.4. Aplicar el principio de conservación adecuado A continuación se detallan los balances de conservación aplicados a cada sistema de proceso. Cara axisimétrica Superficie inferior y superficie lateral En la ecuación (1) se indica el balance de energía dinámico en parámetros distribuidos Donde K es la conductividad térmica del material, en este caso Ti6Al4V, x,y y z son las coordenadas geométricas espaciales y, finalmente, T es la temperatura en el sólido. Cuando el Pin se desliza sobre el Disco, el resultado inevitable de la fricción es la liberación de calor. A altas velocidades de deslizamiento se libera una gran cantidad de energía [17]. Casi todo el calor liberado en el proceso de fricción en un deslizamiento en seco entre sólidos es generado sobre la interfaz de contacto y disipado en el interior de los sólidos a través de las rugosidades en contacto [21]. 3.4.3. Sistema de Proceso III: La intercara En la intercara es donde se lleva a cabo, como tal, el proceso de desgaste. Este sistema de pro- Modelamiento del proceso de desgaste de un tribómetro pin-disco: flash temperature y mecanismos de disipación – Rudas, Gómez, Toro ceso está compuesta por una capa muy delgada del Pin y otra muy pequeña del Disco, a pesar de su pequeño tamaño (~40μm), la energía generada por el contacto presenta elevadas magnitudes (~500KW/m2) y presenta dinámicas instantáneas (~50μsg), por tanto, medir esta energía en campo resulta prácticamente imposible. Se plantea realizar los balances de energía y de entropía, con el fin de poder describir adecuadamente los fenómenos térmicos y disipativos que ocurren en el proceso de desgaste. El balance de energía es descrito en (2), y se asume que toda la energía generada por el contacto es disipada dentro del volumen de control. El calor generado por unidad de área por segundo está dado en [27], 203 la sumatoria en (3). En la Tabla II también se presentan otras ecuaciones constitutivas utilizadas en el cálculo de algunos parámetros necesarios para definir el comportamiento plástico de los sólidos. TABLA II ECUACIONES CONSTITUTIVAS Deformación plástica o corte del material Transferencia de calor Flujo de entropía debido al flujo de calor Índice de plasticidad Área real de contacto Donde μ es el coeficiente de fricción, N es la carga, V es la velocidad de deslizamiento y Ar es el área real de contacto. La ecuación (2) describe el trabajo generado por el contacto entre las pequeñas rugosidades de las dos superficies, dicho trabajo se disipa como calor en el Disco. El balance de entropía se indica en (3), en el balance intervienen procesos de degradación didescribe la sipativos pi , donde cada energía, el trabajo, la deformación plástica, la fractura, la generación de grietas o el calor característico del proceso y depende de una serie de variables fenomenológicas dependientes del tiempo . Cada proceso de degradación genera una entropía irreversible . La ecuación (3) es la suma de todos los procesos disipativos considerados en esta investigación para el proceso de desgaste. 3.5. Ecuaciones constitutivas y parámetros En el proceso de desgaste por contacto deslizante se presenta diferentes mecanismos de degradación dados a su vez por diferentes mecanismos de disipación de energía y generación de entropía. En la Tabla II se presentan las ecuaciones constitutivas relacionadas con los procesos disipativos, algunos de los cuales hacen parte de Trabajo generado por el desgaste abrasivo Para este modelo se debe tener en cuenta parámetros geométricos del sistema y las propiedades de los materiales involucrados en el desgaste (Titanio grado 5 -Ti6Al4V- como Disco y Carburo de Tungsteno Cobalto -Wc/Co- como Pin). En la Tabla III se indican los valores de los parámetros utilizados en los balances planteados en el aparte anterior. 3.6. Solución del modelo matemático - modelo computacional En la Fig. 4 se presenta el algoritmo utilizado para solucionar el modelo computacional. Inicialmente se deben ingresar todos los parámetros relacionados con la geometría del par deslizante, las condiciones de operación y las propiedades de los materiales (parámetros que se presentan en la Tabla III). Con estos parámetros se soluciona el problema de generación, tránsito y transferencia de energía del par deslizante mediante integración explícita. Con la solución de este primer problema se logra identificar dos variables Tflash y Tbulk, temperatura flash y temperatura bulk respectivamente [27]. Y finalmente, con estas variables se soluciona, en la misma geometría y volumen de control, el balance de entropía calculando la energía disipada por cada mecanismo de degradación y obtener la tasa de desgaste de sistema. 204 ITECKNE Vol. 10 Número 2 • ISSN 1692 - 1798 • Diciembre 2013 • 199 - 208 3.7. Validación del modelo Fig. 4. REPRESENTACIÓN ESQUEMÁTICA DEL ALGORITMO PARA LA SOLUCIÓN DEL MODELO COMPUTACIONAL. La validación es al menos una manera de comprobar la fidelidad y la precisión entre el modelo desarrollado y el proceso real del cual se ha realizado la abstracción. Los resultados y la validación del modelo se muestran en la Sección 4. 4. RESULTADOS DE SIMULACIÓN, VALIDACIÓN Y ANÁLISIS DEL MODELO DESARROLLADO Para realizar las simulaciones y los experimentos en el tribómetro se tomaron como punto de operación un compendio entre las condiciones experimentales desarrolladas en [28] y las tomadas en [29] presentadas en la Tabla III. 4.1. Resultados de simulación En la Fig. 5 se presenta el comportamiento dinámico de la Temperatura Flash (1), se observa que su tiempo de estabilización es corto El disco alcanza temperaturas de hasta 1200K para una velocidad de deslizamiento de V=0.16m/seg. El tiempo de estabilización del flujo de calor es aproximadamente 40 μseg , una respuesta dinámica “instantánea”, comparado con el tiempo de duración del ensayo. El flujo de calor es generado específicamente por el contacto entre las asperezas, donde la concentración de esfuerzos y tensiones hacen que se genere un delta de energía, bien llamado, una “Flash Temperature” Esta temperatura ha sido planteada, entre otros autores, como Stachowiak y Batchelor [21]. Por otro lado, aunque la dinámica de la “Flash Temperature” sea tan veloz en el volumen alrededor del área real de contacto, se almacena suficiente energía para aumentar la temperatura de estas regiones circundantes en unos cuantos grados y por consiguiente, aumenta la tasa de disipación de energía; a la temperatura del volumen que ha acumulado dicho calor se le conoce como “Bulk Temperature” o temperatura de volumen la cual es igual a Tbulk=337 [K]. La simulación de la temperatura Bulk se presenta en la Fig. 6, siendo la estela alrededor del rectángulo que representa el área de contacto. Fig. 5. TRANSITORIO DEL FLUJO DE CALOR. Fig. 6. ACUMULACIÓN TÉRMICA ALREDEDOR DEL ÁREA DE CONTACTO: “BULK TEMPERATURE”. Modelamiento del proceso de desgaste de un tribómetro pin-disco: flash temperature y mecanismos de disipación – Rudas, Gómez, Toro 4.2. Validación del modelo Para la validar el modelo se compara los resultados obtenidos en la simulación con los resultados de un ensayo de desgaste realizado en el laboratorio de Tribología de la Universidad Nacional de Colombia por [22] en un tribómetro Pin-Disco. Los resultados de los ensayos de laboratorio y los resultados de las simulaciones se presentan en la Tabla IV. Se puede observar que el volumen removido obtenido con el modelo es muy cercano a los resultados de la experimentación en el laboratorio, inclusive para cambios en la velocidad de deslizamiento y de carga. Sin embargo se realiza una comparación entre los resultados experimentales con los resultados de las simulaciones, presentados en la Tabla IV, teniendo en cuenta que los resultados de ambos experimentos son dependientes o pareados, por el hecho de tener el mismo punto de operación. Para dicha comparación y validación del modelo se utilizó el estadístico definido por (4). Donde, to: Estadístico de Prueba : Promedio muestral de las diferencias SD: Desviación estándar muestral de las diferencias n: Tamaño de la muestra Con el anterior estadístico de prueba se calcula el valor-p (significancia observada o calculada) y se compara con la significancia predefinida que se denota por alfa (α). Si la significancia observada es mayor que la significancia predefinida existe una alta probabilidad de que los resultados, tanto el experimental en laboratorio como el experimental en simulación, sean idénticos o muy parecidos. Para las comparaciones realizadas en este trabajo se define un valor de alfa del 5 % (α=0.05). En la Tabla V se presenta los resultados del cálculo de la significancia calculada con los resultados presentados en la Tabla IV. Se observa que el cálculo del valor-p es mayor con respecto al valor predefinido de α. Es así como el cálculo de la significancia permite afirmar que: los resultados obtenidos por el 205 modelo propuesto y los datos adquiridos en el ensayo de desgaste son idénticos estadísticamente. Los resultados obtenidos indican errores bajos del modelo (entre 8 - 10 %), en su calidad de predicción. Con la información anterior se logra validar el modelo propuesto en este trabajo, afirmando que el modelo desarrollado logra predecir la tasa de desgaste, la temperatura generada y el volumen removido en un proceso de deslizamiento entre sólidos en seco. 4.3. Análisis del modelo desarrollado Tal como se indica en la Sección 2 una de las ventajas de los MSBF es que permiten identificar claramente las variables relevantes del proceso, de acuerdo con las cantidades balanceables. En el proceso de deslizamiento en seco las variables relevantes son: la temperatura flash, la temperatura bulk y la entropía. Debido al contacto entre el Pin y el Disco se ocasiona una fuerza de fricción que aporta calor un flujo de calor a las piezas en contacto. El balance de energía en el Disco (1) evidencia que hay dos temperaturas relevantes en el proceso y que ya han sido descritas en la literatura. La Temperatura flash con una dinámica instantánea pero de magnitud suficientemente alta para calentar sus alrededores ocasionando el calentamiento del Disco, que es descrito por la Temperatura bulk, de un orden de magnitud menor que la Temperatura flash. El gradiente térmico dado por la diferencia entre las temperaturas flash y bulk inestabilizan temodinámicamente el Disco y tiende a aumentar la energía del sistema. Un material (o ambos) perteneciente al par deslizante responde de manera que inicia a consumir (o dispar) toda o parte de la energía acumulada con el fin de re-organizar o reestabilizar el equilibrio perdido. Los materiales responden de diferentes maneras: generando grietas, nuevas áreas y superficies, realizando transiciones entre mecanismo de desgaste y en la generación de desechos o pérdida de material, entre otros. Cada uno de estos mecanismos de disipación de energía aumenta la tasa de entropía del material. Es decir, la relación entre el aumento de la entropía del sistema está directamente relacionado con el comportamiento de la tasa de desgaste del par deslizante. Es así, como en este trabajo se cuantifico la energía disipada por diferentes mecanismos disipativos y se pudo lograr identificar un volumen de masa removido por el contacto deslizante en seco de dos metales. 206 ITECKNE Vol. 10 Número 2 • ISSN 1692 - 1798 • Diciembre 2013 • 199 - 208 TABLA III. PARÁMETROS UTILIZADOS EN EL MODELO Área real de contacto Rugosidad Parámetro Geometría Punto de operación Propiedades de los materiales Tipo de contacto Tipo Descripción Ec Módulo elástico compuesto R Radio de las asperezas Valor 1.061811x10 [Pa] 791.552 [μm] 0.772 [μm] 3.4 [MPa] Desviación estándar de la altura σ Unidades 11 de las asperezas en contacto H Dureza ψ Índice de Plasticidad 0.9756 -- Ar Área real de contacto 1.76e-5 - 2.65e-5 [m2 ] henv Coeficiente de convección 10 [W⁄m K] ρTi6Al4v Densidad Ti6Al4V 4510 [kg⁄m3 ] ρwc-Co Densidad Wc-Co 15800 [kg⁄m3 ] CpTi6Al4v Calor específico Ti6Al4V 522.35 [J⁄(Kg.K)] Cpwc-Co Calor específico Wc-Co 130 [J⁄(Kg.K)] KTi6Al4v Conductividad térmica Ti6Al4V 11.4 [W⁄(m.K)] Kwc-Co Conductividad térmica Wc-Co 41.8 [W⁄(m.K)] αTi6Al4v Difusividad térmica Ti6Al4V 4.84x10-6 [m2⁄s] αwc-Co Difusividad térmica Wc-Co 2.04x10-5 [m2⁄s] μ Coeficiente de Fricción 0.35 -- N Carga 60-90 [N] V Velocidad de deslizamiento 0.16-0.3-0.4 [m⁄seg] Tenv Temperatura inicial general 300 [K] T∞ Temperatura depósito 330 [K] Largo Placa Ti6Al4V 0.1737 [m] Ancho Placa Ti6Al4V 0.0276 [m] Alto Placa Ti6Al4V 0.0044 [m] TABLA IV. RESULTADOS ENSAYO PIN-DISCO REALIZADOS POR [22] Y RESULTADOS OBTENIDOS Test real Parámetros Presente Trabajo Tribómetro Simulación Modelo Pin-Disco [22] Velocidad Temperatura Máxima [mm3/min] [ºK] 0.0342 0.0074 1025.3 0.058 0.0637 0.0167 1267.8 1.76e-5 0.027 0.0222 0.0058 700.45 2.647e 0.044 0.0486 0.0120 903.72 Volumen Removido Volumen Removido [cm ] [cm ] 60 1.76e-5 0.031 0.4 90 2.647e-5 0.3 60 90 Carga [N] 0.4 0.3 Tasa de Desgaste Área Real de Contacto [m2] de Deslizamiento [m/seg] -5 3 3 Modelamiento del proceso de desgaste de un tribómetro pin-disco: flash temperature y mecanismos de disipación – Rudas, Gómez, Toro TABLA V. VALIDACIÓN ESTADÍSTICA DEL MODELO CON DATOS DE ENSAYO REALIZADO POR [22] [4] R. A. Singh, G. S. V. L. Narasimham and S. K. Biswas, “Estimation of surface temperature of a pin wearing on a disk”, Tribology Letters, vol.12, no.4, pp. 203207, 2002. [5] E.-Sung Yoon, H. 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Woodhouse, “The frequency response of dynamic friction: A new view of sliding interfaces”, Journal Mechanics and Physics of Solids, vol. 59, pp. 1020-1036, 2011. Variable comparada: Volumen perdido [cm3] Significancia Valor-p 0.428 Alfa (α) 0.05 5. CONCLUSIONES En este artículo se implementó una metodología para el desarrollo de modelos semifísicos de base fenomenológica con la cual se obtuvo un modelo capaz de explicar los fenómenos que se llevan a cabo en la interfaz y subsuperficie de contacto de pares deslizantes, y predecir la tasa de desgaste y el volumen removido en el proceso. El modelo desarrollado representa el proceso de desgaste que se realiza en un ensayo de desgaste a escala de laboratorio en un tribómetro PinDisco, en cuyos materiales pertenecientes al par deslizante fueron WC/Co y Ti6Al4V. Los modelos semifísicos de base fenomenológica son altamente generalizables y constituyen una herramienta robusta en la representación, descripción, explicación y predicción de procesos. El contacto entre las rugosidades de las superficies pertenecientes al par deslizante producen microzonas de contacto donde se generan elevados esfuerzos alrededor de una pequeña área de contacto provocando a su vez deltas térmicos, llamados “flash temperaturas”, que ocasionan la inestabilidad de sistema y, por consiguiente, el aumento de la entropía del mismo. La cuantificación de la entropía generada por diferentes mecanismos y, micromecanismos de desgaste, dentro del volumen de control brindaron la estructura para el desarrollo del modelo capaz de cuantificar la pérdida de material. REFERENCIAS [1] C. A. Gómez, Y. A. Calderón y H. Álvarez, “Construcción de modelos semifísicos de base fenomenológica. Caso proceso de fermentación” Rev. Bio. Agro, vol. 6 no.2, pp. 28-39. 2008. [2] H. A. 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Caracterización de la transformación inducida por deformación plástica en aceros 0,23% C-1,11% Mn-0,23% Ni-0,68% Cr Characterization of the induced transformation by plastic deformation in 0,23% C-1,11% MN-0,23% Ni-0,68% Cr steels Andrés Felipe Naranjo Zúñiga Departamento de Ingeniería Mecánica y Mecatrónica. Facultad de Ingeniería Universidad Nacional de Colombia – Sede Bogotá [email protected] Rodolfo Rodríguez Baracaldo Ph. D. Ingeniería de materiales. Profesor asociado Departamento de Ingeniería Mecánica y Mecatrónica. Universidad Nacional de Colombia, Colombia [email protected] José Manuel Arroyo Osorio Ph. D. Ingeniería. Profesor asociado, Departamento de Ingeniería Mecánica y Mecatrónica. Universidad Nacional de Colombia, Colombia [email protected] Resumen— Este artículo presenta la caracterización estructural y mecánica sobre un acero con efecto TRIP (Transformation Induced Plasticity- transformación inducida por plasticidad). El estudio comprende un análisis microestructural detallado y su influencia ante ensayos de doblado, esfuerzo-deformación y fractura. Los resultados muestran que el alto valor del esfuerzo a fluencia y una capacidad de endurecimiento muy limitada se deben al alto contenido de carbón y a la alta fracción de la fase martensita inicial al proceso de deformación de este estudio. Las metalografías obtenidas evidencian el reordenamiento de las fases microestructurales relacionado con el nivel de deformación, y la orientación de estas fases en la dirección del esfuerzo aplicado. Palabras claves— austenita retenida, transformación inducida por plasticidad. Abstract— This article presents the structural and mechanical characterization of a TRIP (transformation induced plasticity) effect steel. The study contains a detailed microstructural analysis and its influence in bending, stress-strain, and fracture tests. The results show that a high value for yield strength and a limited hardening capability, are due to a high content of carbon and the prominent fraction of the initial martensite phase in the steel before strain. The obtained metalographies show that the reorganization of the microstructural phases is related with the level of deformation and the orientation of these phases towards the applied stress. Keywords— retained martensite, transformation induced plasticity. 1. INTRODUCCIÓN Uno de los desarrollos más importantes en los materiales en el sector automotriz es el acero con efecto TRIP (Transformation Induced Plasticitytransformación inducida por plásticidad). Aceros desarrollados en 1967 por Zackay, V. F., et al. [1] que cumplen con la búsqueda de los diseñadores de tener aceros más livianos y que puedan absorber mayor cantidad de energía. La razón de buscar aceros livianos es ahorrar combustible y con ello emisiones de gases. El motivo de buscar aceros que absorban mayor energía es que en caso de un accidente el acero se deformará más que los aceros convencionales y, por lo tanto, la energía sobrante del impacto va a ser menor cuidando la integridad de los pasajeros [2]. Estas propiedades se deben a una estructura compuesta por ferríta, martensita y bainita con cantidad mínima de austenita retenida de un 5%. La ferrita ofrece la ductilidad, la martensita y bainita dan las propiedades de dureza y resistencia y la austenita retenida da la propiedad de endurecimiento por deformación, donde el material al ser deformado plásticamente muestra que la austenita retenida se transforma en martensita endureciendo el material [3], [4]. La transformación Recibido: 08/08/2013/ Aceptado: 15/11/2013/ ITECKNE Vol. 10 Número 2 • ISSN 1692 - 1798 • Diciembre 2013 • 209 - 216 210 ITECKNE Vol. 10 Número 2 • ISSN 1692 - 1798 • Diciembre 2013 • 209 - 216 ocurre debido a que la austenita (fase estable a temperaturas mayores que 900°C, pero por la presencia de elementos gammágenos se logra estabilizar a temperatura ambiente) es activada energéticamente con cambios de temperatura o alta deformación obligando así a que de la estructura FCC (cúbico centrado en las caras) de la austenita pase a una estructura BCT (tetragonal centrado en el cuerpo) de la martensita [5], [6]. Los aceros que presentan efecto TRIP tienen una alta resistencia mecánica y ductilidad debida a su microestructura, lo cual hace que se requieran en piezas estructurales y refuerzo de formas complejas. El arreglo microestructural en el material se centra en una fase principal que es la ferrita y dos fases de transformación que son: la austenita retenida y la martensita. La variación de martensita es la principal característica que hace a este acero especial para ciertas aplicaciones, en cuanto mayor sea la proporción de la martensita en el material, este adquiere propiedades mucho más elevadas de resistencia mecánica, mientras que la ferrita lo hace más dúctil y maleable para la fabricación de piezas, el contenido de carbono influye directamente en la velocidad en que la austenita retenida pasa a martensita, con cantidades bajas de carbono la transformación se hace inmediatamente con la deformación, a cantidades altas de carbono la austenita es más estable y necesita una mayor deformación para iniciarse la transformación [3], [7]. En la aplicación de los aceros con efecto TRIP, es importante determinar qué propiedades son las que se necesitan y los procesos de manufactura necesarios para obtener la geometría para la aplicación en la cual va a ser utilizado. A partir de este punto, se estudian los procesos termo mecánicos necesarios para obtener la geometría de la pieza con las propiedades requeridas del material. En este trabajo se estudia en detalle el efecto de esfuerzos mecánicos en los cambios microestructurales del material durante un eventual proceso de conformado. Para estudiar las propiedades mecánicas y su relación estructural se realizaron ensayos de tracción y doblado acompañado de un estudio metalográfico detallado del acero para observar el cambio en las fases presentes. Finalmente se analiza la zona de fractura como zonas de inestabilidades en la deformación. 