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EL TEXTO EN COLOR ROJO HA SIDO MODIFICADO
Con fundamento en el numeral 4.11.1 de la Norma Oficial
Mexicana NOM-001-SSA1-2010, se publica el presente
proyecto a efecto de que los interesados, a partir del 1º de
agosto y hasta el 30 de septiembre de 2016, lo analicen,
evalúen y envíen sus observaciones o comentarios en idioma
español y con el sustento técnico suficiente ante la CPFEUM,
sito en Río Rhin número 57, colonia Cuauhtémoc, código
postal 06500, Ciudad de México. Fax: 5207 6890
Correo electrónico: [email protected].
DIAZEPAM. TABLETAS
Contienen no menos del 90.0 % y no más del 110.0 % de la
cantidad de C16H13ClN2O, indicada en el marbete.
SUSTANCIA DE REFERENCIA. Diazepam y nordazepam;
manejar de acuerdo a las instrucciones de uso.
ENSAYOS DE IDENTIDAD
A. MGA 0241, CLAR. Proceder como se indica en la Valoración. El tiempo de retención relativo obtenido en el cromatograma
con la preparación de la muestra corresponde al obtenido en el
cromatograma con la preparación de referencia.
B. MGA 0241, Capa delgada.
Nota: proteger contra la acción de la luz durante toda la prueba.
Soporte. Gel de sílice GF254. Capa de 0.25 mm de espesor.
Fase móvil. Acetato de etilo:hexano (50:50).
Preparaciones de referencia.
(1) Pesar una cantidad de la SRef equivalente a 10 mg de
diazepam, pasar a un matraz volumétrico de 2 mL, disolver y
llevar al aforo con alcohol, mezclar. Esta solución contiene
5 mg/mL de diazepam.
(2) Pasar una alícuota de 1.0 mL de la solución anterior a un
matraz volumétrico de 25 mL, llevar al aforo con alcohol y
mezclar. Esta solución contiene 200 µg/mL de diazepam.
Preparación de la muestra. Pesar no menos de 10 tabletas,
calcular su peso promedio, triturar hasta polvo fino, pesar una
cantidad del polvo equivalente a 50 mg de diazepam, pasar a un
matraz Erlenmeyer, agregar una alícuota de 10 mL de alcohol,
agitar y filtrar. Emplear el filtrado para la prueba.
Procedimiento. Aplicar a la cromatoplaca, en carriles separados,
40 µL de la preparación (1) de referencia, 5 µL de la
preparación (2) de referencia y 40 µL de la preparación de la
muestra, dejar secar las aplicaciones, desarrollar el cromatograma
con la fase móvil, dejándola correr ¾ partes arriba de la línea
de aplicación, retirar la cromatoplaca de la cámara, marcar el
frente de la fase móvil, dejar evaporar el disolvente y examinar
bajo lámpara de luz UV. La mancha principal obtenida en el
cromatograma con la preparación de la muestra, corresponde
en tamaño, color y RF a la mancha obtenida con la solución (1)
de referencia.
+52 55 5207 8187
+52 55 5207 6887
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SUSTANCIAS RELACIONADAS Y PRODUCTOS DE
DEGRADACIÓN. Observar los cromatogramas obtenidos en
el Ensayo de identidad B. Cualquier mancha obtenida en el
cromatograma con la preparación de la muestra, diferente de la
mancha principal, no es más grande ni más intensa que la
obtenida en el cromatograma con la preparación 2 de referencia.
LÍMITES MICROBIANOS. MGA 0571. Libre de
patógenos. Contiene no más de 1 000 UFC/g de microorganismos mesofílicos aerobios y no más de 100 UFC/g de
hongos filamentosos y levaduras. SE ELIMINA.
DISOLUCIÓN. MGA 0291, Aparato 1. Q = 85 %.
Preparación de referencia. Preparar una solución de la SRef en
solución de ácido clorhídrico 0.1 N que contenga 5 µg/mL de
diazepam. En caso necesario, usar una solución más diluida.