2. MATERIALES Y MÉTODOS El material seleccionado contiene la composición química mostrada en la Tabla I. Este acero posee una estructura de varias fases analizada en la sección de resultados. El análisis metalográfico del acero inicial y el deformado se realizó en probetas pulidas calidad espejo y atacadas con nital a una concentración 2%. Para su observación se empleó un microscopio óptico Leco y un microscopio electrónico de barrido marca: FEI, modelo: Quanta 200. Las probetas para ensayos de tracción fueron cortadas mediante láser con las dimensiones mostradas en la Fig.1. Para obtener la geometría según norma ASTM A-370. A cada probeta se le realizó el ensayo de tensión con control de desplazamiento en una máquina universal de ensayos Shimadzu UH-X. Fig.1. DIMENSIONES PROBETA PARA ENSAYO A TRACCIÓN El ensayo de doblado a tres puntos se realizó en la máquina universal de ensayos empleada en los ensayos de tracción, pero asistido por un accesorio de doblado con rodillos de apoyo de 10mm de radio (Fig.2). Se tomó un amplio intervalo para buscar que los radios sean superiores e inferiores al crítico. De este modo se obtuvieron probetas con falla y sin falla en el ensayo de doblado. Las probetas para los ensayos fueron cortadas mediante láser a las dimensiones de 50 X 200mm.Para realizar un estudio integral de la transformación de la austenita retenida en martensita se estudiaron estructuralmente los extremos de la probeta de manera longitudinal y transversal después de realizar el ensayo de tensión y doblado. Finalmente las superficies de fractura fueron caracterizadas mediante microscopia óptica y microscopia electrónica de barrido. Caracterización de la transformación inducida por deformación plástica en aceros 0,23 % C-1,11% Mn-0,23% Ni-0,68% Cr – Naranjo, Rodríguez, Arroyo 3. RESULTADOS Y DISCUSIÓN 211 Fig. 2. ACCESORIO MÁQUINA UNIVERSAL DE ENSAYOS PARA EL ENSAYO DE DOBLADO La Figura 3 muestra la microestructura del material seleccionado con un microscopio electrónico de barrido (SEM) antes de someterlo a los ensayos del estudio. A pesar de la complejidad de la estructura es posible diferenciar las fases de martensita, bainita, y en una menor proporción austenita retenida y ferrita. La Fig. 4 muestra la curva esfuerzo-deformación y la Tabla II resume los resultados más relevantes de la prueba. Se destaca un alto esfuerzo a fluencia superior a aceros martensíticos e inoxidables AISI 410, AISI 410S y aceros con 0,2% de carbono [9], [10] explicable debido al alto nivel de carbono y una alta fracción de la fase martensita. El esfuerzo último superior a los 1500 MPaes mayor a los aceros TRIP consultados en la literatura y señalados en varios trabajos con estos aceros [5],[11]-[15]. Este esfuerzo se presenta a una deformación alrededor del 8%, mostrando una capacidad de endurecimiento por deformación limitada debido al alto contenido de martensita ya transformada, que a nivel estructural se relaciona con un muy limitado movimiento de dislocaciones debido a la estructura totalmente saturada de la martensita. Cabe anotar que el acero con efecto TRIP evita las deformaciones locales y la fluencia local. Se nota además que la zona donde empieza la formación del cuello o fluencia local empieza con una deformación de 0,08 menor a los aceros con efecto TRIP revisados en la bibliografía. Igualmente el porcentaje de alargamiento de 12,4% es menor al promedio de los aceros TRIP que es aproximadamente un 17%-32% según la composición y tratamientos que tenga el acero [1], [16]. El endurecimiento por deformación es una característica que se debe tener en cuenta en los aceros si se desea realizar operaciones de conformado y es una de las ventajas de los aceros con efecto TRIP sobre los convencionales. Esta característica se mide con el valor del coeficiente Fig. 3. ACERO CON EFECTO TRIP SIN DEFORMACIÓN. ANÁLISIS DE LAS FASES PRESENTES Fig. 4. GRAFICA ESFUERZO-DEFORMACIÓN EN UN ACERO TRIP. TABLA I. COMPOSICIÓN QUÍMICA DEL ACERO %C 0,227 %Mn 1,11 %Si 0,752 %Cu 0,267 %Ni 0,229 %Cr 0,679 %Mo 0,207 %Co 0,017 %Ti 0,021 %Al 0,056 hierro balance TABLA II Resultados prueba esfuerzo-deformación Esfuerzo a Fluencia (MPa) 1508 Esfuerzo Ultimo (MPa) 1575,2 Red. Área (%) 22,1 Alargamiento (%) 12,4 212 ITECKNE Vol. 10 Número 2 • ISSN 1692 - 1798 • Diciembre 2013 • 209 - 216 de endurecimiento que muestra la velocidad de un acero a endurecerse a medida que se le aplica un esfuerzo en la zona plástica. Este coeficiente debe ser mayor en los aceros que poseen efecto TRIP si se comparan con los aceros convencionales debido a que con la formación local de martensita se evita la inestabilidad plástica y hace que la zona de deformación uniforme aumente[16], [17]. El valor del coeficiente de endurecimiento n se puede obtener de varias maneras pero la más común es usar la ecuación de Hollomon que se expresa [18]: ción de los radios, esto significa un intervalo entre 12.7mm a 31.8mm. Se observa que radios mayores a 4 veces el espesor (25.4mm) no presenta falla por fractura, en cambio con radios menores las probetas siempre presentaron fractura en todas las repeticiones realizadas, que muestran la reproducibilidad de los ensayos y la homogeneidad de la aleación. Fig. 5. PROBETAS DOBLADAS CON RADIO SUPERIOR E INFERIOR AL CRÍTICO Donde σ es el esfuerzo real, K es el coeficiente de resistencia, ε la deformación real y n el coeficiente de endurecimiento. Para encontrar el valor n es necesario pasar de (1) a una expresión logarítmica (2) con la cual se observa la curva de tensión esfuerzo verdadero contra deformación verdadera dentro del rango plástico como una recta cuya pendiente es n. Para una aproximación más acertada se utiliza una regresión lineal con (3). [18] Donde N es el número de datos. Los resultados obtenidos con este acero muestran un valor de n de 0,1146 un valor más cercano a los aceros convencionales que a los aceros con efecto TRIP convencional que poseen un coeficiente de deformación entre 0,206 a 0,240. Además se observa una zona de deformación uniforme menos amplia. Estos resultados del coeficiente de deformación muestran que este acero a pesar de tener el efecto TRIP como se discutirá con otros resultados, carece de un porcentaje de alargamiento y coeficiente de deformación que le permitan trabajarlo en conformado o utilizarlo como un elemento de seguridad para vehículos pues no se deformará como los demás aceros TRIP [17], [18]. La Fig. 5., muestra probetas dobladas con radio superior e inferior al crítico. Se tomó un intervalo entre 3 a 6 veces el espesor para la obten- Fig. 6. METALOGRAFÍA DE ACEROS DEFORMADOS A) 500X; B) 1000X. Caracterización de la transformación inducida por deformación plástica en aceros 0,23 % C-1,11% Mn-0,23% Ni-0,68% Cr – Naranjo, Rodríguez, Arroyo Las Fig. 6a y 6b muestran la metalografía del acero después de los ensayos, en ellas se observa que hacia el lado derecho se encuentra más cantidad de martensita con tendencia alineada y más compacta que en el lado izquierdo, asimismo se ha señalado la dirección en que se deformó el material. Se observa igualmente que la cantidad de martensita es muy abundante y son casi imperceptibles las zonas que contienen austenita retenida Fig. 7a. Sin embargo, a mayor aumento se pueden distinguir estas zonas Fig. 7b y Fig. 7c, este fenómeno también fue observado por Kokoska A. y Pacyna J. [11], el cual realiza los ensayos con un acero TRIP 600 obteniendo resultados parecidos en el nivel de aumento adecuado a la estructura. Estos resultados obtenidos en la microestructura revelan que a medida que el acero es sometido a esfuerzos uniaxiales la microestructura se orienta hacia esa dirección, tal como fue analizado por Dan W.J et al. [12] y por Zhongping H. et al. [14]. Un hecho interesante que se observó es una zona oscura al borde de la pieza debido al sobrecalentamiento producido por el corte que se realizó con láser Fig. 8a, 8b y 8c. Se realizó el análisis con el microscopio electrónico de barrido para estudiar más detalladamente si existía una orientación de la fase martensita en la estructura. Como se observa en las imágenes Figuras 9a, 9b y 9c tomadas del acero después de ser deformado, donde la Fig. 9a es la metalografía en una zona lejos de la deformación, la Fig. 9b es en una zona cerca de la deformación y por último la Fig. 9c está en la zona donde se experimentó mayor deformación. Estas imágenes comprueban efectivamente la existencia de un reordenamiento a medida que se aplica la carga en sentido vertical. La fracción de fase martensita aumenta debido al cambio de fase desde la austenita, este cambio proporcional al nivel de deformación también fue analizado en los trabajos de H. Zhongping [14], J. Zrnik [18], V. Uthaisangsuk [19] quienes comentan sobre el aumento en la cantidad de martensita después de realizar una deformación plástica, la composición química de cada una de sus trabajos se encuentra en la Tabla III. La Fig. 10 muestra imágenes SEM de la zona de fractura resultado del ensayo de tensión, se detalla que existe fractura frágil, dúctil y zonas de comportamiento combinado frágil-dúctil. En la Fig. 213 10a y 9b correspondientes a las zonas de fractura dúctil se observa un gran número de microconos típicos de ductilidad a escala microscópica. Las zonas de fractura frágil evidencian el mecanismo de clivaje (Fig. 10c). Existe consecuentemente una región donde se pueden observar ambas formas de falla (Fig. 10d). Predomina la zona que sufre desprendimiento sin deformación plástica lo que indica que es una fractura mayormente frágil aunque presenta un pequeño comportamiento de deformación micro dúctil. Las superficies de fractura mostrada en los trabajos de H. Zhongping et al. [14], y V. Uthaisangsuk et al. [19] muestran zonas de fractura con marcas de clivaje más grandes y pronunciadas que sugieren una mayor cantidad de martensita en sus aceros. Fig.7. ANÁLISIS DE LA TRANSFORMACIÓN DE FASES EN ACERO TRIP DEFORMADOS A.500X B) 1000X Y C) 2000X 214 ITECKNE Vol. 10 Número 2 • ISSN 1692 - 1798 • Diciembre 2013 • 209 - 216 Fig. 8. ANÁLISIS DE LA TRANSFORMACIÓN EN EL BORDE DE LA PIEZA EN ACEROS TRIP DEFORMADOS. A) 500X B) 1000X C) 2000X Fig. 9. IMÁGENES SEM DE LA TRANSFORMACIÓN Y ORIENTACIÓN DE LA ESTRUCTURA EN ACERO TRIP DEFORMADOS. Fig. 10 IMÁGENES SEM DE LA ZONA DE FRACTURA RESULTADO DEL ENSAYO DE TENSIÓN. A) ZONA DE FRACTURA CON CONOS DE MICRODUCTILIDAD, B) DETALLE DE LOS CONOS DE MICRODEFORMACIÓN, C) ZONA DE FRACTURA FRÁGIL CON EL MECANISMO DE CLIVAJE, D) ZONA DE TRANSICIÓN INTERMEDIA FRÁGIL-DÚCTIL. Caracterización de la transformación inducida por deformación plástica en aceros 0,23 % C-1,11% Mn-0,23% Ni-0,68% Cr – Naranjo, Rodríguez, Arroyo 215 TABLA III. RESULTADOS COMPOSICIÓN QUÍMICA DE ACEROS TRIP POR DIFERENTES AUTORES Autor C Si Mn P S V Al N Cr Cu H. Zhongping 0,22 0,7 1,65 0,05 0,004 0,1 <0,03 <0,0036 - - J. Zrnik 0,18 1,8 1,47 0,015 0,007 - 0,28 - - 0,52 V. Uthaisangsuk 0,217 0,042 1,2 0,012 0,001 - 1,44 - 0,023 0,018 CONCLUSIONES El estudio estructural obtenido muestra el reordenamiento de las fases microestructurales relacionado con el nivel de deformación, siendo incrementada a medida que se acerque a la zona de mayor deformación donde inicia la zona de fluencia local. Con los resultados obtenidos se puede concluir que el alto valor del esfuerzo a fluencia y una capacidad de endurecimiento muy limitada se deben al alto contenido de carbón y a la alta fracción de la fase martensita inicial antes del proceso de deformación. Por otro lado, este acero no posee una alta ductilidad (porcentaje de elongación del 12% comparado a otros aceros TRIP del 41%) lo cual limita las aplicaciones al sector automotriz debido a la limitada conformabilidad y escasa capacidad de deformación. El acero muestra su potencial en aplicaciones donde se desee incrementar la dureza con el uso del material por ejemplo en partes mecánicas sometidas a impactos o desgaste. Dado que en las superficies de fractura predominan el clivaje muestra que la fractura es mayormente frágil debido al alto contenido de carbono y de martensita. [3] R. Pla-Ferrando; S. Sánchez-Caballero; M. A. Sellés Cantó, et al. ”Nuevos aceros TWIP-TRIP en los automóviles del futuro”.3c Tecnología, investigación y pensamiento crítico. Vol. 1, No. 1, p.7-18,2012 [4] S. Robertson “Unlocking the world of dual-phase, trip and twip steels”. American Metal Market. p. 54-55 2007,. ISSN 0002-9998. [5] S. Oliver, T.B. Jones, G. Fourlaris. “Dual phase versus TRIP strip steels: Microstructural changes as a consequence of quasi-static and dynamic tensile testing”. Materials Characterization, Vol 58, Issue 4, p. 390–400.2007. ISSN 1044-5803.DOI:10.1016/j.matchar.2006.07.004 [6] S. Allain, A. Couturier, T. Iung, C. Colin. “Procedimiento de fabricación de chapas de acero con características muy elevadas, de resistencia, ductilidad y tenacidad, y chapas producidas.” Clasificación internacional de patentes: C21D1/19, 18 de mayo de 2010. [7] K. Y. Lee. “Tesnsile Properties of different chemical compositions for TRIP-assisted multiphase steel for automobile structures”. 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Fernández Carbajal. “Soldadura de aceros complejos termogalvanizados”. Tesis de maestría. Facultad de ingeniería mecánica y eléctrica, Universidad Autónoma de Nuevo León, San Nicolás de los Garza, Nuevo León, 2005. [10] A. Valencia Giraldo, “Apéndice 3. Revenido de la martenista,”en Transformaciones de fase en metalurgia, Ed. Universidad de Antioquia, Medellín, Colombia, p. 447-449,1998. [11] A. Kokosza, J. Pacyna. “Evaluation of retained austenite stability in heat treated cold work tool steel”. Journal of Materials Processing Technology, Vol. 162, p. 327-331. May 2005. DOI: 10.1016/j.jmatprotec.2005.02.068. 216 ITECKNE Vol. 10 Número 2 • ISSN 1692 - 1798 • Diciembre 2013 • 209 - 216 [16] Gutiérrez Castillo J. D. “Estudio de la conformabilidad en aceros AHSS y aceros de embutición”, Tesis de maestría, Departamento de Ciencia de los Materiales e Ingeniería Metalúrgica, Universidad Politécnica de Cataluña, Barcelona, 2009, Disponible en :http://hdl. handle.net/2099.1/8718 [17] T. Fernández, E. Fernández; I. Rodríguez; et al, “Evaluación del coeficiente de endurecimiento del acero AISI 1045 deformado por rodillo,” Nexo, Vol.24, No. 02, pp. 104-111, 2011 Zhongping He, Yanlin He, Yuntao Ling,. et al. “Effect of strain rate on deformation behavior of TRIP steels”. Journal of Materials Processing Technology.Vol. 212, Issue 10, p. 2141-2147.Oct 2012, 10.1016/j.jmatprotec.2012.05.020. [18] J. Zrnik, O. Stejskal, Z. Novya, et al. “Relationship of microstructure and mechanical properties of TRIP-aided steel processed by press forging”. Journal of Materials Processing Technology. Vol. 192-193, Issue 1, p. 367372. 2007. DOI:10.1016/j.jmatprotec.2007.04.012 Verhoeven J. D.. “Algunas aplicaciones de la metalurgia física,” en Fundamentos de metalurgia física, Ed. Limusa, Ciudad de México, México, p. 570-572, 1987 [19] V. Uthaisangsuk, U. Prahl, W. Bleck. “Modelling of damage and failure in multiphase high strength DP and TRIP Steels”. Engineering Fracture Mechanics. 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Biología, Investigador Grupo Biología Vegetal y Microorganismos, Universidad del Valle, Colombia [email protected] Jaime Ernesto Díaz Ortiz Ph.D. Ingeniería Agrícola, Docente tiempo completo, Investigador Grupo Biología Vegetal y Microorganismos, Universidad del Valle, Colombia [email protected] Resumen— Determinar métodos eficaces que ayuden al manejo y erradicación de la marchitez bacteriana, en el Parque Nacional de las Heliconias, localizado en el municipio de Caicedonia, se recolectaron muestras de heliconia con síntomas de marchitez bacteriana. Se identificó a Ralstonia solanacearum Raza 2, Como causante de la enfermedad. Para evaluar la capacidad de control en el crecimiento bacteriano se empleó un diseño experimental con 1 factor y 4 tratamientos, mediante extracto de Toronja, Bacillus subtilis, hidróxido de cobre y extracto acuoso de Swinglea (Swinglea glutinosa). La efectividad de control de la bacteria in vitro se presentó de mayor a menor en el siguiente orden: hidróxido de cobre (100%), Subtilin (92%) y extracto de toronja (36%). El extracto acuoso de Swinglea no presentó efectos inhibitorios. Palabras clave— Control biológico, Ralstonia solanacearum Raza 2. Abstract— To determine effective methods to help the management and eradication of bacterial wilt at Heliconias National Park, located in Caicedonia municipality, heliconia`s samples with symptoms of bacterial wilt were collected. Ralstonia solanacearum Race 2 was identified as the cause of the disease. The experimental design for assessing bacterial growth was conducted with a factor and four treatments. For treatments was used Grapefruit extract, Bacillus subtilis, copper hydroxide and aqueous extract Swinglea (Swinglea glutinosa). The most effective control of bacteria in vitro was presented in the following order: copper hydroxide (100%), subtilin (92%) and grapefruit extract (36%). The Extract Swinglea glutinosa did not show any inhibitory effect. Keywords— Bio-control, Ralstonia solanacearum Race 2. 1. INTRODUCCIÓN La marchitez bacteriana, causada por Ralstonia solanacearum Raza 2, es una enfermedad cuyo manejo fitosanitario se fundamenta en el empleo de métodos químicos que pueden ser nocivos para el medio ambiente y el hombre. Existen procedimientos para su manejo y erradicación que se han mostrado poco eficaces en el control de la misma en los cultivos de heliconia. La familia Heliconiaceae incluye hierbas perennes, rizomatosas, con patrón de colonización vegetativa y vástagos que varían según la especie, la inflorescencia es terminal péndula o erecta, coleada y vistosa. Estas especies neo-tropicales se encuentran distribuidas desde México hasta Argentina e islas del Caribe y muchas son cultivadas como plantas ornamentales [1]. Anteriormente, las heliconias que habían sido clasificadas en la familia Musaceae (plátano y banano); en 1941 Nakai las separó en la familia Heliconiaceae y posteriormente por [2], quienes propusieron un nuevo sistema de clasificación en subgéneros y secciones, basado en características morfológicas, ecológicas y genéticas, pero esta diferenciación no significó condiciones diferenciadas para ser inmune a enfermedades que afectan al plátano y al banano [3]. Recibido: 10/10/2012/ Aceptado: 12/09/2013/ ITECKNE Vol. 10 Número 2 • ISSN 1692 - 1798 • Diciembre 2013 • 217 - 223 218 ITECKNE Vol. 10 Número 2 • ISSN 1692 - 1798 • Diciembre 2013 • 217 - 223 La enfermedad conocida como Moko, es ocasionada por la bacteria Ralstonia solanacearum; se clasifica en cinco razas, la raza 2 es la causante de la misma, y afecta a las familias Musaceae y Heliconiaceae y produce problemas fitosanitarios como detención del crecimiento, clorosis, necrosis y doblamiento foliar en especial de la hoja bandera, obstrucción de los haces vasculares, pudrición del rizoma y raíz, todos ellos que inciden en el desarrollo del cultivo [4]. En regiones en las que aún no se ha detectado su presencia representa un problema potencial [5]. La diseminación de R. solanacearum es favorecida por condiciones relacionadas con el medio (suelo, agua, aire), los insectos, las semillas infectadas y medidas fitosanitarias poco eficientes. En Colombia, la enfermedad se reportó por primera vez en 1954 en los municipios de Prado y Purificación del Tolima [6] y en la zona bananera de Urabá, zona sur del municipio de Carepa en 1999 (Mena) [7]. Durante la década del setenta su incidencia ocasionó pérdidas económicas, en el departamento del Caquetá, donde fueron afectadas 20.000 hectáreas de plátano y banano [8]. En la zona platanera del departamento del Quindío, las pérdidas económicas producidas durante el año 2000, fueron valoradas en US $78.000 [9]. Estudios realizados por el Instituto Colombiano Agropecuario (ICA) mostraron que las pérdidas económicas ocasionadas por esta enfermedad ascendieron en dos años a la suma de US $985.000 [10]. La enfermedad se ha convertido en una amenaza para los cultivos de exportación en la zona del Caribe colombiano y para aquellos establecidos en la zona cafetera central [1]. Granada [11]-[13], realizó pruebas moleculares para tipificar el microorganismo causante de Moko, considera que la alta incidencia de la enfermedad en las zonas bananeras y plataneras del país, está relacionada con mutaciones de la bacteria hacia linajes más virulentos. La variabilidad de 28 aislamientos, mediante la técnica de RFLPs (Polimorfismo de longitud de fragmentos), fue estudiada en nueve departamentos de Colombia. Se encontraron cuatro genotipos de locus múltiples: (MLGs, 25 – 47 - 48 y 51). Existen más de 187 especies vegetales hospedantes de la bacteria y en el departamento del Quindío, se ha observado que el genotipo MLG25 puede sobrevivir durante seis meses en los tejidos de las plantas y en el suelo [14]. Con base en los resultados anteriores esta investigación se concentró en buscar métodos de control eficientes. Las investigaciones realizadas para hallar un método eficaz de manejo de la enfermedad se han enfocado principalmente a especies parentales de las heliconias (plátano y banano), razón por la cual la gran mayoría de referencias relacionadas con estudios en R. solanacearum raza 2 corresponden a estos cultivos. En ocasiones se ha utilizado inyecciones periódicas con soluciones de glifosato al 15% (N-fosfonometilglicina) para erradicar plantas afectadas por Moko. La escasez de información sobre métodos de manejo fitosanitario en plantaciones de especies pertenecientes a la familia Heliconiaceae, condujo a la realización de este estudio que evaluó métodos químicos y biológicos para el manejo de R. solanacearum raza 2, con el fin de verificar una reducción del patógeno in vivo. En la práctica las enfermedades son controladas con productos químicos con base en hidróxido de cobre; sin embargo, es necesario buscar otras alternativas para el control que sean amigables con el ambiente. En el presente estudio se evaluaron productos químicos y biológicos como el extracto de S. glutinosa, reportado por el Centro Interamericano de Agricultura Tropical (CIAT) para el manejo de Antracnosis de fríjol (Glomerella lindemuthiana o Colletotrichum lindemuthianum (anamorfo)), el Mildeo polvoso de la rosa (Sphaerotheca pannosa) y la Roya en café (Hemileia vastatrix) [15]. También se empleó el extracto de toronja, debido a su actividad bactericida y fungicida, que actúa sistémicamente en la planta, dañando la pared celular y el citoplasma en el hongo patógeno impidiendo su multiplicación [16]. Igualmente, se aplicó la bacteria Bacillus subtilis como control biológico aunque esta no es usada en diversas patologías por su capacidad de producir metabolitos secundarios. 2. MATERIALES Y MÉTODOS La investigación se dividió en tres fases: campo, invernadero y laboratorio. La fase de campo se realizó en el Centro de Educación Ambiental y Desarrollo Agroecoturístico del Parque Nacional de las Heliconias, localizado en el municipio de Caicedonia departamento del Valle del Cauca, Optimización y clasificación de señales EMG a través de métodos de reconocimiento de patrones – Durán, Jaimes que cuenta con una temperatura promedio de 23ºC y una altura que varía entre 1.050 y 2.200 msnm. El muestreo se realizó en un área de 5,6 ha, en las que se encuentran aproximadamente 160 cultivares de heliconias. Se delimitaron cinco parcelas de 88 m2 cada una con, 22 individuos, seleccionadas al azar, que mostraban síntomas de marchitez bacteriana. Las pruebas de laboratorio se realizaron en la unidad de investigaciones microbiológicas (UIM), del Departamento de Biología de la Universidad del Valle. En la fase de campo se evaluó la incidencia y severidad de la enfermedad y se colectaron muestras de tallos, hojas y flores que presentaron síntomas de la enfermedad, los cuales se llevaron a la unidad de Investigaciones Microbiológicas, con el propósito de aislar y purificar la bacteria causante del marchitamiento (R. solanacearum raza 2). Para el aislamiento de la bacteria se tomaron muestras con síntomas de la enfermedad que se cortaron en trozos de 5 mm2 y se sumergieron en alcohol al 96%, posteriormente en Hipoclorito de Sodio al 0.5% y se lavaron con agua destilada estéril, por 30 segundos para cada paso. Los trozos se maceraron en agua destilada estéril y se sembraron por el método de estría simple en cinco cajas Petri con Agar nutritivo (dextrosa-10 g, peptona-10 g, cas-aminoácidos-1 g L-1 de agua) y se dejaron en incubadora a 28ºC. Para garantizar la pureza del proceso se realizaron aislamientos dobles. Para verificar cuál de las bacterias aisladas correspondía a R. solanacearum Raza 2, se realizaron pruebas morfológicas y bioquímicas como coloración de Gram, gránulos de poly-B-hydroxybutirato, hidróxido de potasio (KOH) al 3%, oxidación de glucosa, oxidasa, catalasa, hidrólisis o licuefacción de gelatina, Citrato de Simmons, hidrólisis de almidón, reducción de nitratos, arginina di-hidrolasa y se determinó la tolerancia a soluciones de NaCl al 0.5% y 2%. 2.1. Pruebas de patogenicidad con la bacteria R. solanacearum Con base en las pruebas morfológicas y bioquímicas, se seleccionó la bacteria para realizar las pruebas de patogenicidad y verificar si el aislamiento de R. solanacearum Raza 2, era el causante de los síntomas de la enfermedad. De acuerdo 219 con [17], se realizó una dilución de la bacteria en 1ml de agua destilada estéril en una concentración de 1x105 células bacterianas/ml. de la solución resultante se aplicaron 0.25 ml. de inóculo a cada planta por el método de punción. Se inocularon en invernadero treinta plantas de heliconia; diez para cada cultivar (Heliconia Wagneriana, Heliconia bihai Heliconia Latisphata). Las plantas inoculadas se evaluaron a partir del quinto día cada 24 horas durante un periodo de veintiún días o hasta la aparición de síntomas similares a los detectados en campo (manchas redondeadas de color café, ampollas en las hojas, secreción de moco o fluido viscoso en tallo). 2.2. Evaluación in Vitro de tratamientos Biológicos La evaluación in vitro se efectuó con concentraciones inhibitorias de un extracto vegetal (Swinglea glutinosa), dos productos biológicos (PD-1000 a base de extracto de toronja y Subtilin) y un producto de origen químico (Kocide) a base de hidróxido de cobre (53.8%). Para obtener el extracto de S. glutinosa se secaron durante cinco días en condiciones ambientales (temperatura < 40°C y sombrío), 100 g del follaje de la planta, a los cuales se extrajo el extracto con etanol a 96% empleando Soxhlet durante una hora. Las dosis de cada producto se presentan en la Tabla I. Para evaluar el crecimiento del patógeno, se sembró la bacteria R. solanacearum Raza 2 en cajas Petri con Agar Nutritivo (AN), para las tres concentraciones con repeticiones de cada producto (Tabla I). La medición se inició a los 2 días de la siembra, tomando como patrón de referencia el 100% del crecimiento en el control. 2.3. Diseño experimental Se trabajó con diseño experimental de dos factores: el primero correspondiente a los productos empleados (P1, P2, P3, P4) y el segundo a las distintas concentraciones de los productos (LD-25, LD-50 y LD-100). Se realizaron tres repeticiones por cada tratamiento con sus controles respectivos. Se denominó concentración normal (LD-50), a la dosis recomendada por el fabricante, (LD-25) a la mitad y (LD-100) al doble de la recomendada. En el caso de la preparación con el extracto 220 ITECKNE Vol. 10 Número 2 • ISSN 1692 - 1798 • Diciembre 2013 • 217 - 223 vegetal acuoso de Swinglea glutinosa, las concentraciones se diluyeron en alcohol al 70% así, para (LD-25, 2.5ml), (LD-50, 5 ml), (LD-100, 10 ml) de acuerdo con el protocolo descrito por [15]. La variable de respuesta fue el crecimiento de R. solanacearum. El crecimiento celular obtenido en las fases in vitro e in vivo se analizó con Anova, con pruebas de Tukey y mediante determinaciones no paramétricas (Kruskall-Wallis y Nemenyi). Se empleó el método de difusión aplicado a cajas Petri, 5 cm3 de los diferentes productos biológicos en sus distintas concentraciones (Tabla I). Posteriormente se adicionó como medio de cultivo agar nutritivo con 5% de sucrosa; la bacteria (R. solanacearun) se sembró por estría en superficie. A partir del segundo día de inoculación y durante cinco días se empleó el método de medición directa por microscopio, para evaluar su crecimiento en términos del número de células. tos bacterianos obtenidos del material vegetal enfermo correspondieron a la bacteria R. solanacearum, lo cual se corroboró mediante pruebas morfológicas y bioquímicas. La bacteria se caracteriza por formar colonias de aspecto mucoide debido a su abundante producción de polisacáridos como puede verse en la Fig. 1. Microscópicamente se observa como un bacilo móvil, con coloración rosa obtenido con fucsina en la tinción de Gram que junto con el resultado positivo de la prueba de KOH al 3%, determinan que es una bacteria gram negativa. Los resultados de las pruebas bioquímicas más relevantes se muestran en la Tabla II, que determina a R. solanacearum como una bacteria aeróbica estricta con catalasa positiva, con reducción de nitratos, producción de ácido a partir de disacáridos y oxidación de alcoholes, estos resultados coinciden con lo reportado en [18]. Fig. 1. CEPA PURA DE RALSTONIA SOLANACEARUM RAZA 2 EN MEDIO AGAR NUTRITIVO 2.4. Control in vivo de R. solanacearum Para evaluar los productos biológicos in vivo se realizaron dos tratamientos: planta con bacteria sin producto y planta con bacteria y producto. Como testigo se utilizaron plantas sin bacteria ni producto. Cada tratamiento tuvo tres repeticiones por cada producto (P), a diferentes concentraciones (LD). El producto se aplicó empleando el método de punción. 3. RESULTADOS Y DISCUSIÓN La evaluación de la incidencia en campo de la marchitez bacteriana en cultivares de Heliconias, mostró un promedio de 90% de plantas enfermas en cada parcela. En el laboratorio, los aislamienTABLA I DOSIS DE CADA PRODUCTO EVALUADO A NIVEL IN VITRO PARA EL CONTROL DE R. SOLANACEARUM Producto Concentración LD25 LD50 LD100 Extracto de S. glutinosa 7.5 mL/L de AN 15 mL/L de AN 30 mL/L de AN Extracto de toronja 2.5 mL/L de AN 5 mL/L de AN 10 mL/L de AN Bacillus subtilis 1 g/L de AN 2 g/L de AN 4 g/L de AN Hidróxido de cobre 0.025 g/L de AN 0.05 g/L de AN 0.1 g/L de AN 221 Optimización y clasificación de señales EMG a través de métodos de reconocimiento de patrones – Durán, Jaimes TABLA II CARACTERÍSTICAS FISIOLÓGICAS DE R. SOLANACEARUM PRUEBA Resultado Gránulos de Poly-B-hydroxybutirato + Oxidación de glucosa + Oxidasa + Tolerancia a soluciones de NaCl al 0,5% - Tolerancia a soluciones de NaCl al 2% - Catalasa + Hidrólisis o licuefacción de gelatina - Simmons citrato + Hidrólisis de almidón - Reducción de nitratos + Arginina dihidrolasa. + Las resultados de las pruebas de patogenicidad para verificar si el aislamiento de R. solanacearum era el agente causante del marchitamiento bacteriano (Moko) en heliconias, mostraron que a los 45 días después de la inoculación de la bacteria en plantas sanas se replicaron los síntomas de la enfermedad observados en campo: manchas redondeadas de color marrón, ampollas en las hojas, secreción de moko o fluido viscoso en el tallo. Lo que permitió identificar a la bacteria como el agente causante de Moko en los cultivares de Heliconias estudiados (Fig. 2). FIG. 2. SÍNTOMAS OBSERVADOS EN LAS PLANTAS INOCULADAS CON LA BACTERIA RALSTONIA SOLANACEARUM Una vez confirmada la patogenicidad de R. solanacearum se realizaron las pruebas in vitro para evaluar la eficiencia de los cuatro productos sobre el control de la bacteria. En la Tabla III se muestra el promedio del porcentaje de crecimiento de la bacteria en las tres réplicas para cada tratamien- to, se observó que después de 21 días de seguimiento del crecimiento de la bacteria, el hidróxido de cobre en todas las dosis evaluadas fue el tratamiento más efectivo para el control, seguido de B. subtilis y el extracto de toronja. El extracto de S. glutinosa no presentó diferencias significativas con respecto al testigo. TABLA III EFECTO DE CUATRO PRODUCTOS CON TRES DOSIS SOBRE EL CRECIMIENTO EN PORCENTAJE DE LA BACTERIA R. SOLANACEARUM Tratamientos Dosis Extracto B. subtilis de Toronja LD-25 69 8,7 Extracto de S. glutinosa Hidróxido de Cobre 97,7 0 LD-50 42,7 4,7 97,3 0 LD100 10,3 3,3 98,7 0 CONTROL 100 100 100 100 Para determinar la existencia de diferencias significativas entre los resultados obtenidos en cada uno de los tratamientos con sus respectivas dosis se aplicó un análisis de varianza. El crecimiento bacteriano con el extracto de toronja mostró una distribución normal (Prueba Kolmogorov-Smirnov) y el análisis de varianza entre los tratamientos (LD) indicó diferencias significativas. La prueba de Tukey señaló que las dosis LD-50 y LD 100 disminuyeron el crecimiento de R. solanacearum esta última presentó mayor efectividad en el control de la bacteria ya que disminuyó su crecimiento en un 80%, como se muestra en la Fig. 3. En la Fig. 3, se indica el efecto de inhibición del crecimiento causado con la dosis LD 100 de extracto de toronja, frente al que se encontró con el control. La disminución de crecimiento de la bacteria por este producto puede deberse a los componentes del producto: extracto de toronja, cumarinas, metoxiflavonas, flavonas y otras sustancias que actúan como antibióticos [14], además el producto PD 1000 también se compone de sustancias ácidas como el ácido ascórbico que disminuye el pH del medio e inhiben el crecimiento. Para el análisis de los datos obtenidos con B. subtilis, se aplicó la prueba de Kruskall-Wallis, que no detectó diferencias significativas entre los tratamientos (LD), debido quizás a que su efecto antibacteriano fue similar en todas las dosis (Fig. 4). La prueba de Nemenyi indicó que las dosis LD25 y LD-50 fueron las más efectivas en reducir el crecimiento de la bacteria (p<0.05), se confirma 222 ITECKNE Vol. 10 Número 2 • ISSN 1692 - 1798 • Diciembre 2013 • 217 - 223 que este producto es eficaz para el control del patógeno. Esto puede atribuirse a la acción del ingrediente activo en cepas certificadas de Bacillus subtilis, cuya actividad bactericida natural la convierte en agente de control biológico que produce un antibiótico llamado subtilin, impidiendo el desarrollo de bacterias Gram positivas y negativas, al alterar la permeabilidad de la membrana celular e inhibir el paso de potasio y el transporte de ATP [19]. Fig. 3 CONTROL INHIBITORIO DE LA BACTERIA RALSTONIA SOLANACEARUM RAZA 2 CON PD-1000 FRENTE AL CONTROL El análisis con la prueba Kolmogorov-Smirnov del crecimiento bacteriano en los medios con extracto vegetal acuoso de S. glutinosa, indicó una distribución normal sin diferencias significativas (p>0,05) entre sus tratamientos como se observa en la Fig. 4. do proteínas y dañando el metabolismo del patógeno. Además, dicho agente crea las condiciones para que el medio tome un pH básico, poco propicio para el crecimiento bacteriano. (http://hgic. clemson.edu/PDF/uga4s.pdf, 2012). Sin embargo, el constante empleo de este producto puede ser nocivo para el ambiente por lo que es necesario buscar otras alternativas para el control de la bacteria. Según el análisis de Kruskall-Wallis, la comparación entre los diferentes productos con respecto a su efectividad inhibitoria, mostró diferencias significativas entre estos. La prueba de Nemenyi, indicó que el producto de mayor eficacia fue el hidróxido de cobre, mostrando diferencias significativas frente al extracto de S. glutinosa, toronja y los testigos (P≤0.05). Sin embargo, la prueba no mostró diferencias significativas con B. subtilis y PD-1000, demostrando que estos dos últimos productos biológicos pueden ser altamente efectivos para el control de la bacteria in vitro (Ver Fig. 5). Fig.5. CONTROL INHIBITORIO DE LA BACTERIA RALSTONIA SOLANACEARUM RAZA 2 EN SUBTILIN FRENTE AL CONTROL FIG. 4. CRECIMIENTO EN PORCENTAJE DE LA BACTERIA RALSTONIA SOLANACEARUM RAZA 2 CON SUBTILIN 4. CONCLUSIONES Para el análisis de los resultados de hidróxido de cobre, se aplicó la prueba de Kruskall-Wallis (distribución asimétrica), que no mostró diferencias significativas con respecto al control, debido a que en todas las dosis se inhibió por completo el crecimiento de la bacteria. El resultado anterior se puede atribuir al efecto ejercido por el sulfato cúprico básico, que es el agente activo del producto tal como se muestra en [20]. El cobre inactiva la mayoría de enzimas y coenzimas, desnaturalizan- El producto que presentó mayor efecto inhibitorio en el crecimiento de Ralstonia solanacearum Raza 2, fue el compuesto con base de hidróxido de cobre. Los productos a base de extracto de toronja y B. subtilis, mostraron efecto inhibitorio significativo sobre el crecimiento de Ralstonia solanacearum Raza 2, presentando pocas diferencias con el hidróxido de cobre. El producto con base de extracto acuoso de Swinglea glutinosa, no presentó ningún tipo de efecto inhibitorio en el crecimiento de Ralstonia solanacearum Raza 2. Optimización y clasificación de señales EMG a través de métodos de reconocimiento de patrones – Durán, Jaimes Los productos biológicos B. subtilis y PD 1000 son una excelente alternativa para iniciar un programa fitosanitario de los cultivares de Heliconias afectadas por la marchitez bacteriana (Moko), ocasionado por la bacteria Ralstonia solanacearum Raza 2. [10] S. Belalcázar, F. Rosales, and L. Pocasangre, “El Moko del plátano y banano y el rol de las plantas hospederas en su epidemiología”, XVI reunión internacional ACORBAT, pp. 16-35, Costa Rica, 2004. [11] G. A. 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Ciencias: Química, Profesor Asistente, Universidad del Atlántico, Colombia [email protected] Resumen— La sensibilización del dióxido de titanio con porfirinas es esencial para la generación de especies reactivas del oxígeno inducida con luz visible. Sin embargo, estos sensibilizadores tienden a lixiviarse en el medio de reacción. La distribución del tamaño de partícula es una propiedad fundamental para caracterizar sistemas de partículas en suspensión. En este trabajo se estudió la distribución del tamaño de partícula de la tetracarboxifenilporfirina de cobre (II) anclada sobre dióxido de titanio por la técnica de dispersión dinámica de luz. Los resultados indican que la técnica de dispersión dinámica de luz es adecuada para determinar la estabilidad de estos sistemas, mostrando un solo tipo de partícula para el sistema TCPPCu/TiO2 con diámetro promedio de 211,1 nm. Palabras clave— TiO2, Sensibilización, DLS, Tamaño de partícula. Abstract— The sensitization of titanium dioxide with porphyrins is essential to the generation of reactive oxygen species under irradiation with visible light. However, these sensitizers tend to leach into the reaction medium. The particle size distribution is a critical property for characterizing particles in suspension systems. In this work we determinated the particle size distribution of copper (II) tetracarboxyphenylporphyrin anchored on titanium dioxide by the technique of dynamic light scattering (DLS). The results showed only one type of particle to the system TCPPCu/TiO2 with average diameter of 211.1 nm and that DLS is suitable for determining the stability of these systems. Keywords— TiO2, sensitization, DLS, size of particle. 1. INTRODUCCIÓN Las porfirinas son utilizadas como sensibilizadores debido a su alta absorción en la región visible del espectro electromagnético, estos compuestos son eficientes en las reacciones de oxidación catalítica y generan productos menos tóxicos [1]. Su inmovilización bloquea la formación de agregados, facilita la reutilización del sensibilizador, la separación de los productos de la reacción, y la utilización en diferentes solventes [2], [3]. Una de las matrices más utilizadas para inmovilizar este tipo de compuestos es el dióxido de titanio [4]-[7]. La estabilidad del sensibilizador depende de la fortaleza de la unión al soporte, la preparación, la aplicación general y la estabilidad. Hay un considerable interés en insertar complejos macrocíclicos dentro de materiales amorfos porosos por simple adsorción para diversas aplicaciones [8], [9]. La mayor ventaja de encapsular el sensibilizador es el control del medio de reacción y sus condiciones de preparación [10]. El valor del pH en solución es un parámetro fundamental que previene la lixiviación de un sensibilizador, por esto en este trabajo se estudió la distribución del tamaño de partícula de la tetracarboxifenilporfirina de cobre (II) adsorbida sobre dióxido de titanio a un pH 5 Recibido: 26/03/2013/ Aceptado: 09/06/2013/ ITECKNE Vol. 10 Número 2 • ISSN 1692 - 1798 • Diciembre 2013 • 224 - 228 Distribución del tamaño de partícula por dispersión dinámica de luz de la tetracarboxifenilporfirina de cobre (II) anclada al dióxido de titanio – Díaz, Vallejo, Puello por la técnica de dispersión dinámica de luz. La técnica de dispersión de luz dinámica permite determinar el tamaño de partículas en suspensión hasta rangos del orden de los nanómetros, el uso del movimiento Browniano de las partículas en suspensión permite alcanzar estos límites de sensibilidad, adicionalmente este método no altera de ninguna manera la matriz de estudio debido a que es una técnica no destructiva. Los resultados indican que la técnica de dispersión dinámica de luz es adecuada para determinar la estabilidad de los sensibilizadores anclados al dióxido de titanio. 2. METODOLOGÍA 2.1. Síntesis y caracterización La tetracarboxifenilporfirina sin metal se sintetizó al añadir 30 mmol de pirrol previamente destilado a una mezcla de 4-carboxibenzaldehido (30 mmol), ácido propiónico (105 mL) y nitrobenceno (45 mL). La mezcla se calentó a 120 °C durante 1h. El solvente se removió por destilación al vacío y el sólido obtenido se disolvió con una solución de NaOH (0,1 M). La porfirina se precipitó con una solución de HCl 0,1 M, se disolvió en etanol y se cristalizó por evaporación del solvente [11]. La metaloporfirina se preparó colocando a reflujo la TCCPP (0.33 mmol) con cloruro de cobre (II) en cantidades correspondientes a 1,82 mmol, en dimetilformamida (70 mL) durante 2 h. La dimetilformamida se removió por destilación y la TCPPCu se precipitó al adicionar agua. El precipitado se disolvió en una solución de NaOH (0.1 M) y se recristalizó con una solución de HCl (0,1 M). Finalmente, la porfirina se filtró y secó a temperatura ambiente. La TCPPCu/TiO2 se preparó según el siguiente procedimiento: se agregó 0.08438 g de TCPPCu a una mezcla de 0.1 g de TiO2 Degussa P-25 a pH=3 (ajustado con HNO3). Se dejó en reflujo por 24 horas, el solvente se rotoevaporó y el sólido se secó a temperatura ambiente [12]. Los espectros UV-vis de la TCPP y TCPPCu en etanol se registraron mediante un espectrofotómetro Hewlett-Packard 8453. Los espectros de reflectancia difusa UV-vis de la porfirina adsorbida se registraron con un espectrofotómetro Lambda 4 Perkin-Elmer equipado con una esfera de inte- 225 gración, mediante sulfato de bario como matriz de referencia. 2.2 Caracterización del tamaño de partícula por dispersión dinámica de luz El tamaño de partícula en suspensión fue determinado mediante la técnica de Dispersión Dinámica de Luz (Espectroscopia de Correlación Fotónica). El equipo utilizado fue un Zetasizer versión 6.2 de Malvern Instruments Ltda. Para el análisis se tomó 1g/L de TCPPCu/TiO2 a pH=5 en agua como dispersante. Todos los experimentos se midieron mediante dispersión dinámica, el cual mide las fluctuaciones de la intensidad de la dispersión en función del tiempo. La distribución de intensidad vista en el programa DLS se obtuvo por el análisis de la función de correlación por el análisis del menor de los cuadrados no negativo. 3. RESULTADOS Y DISCUSIÓN 3.1 Espectrofotometría El espectro UV-vis de la TCPP sintetizada se muestra en la Fig. 1., en él se observa la banda de absorción máxima denominada banda Soret a 419 nm (transición a1u (π)-eg*(π)), y 4 bandas Q (514, 548, 588 y 645 nm) características de la porfirina no metálica correspondientes a transiciones a2u (π)-eg*(π) [13]; estas señales se maximizan dentro de la Fig. 1. Fig.1. ESPECTRO UV-VIS DE LA TCPP Y DE LA TCPPCU El espectro UV-vis de la TCPPCu (Fig. 1) exhibe la banda Soret a 417 nm y 1 banda Q en 534 nm. La disminución del número de bandas Q es típico 226 ITECKNE Vol. 10 Número 2 • ISSN 1692 - 1798 • Diciembre 2013 • 224 - 228 de las metaloporfirinas. Cuando el ión metálico se coordina con los átomos de nitrógeno del macrociclo, la simetría de la molécula se incrementa y el número de bandas Q decrece [14]. La metalación de las porfirinas produce desplazamiento de la bandas Soret y Q por la interacción del metal con la nube electrónica π de los macrociclos. En el espectro de la TCPPCu se observa un desplazamiento de las bandas de absorción hacia el azul, posiblemente debido a la desestabilización de la nube electrónica π del ligando inducida por el metal e incremento de la energía de transición [14]. 