Procedimiento. Colocar cada tableta en el aparato con
900 mL de solución de ácido clorhídrico 0.1 N como medio de
disolución, accionar a 100 rpm durante 30 min. Filtrar
inmediatamente una porción del medio de disolución si es
necesario, pasar una alícuota del filtrado equivalente a 250 µg
de diazepam a un matraz volumétrico de 50 mL, llevar al aforo
con solución de ácido clorhídrico 0.1 N y mezclar. Obtener la
absorbancia de la preparación de referencia y de la muestra, a la
longitud de onda de máxima absorción a 242 nm, utilizar celdas
de 1.0 cm y solución de ácido clorhídrico 0.1 N como blanco
de ajuste. Calcular el porcentaje de C16H13ClN2O, disuelto por
medio de la siguiente fórmula:
𝐴
100 𝐶𝐷 ( 𝑚 )
𝐴𝑟𝑒𝑓
𝑀
Donde
C= Cantidad por mililitro de diazepam en la preparación de
referencia.
D= Factor de dilución de la muestra.
Am= Absorbancia obtenida con la preparación de la muestra.
Aref = Absorbancia obtenida con la preparación de referencia.
M= Cantidad de diazepam indicada en el marbete.
UNIFORMIDAD DE DOSIS. MGA 0299. Cumple los
requisitos.
VALORACIÓN. MGA 0241, CLAR.
Fase móvil. Acetonitrilo:agua:metanol (40:40:20) filtrar y
desgasificar.
Solución de aptitud del sistema. Preparar una solución de las
SRef en metanol que contenga 0.1 mg de nordazepam y
0.1 mg de diazepam por mililitro. Someter a la acción de un
baño de ultrasonido si es necesario.
Preparación de referencia. Preparar una solución de la SRef
en metanol que contenga 0.1 mg/mL de diazepam.
Preparación de la muestra. Pesar no menos de 20 tabletas,
calcular su peso promedio, triturar hasta polvo fino y pesar una
cantidad del polvo equivalente a 10 mg de diazepam, pasar a
un matraz volumétrico de 100 mL, agregar 50 mL de metanol
CONSULTA A USUARIOS DE LA FEUM 2016-3
Preparados farmacéuticos
1
Río Rhin 57
col. Cuauhtémoc
06500, del. Cuauhtémoc
Ciudad de México, México.
y someter a la acción de un baño de ultrasonido durante 5 min,
llevar al aforo con metanol y mezclar. Filtrar y descartar los
primeros mililitros del filtrado.
Aptitud del sistema. Inyectar al cromatógrafo, repetidas
veces, volúmenes iguales (10 µL) de la solución de aptitud del
sistema y registrar los picos respuesta, los tiempos de retención
relativos son de aproximadamente 0.76 para nordazepam y 1.0
para diazepam; el coeficiente de variación para el pico de
diazepam no es mayor del 2 %, el factor de resolución entre el
nordazepam y el diazepam no es menor de 4.0, la eficiencia de
la columna no es menor de 5 000 platos teóricos para el pico
de diazepam y el factor de coleo para el pico de diazepam no
es mayor a 2.0.
Condiciones del equipo. Detector de luz UV; longitud de
onda de 254 nm; columna de 15 cm × 3.9 mm, empacada con
L1; flujo de aproximadamente 1.0 mL/min.
Procedimiento. Inyectar por separado al cromatógrafo,
volúmenes iguales (10 µL) de la preparación de referencia y
de la preparación de la muestra. Obtener sus correspondientes
cromatogramas y calcular las áreas bajo los picos. Calcular la
cantidad de C16H13ClN2O, en la porción de muestra tomada
por medio de la siguiente fórmula:
𝐶𝐷 (
𝐴𝑚
)
𝐴𝑟𝑒𝑓
Donde:
C = Cantidad en miligramos por mililitro de la SRef de
diazepam en la preparación de referencia.
D = Factor de dilución de la muestra.
Am= Área del pico de diazepam obtenida en el cromatograma
con la preparación de la muestra.
Aref = Área del pico obtenida en el cromatograma con la
preparación de referencia.
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