3.2 Reflectancia difusa El espectro de reflectancia difusa de la TCPPCu/TiO2 se muestra en la Fig. 2. Las bandas de absorción de TCPPCu adsorbida sobre TiO2 son anchas y de menor intensidad con respecto al espectro de TCPPCu (II), y muestran un corrimiento hacia la región del rojo que puede atribuirse a la distorsión de los anillos de porfirina; el desplazamiento hacia el rojo generalmente se observa cuando las porfirinas son inmovilizadas sobre soportes inorgánicos [15,16]. En el caso de la TCPPCu adsorbida al TiO2, la banda Soret es desplazada de 417 a 425 nm y la banda Q de igual manera es desplazada de 539 a 547 nm, se corrobora que el proceso de inmovilización se ha realizado. 3.3. Caracterización del tamaño de partícula por dispersión dinámica de luz-DLS Para analizar el tamaño de partícula en la solución se tomó 1g/L de TCPPCu/TiO2 a pH=5 en agua como dispersante. El análisis se realizó mediante dispersión dinámica, el cual mide las fluctuaciones de la intensidad de la dispersión en función del tiempo. La Fig. 3. muestra el coeficiente de correlación de la intensidad de luz dispersada por las partículas de TCPPCu/TiO2 a pH 5. El punto en que la correlación de la señal empieza a caer proporciona información del diámetro promedio y el ángulo de caída permite observar la ´dispersidad´ de la distribución de las partículas. Se obtiene un ángulo similar y una línea de base corta, regular y con poco ruido, lo que permite inferir la baja polidispersidad. Fig. 3. COEFICIENTE DE CORRELACIÓN DE LA INTENSIDAD DE LUZ DISPERSADA Fig. 2. ESPECTRO DE REFLECTANCIA DIFUSA TCPPCU(II)/TIO2 La Fig. 4. muestra la calidad del ajuste de cumulantes (autocorrelación) a los datos medidos indicando que el diámetro calculado y la dispersidad obtenida para las partículas medidas son fiables. En ellas se puede ver que la función de autocorrelación de la intensidad de luz dispersada disminuye más rápidamente después de los 1000 ms. Fig. 4. FUNCIÓN DE AUTOCORRELACIÓN DE LUZ DISPERSADA Distribución del tamaño de partícula por dispersión dinámica de luz de la tetracarboxifenilporfirina de cobre (II) anclada al dióxido de titanio – Díaz, Vallejo, Puello El análisis de DLS correspondiente a la intensidad muestra una banda (Fig. 5), el cual sugiere la formación de un solo grupo de partículas con un diámetro promedio de 211.1 nm. Fig. 5. ESTUDIO DE DLS EN INTENSIDAD 227 4. CONCLUSIONES Mediante la técnica de dispersión dinámica de luz, se encontró un solo tipo de partícula a pH=5 del sistema tetracarboxifenilporfirina de cobre (II) anclada al dióxido de titanio en dispersión acuosa, esto indica la estabilidad de la porfirina sobre el TiO2 a este valor de pH. Este resultado indica que el sistema TCPPCu/TiO2 puede ser utilizado en diferentes procesos de fotocatálisis para oxidación de colorantes sin que se presente lixiviación del sensibilizador. Finalmente, los resultados indican que la técnica de dispersión dinámica de luz es adecuada para determinar la estabilidad de estos sistemas. AGRADECIMIENTOS Los autores agradecen al profesor Fernando Martínez Ortega de la Universidad Industrial de Santander por el análisis de DLS. En la Figura 6 se muestra la gráfica del tamaño de partícula en función del número de partículas. Se puede observar un solo tipo de partícula indicando que a este valor de pH no hay lixiviación de la tetracarboxifenilporfirina. 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Coloración de aceros inoxidables AISI 304 y AISI 316L para uso biomédico Coloration of the AISI 304 and AISI 316L stainless steels for biomedical applications Luis Fernando Padilla Jiménez Ingeniero Metalúrgico, Universidad Industrial de Santander,Colombia. [email protected] Nayla Julieth Parada Gamboa Ingeniera Química, Universidad Industrial de Santander, Colombia. [email protected] Jáder Enrique Guerrero Bermúdez Ph. D. Ciencias Naturales-Física, Universidad Industrial de Santander, Colombia. [email protected] Fernando Viejo Abrante Ph. D. Ciencia y Tecnología de Materiales, GIMAT, Universidad Industrial de Santander, Colombia. [email protected] Ana Emilse Coy Echeverría Ph. D. Ciencia y Tecnología de Materiales, GIMAT, Universidad Industrial de Santander, Colombia. [email protected] Resumen— En el presente trabajo se desarrollaron películas de óxido de cromo, sobre la superficie de los aceros inoxidables AISI 304 y 316L mediante tratamientos químicos y de endurecimiento electroquímico que puedan presentar aplicación en los bioimplantes. De esta manera, se evaluó la influencia de distintas variables en ambos tratamientos; tales como tiempo sobre la coloración (tratamiento químico), y la densidad de corriente aplicada para un tiempo constante (endurecimiento electroquímico). La caracterización de las películas de cromo obtenidas se llevó a cabo mediante técnicas de espectrometría, reflectancia y microscopía óptica. De forma complementaria, se evaluó la estabilidad electroquímica de las películas formadas mediante ensayos de polarización anódica en solución de Hank a 37ºC. Los resultados demostraron que, bajo determinadas condiciones experimentales, es posible obtener películas homogéneas y reproducibles con una amplia gama de coloraciones. Por otra parte, los resultados electroquímicos mostraron que las películas obtenidas desarrollaron un cambio en el mecanismo de ataque de ambos aceros. Palabras clave— Aceros inoxidables austeníticos, Biomateriales, Coloración. Abstract— In this work, chromium oxide films were developed on the surface of the AISI 304 and 316L stainless steels by chemical and electrochemical hardening treatments. Thus, the influence of different variables in both treatments (i.e. immersion time, current density applied,…) was investigated. Characterization of the chromium films was carried out using spectrometry, reflectance and optical microscopy techniques. Further, electrochemical stability of the films was evaluated by potentiodynamic anodic polarization in Hank´s solution at 37ºC. The results showed that, under some specific conditions, it was possible to obtain homogeneous and reproducible chromium oxide films with a wide range of colors. On the other hand, the electrochemical results showed that the films formed modified the corrosion mechanism of both stainless steels. Keywords— Austenitic stainless steels, Biomaterials, Coloration. 1. INTRODUCCIÓN Los biomateriales son sustancias sintéticas o naturales utilizadas para sustituir partes del organismo humano o para funcionar en contacto íntimo con tejidos vivos. Los biomateriales metálicos han sido utilizados en implantes biomédicos ortopédicos y odontológicos, llegando a ser indispensables en aquellos casos en que las solicitaciones mecánicas a las que éstos están sometidos durante el servicio son extremas [1]. Las excelentes propiedades mecánicas y químicas de las aleaciones de Ti y las aleaciones de Co-Cr han hecho de ellos los biomateriales metálicos más utilizados en implantes ortopédicos [2],[3]. Sin embargo, su gran desventaja es el alto coste de producción. La necesidad de reducción de costes ha llevado al uso extendido de otros materiales en la cirugía ortopédica como son los aceros inoxidables Recibido: 11/03/2013/ Aceptado: 30/06/2013/ ITECKNE Vol. 10 Número 2 • ISSN 1692 - 1798 • Diciembre 2013 • 229 - 241 230 ITECKNE Vol. 10 Número 2 • ISSN 1692 - 1798 • Diciembre 2013 • 229 - 241 austeníticos. Estas aleaciones, además de poseer un reducido coste comparado con las aleaciones de Ti, tienen buenas propiedades mecánicas y son relativamente fáciles de producir. Además, los aceros inoxidables presentan la característica especial de poseer una delgada película inerte de óxido de cromo (Cr2O3) sobre su superficie, que protege el metal frente a la corrosión en la mayoría de los ambientes de trabajo. Sin embargo, en ocasiones, contactos prolongados con los fluidos fisiológicos del cuerpo humano pueden dar lugar a fenómenos de corrosión y al debilitamiento del implante. La liberación de iones de Ni (II) durante el proceso de corrosión, puede causar enfermedades citotóxicas como inflamación, alergia, necrosis, tesaurismosis o cáncer [4]. Una posible solución a este problema consiste en favorecer el crecimiento de la película de óxido de cromo superficial mediante tratamientos químicos o electroquímicos, con el fin de proteger el implante de acero y, de esta forma, evitar la liberación de iones metálicos que puedan causar daños al organismo del paciente. Ambos tipos de tratamiento permiten obtener películas de óxido y realizar un control adecuado de espesores de película del recubrimiento mediante la regulación de variables tales como la temperatura de la solución, la densidad de corriente, el tipo y/o la diferencia de potencial [5]-[9]. De manera adicional, una característica muy particular de estos tratamientos radica en que durante el crecimiento de la película de óxido de cromo sobre la superficie del acero inoxidable se modifica su coloración, permitiendo obtener una gama amplia de colores que van desde el dorado hasta el azul o verde. Dicha característica ha encontrado una aplicación muy interesante, ya que en la actualidad muchas empresas dedicadas al diseño y producción de bioimplantes utilizan la coloración del acero como parámetro principal para poder identificar y clasificar de forma rutinaria la gran variedad de componentes que se fabrican para aplicaciones diversas (tornillos, clavos, etc.). Recientemente sehan estudiado otras tecnologías de coloración de aceros inoxidables como lo es el uso de radiación láser; sin embargo, esta tecnología presenta problemas de reproducibilidad en el color y estabilidad de proceso, de forma que aún no ha sido posible su aplicación industrial [10][12]. El presente trabajo tiene como objetivo desarrollar películas de óxido de cromo sobre la superficie de los aceros inoxidables AISI 304 y 316L, mediante tratamientos químicos y electroquímicos, que puedan presentar aplicación en la fabricación de bioimplantes. En este sentido, se evaluará la influencia de las distintas variables de ambos tratamientos, con el fin de obtener películas de coloración homogénea y mejorar la reproducibilidad del color. Además, de forma complementaria se evaluará la estabilidad química (resistencia a la corrosión) de las películas obtenidas en un medio fisiológico artificial. 2. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL 2.1 Materiales y preparación Los materiales utilizados en el desarrollo de este trabajo fueron los aceros inoxidable AISI 304 y AISI 316L suministrados por la empresa IMPORINOX S.A. La composición química (% en masa) de los aceros fue: i) AISI 304: 0,07C, 2,0Mn, 1,0Si, 18Cr, 9Ni, 0,045P, 0,015S y Fe como balance; ii) AISI 316L: 0,03C, 2,0Mn, 1,0Si, 18Cr, 12Ni, 2,0Mo 0,045P, 0,015S y Fe como balance. La preparación superficial de las muestras a colorear se realizó mediante desbaste en medio acuoso con papel abrasivo de SiC hasta granulometría 600. Adicionalmente, las muestras fueron sometidas a una limpieza posterior en baño de ultrasonidos en una solución de ácido nítrico al 9% a 60 ºC durante 15 minutos para remover posibles impurezas que no fueron eliminadas en la etapa anterior. Para terminar, el proceso de limpieza, las muestras se lavaron con agua destilada. 2.2 Tratamiento de coloración química La coloración mediante tratamiento químico se llevó a cabo mediante la inmersión de las muestras de acero en una disolución compuesta de 5,0 M ácido sulfúrico y 2,5 M ácido crómico, en distintos tiempos comprendidos entre 15 y 80 minutos, a una temperatura de 80 ºC y con agitación constante. Una vez finalizado el tratamiento de coloración las muestras se extrajeron de la disolución, se lavaron con agua destilada y se secaron. Coloración de aceros inoxidables AISI 304 y AISI 316L para uso biomédico – Padilla, Parada, Guerrero, Viejo, Coy 231 2.3 Tratamiento de endurecimiento electroquímico El tratamiento de endurecimiento electroquímico se llevó a cabo con el fin de mejorar la tonalidad, la uniformidad y las propiedades de la película de óxido de cromo formada sobre la superficie de la probeta, mediante la imposición de una corriente externa. De este modo, el proceso se dividió en dos etapas: una primera etapa previa en la cual se les hizo un tratamiento químico a las muestras de acero, como se describió en el apartado anterior. En la segunda etapa, tratamiento de endurecimiento electroquímico, las muestras fueron tratadas por 10 minutos en una celda electroquímica con una solución 0,026 M de ácido sulfúrico y 2,5 M de ácido crómico. La muestra se conectó como ánodo y como cátodo se utilizó un electrodo inerte de platino. Se aplicaron densidades de corriente que variaron entre 5,0 y 6,0 mA/cm2. 2.4 Evaluación cromática de los aceros coloreados y cálculo de espesores de las películas Se realizó la evaluación cromática con el fin de evaluar el efecto de las distintas variables de tratamiento en la coloración de cada uno de los recubrimientos obtenidos (tiempo, densidad de corriente, tipo de acero). Para tal fin se utilizó un espectrofotómetro USB 4000 de Ocean Optics acoplado a una esfera integradora que exhibe la geometría 8°/d. Cada color resultante se determinó mediante métodos gráficos y computacionales (Mathlab). El resultado fue la obtención de las coordenadas cromáticas x e y, que ubican el color dentro del diagrama de cromaticidad; la respectiva longitud de onda dominante o característica, captada mediante el espectrofotómetro usado, y que permite conocer la ubicación del color en el espectro visible; y el grado de luminosidad (espacio SCIELAB). A partir de la obtención de estos parámetros cromáticos se pudo también calcular las longitudes de onda de reflectancia mínima (λmin) y máxima (λmáx) que permitieron determinar un valor estimado del espesor de la capa de óxido formada en función de las variables estudiadas para ambos tipos de tratamiento, de acuerdo con la siguiente ecuación, válida para el análisis de capas dieléctricas, tales como el óxido de cromo: D: es el espesor de la capa de óxido. n: es el índice de refracción del óxido de cromo asumido como 2,2. λmin: es el valor de la longitud de onda donde ocurre la mínima reflexión de la luz de la probeta tratada en la esfera integradora. λmáx: es el valor de la longitud de onda donde ocurre la máxima reflexión de la luz de la probeta tratada en la esfera integradora. 2.6 Evaluación de la estabilidad electroquímica Se realizaron ensayos de polarización potenciodinámica con el fin de evaluar la resistencia a la corrosión por picadura de los aceros coloreados frente a la acción agresiva de un medio fisiológico artificial (solución de Hank) a pH 7,0 y a una temperatura de 37º C. El ensayo se realizó mediante un potenciostato marca Gill AC de ACMInstruments. Las pruebas se efectuaron en una celda electroquímica de tres electrodos con electrodo auxiliar de platino, un electrodo de referencia de calomelanos y como electrodo de trabajo la muestra evaluada. Previo al ensayo de polarización potenciodinámica, las muestras se dejaron estabilizar en la solución durante 1 h. Una vez estabilizado el sistema se determinó el potencial de circuito abierto (OCP) y se varió el potencial aplicado desde -100 mV hasta +2000 mV respecto al valor de OCP. La densidad de corriente registrada se limitó en 0,01 A/cm2. 3. RESULTADOS Y DISCUSIÓN 3.1 Evaluación cromática de los aceros coloreados y cálculo de espesores de las películas 3.1.1 Coloración química La Fig. 1 muestra el aspecto superficial de las probetas del acero inoxidable AISI 304 coloreado químicamente a 80 ºC, en función del tiempo de inmersión en la solución de tratamiento (de 40 232 ITECKNE Vol. 10 Número 2 • ISSN 1692 - 1798 • Diciembre 2013 • 229 - 241 a 60 minutos). Se puede observar que, para las condiciones estudiadas, la coloración superficial obtenida fue uniforme y varió en función del tiempo de inmersión, obteniéndose coloraciones, para el acero AISI 304, desde un color marrón oscuro a 40 minutos hasta un color verde para 60 minutos de tratamiento, y para el acero AISI 316L desde un café grisáceo para un tiempo de 40 minutos, desde azules y dorados, hasta el verde dorado para un tiempo de tratamiento de 60 minutos. Cabe mencionar que, dichos colores fueron reproducibles para cada uno de los tiempos de inmersión. Con relación a la caracterización cromática, las Figs. 2 y 3 muestran los diagramas de cromaticidad para el acero AISI 304 sin tratamiento y para las probetas tratadas químicamente a diferentes tiempos de inmersión, respectivamente. A partir de estos diagramas se determinaron las longitudes de onda dominantes bajo la radiación del iluminante A. Para el caso específico del acero AISI 304, sin tratamiento, este valor se estimó en 583nm. Los valores determinados en el diagrama de cromaticidad de la Fig. 3 se recogen en la Tabla I, al igual que los valores de los parámetros cromáticos determinados en función del tiempo de inmersión, tanto para el acero AISI 304 como para el AISI 316L coloreados químicamente. Al comparar los valores de la longitud de onda dominante obtenida directamente del espectrofotómetro con aquéllos obtenidos mediante el diagrama de cromaticidad, se observó que el error en la determinación fue mínimo, corroborándose los valores reales de las longitudes de onda dominantes características de los colores obtenidos. Por otro lado, el grado de luminosidad de cada color no muestra tendencias de crecimiento o disminución en función del tiempo de inmersión, al igual que las longitudes de onda dominante de los colores resultantes. En este sentido, por ejemplo, el valor de la longitud de onda dominante del color producido en el proceso, sobre el acero AISI 304, a 55 minutos (azul) es diferente a los demás valores. Esto es debido a que el color azul, por su naturaleza cromática y su gama de tonalidades, se ubica en el espectro visible con longitudes de onda que oscilan entre 430 y 480nm. Por consiguiente, no se puede relacionar el crecimiento de la capa de óxido en función de estos dos factores de manera directa, ni relacionar los colores obte- nidos con efectos de formación de la capa de óxido de cromo. Dicha relación, no obstante, puede determinarse mediante el análisis de los espectros de reflectancia y el cálculo de la longitud de onda a las cuales ocurre la reflectancia mínima (λmin) y máxima (λmáx) para cada color obtenido a partir de los tratamientos de coloración. Fig. 1. ACEROS INOXIDABLES AISI 304 Y AISI 316 L SIN COLOREAR Y COLOREADOS QUÍMICAMENTE A 80ºC Y DISTINTOS TIEMPOS DE TRATAMIENTO. Fig. 2. DIAGRAMA DE CROMATICIDAD PARA EL ACERO AISI 304 SIN RECUBRIMIENTO Fig. 3. DIAGRAMA DE CROMATICIDAD PARA EL ACERO AISI 304 COLOREADO QUÍMICAMENTE A DISTINTOS TIEMPOS DE INMERSIÓN. 233 Coloración de aceros inoxidables AISI 304 y AISI 316L para uso biomédico – Padilla, Parada, Guerrero, Viejo, Coy TABLA I PARÁMETROS DE CARACTERIZACIÓN CROMÁTICA PARA LOS ACEROS AISI 304 Y AISI 316L COLOREADOS QUÍMICAMENTE A DISTINTOS TIEMPOS tinmersión(min) 0 40 45 50 55 60 44,87 40,57 40,53 47,81 29,80 43,23 Espectrof. 584 594 597 586 465 578 Diagrama 583 594 596 587 465 580 Color Gris metálico Marrón oscuro Dorado Grado de luminosidad 45,33 52,41 24,09 53,34 27,42 29,61 Espectrof. 585 590 489 585 491 573 Diagrama 586 592 488 584 492 573 Gris metálico Café grisáceo Azul oscuro Dorado λdom(nm) λdom(nm) AISI 316L AISI 304 Grado de luminosidad Color Gris oscuro Azul dorado Verde Azul oscuro Verde dorado TABLA II ESPESORES DE LAS CAPAS DE ÓXIDO DE CROMO DE LOS ACEROS AISI 304 Y AISI 316L COLOREADOS QUÍMICAMENTE A DISTINTOS TIEMPOS AISI 316L AISI 304 tinmersión(min) 40 45 50 55 60 λmin (nm) 440 440 435| 437 600 λmáx (nm) 775 775 650 555 775 Espesor (nm) 116 116 149 233 301 λmin (nm) 437 700 675 460 575 λmáx (nm) 775 430 430 590 775 Espesor (nm) 114 126 134 237 253 En este sentido, en la Tabla II se listan los valores correspondientes de λmin y λmáx, así como el espesor de la capa de óxido de cromo, calculado mediante la ecuación 1, para los dos aceros, en función del tiempo de tratamiento de coloración. En general, se observa que la película crece en función del tiempo de tratamiento para ambos aceros. Finalmente, en la Fig. 4 se representa el espesor estimado de película en función del tiempo de tratamiento. En general, la gráfica muestra cómo el espesor de la película de óxido crece en función del tiempo de tratamiento para ambos aceros. Sin embargo, para tiempos prolongados (por encima de 55 minutos) se observó un comportamiento diferente. En este sentido, se podrían identificar tres etapas de crecimiento de la película de óxido de cromo dentro del proceso de coloración química. Fig. 4. CRECIMIENTO DE LA CAPA DE ÓXIDO DE CROMO EN FUNCIÓN DEL TIEMPO DE TRATAMIENTO DE COLORACIÓN QUÍMICA PARA LOS ACEROS INOXIDABLES ESTUDIADOS. La primera de ellas ocurriría entre los 40 y 50 minutos aproximadamente, y sería una etapa de 234 ITECKNE Vol. 10 Número 2 • ISSN 1692 - 1798 • Diciembre 2013 • 229 - 241 incubación donde se empezaría a generar la película de óxido de cromo. La segunda etapa transcurriría a partir de los 50 minutos de tratamiento, en la cual se observa un aumento lineal del espesor con el tiempo de tratamiento que podría asociarse al crecimiento lineal de la película. Este comportamiento, en el caso del acero AISI 304, continúa observándose para los mayores tiempos de tratamiento (60 minutos). Sin embargo, para el caso del acero AISI 316L, por encima de los 55 minutos de tratamiento de coloración, su espesor no se ve incrementado, hecho que se podría asociar a una tercera etapa o periodo de estabilización de la película de óxido: es bien conocido que el molibdeno como elemento aleante del acero AISI 316L, incrementa la estabilización de las películas de óxido de cromo y dificulta su crecimiento de forma continua [13]. 3.1.2 Coloración química más endurecimiento electroquímico En la Fig. 5 se muestran las imágenes del acero AISI 316L después del tratamiento de coloración química a 80ºC por tiempos de 40 a 60 minutos y posterior endurecimiento electroquímico, aplicando densidades de corriente de 5,0 a 6,0 mA/cm2. Las imágenes confirman que los tratamientos de coloración química con endurecimiento electroquímico permiten también obtener una gran variedad de colores, siendo éstos homogéneos y reproducibles para cada una de las condiciones estudiadas. La caracterización cromática para los dos aceros estudiados, llevada a cabo a partir de los diagramas de cromaticidad se resume en la Tabla III. Como se encontró en los resultados de coloración química, los valores determinados de longitud de onda dominante obtenidos mediante el diagrama de cromaticidad y mediante el espectrofotómetro fueron muy similares. Así mismo, el valor de dicha longitud de onda dominante y del grado de luminosidad, no mostraron ninguna tendencia de aumento o disminución en función del tiempo de coloración o de la corriente de endurecimiento. En el caso del acero AISI 304, a medida que se aumenta tanto el tiempo de coloración química como la densidad de corriente aplicada durante la etapa de endurecimiento electroquímico, se pre- sentan pequeñas variaciones en la coloración de las muestras. Esto, de manera general, da como resultado un cambio de color desde gris metálico hacia una gama de colores resultado de la combinación de los colores azul, verde y dorado. En el caso del acero AISI 316L, para un tiempo de 40 min de coloración química, la variación de la densidad de corriente modifica muy poco las coloraciones obtenidas, que se encuentran cercanas al color gris original. Este fenómeno podría asociarse a un crecimiento mínimo de las capas de óxido de cromo bajo estas condiciones de tratamiento; mientras que, para mayores tiempos de inmersión durante el tratamiento químico (50 y 60 min) y aumentando la densidad de corriente se altera las coordenadas cromáticas. Como resultado se obtienen nuevos colores (rojos, dorados y azules) totalmente distintos al gris original y su gama de tonalidades. Es importante resaltar que, en general, se obtuvo mayor variación de coloraciones en el acero AISI 316L comparada con acero el acero AISI 304. Por otro lado, en las Figs. 6 y 7 se representa el espesor de la película de óxido de cromo formada en función del tiempo y la densidad de corriente aplicada, sobre los aceros inoxidables AISI 304 y AISI 316L, respectivamente. Fig. 5. ACERO INOXIDABLE AISI 316L DESPUÉS DE LA COLORACIÓN QUÍMICA A 80ºC Y A DIFERENTES TIEMPOS, MÁS POSTERIOR ENDURECIMIENTO ELECTROQUÍMICO A DIFERENTES DENSIDADES DE CORRIENTE 235 Coloración de aceros inoxidables AISI 304 y AISI 316L para uso biomédico – Padilla, Parada, Guerrero, Viejo, Coy TABLA III Acero PARÁMETROS DE CARACTERIZACIÓN CROMÁTICA PARA LOS ACEROS AISI 304 Y AISI 316L COLOREADOS QUÍMICAMENTE A 80ºC Y DIFERENTES TIEMPOS DE INMERSIÓN MÁS POSTERIOR ENDURECIMIENTO ELECTROQUÍMICO A DIFERENTES DENSIDADES DE CORRIENTE tinmersión (min) i (mA/cm2) 40 50 5,0 AISI 304 60 40 50 5,5 60 40 50 λdominante(nm) Color percibido por el ojo humano Espect.. Diagram 50,76 591 592 Gris oscuro 41,50 558 560 Verde dorado 31,61 505 507 Azul oscuro 43,05 569 572 Verde dorado 32,77 490 488 Azul oscuro 40,29 574 576 Verde 32,00 485 484 Azul - verdoso 31,87 495 495 Verde dorado Dorado verdoso 60 40,72 578 579 40 59,58 589 591 Gris claro 46,48 498 497 Azul oscuro 50 AISI 316L 6,0 Grado de luminosidad 5,0 60 51,19 582 582 Dorado verdoso 40 59,29 590 589 Gris dorado 32,47 491 490 Azul mate 60 50 25,10 489 488 Azul oscuro 40 59,30 593 590 Gris oscuro 50 60 5,5 6,0 44,75 605 607 Rojo 50,38 588 590 Dorado rojizo Fig. 6. ESPESOR DE LA CAPA DE ÓXIDO DE CROMO EN FUNCIÓN DEL TIEMPO DE TRATAMIENTO DE COLORACIÓN QUÍMICA Y DE LA DENSIDAD DE CORRIENTE APLICADA DURANTE EL ENDURECIMIENTO ELECTROQUÍMICO PARA EL ACERO INOXIDABLE AISI 304. mA/cm2 y es de tipo lineal. Sin embargo, para una corriente de 6,0 mA/cm2, además de presentar un incremento general en el espesor de las películas obtenidas, existe un cambio de pendiente para un tiempo aproximado de 50 min. A partir de este tiempo se incrementa la velocidad de crecimiento de la película llegándose a obtener espesores de hasta 400nm. Fig. 7. ESPESOR DE LA CAPA DE ÓXIDO DE CROMO EN FUNCIÓN DEL TIEMPO DE TRATAMIENTO DE COLORACIÓN QUÍMICA Y DE LA DENSIDAD DE CORRIENTE APLICADA DURANTE EL ENDURECIMIENTO ELECTROQUÍMICO PARA EL ACERO INOXIDABLE AISI 316L. En el caso del acero AISI 304, en general, se observa cómo, al aumentar el tiempo de coloración química y la densidad de corriente aplicada durante la etapa de endurecimiento electroquímico, el espesor de la película de óxido de cromo se ve incrementado de forma notoria, la densidad de corriente es la variable más influyente en el crecimiento de dicha película. También se puede observar que, la cinética de crecimiento de la película es similar para las corrientes de 5,0 y 5,5 Para el acero AISI 316L (Fig. 7) se observa claramente como el espesor de la película de óxido 236 ITECKNE Vol. 10 Número 2 • ISSN 1692 - 1798 • Diciembre 2013 • 229 - 241 aumenta en función del tiempo de tratamiento de coloración química y de la densidad de corriente aplicada durante el tratamiento de endurecimiento, tal como sucedió en los procesos aplicados al acero AISI 304. Sin embargo, el crecimiento de la película no es muy acusado, obteniéndose valores máximos de 250nm aproximadamente, para el máximo tiempo y la mayor densidad de corriente, (alrededor de un 35% menor que los alcanzados para el acero AISI 304). Además, se puede apreciar que las cinéticas de crecimiento para todas las densidades de corriente aplicadas son aproximadamente lineales y de menor velocidad con relación a las observadas para el acero AISI 304. Así mismo, el espesor de la película máximo que se obtiene es prácticamente independientemente de la corriente aplicada. Este hecho puede estar asociado, al igual que se observó en los tratamientos de coloración química, a la presencia de molibdeno en la formación de la película de óxido, que estabiliza su estructura y dificulta su crecimiento progresivo. 3.2 Evaluación de la resistencia a la corrosión De forma complementaria a la caracterización cromática, los recubrimientos obtenidos sobre los aceros AISI 304 y AISI 316L fueron evaluados mediante ensayos de polarización anódica en un medio fisiológico simulado (solución de Hank) a 37 ºC. 3.2.1 Coloración química La Fig. 8 muestra las curvas de polarización anódica del acero inoxidable AISI 304 sin tratamiento y coloreado químicamente durante 40, 50 y 60 minutos, después de inmersión en solución de Hank a 37ºC durante 1 h. Se puede apreciar cómo la curva de polarización del acero sin tratamiento presenta un típico comportamiento pasivo característico de los aceros inoxidables, presentando una región de pasividad de aproximadamente 290mV. Por otro lado, se puede observar como, para el tratamiento de coloración química durante 40 y 50 minutos, el potencial de corrosión (Ecorr) disminuye obteniéndose valores de -30 y -230mV, respectivamente. A partir de dicho potencial ambos aceros presentaron también comportamiento pasivo de alrededor de 250 y 450mV. FIG. 8. CURVA DE POLARIZACIÓN ANÓDICA DEL ACERO INOXIDABLE AISI 304 SIN TRATAMIENTO Y TRATADO MEDIANTE COLORACIÓN QUÍMICA, DESPUÉS DE INMERSIÓN EN SOLUCIÓN DE HANK A 37ºC DURANTE 1 H. El potencial de picadura (Epic), para las muestras coloreadas, aunque se localiza entre 200 y 350mV, no está bien definido. En esta región, aunque parece existir un proceso de nucleación de picaduras, que podrían ser de carácter metaestable, ya que la ausencia de un cambio acusado en la densidad de corriente indica que el crecimiento de picaduras no se encuentra favorecido. Por encima de esa región, la densidad de corriente se incrementa paulatinamente hasta alcanzar un valor de potencial alrededor de 1100 – 1150mV, donde la película de óxido de cromo finalmente no es estable y se disuelve de forma generalizada [9]. Con relación a la densidad de corriente de corrosión (icorr) se determinó para ambos aceros valores de 2,1 y 2,7 x 10-8 A/cm2 para 40 y 50 minutos respectivamente, que supone un ligero aumento sin llegar a alcanzar el orden de magnitud de diferencia con relación al acero inoxidable sin recubrir. Por otro lado, el acero tratado durante 60 minutos mostró un comportamiento completamente diferente, con un potencial de corrosión mucho más elevado que todas las demás condiciones estudiadas (200mV). Además, la curva de polarización no presentó ningún tipo de comportamiento pasivo que indica que el material se encuentra inicialmente desprotegido frente al proceso de corrosión localizada. Este hecho probablemente estuvo asociado a que, para tiempos de tratamiento de 60 minutos, la superficie ya presentaba un fenómeno de ataque intergranular acusado que dejó al acero ya sensibilizado y desprotegido frente al posterior ensayo de corrosión. En este sentido, la 237 Coloración de aceros inoxidables AISI 304 y AISI 316L para uso biomédico – Padilla, Parada, Guerrero, Viejo, Coy TABLA IV PARÁMETROS CARACTERÍSTICOS DEL ENSAYO DE POLARIZACIÓN ANÓDICA PARA EL ACERO AISI 304 EN DISTINTAS CONDICIONES, SUMERGIDO EN SOLUCIÓN DE HANK A 37OC DURANTE 1 HORA Condición Ecorr (mV) Epic (mV) Rango de Pasividad (mV) icorr (A/cm2) ipas (A/cm2) Sin tratamiento 80 370 290 8,7 E-09 4,9 E-07 40 minutos -30 No def. 250 aprox. 2,1 E-08 2,5 E-07 50 minutos -230 No def. 450 aprox. 2,7 E-08 4,5 E-07 60 minutos 200 - - 1,0 E-06 - densidad de corriente de corrosión se estimó en 1,0x10-6 A/cm2, mayor de un orden de magnitud al valor determinado para el acero sin recubrir. Los parámetros obtenidos de este estudio se resumen en la Tabla IV. Las micrografías ópticas mostradas en la Fig. 9 confirman dichos resultados. A partir de estas micrografías es evidente que, a pesar de la pasividad mostrada por el acero sin tratar, una vez se alcanza el potencial de picadura, el proceso de nucleación y crecimiento de picaduras se encuentra favorecido, originando picaduras de hasta 200300 micrómetros de diámetro (Fig. 9a). Por otro lado, los aceros tratados por coloración química muestran una superficie uniforme, sin signos evidentes de degradación por corrosión localizada, lo que confirma que la película de óxido de cromo generada protege al material frente a este tipo de corrosión (figs. 9b-d). Un análisis más detallado y a mayores amplificaciones (Figs. 9 d y f) muestra que los aceros tratados químicamente muestran picaduras de un orden de magnitud menor (10-20 micrómetros) que además parecen encontrarse recubiertos por una fina película de óxido, que induciría a pensar en una repasivación de la picadura. Además, se puede observar, que para el acero tratado por tiempos de 60 minutos, los límites de grano se encuentran revelados, indicio de un proceso de corrosión intergranular, probablemente inducido durante el tratamiento de coloración previo al ensayo de corrosión. En lo referente al estudio de corrosión del acero AISI 316, la Fig. 10 y Tabla V se muestran los resultados obtenidos a partir del ensayo de polarización anódica a distintas condiciones, sumergido en solución de Hank a 37ºC durante 1 h. Fig. 9. MICROFOTOGRAFÍAS ÓPTICAS DEL ACERO AISI 304 DESPUÉS DE SER SOMETIDO AL ENSAYO DE POLARIZACIÓN ANÓDICA EN SOLUCIÓN DE HANK A 37ºC DURANTE 1 H: A) SIN TRATAMIENTO; TRATAMIENTO DE COLORACIÓN QUÍMICA, B) 40 MIN, C) 50 MIN, D) 60 MIN. E) Y F) DETALLES. Fig. 10. CURVA DE POLARIZACIÓN ANÓDICA DEL ACERO INOXIDABLE AISI 316L SIN TRATAMIENTO Y TRATADO MEDIANTE COLORACIÓN QUÍMICA, DESPUÉS DE INMERSIÓN EN SOLUCIÓN DE HANK A 37ºC DURANTE 1 H. 238 ITECKNE Vol. 10 Número 2 • ISSN 1692 - 1798 • Diciembre 2013 • 229 - 241 TABLA V PARÁMETROS CARACTERÍSTICOS DEL ENSAYO DE POLARIZACIÓN ANÓDICA PARA EL ACERO AISI 316L EN DISTINTAS CONDICIONES, SUMERGIDO EN SOLUCIÓN DE HANK A 37OC DURANTE 1 HORA Condición Ecorr (mV) Epic (mV) Rango de Pasividad (mV) icorr (A/cm2) ipas (A/cm2) Sin recubrimiento -170 580 750 8,0 E-08 6,0 E-07 40 minutos -115 360 480 aprox. 7,7 E-07 1,4 E-06 50 minutos -180 340 520 aprox. 1,4 E-06 3,8 E-06 60 minutos 230 - - 1,0 E-06 - Se observa que para el acero sin recubrimiento, la zona de pasividad del material se extendió por alrededor de 750mV, aproximadamente 3 veces más amplia que para el acero AISI 304, hecho asociado a la presencia de molibdeno que estabiliza la película pasiva e incrementa su resistencia a la corrosión [13]. Con relación a los aceros tratados mediante coloración química, durante tiempos de 40 y 50 minutos, estos presentaron un comportamiento distinto al tratado durante 60 minutos. De este modo, para los primeros se observó una región de pasividad, indicio de la formación de una película protectora superficial que alcanzó un valor cercano a 480mV. Por encima de dicho valor, pareció existir un proceso de corrosión de baja intensidad que tendió a desestabilizar la pasividad de la capa. Sin embargo, no podría considerarse como un fenómeno de corrosión por picadura estable, ya que no existió un aumento drástico de la corriente para un mismo valor de potencial. Por el contrario, el incremento de corriente es ligeramente progresivo a medida que el potencial toma valores mayores. En cuanto a las densidades de corriente de corrosión y pasivación (ipas) se observó que, aunque sus valores se vieron incrementados por los tratamientos de coloración, dicho incremento no parece suponer un cambio significativo en la resistencia a la corrosión del material. Por otro lado, con relación al acero tratado por tiempos de 60 minutos se pudo observar un comportamiento similar al presentado por el acero AISI 304 tratado durante el mismo tiempo. En este sentido, la curva de polarización anódica no mostró una región definida de pasividad, por lo que induce a pensar en que el material se encuentra desprotegido o sensibilizado de forma previa al ensayo de corrosión a causa del tratamiento de coloración. Con objeto de complementar el análisis de la resistencia a la corrosión, en la Fig. 11 se muestran el aspecto superficial que presentan los distintos aceros ensayados electroquímicamente durante 1 h en la solución de Hank. De nuevo se puede observar cómo se pasa de fenómeno de corrosión por picadura bien definido para el acero sin tratar, a una superficie virtualmente libre de picaduras (aunque pueden existir picaduras metaestables) para las muestras con tratamientos químicos de 40 y 50 minutos de duración. Esta observación corrobora lo mostrado por las curvas de polarización anódica, donde no se presentó un aumento drástico de corriente y, por tanto, la corrosión sufrida por estos aceros no podría considerarse como corrosión por picadura estable. Finalmente, para tiempos de 60 minutos la superficie muestra de forma clara indicios de una corrosión intergranular previa producida probablemente durante el tratamiento de coloración. Fig. 11. MICROGRAFÍAS ÓPTICAS DEL ACERO AISI 316 L DESPUÉS DE SER SOMETIDO AL ENSAYO DE POLARIZACIÓN ANÓDICA EN SOLUCIÓN DE HANK A 37ºC DURANTE 1 H: A) SIN TRATAMIENTO; TRATAMIENTO DE COLORACIÓN QUÍMICA, B) 40 MIN, C) 50 MIN, D) 60 MIN 239 Coloración de aceros inoxidables AISI 304 y AISI 316L para uso biomédico – Padilla, Parada, Guerrero, Viejo, Coy 3.2.2 Coloración química más endurecimiento electroquímico curva de polarización, sugiriendo el aumento del carácter protector de la película de óxido. Este hecho probablemente esté asociado al menor grado de porosidad y mayor espesor de las películas formadas para mayores densidades de corriente que incrementarían el grado de protección del acero. Por otro lado, puede apreciarse en líneas generales cómo para ambas densidades de corriente, los aceros coloreados químicamente durante 60 minutos presentan un carácter pasivo ligeramente inferior a los aceros tratados por tiempos inferiores (regiones de pasividad de 700mV frente 1000mV), hecho posiblemente debido a la sensibilización previa por corrosión intergranular causada en el acero. Los aumentos de icorr e ipas por el uso de densidades de corriente mayores durante el endurecimiento electroquímico, no son lo suficientemente relevantes como para que deban ser considerados como factores negativos en la resistencia a la corrosión del recubrimiento. Finalmente, en la Fig. 12 se muestran las micrografías ópticas del aspecto superficial de los aceros coloreados por 40 y 60 minutos y endurecidos electroquímicamente mediante el uso de densidades de corriente de 5,0 y 6,0mA/cm2, después del ensayo de polarización anódica. Los parámetros electroquímicos de interés determinados a partir del análisis de las curvas de polarización anódica se recogen en la Tabla VI. En general, el tratamiento de endurecimiento electroquímico tendió a estabilizar la película de óxido de cromo superficial formada durante la coloración química, incluso para el caso de las muestras coloreadas químicamente a 60 minutos que presentaban previamente corrosión intergranular. De esta forma, se puede apreciar cómo, en la mayoría de los casos, los aceros no presentaron un potencial de picadura definido, dando como resultado una región de pasividad más o menos acentuada, indicio de la presencia de una película superficial de carácter protector. Este hecho probablemente se debió al proceso de sellado de poros de la película de óxido producido durante el endurecimiento electroquímico que da al acero un grado de protección extra y limita la difusión de especies a través de su interior [9]. Por otro lado, se puede apreciar cómo un aumento de la densidad de corriente aplicada de 5,0 a 6,0mA/cm2 durante el endurecimiento electroquímico favorece la aparición de una región de pasividad mucho más extensa y definida en la TABLA VI i (mA/cm2) Acero PARÁMETROS CARACTERÍSTICOS DEL ENSAYO DE POLARIZACIÓN ANÓDICA PARA LOS ACEROS AISI 304 Y AISI 316L EN DISTINTAS CONDICIONES, SUMERGIDO EN SOLUCIÓN DE HANK A 37OC DURANTE 1 HORA Ecorr (mV) -180 ND. 350 2,1 E-08 8,6 E-07 5,0 -540 430 970 1,5 E-07 1,1 E-05 60 -130 ND. 350 6,3 E-08 3,6 E-06 40 -520 ND. 1000 1,1 E-07 1,8 E-05 tinmersión (min) 40 AISI 304 50 AISI 316L 50 icorr(A/cm2) ipas (A/cm2) -520 ND. 1000. 1,2 E-07 1,6 E-05 -210 ND. 700. 2,7 E-07 6,5 E-06 40 -140 ND 500. 2,3 E-07 3,2 E-06 50 -250 ND 600 3,2 E-07 6,5 E-06 5,0 40 50 60 *ND: No definido Rango de pasividad (mV) Aprox 60 60 6,0 Epic (mV) 6,0 -150 ND 350 2,5 E-07 2,2 E-06 -130 ND 550 8,9 E-07 4,2 E-06 -400 ND 800 5,2 E-06 8,2 E-06 -50 ND 500 1,3 E-06 4,8 E-06 240 ITECKNE Vol. 10 Número 2 • ISSN 1692 - 1798 • Diciembre 2013 • 229 - 241 Fig. 12. MICROGRAFÍAS ÓPTICAS DE LOS ACEROS AISI 304 Y AISI 316 L COLOREADOS QUÍMICAMENTE (CQ) Y ENDURECIDOS ELECTROQUÍMICAMENTE (EE), DESPUÉS DE SER SOMETIDO AL ENSAYO DE POLARIZACIÓN ANÓDICA EN SOLUCIÓN DE HANK A 37ºC DURANTE 1 H. Puede apreciarse que los aceros colorados químicamente a 40 minutos y posteriormente endurecidos presentaron una superficie virtualmente libre de corrosión, aunque no se descarta la presencia de picaduras de pequeño tamaño de carácter metaestable y repasivadas. Por otro lado, con relación a los aceros coloreados durante 60 minutos de inmersión todavía es posible observar la corrosión intergranular generada durante el proceso de coloración química; sin embargo, el crecimiento de la película de óxido durante la etapa de endurecimiento electroquímico parece cubrir parcialmente la superficie del acero sensibilizado dando protección frente al medio agresivo. Este hecho es más notorio cuanto mayor es la densidad de corriente utilizada en el tratamiento 4. CONCLUSIONES El tratamiento de coloración química sobre los aceros inoxidables AISI 304 y AISI 316 L permitió obtener una coloración homogénea y reproducible, de tal forma que se observó la existencia de una relación entre la coloración y el espesor de la película de óxido formada. El espesor de las películas de óxido de cromo y las coloraciones obtenidas mediante coloración química y posterior tratamiento de endurecimiento electroquímico dependieron tanto del tiempo de inmersión en la etapa química como de la densidad de corriente aplicada a la muestra durante su proceso de endurecimiento. Las coloraciones obtenidas químicamente sobre los aceros inoxidables AISI 304 y AISI 316L modificaron el mecanismo de corrosión con relación a los aceros base. De este modo, se pasó del convencional ataque localizado por picadura, a un fenómeno de corrosión de tipo generalizado que sucedió a elevados potenciales, gracias a que la superficie del material presentó una mejora sustancial de sus características pasivas. El tratamiento de endurecimiento electroquímico mejoró sustancialmente las características pasivas de la película de óxido formada, hecho atribuido a la reducción de porosidad de la película formada por coloración química. Un incremento de la densidad de corriente aplicada mejoró más dichas propiedades, posiblemente asociado al aumento del espesor de las películas formadas. La presencia de molibdeno en la composición del acero inoxidable AISI 316L permitió la obtención de una mayor gama de coloraciones, y estabilizó la película de óxido de cromo, limitando su crecimiento con relación al acero AISI 304, algo que se vio reflejado en los menores espesores de película obtenidos. Por otro lado, dicha estabilización repercutió en la resistencia a la corrosión del acero, observándose un incremento del rango de pasividad. AGRADECIMIENTOS Los autores agradecen al Grupo de Investigación en Desarrollo y Tecnología de Nuevos Materiales – GIMAT y a la Vicerrectoría de Investigación y Extensión de la Universidad Industrial de Santander (Colombia) por el apoyo financiero para el desarrollo de esta investigación a través del macro-proyecto: Desarrollo de Materiales y Recubrimientos de Interés Tecnológico (Código 5450), y al Grupo de Investigación en Corrosión- GIC, de la misma Universidad, por el apoyo técnico. Coloración de aceros inoxidables AISI 304 y AISI 316L para uso biomédico – Padilla, Parada, Guerrero, Viejo, Coy REFERENCIAS [1] M. Sumita, T. Hanawa, S.H. Teoh. “Development of nitrogen-containing nickel-free austenitic stainless steel for metallic biomaterials- review”, Mater. Sci. and Engineer C, Vol. 24, No. 6-8, pp. 753-760, dic. 2004. [2] M. B. Nasab, M. R. 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In this report is considering the effect of a magnetic field applied on the electron energy inside in a quantum nanocup. The energy is calculated using a vibrational procedure in the effective mass framework. The results show the influence of the shape of a nanocup on the electron energy and smooth oscillation in the ground state energy as a function of the magnetic field. The dynamic of the electron was studied by Silva Netto et al.[12], they report that the presence of a topological defect introduces a quantum effect similar to AB effect in a quantum ring. The appearance of the AB oscillation in total energy for an electron in concentric quantum double ring depends on the strength of the screened potential [13]. The energy spectrum for an impurity in a concentric double quantum ring with an applied magnetic field show AB oscillations [14], the spectrum is modified by the width of the barrier and ring radii. Planelles et al.[15] studied the AB electronic spectrum in laterally coupled quantum ring, they found a strong changes in the energy spectrum depending on the coupling regime. Fomin et al. [16] studied the electron energy spectrum and the magnetization of an electron has in asymmetric crater-like ring shape, they observed that the AB oscillations of the magnetization survive. Dias da Silva [17] studied the interplay between impurity scattering and Coulomb interaction effects in the absorption spectrum of neutral bound magnetoexcitons confined in quantum-ring structures, they shows that, although a strong impurity scattering kills the AB oscillations in the energy levels. Gutierrez et al. [18] studied the electronic states of a singly ionized double donor system (D2+) confined in a nanostructure with a ring-like geometry in a threading magnetic field, they show that the relative position between impurities affect the Aharonov-Bohm oscillations of the far-infrared spectra and produce a quenching of oscillations of the impurity lower energy levels. Čucaric et al.[19] studied the electronic structure of the conduction and valence bands of a nanocup consists of a GaAs nanodisk (the cups bottom) and a GaAs nanoring which encircles the disk, they analyzed how the electronic structure with the size of the structure Keyword— magnetic field, nanocups, semiconductors. 1. INTRODUCTION In the last years the Aharonov-Bohm (AB) effect had been studied theoretical [1, 2, 3] and experimentally [4, 5, 6] in single and double quantum ring, and type II quantum dots. Theoretical reports [1, 2] show that the electron energy levels in a nonuniform quantum ring have a different structure than an uniform with applied magnetic field. Bruno-Alfonso and Latgé [7] showed as the electric field applied to quantum ring may suppress the AB oscillations of the lower energy levels. Experimental evidence of AB oscillations in the exciton spectrum con_ned in type-II InP/GaAs quantum dots have been reported [8]. The effect of a small magnetic field applied on a quantum ring with few electrons is to make evident that the AB oscillations are influence by the coulomb interaction [9, 10]. Kicheon Kang and Sung-Chul Shin [11] shown that, for an even number of electrons in the ring with the energy level spacing smaller than the Kondo temperature, the persistent current has a value similar to that of a perfect ring with the same radius and for a ring with an odd number of electrons, the persistent current is found to be strongly suppressed compared to that of an ideal ring. Recibido: 11/03/2013/ Aceptado: 17/05/2013/ ITECKNE Vol. 10 Número 2 • ISSN 1692 - 1798 • Diciembre 2013 • 242 - 248 243 Aharonov-Bohm Effect in Quantum Nanocups – Beltrán, Paredes 2. MODEL AND CALCULATIONS In this paper is considering a quantum nanocup with an infinite confinement potential under the action of a magnetic field applied in z direction. The different shapes of the nanocups are showing in Fig 1 and its geometrical parameters are showing in the Fig. 2. Fig 1. QUANTUM NANOCUPS SHAPES CONSIDERED IN THE PRESENT WORK magnetic field applied in z -direction, using a symmetric gauge and reduced units, is: where m is the quantum number corresponding to Lz operator, γ = B/8:4, B is the magnetic field in Tesla, Vg(ρ; z) is the geometrical confinement due to the nanocup shape given by the h(ρ) function . The Scrhödinger equation is solved using the effective mass framework and its lateral dimension, parameters R1 and R2, is considered greater than the H1 and H2 dimensions. For this situation, and using the adiabatic approximation formalism [2, 18], the wave function Φ(ρ; z) can be choose as (a) Triangular nanocup where f(ρ,z) is, for a fixed r: with (b) Nanocup Where nz is the quantum number in z direction. The R(ρ) function is defined as (c) Disk nanocup The nanocup has a cylindrical shape, geometrical parameter for the different cups shape are: R1 and R2 are the inner and outer radii, respectively, H1 and H2 are minimum and the maximum height for the structure, respectively; the quantum dot height is given by h(ρ) function, ρ is the radial coordinate, where H1 = h(0) and H2 = h(R1) = h(R2) (see Fig. 2). Fig. 2. GEOMETRICAL PARAMETERS FOR A QUANTUM NANOCUP, Z = H(Ρ) IS A FUNCTION THAT DEFINES THE NANOCUP SHAPE. Where G(ρ) is the solution of the next differential equation E is the electron energy and G(R2) = 0 is the boundary condition. The above equation is solve using the trigonometric sweep method [2]. By mean of this method it can be write: for And the boundary condition G(r=R2)=0 is given 3. RESULTS AND DISCUSSION The Schrödinger equation for one electron in the structure, in cylindrical coordinates, with a The results were calculated for a In0.55Al0.45As quantum disk and quantum nanocups, this mate- 244 ITECKNE Vol. 10 Número 2 • ISSN 1692 - 1798 • Diciembre 2013 • 242 - 248 rial has a value for the dielectric constant of 12.71 and the effective mass for electrons is 0.076. The effective Rydberg and Borh radii are 6.4 meV and 8.86 nm, respectively. For a quantum disk with H1 = H2 = 4 nm and R2 = 40 nm, the Ez electron energy as a ρ function, for the first energy level (nz = 1; nρ = 0;m = 0) is show in Fig. 3. It has a constant value because the height of the disk is constant. that the maximum probability to find the electron is in the around of the center of the structure. Fig. 4. ELECTRON ENERGY LEVELS AS A FUNCTION OF THE MAGNETIC FIELD FOR A QUANTUM DISK WITH RADIUS R=40 NM, HEIGHT H=4 NM AND NZ = 1. Fig. 3. ELECTRON ENERGY, EZ AS A FUNCTION OF Ρ , FOR THE FIRST ENERGY LEVEL, IN A QUANTUM DISK. In Fig. 4 we observe the dependence of the electron energy levels, for the quantum numbers nz = 1, nρ = 0; 1 and m = 0, ±1, ±2, ±3, ±4, with the magnetic field for a quantum disk. We note that the magnetic field shift the electron energy levels with the same absolute value of the m number. For positive values of m the electron energy levels increase with the magnetic field and for m negative the energy is decreasing with the field, initially, and then for some value of the field is increasing. Also it is observe that the different levels, for some value of the magnetic field, the electron energy levels come together for all states with nρ = 0; 1. This behavior of the electronic levels energy with the magnetic field can be observed for some states showed in the figure with positive value of m, for example the states with (nρ = 0,m=2) and (nρ = 1,m=1) have the same energy when the magnetic field is greater than 9 Tesla. This result has been reported by other authors for holes [20] and electrons [21] and it shows the effect of the competition between the magnetic confinement and geometric confinement. In Fig. 5 has been plotted the electronic density function () for the ground state (nρ = 0,nz = 1,m = 0), given by equation 2, for a quantum disk and an applied magnetic field equal to zero Tesla, it is showing Fig. 5. ELECTRONIC DENSITY FUNCTION,│Φ(ρ,z)│2, FOR THE GROUND STATE (NΡ = 0, NZ = 1, M = 0), OF A QUANTUM DISK WITH RADIUS R=40 NM, HEIGHT H=4 NM AND B=0 T. We show in Fig. 6 the first electron energy level (nρ = 0,nz = 1,m = 0) as a function of the magnetic field for all structures shown in Fig. 1, with geometrical parameters H1 = 2 nm, H2 = 4 nm, R1 = 20 nm and R2 = 40 nm. For all structures we observe that the energy increases with the magnetic field. The highest energy corresponds to disk nanocup and the lowest energy to quantum disk. The disk nanocup has the smallest volume and greater confinement while the quantum disk has larger volume and lower confinement. The behavior observed in Fig. 6 can Aharonov-Bohm Effect in Quantum Nanocups – Beltrán, Paredes be understanding to observe the Fig. 7, in this figure is plotting the Ez(ρ) function vs ρ coordinate (equation 4, nz = 1). Fig. 6. GROUND STATE ENERGY (nρ = 0,nz = 1,m = 0) OF AN ELECTRON AS A FUNCTION OF THE MAGNETIC FIELD. THE GEOMETRICAL PARAMETERS ARE H1 = 2 nm, H2 = 4 nm, R1 = 20 nm and R2 = 40 NM, FOR ALL QUANTUM NANOCUPS. In Fig. 7 is plotted the Eρ as a ρ function, when ρ > R2, it can be observe for all structures that the electron has an infinity potential wall, and when ρ ≤ R1 the electron has a finite potential barrier. In the same figure is observed that the confinement profile is different for each structure under consideration. In the disk nanocup structure, see Fig. 7(c), the left barrier, when ρ ≤ R1, is the widest and the electron has the greatest confinement than in the others structures, so, from the figure, the Ez(ρ) energy function can be considered like an effective potential for the electron in the xy plane, it is observed in equation 6. Although it can be observe that the greatest and the lowest potential confinement correspond to disk nanocup and a triangular nanocup structures respectively. Comparing Fig. 3 and Fig.7 it is observed that ground state energy is greater for all nanocups structures that for a quantum disk structure, the nanocup structure cause a greater confinement that a quantum disk. In Fig. 8 it is show the electron energy as a function of the magnetic field for three nanocups structures, see Fig. 1. For Figures 8(a), 8(b) and 8(c) it can be observe the electron energy level for some values of the numbers m, m = 0;-1;-2;3;-4, and nρ = 0. For all this figures is observe how the energy levels present a crossing with the magnetic field, this is a similar behavior to found in quantum ring (Aharonov-Bohm effect). 245 For each structure the crossing in the energy levels can be attributed to geometric confinement, this confinement cause an effective potential confinement for the electron, showed in Fig. 7, so this potential confined the electron in a shape ring potential region. Also it is observe that the minimum energy value, for each state, is increasing with the magnetic field. In the same figure, for each level is, initially, is observed a decrease of the energy when the magnetic _eld is increasing until reach a minimum and later the energy is increasing with the field, this behavior for each level is due the competition between diamagnetic and paramagnetic energy of the electron with the field. Comparing the figures 8(a), 8(b) and 8(c) is observe once again that disk nanocup has the greater confinement and the triangular nanocup has the smaller confinement, this situation was showed above in figure 6. In _gure 9 is show the normalized radial probability for the electron, │R(ρ)│2, in its ground state, nz = 1; n_ = 0;m = 0, for all structures that have been studied in this work, and different values of the magnetic field. For a triangular nanocup, Fig. 9(a), is observed that there is a high probability to found the electron for the region with ρ < 20 nm, and this probability is increasing when the magnetic field is increasing, note the shift to left in the maximum value of │R(ρ)│2 due the magnetic field; the value of ρ < 20 nm correspond to the left barrier in the effective potential for the structure, see Fig. 7(a), and the electron has a greater probability to be found in this region that in the other structures. In Fig. 9(c) is observed the normalized radial probability for the electron in a disk nanocup structure, it can be observed that the magnetic field has a small effect for the electron in this structure, for this structure the geometrical confinement is greater that in the triangular nanocup and nanocup structures, figures 9(a) and 9(b) repsectivily. So the electron in a disk nanocup structure has the lowest probability to be found in the region for ρ < 20 nm due that the effective potential con_nement for this structure is the greater that in the others structures, see Fig. 7. For a nanocup structure the probability to found the electron for ρ < 20 nm, see Fig. 9(b), is smaller than in a triangular nanocup but is greater that in a disk nanocup. 246 ITECKNE Vol. 10 Número 2 • ISSN 1692 - 1798 • Diciembre 2013 • 242 - 248 Fig. 7. EZ ELECTRON ENERGY AS A FUNCTION OF ρ FOR THE GROUND STATE (NAVY COLOR LINE) AND DIFFERENT QUANTUM NANOCUPS WITH GEOMETRICAL PARAMETERS H1 = 2 nm, H2 = 4 nm, R1 = 20 nm and R2 = 40 nm. (b) Nanocup (a) Triangular nanocup (c)Disk nanocup Fig. 9. NORMALIZED RADIAL PROBABILITY, │R(ρ)│2, FOR THE GROUND STATE (nρ = 0,M = 0), FOR A NANOCUP FOR DIFFERENT VALUES OF THE MAGNETIC FIELD AND GEOMETRICAL PARAMETERS H1 = 2 nm, H2 = 4 nm, R1 = 20 nm AND R2 = 40 nm. (b) Nanocup (a) Radial function for a triangular nanocup (c)Disk nanocup Fig. 8. ELECTRON ENERGY AS A FUNCTION OF THE APPLIED MAGNETIC FIELD FOR DIFFERENT NANOCUPS WITH nz = 1 AND GEOMETRICAL PARAMETERS H1 = 2 nm, H2 = 4 nm, R1 = 20 nm AND R2 = 40 nm. (b) Radial function for a nanocup (a) Triangular nanocup (c)Radial function for a disk nanocup 247 Aharonov-Bohm Effect in Quantum Nanocups – Beltrán, Paredes 4. CONCLUSIONS In this report it is showed the dependence of the electron energy with the magnetic field for disk nanocup, triangular nanocup and nanocup structures, when a single electron is confinement. For all structures the energies for all different levels for an electron have a crossing with the field. The geometric shape of the structure produce an effective potential confinement for the electron and this cause the crossing between different levels. The confinement due to nanocups shape produce a similar behavior to the observed for one electron in quantum ring when a magnetic field is applied (Aharonov-Bohm effect). When a magnetic field is applied a quantum disk the Aharonov-Bohm effect is not observed but when the structure has a slight depression, like in a nanocups structures, this effect is present when the field is applied. For the structures is observe a high competition between magnetic confinement and geometrical confinement, while in triangular nanocup the magnetic confinement is higher that geometrical confinement, in a disk nanocup the geometrical confinement is greater that the geometrical confinement. [5] A. van Oudenaarden, M.H. Devoret, Y.V. Nazarov and J.E. Mooij, “Magneto-electric Aharonov–Bohm effect in metal rings”, Nature, vol. 391, pp 768-779, Feb 1998 [6] N. A. J. M. Kleemans, I. M. A. Bominaar-Silkens, V. M. Fomin, V. N. Gladilin, D. Granados, A. G. Taboada, J. M. García, P. Offermans, U. Zeitler, P. C. 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[email protected] Darío Yesid Peña Ballesteros Ph.D. en Corrosión,profesor de la Escuela de Ingeniería Metalúrgica y Ciencia de Materiales Universidad Industrial de Santander,Colombia. [email protected] Ana Emilse Coy Echeverría Ph.D. en Ciencia y Tecnología de Materiales, profesora de la Escuela de Ingeniería Metalúrgica y Ciencia de Materiales Universidad Industrial de Santander, Colombia. [email protected] Fernando Viejo Abrante Ph.D. en Ciencia y Tecnología de Materiales, profesor de la Escuela de Ingeniería Química Universidad Industrial de Santander, Colombia. [email protected] Resumen— El objetivo del presente trabajo fue sintetizar y caracterizar recubrimientos híbridos sol-gel base sílice dopados con inhibidores de corrosión sobre la aleación de magnesio WE54-AE. Se establecieron como variables de síntesis el tiempo de envejecimiento (hasta 24 horas) y la proporción del agente de entrecruzamiento 3- aminopropiltrietoxisilano, APTES. El inhibidor de corrosión seleccionado fue acetato de cerio en contenido 0,5% molar. El proceso de gelificación fue monitoreado mediante espectroscopía de infrarrojo con transformada de Fourier (FT-IR) y medidas de viscosidad, mientras que los recubrimientos fueron caracterizados mediante microscopía electrónica de barrido (MEB-EDX). Por otro lado, la resistencia a la corrosión fue evaluada a través de ensayos electroquímicos en solución 0,1M de NaCl. Los resultados obtenidos confirmaron que, en general, los recubrimientos obtenidos presentan una mejora de la resistencia a la corrosión con relación a la aleación base. Así mismo, se observó que las variables estudiadas afectaron sustancialmente las características protectoras del recubrimiento, de tal forma que, bajo determinadas condiciones, es posible obtener recubrimientos altamente homogéneos y porosos, característica necesaria para albergar inhibidores de corrosión. Abstract— The aim of the present work was the synthesis and characterization of silica-based hybrids coatings sol-gel doped with corrosion inhibitors (cerium acetate, 0.5% molar) on the WE54-AE magnesium alloy. The ageing time and the proportion of the crosslinking agent (3-aminopropyltrimethoxysilane, APTES) were modified to evaluate their influence on the sol-gel processing and the features of the coatings obtained. The sol evolution was monitored by infrared spectroscopy (FTIR) and viscosity measurements, while the sol-gel coatings were characterized by scanning electron microscopy (SEM-EDX). Further, corrosion resistance was evaluated by electrochemical testing in 0,1M NaCl solution. The results obtained showed that, in general, the sol-gel coatings were highly stable and provided an enhancement in corrosion resistance when compared to the uncoated alloy. In addition, the morphology of the coating resultant was substantially affected by the modification of either the ageing time or the APTES proportion. In this regard, under specific conditions, it was possible to obtain highly homogeneous and porous films, which are adequate to accommodate corrosion inhibitors. Palabras clave— Magnesio, Corrosión, Recubrimientos, Sol-gel. Keywords— Magnesium, Corrosion, Coatings, Sol-gel. Recibido: 11/03/2013/ Aceptado: 30/06/2013/ ITECKNE Vol. 10 Número 2 • ISSN 1692 - 1798 • Diciembre 2013 • 249 - 258 250 ITECKNE Vol. 10 Número 2 • ISSN 1692 - 1798 • Diciembre 2013 • 249 - 258 1. INTRODUCCIÓN En la actualidad, el magnesio es el material estructural más liviano que se usa en ingeniería, con una densidad de 1,74g/cm3, es 35% más ligero que el aluminio (2,7g/cm3) y cuatro veces menos pesado que el acero (7,86 g/cm3), siendo su resistencia específica mayor que la de otros materiales [1]-[4]. La elevada resistencia específica del magnesio hace que sus aleaciones sean adecuadas para aplicaciones donde la reducción de peso es importante, fundamentalmente en la fabricación de componentes dentro de la industria automotriz y aeronáutica, con objeto de minimizar el consumo de combustible y, por tanto, las emisiones de CO2. En los últimos años se han desarrollado diferentes aleaciones de magnesio entre las que se encuentran las aleaciones WEXX (Mg-Y-RE), donde la adición de itrio y tierras raras (RE, RareEarths) mejora las propiedades mecánicas y la resistencia a diferentes temperaturas. Por esta razón, dichas aleaciones encuentran principal aplicación en la industria del transporte en la fabricación de piezas de responsabilidad moderada, como partes de los chasis de automóviles, fuselajes de trenes, tranvías, aviones, etc. [5]-[7]. Sin embargo, en la actualidad el número de posibles aplicaciones de las aleaciones de magnesio es muy bajo y sus excelentes prestaciones mecánicas son usualmente desaprovechadas, debido fundamentalmente a su baja resistencia a la corrosión, que las hace vulnerables en la mayoría de los medios a los que son sometidas [1], [8]. Estas aleaciones pueden presentar diversos tipos de mecanismos de corrosión como corrosión localizada, galvánica, intergranular, por fatiga, entre otras. En este sentido, la resistencia a la corrosión de las aleaciones de magnesio se ve notoriamente reducida cuando contiene impurezas metálicas de Fe, Ni o Cu por encima del límite de tolerancia y por la existencia de fases secundarias como Mg17Al12, Al8Mn5, Mg12Nd, entre otras, asociada a la presencia de elementos aleantes [9], [10]. Para minimizar este problema y aumentar en gran medida la aplicación de las aleaciones de magnesio a nivel industrial, se han desarrollado diversos mecanismos de protección de su superficie metálica para hacerla químicamente resistente a los medios en los que pueden estar ex- puestas. Dentro de los principales tratamientos de protección se destaca la tecnología sol-gel, método ampliamente utilizado para la producción de películas de naturaleza vítrea o cerámica, que ofrecen una barrera físico-química que protege al metal del medio corrosivo. Entre sus principales ventajas se encuentran la bajas temperaturas de procesamiento; la capacidad de obtener películas superficiales o recubrimientos con propiedades específicas deseadas, y que pueden ser elegidas de manera aleatoria, desde recubrimientos de elevada superficie específica y porosidad, hasta recubrimientos densos y compactos [11], [12]; la capacidad de producir recubrimientos en piezas con formas complejas; y el uso de procedimientos simples de aplicación fácilmente adaptables a escala industrial, tales como la técnica “dipcoating”. Dentro de la síntesis sol-gel se han venido utilizando dos tipos de precursores: de películas inorgánicas y orgánicas. Los precursores de películas inorgánicas son empleados con objeto de obtener recubrimientos cerámicos base SiO2, ZrO2, TiO2 cuyas características fundamentales son su elevada adhesión y resistencia al desgaste [13]. Sin embargo, han presentado restricciones en su aplicación por el límite de espesor de la película y la formación de grietas debido a las tensiones que se originan durante el secado y el tratamiento térmico [2], [12], [13]. Estos precursores suelen ser tipo metal-alcóxido, M (OR)n donde M puede ser Si, Ti, Zr, Al, Fe o B, mientras que R es un grupo alquilo. De este modo, ya han sido utilizados de forma extensiva para la formación de recubrimientos sol-gel, precursores como el tetraetoxisilano (TEOS), el tetrametoxisilano (TMOS), o propóxidos de zirconio o titanio, entre otros. No obstante, la mayoría de los precursores inorgánicos suelen ser base silano (Si (OR)n) por su reactividad moderada, que hace más controlable el proceso de síntesis. Por otro lado, los precursores de películas orgánicas suelen emplearse para aumentar la flexibilidad y la porosidad, lo que permite obtener películas más flexibles y con menos tendencia al agrietamiento, además de disminuir las temperaturas y los tiempos de curado [13]. Este tipo de precursores suelen ser organoalcoxisilanos de estructura Ro-Si (OR)3, donde Ro es un grupo funcional orgánico tipo amino, epoxy, vinil, metacrila- Síntesis, caracterización y evaluación de recubrimientos híbridos porosos sol-gel dopados con acetato de cerio sobre la aleación de magnesio WE54-AE – Hernández, Duarte, Hernández, Peña, Coy, Viejo to, entre otros. El precursor glicidiltrimetoxisilano (GPTMS) es uno de los más usados para aumentar la resistencia a la corrosión de los recubrimientos sol-gel, porque origina estructuras aislantes y de elevada densidad debido a la presencia del grupo epoxy. Así mismo, el precursor 3-aminopropiltrimetoxisilano (APTES) es ampliamente usado como acelerador del proceso de hidrólisis-condensación y agente de entrecruzamiento, ya que la presencia del grupo amino en su estructura genera un ataque nucleófilo sobre los grupos epoxi presentes en las soluciones sol-gel, formando redes tridimensionales base sílice e incrementando a su vez la viscosidad y el pH de los soles, generando que el proceso se desarrolle en un ambiente básico. Este hecho hace que la estructura final del recubrimiento sea más entrecruzada que cuando se sintetiza a partir de soles en medio ácido; sin embargo, estas características se desarrollan de una manera agresiva, ya que el aumento del pH y la viscosidad son realmente considerables en tiempos muy cortos, lo que puede llegar a generar un entrecruzamiento acelerado que propicia la formación de estructuras con mayor grado de porosidad [14], [15]. Actualmente, se está investigando la posibilidad de implementar una combinación de los dos precursores (inorgánico-orgánico) para la producción de recubrimientos híbridos. Este método busca hacer uso de la gran adhesión de los recubrimientos inorgánicos y de la baja tendencia al agrietamiento de los orgánicos, para la obtención de películas con mejores propiedades mecánicas y mayor resistencia a la corrosión [14], [16], [17]. Así mismo, mediante un control adecuado del pH del sol se pueden crear estructuras porosas, fundamentalmente en presencia del precursor APTES, que permiten la posibilidad de incluir inhibidores de corrosión que actúan como dopantes y que otorgan al recubrimiento propiedades autocurativas en caso de que exista un daño bajo condiciones de operación. Entre los inhibidores más utilizados se encuentran las sales de tierras raras, fundamentalmente de cerio, ya que este elemento forma hidróxidos insolubles que bloquean las áreas activas y detienen la formación de pares galvánicos con la matriz metálica, desacelerando el proceso de corrosión [18]. Con base en las anteriores premisas, el objetivo del presente proyecto fue sintetizar, caracte- 251 rizar y evaluar recubrimientos híbridos porosos sol-gel base TEOS-GPTMS-APTES dopados con sales de cerio, depositados sobre la aleación de magnesio WE54-AE, estudiando específicamente el tiempo de envejecimiento y la proporción del precursor orgánico APTES, variables que afectan directamente al proceso de síntesis, las características morfológicas y la resistencia a la corrosión de dichos recubrimientos. 2. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL 2.1. Material objeto de estudio El material objeto de estudio fue la aleación de magnesio WE54-AE suministrada por MagnesiumElektron (Reino Unido), cuya composición química nominal de acuerdo con la información del proveedor es: Nd: 1,5-2,0%; Y: 4,8-5,5%; RE: 1,02,0%; Zr: 0,4% y Mg: balance (% en peso). 2.2. Caracterización microestructural material objeto de estudio del Se prepararon superficialmente muestras de la aleación mediante un proceso de desbaste y pulido. Para el desbaste se utilizó papel abrasivo hasta granulometría P1200, y para el pulido, pasta de diamante de 3 y 1µm hasta obtener un acabado superficial tipo especular; a continuación, las muestras fueron lavadas con etanol y secadas con una corriente de aire caliente. Finalmente, con el fin de revelar la microestructura general del material, las muestras fueron atacadas con solución de ácido pícrico (10ml de ácido acético y 4.2g de ácido pícrico en 70ml de etanol), según la norma ASTM E-407 “Standard Practicefor Microetching Metals and Alloys” [19]. La caracterización microestructural se realizó mediante el microscopio óptico OLYMPUS GX71. 2.3. Preparación de recubrimientos sol-gel híbridos 2.3.1. Preparación de los soles híbridos Con objeto de obtener soles que dieran lugar a recubrimientos de naturaleza porosa se diseñó una ruta de síntesis en dos etapas: envejecimiento en medio ácido y envejecimiento en medio básico. Inicialmente, se llevó a cabo el proceso de 252 ITECKNE Vol. 10 Número 2 • ISSN 1692 - 1798 • Diciembre 2013 • 249 - 258 hidrólisis y condensación (envejecimiento) en medio ácido (pH=5) de los precursores TEOS y GPTMS que fueron mezclados a temperatura ambiente en una proporción molar constante de 3:1 usando etanol como solvente y con una agitación constante. Como agente ácido se utilizó ácido acético diluido (0,5%vol) que se agregó en proporción volumétrica 1:1 con respecto a la mezcla TEOS-GPTMS. Con el fin de evaluar el efecto del tiempo de envejecimiento en la calidad de los soles y recubrimientos, se establecieron tiempos de estudio entre 15 minutos y 24 horas. Este tiempo de envejecimiento fue establecido entre el momento en que fue agregado el ácido acético a la mezcla de precursores (TEOS y GPTMS) y el instante en que se añadió el agente de entrecruzamiento (APTES). En la segunda etapa del proceso, se agregó el precursor orgánico APTES que actuó de agente de entrecruzamiento y garantizó condiciones básicas (pH=9-10) de envejecimiento. Dicho precursor, debido a su elevada reactividad, fue añadido lentamente para permitir que la gelificación de los soles fuera homogénea. Por otro lado, con el fin de evaluar su influencia en el proceso solgel, se fijaron las siguientes proporciones molares: 0,05:1, 0,15:1 y 0,25:1 de APTES respecto al precursor GPTMS. Para estos soles se fijó un tiempo de 30 minutos de envejecimiento básico adicionales, posterior a la adición del APTES, antes de llevar a cabo la deposición del sol. Con objeto de estudiar el efecto del cerio, los recubrimientos más representativos en términos de morfología y resistencia a la corrosión, fueron dopados con una proporción 0,5% molar de acetato de cerio [Ce (C2H3O2)3•1.5H2O]. 2.3.2. Aplicación de recubrimientos mediante dip-coating Previo al proceso de deposición de los recubrimientos, muestras de cada aleación fueron desbastadas con papel abrasivo hasta granulometría 600 y, posteriormente, secadas con etanol y aire caliente. La deposición del sol sobre la superficie metálica se realizó mediante dip-coating. Las muestras fueron sumergidas en soles con distintos tiempos de envejecimiento, a una velocidad de inmersión constante de 6cm/min, donde permanecieron sumergidas por 2 minutos para garantizar la mojabilidad y adhesión del recubrimiento sobre la superficie de la aleación [18]. Cumplido dicho tiempo, las muestras fueron retiradas conservando la misma velocidad utilizada en el proceso de inmersión. 2.3.3. Tratamiento térmico de secado Después de la obtención de los recubrimientos, las muestras fueron expuestas al aire libre durante 30 minutos para favorecer la evaporación masiva del disolvente (etanol). A continuación, se realizó un tratamiento térmico de secado-curado en estufa, compuesto por dos etapas: una primera etapa a una temperatura de 60°C por 4h seguida de una posterior a 120°C por 2h. Este tratamiento se realizó para garantizar la evaporación completa del solvente y el agua contenidos en la película, así como para evitar la formación de grietas. 2.4. Caracterización de los soles híbridos 2.4.1. Espectroscopía Infrarroja Con objeto de estudiar las reacciones de hidrólisis y condensación de los precursores durante el proceso de gelificación, se llevó a cabo un análisis mediante espectroscopía infrarroja de los soles antes y después de agregar el precursor APTES. Para ello, se utilizó el espectrofotómetro infrarrojo con transformada de Fourier (FTIR) SHIMADZU modelo 84005. 2.4.2. Análisis Reológico De forma complementaria, para de evaluar el efecto de la viscosidad del sol en la calidad final de los recubrimientos, se realizó un estudio reológico del proceso de gelificación. Para ello se utilizó el reómetro digital BROOKFIELD modelo DV.III + RHEOMETER V5 con una aguja ULA0.0. Los datos de viscosidad (cP) fueron registrados cada 5 minutos durante un tiempo máximo de 24 horas a una temperatura de 25ºC aproximadamente. 2.5. Caracterización de los recubrimientos solgel híbridos La caracterización de los recubrimientos se llevó a cabo utilizando un microscopio electrónico de barrido JEOL JSM 6490, equipado con detectores para el análisis de energías dispersivas de rayos X Síntesis, caracterización y evaluación de recubrimientos híbridos porosos sol-gel dopados con acetato de cerio sobre la aleación de magnesio WE54-AE – Hernández, Duarte, Hernández, Peña, Coy, Viejo (EDX) y para la obtención de imágenes por electrones retrodispersados (BSE). 2.6. Evaluación de la resistencia a la corrosión de los recubrimientos La protección frente al fenómeno de corrosión ofrecida por los recubrimientos fue evaluada mediante ensayos electroquímicos de polarización anódica potenciodinámica realizados con el potenciostato ACM Instruments. Se utilizó una celda de tres electrodos, con un electrodo de referencia (calomelanos), un electrodo auxiliar (platino) y un electrodo de trabajo (muestra). Los ensayos se realizaron en una solución 0,1M de NaCl. Las muestras, con un área aproximada de 1cm2, se sumergieron en la solución salina por 30 minutos con objeto de permitir la estabilización del sistema. Una vez alcanzado dicho tiempo, se procedió a realizar el ensayo de polarización anódica en el que se llevó a cabo un barrido anódico de potencial desde -100mV hasta 2000mV (con respecto al potencial de circuito abierto (OCP)), con una velocidad de barrido de 0,3mV/s y una densidad de corriente límite de 1mA/cm2. 253 larse una nueva banda en 1050 cm-1 que se encuentra relacionada con la tensión originada por los enlaces Si-O-Si, indicando que las reacciones de hidrólisis y condensación de las moléculas de los precursores se han iniciado. Esta banda se advierte con mayor intensidad al cabo de 24 h. Sin embargo, sigue apareciendo la banda de 1080 cm-1, hecho indicador de que el proceso de hidrólisis no se ha llevado a cabo de forma completa. Fig. 1. MICROGRAFÍA ÓPTICA DE LA ALEACIÓN WE54-AE REVELADA CON SOLUCIÓN DE ÁCIDO PÍCRICO A) VISTA GENERAL, B) DETALLE 3.RESULTADOS 3.1. Caracterización microestructural de los materiales objeto de estudio En la Fig. 1 se presentan las micrografías ópticas de la aleación WE54-AE donde se observa su microestructura típica de extrusión, con granos equiaxiales de α-Mg homogéneos, Fig. 1(a), y con presencia de inclusiones intermetálicas de forma irregular, dispersados al azar, tanto dentro como en los bordes de grano, Fig. 1(b). Dichas inclusiones, son específicamente precipitados de itrio, zirconio y tierras raras (RE, RareEarths) de composición Mg14YNd2 [5], [20]. 3.2. Caracterización de los soles 3.2.1. Espectroscopía FTIR En la Fig. 2(a) se presentan los espectros FTIR de los soles a diferentes tiempos en ausencia del agente de entrecruzamiento APTES. Se observa que a medida que se incrementa el tiempo de envejecimiento en medio ácido, comienza a reve- Para evaluar el efecto del agente de entrecruzamiento APTES en el proceso de envejecimiento, se estudiaron soles a diferentes tiempos después de agregar dicho precursor (envejecimiento en medio básico). Los espectros infrarrojos de estos soles se presentan en la Fig. 2(b). Se observa que para tiempos cortos después de añadido el agente de entrecruzamiento, las bandas principales asociadas a los enlaces Si-O-C (1080 cm-1) y Si-OH desaparecen completamente y que la banda asociada al enlace Si-O-Si (1050 cm-1) aumenta notablemente su intensidad. Este hecho parece indicar que el precursor APTES, acelera considerablemente el proceso de hidrólisiscondensación. 254 ITECKNE Vol. 10 Número 2 • ISSN 1692 - 1798 • Diciembre 2013 • 249 - 258 Fig. 2. ESPECTROS FTIR DE LOS SOLES: A) ANTES Y B) DESPUÉS DE AGREGAR EL PRECURSOR APTES sarrollara en medio básico e incrementó la velocidad de gelificación del sol [14], [15]. Fig. 3. EVOLUCIÓN DE LA VISCOSIDAD DE DISTINTOS SOLES PREPARADOS CON DIFERENTES PROPORCIONES MOLARES DE APTES: GPTMS 3.3. Caracterización de los recubrimientos solgel híbridos 3.2.2. Caracterización reológica de los soles En la Fig. 3 se presentan las curvas viscosidad respecto al tiempo para soles preparados con diferentes proporciones molares de APTES/GPTMS. Con respecto al sol base se observó un cambio de 4cP después de 24 horas.Por otro lado, para soles en presencia de APTES, la viscosidad de los soles aumentó con el tiempo siguiendo un crecimiento exponencial hasta el momento en el cual el sol se gelificó completamente. Es significativo el hecho de que pequeños incrementos en la proporción de APTES en el sol modificaron de forma notoria la viscosidad, acelerando el proceso de gelificación. Ejemplo de ello fue evidenciado en los soles preparados con proporciones 0,25:1 para los que se observó que, en el periodo comprendido entre 30 a 50 min, la viscosidad del sol se incrementó alrededor de un orden de magnitud pasando de valores de 3,5 a 32 cP, valor final en el que el sol estaba completamente gelificado. Este hecho está asociado a que la adición de APTES ocasionó que el proceso de hidrólisis-condensación se de- En la Fig. 4 se muestran la micrografías electrónicas del recubrimiento realizado sobre la aleación WE54-AE, para un tiempo de 24h, en ausencia del precursor APTES. Se observa que, bajo condiciones de envejecimiento ácidas, los recubrimientos obtenidos presentan buenas características morfológicas y ausencia de porosidad, Fig. 4(a). El menor valor de pH de los soles sin APTES hace que el proceso de gelificación sea más lento y controlado, y permite además una evaporación más uniforme del solvente. Sin embargo, las partículas de itrio presentes en la aleación hacen que el recubrimiento no se adhiera completamente y forme grietas locales alrededor de los sitios donde estas partículas están presentes, Fig. 4(b). Por otro lado, los recubrimientos realizados en presencia del precursor APTES se muestran en la Fig. 5. De manera general, para los soles con altas proporciones de APTES: GPTMS y bajos tiempos de envejecimiento en medio ácido, el proceso de gelificación fue demasiado violento, generando recubrimientos poco continuos, porosos y presencia de grietas en la superficie, Fig. 5(a). Lo anterior está relacionado con la elevada velocidad de gelificación que impide la evaporación controlada del solvente (etanol y agua) que es atrapado dentro de la red del gel en grandes proporciones, y que durante la etapa de secado posterior da lugar a estructuras porosas de baja uniformidad. Sin embargo, un aumento del tiempo de envejecimiento en medio ácido previo a la adición de APTES favorece un pro- Síntesis, caracterización y evaluación de recubrimientos híbridos porosos sol-gel dopados con acetato de cerio sobre la aleación de magnesio WE54-AE – Hernández, Duarte, Hernández, Peña, Coy, Viejo ceso de hidrólisis y condensación, así como una evaporación de solvente, más uniformes, y permiten obtener recubrimientos continuos con una porosidad homogénea y controlada, Fig. 5(b). 3.4. Evaluación de la resistencia a la corrosión de los recubrimientos 3.4.1. Ensayo de potenciodinámica polarización anódica En las curvas de polarización anódica mostradas en la Fig.6 se puede apreciar el efecto de la adición de APTES en las características protectoras del recubrimiento para tiempos de envejecimiento en medio ácido de 15 minutos y 6 horas. En primer lugar, se observa que la aleación base (sin recubrir) al ser sumergida en la solución de ensayo, presenta una resistencia a la corrosión relativamente baja, con tendencia a sufrir corrosión por picadura, Fig. 6(a). Interesantemente, se observan efectos contrapuestos con relación a la proporción de APTES y el tiempo de envejecimiento en medio ácido. En este sentido, para tiempos cortos de envejecimiento, a medida que aumenta la relación molar APTES: GPTMS, la resistencia a la corrosión del recubrimiento se hace cada vez mayor, al disminuir la densidad de corriente de corrosión y aumentar el rango de pasivación. Por el contrario, para tiempos prolongados de envejecimiento, el aumento de la relación molar APTES: GPTMS en los soles, generó recubrimientos con escasas características protectoras, Fig. 6(b). Con el fin de estudiar el efecto del aumento del tiempo de envejecimiento en la resistencia a la corrosión de los recubrimientos, en la Fig. 7 se presentan las curvas de polarización de las películas a diferentes tiempos de envejecimientos y proporciones molares APTES: GPTMS de 0,00:1 y 0,25:1. En ausencia de APTES, los recubrimientos presentan una ligera mejoría en la resistencia a la corrosión, con una disminución de la densidad de corriente de corrosión, Fig. 7(a). No obstante, no se aprecia un efecto significativo del tiempo de envejecimiento en medio ácido en las características protectoras del mismo. Por otro lado, para elevadas concentraciones de APTES, un aumento del tiempo de envejecimiento da lugar a recubri- 255 mientos cada vez menos protectores con una resistencia incluso inferior que la aleación base, Fig. 7(b). La mayor o menor resistencia a la corrosión posiblemente está asociada al menor o mayor grado de porosidad de los recubrimientos. En la Tabla I se listan los parámetros electroquímicos más importantes de las curvas de polarización de la Fig. 6, hallados según la norma ASTM G3-89 “Standard Practicefor Conventions Applicable to Electrochemical Measurements in CorrosionTesting” [21]. Con el objetivo de evaluar la influencia del acetato de cerio en la resistencia a la corrosión, se escogieron los recubrimientos con condiciones de 0,05:1 - 6h y 0,25:1-15 min, debido a que eran los más representativos en cuanto a características morfológicas y protectoras. En este sentido, en la Fig. 8 se presentan las curvas de polarización de la aleación WE54-AE recubierta con películas sol-gel dopadas con acetato de cerio (0,5% molar), bajo dichas condiciones en comparación con el recubrimiento en ausencia de inhibidor de corrosión. Fig. 4.MICROGRAFÍAS ELECTRÓNICAS BSE DEL RECUBRIMIENTO OBTENIDO SOBRE LA ALEACIÓN WE54-AE PARA UN TIEMPO DE 24H ANTES DE AGREGAR EL PRECURSOR APTES 256 ITECKNE Vol. 10 Número 2 • ISSN 1692 - 1798 • Diciembre 2013 • 249 - 258 Fig. 5. MICROGRAFÍAS ELECTRÓNICAS DE LOS RECUBRIMIENTOS DEPOSITADOS SOBRE LA ALEACIÓN WE54 CON PROPORCIÓN APTES:GPTMS DE 0,25:1 Y TIEMPO DE ENVEJECIMIENTO EN MEDIO ÁCIDO DE: A) 15 MIN Y B) 6 HORAS Fig. 7. CURVAS DE POLARIZACIÓN ANÓDICA DEL MATERIAL BASE Y RECUBIERTO A PARTIR DE SOLES CON PROPORCIONES MOLARES APTES: GPTMS DE: A) 0,00:1 Y B) 0,25:1; A DIFERENTES TIEMPOS DE ENVEJECIMIENTO Fig. 6. CURVAS DE POLARIZACIÓN ANÓDICA DEL MATERIAL BASE Y RECUBIERTO A PARTIR DE SOLES CON DIFERENTES PROPORCIONES MOLARES DE APTES: GPTMS Y TIEMPOS DE ENVEJECIMIENTO DE: A) 15 MIN Y B) 6 HORAS TABLA I PARÁMETROS ELECTROQUÍMICOS EXTRAÍDOS DE LAS CURVAS DE POLARIZACIÓN DE LA FIG. 6. icorr MATERIAL Ecorr (mV) Epic (mV) Aleación Base -1823 - 1,90E-5 - 0,05:1-15min -1506 - 1,59E-4 - 0,15:1-15min -1613 -1502 1,70E-5 111 0,25:1-15min -1891 -1504 3,0E-6 387 0,05:1-6h -1741 -1527 7,0E-6 214 0,15:1-6h -1561 - 6,0E-5 - 0,25:1-6h -1545 - 1,37E-4 - (A/cm2) Epic-Ecorr(mV) Recubrimiento APTES:GPTMS - tenv Síntesis, caracterización y evaluación de recubrimientos híbridos porosos sol-gel dopados con acetato de cerio sobre la aleación de magnesio WE54-AE – Hernández, Duarte, Hernández, Peña, Coy, Viejo Fig. 8. CURVAS DE POLARIZACIÓN DE LA ALEACIÓN WE54-AE RECUBIERTA CON PELÍCULAS SOL-GEL DOPADAS CON 0,5% MOLAR DE ACETATO DE CERIO, PARA LAS CONDICIONES: A) 0,05:1-6H Y B) 0,25:1-15MIN Al comparar las curvas de polarización de los recubrimientos con y sin acetato de cerio, se concluye que después de 30 minutos de inmersión en el medio de ensayo todavía no se alcanza a observar el efecto benéfico de la incorporación del inhibidor en la estructura de las películas. Es evidente que la adición de cerio no modifica significativamente la densidad de corriente de corrosión y el rango de pasivación. No obstante, cabe mencionar que el efecto de la adición de cerio realmente debe ser observado una vez el recubrimiento ha perdido sus características protectoras. Por esta razón, es necesario realizar ensayos electroquímicos tales como espectroscopia de impedancia electroquímica y ensayos de inmersión por tiempos más prolongados, que permitan observar con mayor claridad el fenómeno de autocurado de estos recubrimientos. Esta investigación se está llevando a cabo en la actualidad y se espera que los resultados obtenidos sean mostrados en posteriores publicaciones. precursor APTES es posible crear recubrimientos sol-gel uniformes, de porosidad controlada, y que pueden permitir albergar inhibidores de corrosión. En este sentido, un aumento del tiempo de envejecimiento favoreció la formación de recubrimientos uniformes y homogéneos, mientras que el incremento de la proporción de APTES aumentó el grado de porosidad de los mismos. Con relación al efecto de ambas variables en la resistencia a la corrosión, se observó efectos contrapuestos de tal forma que, para tiempos cortos de envejecimiento, a medida que aumenta la relación molar APTES: GPTMS, la resistencia a la corrosión del recubrimiento se hace cada vez mayor; mientras que, por el contrario, para tiempos prolongados de envejecimiento, el aumento de la relación molar APTES: GPTMS en los soles, generó recubrimientos con escasas características protectoras. Los ensayos de polarización anódica de los recubrimientos dopados con 0,5% molar de Ce no revelaron un aumento considerable de la resistencia a la corrosión, por lo que es necesario realizar ensayos electroquímicos de larga duración como impedancia electroquímica, con el fin de evaluar el efecto inhibidor del cerio en la estructura de los recubrimientos. AGRADECIMIENTOS Los autores agradecen a la Vicerrectoría de Investigación y Extensión de la Universidad Industrial de Santander (Colombia) por la financiación de este proyecto (Desarrollo de Materiales y Recubrimientos de Interés Tecnológico, Código 5450). REFERENCIAS [1] M. Kulekci, “Magnesium and its alloys applications in automotive industry,” Int. J. Adv. Manuf. Tech., vol. 39, no.9-10, pp. 851-865, Nov.2008. [2] J.E Gray and B. Luan, “Protective coatings on magnesium and its alloys — a critical review,” J. Alloys Compd., vol. 336, no.1-2, pp.88-113, Apr. 2002. [3] D. Mike, “Magnesium Alloys,” in Environmental Effects on Engineered Materials, Nueva York: Marcel Dekker Inc, 2001. [4] A.L.K Tana, et al, “Multilayer sol–gel coatings for corrosion protection of magnesium,” Surf. Coat. Technol., vol. 198, no.1-3, pp.478-482, Aug. 2005. 4. CONCLUSIONES Mediante un control adecuado del tiempo de envejecimiento en medio ácido y la proporción del 257 258 ITECKNE Vol. 10 Número 2 • ISSN 1692 - 1798 • Diciembre 2013 • 249 - 258 [5] A.E. Coy, et al, “Susceptibility of rare-earth-magnesium alloys to micro-galvanic corrosion,” Corros. Sci., vol. 52, no.12, pp. 3896-3906, Dec. 2010. [6] Z. Zhang, et al, “Characterization of phases in a Mg–6Gd–4Sm–0.4Zr (wt. %) alloy during solution treatment,” Mater. Charact.,vol. 60, no.6, pp.555-559, Jun. 2009. [7] P.J. Apps, et al, “Phase compositions in magnesiumrare earth alloys containing yttrium, gadolinium or dysprosium,” Scripta Mater., vol. 48, no.5, pp.475-481, Mar. 2003. [8] G. Ling, et al, “Corrosion Mechanisms of Magnesium Alloys,” Adv. Eng. Mater., vol. 1, no.1, pp. 11-33, 1999. [9] R. Zeng, et al, “Review of studies on corrosion of magnesium alloys,” T. Nonferr. Metal. Soc., vol. 16, no. 2, pp. 763-771,Jun. 2006. [10] Y. Tamar and D. 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Instrucciones a los autores Revista ITECKNE La Revista ITECKNE, Innovación e Investigación en Ingeniería, es una publicación de carácter científico y tecnológico creada en el año 2002 como medio de divulgación de los resultados de los trabajos de investigación que se realizan al interior de las facultades de Ingeniería y Química Ambiental de la Universidad Santo Tomás Bucaramanga, además de las investigaciones en el área hechas dentro y fuera del país. ITECKNE, tiene una circulación semestral, publica principalmente artículos originales de investigación científica e innovación tecnológica en las áreas de Química Ambiental, Ciencias básicas, Ingeniería Industrial, Ingeneiría Mecatrónica, Ingeniería de Telecomunicaciones y otras relacionadas con la Ingeniería. Ocasionalmente la Revista publica artículos de reflexión y revisión; que contribuyan significativamente al estado del arte de un tema de alta relevancia; solo se publicaran artículos de reporte de caso que presenten nuevas metodologías a un caso específico no explorado. Instrucciones Generales • Los artículos deberán ser enviados en formato digital al correo electrónico e-mail: revistaiteckne@mail. ustabuca.edu.co y a través del sistema Open Journal System (OJS) de la biblioteca de la Universidad Santo Tomas Bucaramanga (Ingresar a través de http://revistas.ustabuca.edu.co/). Los trabajos se aceptan para la publicación previo proceso de revisión de su calidad académica y científica. • Todo artículo postulado para publicación debe ser original o inédito, y no puede estar postulado para publicación simultáneamente en otras revistas. En la página web de la Revista Iteckne (http://www.ustabuca. edu.co/ustabmanga/revista-iteckne) se halla disponible la CARTA DE PRESENTACIÓN, que los autores deberán diligenciar y enviar al Comité Editorial, junto con el artículo. La revista Iteckne requiere a los autores que concedan la propiedad de sus derechos de autor, para que su artículo y materiales sean reproducidos, publicados, editados, fijados, comunicados y transmitidos públicamente en cualquier forma o medio, así como su distribución en el número de ejemplares que se requieran y su comunicación pública, en cada una de sus modalidades, incluida su puesta a disposición del público a través de medios electrónicos, ópticos o de otra cualquier tecnología, para fines exclusivamente científicos, culturales, de difusión y sin fines de lucro. • Adicional a la CARTA DE PRESENTACIÓN, el autor debe adjuntar: Manuscrito, las figuras por separado en archivos .jpg o .tiff con una resolución de 240 y 300 dpi (puntos por pulgada). • El Comité Editorial hace una primera evaluación, después de la cual, el trabajo puede ser rechazado sin evaluación adicional o se acepta para la evaluación de los pares académicos externos. Por lo anterior, no se asegura a los autores la publicación inmediata de dicho artículo. La decisión de rechazar un trabajo es definitiva e inapelable. • Los trabajos pueden ser rechazados en esta primera evaluación porque no cumplen con los requisitos de redacción, presentación, estructura o no son suficientemente originales y/o pertinentes con la publicación a editar. Los trabajos que son aceptados en esta primera etapa, son enviados a los pares académicos externos (árbitros) expertos en el área respectiva, cuyas identidades no serán conocidas por el autor y, a su vez, los pares evaluadores tampoco conocerá la(s) identidad(es) del(los) autor(es). • Si el trabajo es aceptado, pero con la recomendación de hacer modificaciones, se le devolverá al (los) autor(es) junto con las recomendaciones de los árbitros para que preparen una nueva versión corregida para lo cual disponen del tiempo que le indique el Comité Editorial. Los autores deben remitir la nueva versión con una carta física o correo electrónico en la que expliquen detalladamente los cambios efectuados, de acuerdo con las recomendaciones recibidas. El Editor junto con el Comité Editorial determinarán su aceptación, considerando el concepto de los evaluadores y las correcciones realizadas por el(los) autor(es). 260 ITECKNE Vol. 10 Número 2 • ISSN 1692 - 1798 • Diciembre 2013 • 259 - 261 • Los árbitros realizarán la evaluación de acuerdo al formato correspondiente establecido por la revista y sólo serán publicados los artículos que superen en la calificación cualitativa en la escala de 1 a 50, 35 puntos. • En todos los casos se comunicarán a los autores los resultados del proceso de evaluación con los argumentos que sustenten la decisión del Comité Editorial y/o el Comité de Arbitraje. • Un árbitro podrá calificar dos (2) artículos de diferentes autores al tiempo, de igual forma un artículo podrá ser calificado por dos árbitros diferentes, ya sean internos, nacionales o internacionales. • Los integrantes del Comité Editorial y Comité de Arbitraje, no deberán evaluar sus propios productos, en caso tal que actúen como autores dentro de la misma publicación. • Los trabajos no publicados serán archivados como artículos rechazados o en proceso de aceptación. • La dirección de la revista ITECKNE no se responsabiliza por el contenido de los artículos, ni por su publicación en otros medios. El contenido de cada artículo es responsabilidad exclusiva de su(s) autor(es) y no compromete a la Universidad. Forma de Presentación de los Artículos Todos los documentos postulantes a ser publicados deberán tener las partes requeridas y cumplir con los apartados descritos a continuación: La extensión máxima de los artículos será de 10 páginas a espacio sencillo, en castellano o en inglés, en papel tamaño carta, incluyendo en ellas el Resumen (máximo de 300 palabras) en castellano (RESUMEN), e inglés (ABSTRACT) y las "Palabras Clave", también en castellano e inglés (Keywords). Los artículos NO pueden ser notas de clase y cuando se trate de una traducción o del uso de material protegido por "Derechos de propiedad intelectual" deberá contar con las debidas autorizaciones de los autores. De las partes del documento El documento debe contener: Titulo, Title, Autor (es), Resumen, Palabras clave, Abstract, Keywords, Introducción, Contenido del documento, Conclusiones, Apéndice(s), Agradecimientos, Referencias De la redacción Para lograr un buen estilo se recomienda respetar rigurosamente la sintaxis, la ortografía y las reglas gramaticales pertinentes. Se debe redactar en forma impersonal (la forma impersonal corresponde a la forma reflexiva, por ejemplo: se hace, se define, se definió, se contrastó). El trabajo debe estar exento de errores dactilográficos, ortográficos, gramaticales y de redacción. Para resaltar, puede usarse letra cursiva o negrilla. De la Puntuación • Después de punto seguido se deja un espacio; y de punto aparte una interlínea. • Los dos puntos se escriben inmediatamente después de la palabra, seguidos de un espacio y el texto comienza con minúsculas. De los requerimientos físicos del artículo: (ver FORMATO DE ARTÍCULOS ITECKNE) • El tamaño de la página será carta, con márgenes superior e inferior de 20 mm; izquierdo y derecho de 25 mm. El documento debe ser enviado en única columna. • El diseño de encabezado y pie de página debe estar a un centímetro de la hoja. • El contenido del documento debe desarrollarse a espacio sencillo, dejando una línea cada vez que se desea iniciar un párrafo. • El texto del contenido del artículo se formalizará con tipo de fuente Arial tamaño 10. Instrucciones a los autores Revista ITECKNE 261 • La numeración del documento se iniciará desde la Nomenclatura en caso de existir una, hasta las conclusiones del documento. Los agradecimientos, apéndices y referencias bibliográficas, no son consideradas como Secciones numeradas del documento. • Las tablas deben ser numeradas consecutivamente con números romanos y referenciadas dentro del texto (p.e.j Tabla I). Las tablas deben ser introducidas en una página separada al final del artículo, su título, en mayúscula sostenida, ubicado en la parte superior del cuerpo de la tabla con tabulación central, en tipo de letra Arial, tamaño 8; el contenido de la tabla en Arial 7. (Ver FORMATO DE ARTÍCULOS ITECKNE). • Las figuras deben ser enumeradas consecutivamente con números arábigos empleando la abreviatura “Fig. #” para referirse dentro del texto. Los títulos de las figuras deben ser listados al finalizar el artículo en una página separada. • Las figuras deben ser incluidas en el cuerpo del artículo y enviadas en archivos separados .jpg ó .tiff con una resolución entre 240 y 300 dpi (puntos por pulgada). El nombre de estos archivos debe incluir el número de figura correspondiente (es decir Figura1. jpg), con el propósito de facilitar el proceso de maquetación de la revista. • Las referencias ubicadas al final del documento (mínimo 15), según el formato IEEE. Deberán ir enumeradas consecutivamente (Número entre corchetes [1], y con el siguiente formato: Formato básico para artículos de revistas científicas • [1] J. K. Apellido del Autor, “Nombre del artículo,” Nombre abreviado de la revista, vol. x, no. x, pp. xxx-xxx, Nombre del mes abreviado, año. Ejemplo: • [2] R. E. Kalman, “New results in linear filtering and prediction theory,” J. Basic Eng., ser. D, vol. 83, pp. 95108, Mar. 1961. • [3] H. Eriksson and P. E. Danielsson, “Two problems on Boolean memories,” IEEE Trans. Electron. Devices, vol. ED-11, pp. 32–33, Jan. 1959. Formato básico para Libros • [1] J. K. Apellido del Autor, “título del capítulo en el libro,” en Título del libro, Numero de la edición. Ciudad de publicación, País, año, No del capítulo, No de la sección, pp. xxx–xxx. • [2] L. Stein, “Random patterns,” in Computers and You, J. S. Brake, Ed. New York: Wiley, 1994, pp. 55-70. • [3] G. O. Young, “Synthetic structure of industrial plastics,” in Plastics, vol. 3, Polymers of Hexadromicon, J. Peters, Ed., 2nd ed. New York: McGraw-Hill, 1964, pp. 15-64. • Las referencias múltiples deben estar en corchetes individuales separados por comas (p.e.j [4], [8], [9]); en caso de más de dos referencias consecutivas debe emplearse guión corto entre la primera y la última (p.e.j [4]-[8]). No se debe emplear la palabra “referencia” ni su abreviatura “ref.” • En cuanto a las abreviaturas y símbolos, deben utilizarse solo abreviaturas estándar, evitando utilizarlas en el título y el resumen. El término completo representado por la abreviatura debe preceder dicha abreviatura o nomenclatura. • Las viñetas usadas para señalización especial, será el punto, de fuente Symbol y tamaño 8. • En caso de que los artículos contengan fórmulas matemáticas, deben estar digitadas en fuente Arial 10, mediante el editor de ecuaciones de Microsoft. Instructions to the authors, ITECKNE Journal General instructions • Articles must be sent in digital format to e-mail: [email protected] and through the Open Journal System (OJS) library of the Universidad Santo Tomas Bucaramanga (Login via http://revistas.ustabuca.edu.co/) Papers are accepted for publication after a process of reviewing its academic and scientific quality. • Any item postulated for publication must be original and unpublished, and cannot be postulated for publication in other journals simultaneously. On the website of the Journal Iteckne (http://www.ustabuca.edu. co/ustabmanga/revista-iteckne) a PRESENTATION LETTER is available, the authors must fill it in and send it to the Editorial Committee, along with the article .The magazine Iteckne requires authors to grant the ownership of their copyrights, for their articles and materials to be reproduced, published, edited, fixed, publicly communicated and transmitted in any form or medium, and their distribution in the number of copies required, and public communication, in each of its forms, including making it available to the public through electronic, optical means or other any technology, only for scientific, cultural, media and nonprofit purposes. • In addition to the LETTER, the author must attach: Manuscript, figures separately in. Jpg or. TIFF with a resolution of 240 and 300 dpi (dots per inch). • The Editorial Board makes an initial evaluation, after which, the work may be rejected without further evaluation or it is accepted for evaluation by external academic peers.Therefore, it is not ensured immediate publication of the article to the authors. The decision to reject a job is definite and final. • Papers may be rejected at this first evaluation since they do not meet the requirements about writing, presentation, structure or they are not sufficiently original and / or relevant to the editing publication. Papers that are accepted in this first stage are sent to external academic peers (referees) experts in the respective area, whose identities are not known by the author and, in turn, peer reviewers do not know the identity(ies) of author(s). • If the article is accepted, but with recommendation to make changes, it will be returned to the author(s) along with the recommendations of the referees to prepare a new corrected version to what they have the time indicated by the Editorial Board. Authors should submit the new version with a physical letter or email explaining in detail the changes, according to the recommendations received. The Editor along with the Editorial Committee will determine its acceptance, considering the concept of the evaluators and the corrections made by the author (s) (s). • The referees will evaluate according to the corresponding format established by the magazine and the articles will be published only exceeding the qualitative rating scale of 1-50, 35 points. • In all cases, we will communicate the authors the results of the evaluation process with arguments that support the decision of the Editorial Board and / or Arbitration Committee. • A referee may evaluate two (2) articles by different authors at the same time, just as an article it could be evaluated by two different referees, which can be internal, national or international. • The members of the Editorial Committee and Arbitration Committee shall not assess their own products, if such case they act as authors within the same publication. • Unpublished articles will be archived as articles rejected or in acceptance process. • The direction of the magazine ITECKNE is not responsible for the content of the articles, nor by its publication in other media. The content of each article is the sole responsibility of their (s) author (s) and does not compromise the University. Instructions to the authors, ITECKNE Journal 263 About the presentation of the articles All applying documents to be published must have the required parts and comply with the sections described below: The maximum length of articles is 10 single-spaced pages in Spanish or English, on letter size paper, including in them the abstract (maximum 300 words) in Spanish (RESUMEN), and English (ABSTRACT) and the " Keywords "also in Spanish and English (Keywords). Articles can NOT be lecture notes and in the case of a translation or the use of material protected by "Intellectual Property Rights" shall have the proper authorization of the authors. About the parts of the document The document must contain: Title, Title, Author (s), Abstract, Keywords, Abstract, Keywords, Introduction, Document Content, Conclusions, Appendix (s), and Acknowledgements, References About the style To achieve a good style it is recommended to strictly respect syntax, spelling and appropriate grammar rules. It should be written in an impersonal (the impersonal form corresponds to the reflexive form, for example, it is made, it is defined, it was defined, it was contrasted). The work must be free of typing, spelling, grammar and writing mistakes. To highlight, you can use italics or bold. About punctuation • After a period followed by a space is left; and after semi-colon, interlining. • The colon is written immediately after the word, followed by a space and the text begins with lowercase. About the physical requirements of the article: (see FORMAT OF ITECKNE) • The page size is letter, top and bottom margins of 20 mm left and right of 25mm. The document must be sent in one column. • The design of header and footer should be within an inch of the page. • The content of the document must be carried in single space, leaving a line whenever you want to start a paragraph. • The text of the article content is formalized with Arial font size 10. • Document numbering nomenclature starts from, if any, until the conclusions of the paper. The acknowledgments, appendices and references are not considered as numbered sections of the document. • Tables should be numbered consecutively with Roman numerals and referenced in the text (p.e.j Table I). Tables should be introduced on a separate page at the end of the article, its title, in capital letters located in the upper body of the table with center tab in Arial, size 8, the contents of the table in Arial 7. (See FORMAT OF ITECKNE ARTICLES). • Figures should be numbered consecutively with Arabic numerals using the abbreviation "Fig # "To refer in the text. The titles of the figures should be listed at the end of the article on a separate page. • Figures should be submitted in separate files. Jpg or. TIFF with a resolution between 240 and 300 dpi (dots per inch). The name of these files must include the corresponding figure number (ie Figura1.jpg), in order to facilitate the layout process of the magazine. The references located at the end of the document (minimum 15), according to the IEEE format. They must be numbered consecutively (number in brackets [1], and with the following format: 264 ITECKNE Vol. 10 Número 2 • ISSN 1692 - 1798 • Diciembre 2013 • 262 - 264 Basic format for journal articles [1] JK Author last name, "article name" abbreviated journal name, vol. x, no. x, p. xxx-xxx, abbreviated month name, year. Example: [2] RE Kalman, "New results in linear filtering and prediction theory," J. Basic Eng, ser. D, vol. 83, pp. 95-108, Mar. 1961. [3] H. Eriksson and PE Danielsson, "Two problems on Boolean memories," IEEE Trans. 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The full term represented by the abbreviation should precede such abbreviation or nomenclature. • The vignettes used for special signaling, are the point, the font is Symbol and size 8. In the event that the articles contain mathematical formulas, they should be typed in Arial 10 by the Microsoft Equation Editor. La Revista ITECKNE, Vol. 10 No. 2, se terminó de imprimir en el mes de diciembre de 2013 en los talleres Distrigraf, de Bucaramanga, Colombia. El tiraje consta de 300 revistas.
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