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Norma cedida temporalmente para uso de MINVU
en razón de Contrato de Prestación de Servicios suscrito con INN
NORMA CHILENA OFICIAL
NCh763/2.Of1996
Madera - Preservación - Parte 2: Método estándar de
madera tratada y soluciones de tratamiento mediante
espectrofotometría de absorción atómica
Preámbulo
El Instituto Nacional de Normalización, INN, es el organismo que tiene a su cargo el
estudio y preparación de las normas técnicas a nivel nacional. Es miembro de la
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION (ISO) y de la COMISION
PANAMERICANA DE NORMAS TECNICAS (COPANT), representando a Chile ante esos
organismos.
La norma NCh763/2 ha sido preparada por la División de Normas del Instituto Nacional de
Normalización, y en su estudio participaron los organismos y las personas naturales
siguientes:
BAYER de Chile S.A.
FORESTAL CHOLGUAN
Fundación Chile
HICKSON QUIMETAL
HICKSON QUIMETAL Ltda.
Impregnadora Carlos Lagos
Instituto Forestal, INFOR
Instituto Nacional de Normalización, INN
Ministerio de Vivienda y Urbanismo
OSMOSE Chile Ltda.
OXIQUIM S.A.
PRESERVA Ltda.
SABINCO
Universidad de Chile
Universidad de Santiago de Chile
Universidad del Bío-Bío
Armin Clasing M.
Carlos Granier A.
Enrique Mc Manus
Eduardo Olmedo D.
Ignacio Carrasco
Francisca Latorre
Waldo Garay R.
Griselda Lemus M.
Vicente Pérez G.
Daniel Súnico H.
Mario Han R.
Carlos Sifri R.
Alvaro Franzani D.
Víctor Zamora P.
Juan Donoso G.
Eduardo Valero G.
Laura Reyes N.
I
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NCh763/2
Esta norma concuerda con la norma AWPA (American Wood - Preservers' Association
A 11-83).
El anexo no forma parte del cuerpo de la norma, se inserta sólo a título informativo.
Esta norma ha sido aprobada por el Consejo del Instituto Nacional de Normalización, en
sesión efectuada el 29 de Octubre de 1996.
Esta norma ha sido declarada Oficial de la República de Chile por Decreto N°156, de
fecha 1 de Agosto de 2000, del Ministerio de Agricultura, publicado en el Diario Oficial
N° 36.738 del 12 de Agosto de 2000.
II
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NORMA CHILENA OFICIAL
NCh763/2.Of1996
Madera - Preservación - Parte 2: Método estándar de
madera tratada y soluciones de tratamiento mediante
espectrofotometría de absorción atómica
1 Alcance
1.1 Este método se aplica a maderas tratadas y a soluciones de tratamiento.
1.2 Este método se aplica a la determinación de elementos metálicos tales como Cu, Zn,
Cr y As, posibles de encontrar en este tipo de maderas o soluciones de tratamiento. No se
aplica al análisis de Cl, F, o constituyentes orgánicos.
2 Referencias
NCh426
NCh630
NCh631
NCh1438
NCh1439
Agua destilada para análisis y ensayos - Especificaciones.
Madera - Preservación - Terminología.
Madera preservada - Extracción de muestra.
Madera preservada - Preparación de la muestra, por incineración
húmeda, para análisis químico.
Madera - Preservación - Preservantes hidrosolubles - Análisis químico
clásico.
3 Resumen del método
3.1 La absorción atómica es el proceso producido cuando un átomo en su estado
fundamental absorbe energía desde un haz de luz con una longitud de onda específica
alcanzando un estado excitado. La cantidad de energía absorbida con dicha longitud de
onda aumenta, a medida que aumenta el número de átomos del elemento analizado
(analito) presentes en el recorrido del haz de radiación, proveniente de una fuente, o
lámpara de cátodo hueco, cuya elección depende del analito.
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La instrumentación básica en este método requiere de una fuente de radiación, constituida
por la lámpara de cátodo hueco, una fuente de átomos del analito, un monocromador que
permita seleccionar la longitud de onda adecuada, dispositivos electrónicos para tratar la
señal y un dispositivo de registro de resultados.
La fuente de átomos usados debe producir átomos libres del analito en la muestra, para lo
cual se usa una fuente de energía térmica, ya sea, a través de una llama, o un horno de
grafito.
La muestra líquida se introduce a la llama o al horno de grafito, en forma de aerosol. Se
regula tanto la llama como el horno de modo que crucen el recorrido del haz de radiación
proveniente de la lámpara de cátodo hueco, produciéndose una absorbancia óptima.
4 Interferencias
Las interferencias más frecuentes en este análisis se incluyen en el anexo.
5 Equipos
5.1 No se requieren equipos especiales para la preparación de la muestra, salvo aquellos
usados para los análisis químicos regulares.
5.2 Equipo de absorción atómica
5.2.1 Fuentes
Las fuentes usadas en espectrometría por absorción atómica deben proporcionar
espectros de líneas específicas de los elementos de interés. Se recomienda que estas
fuentes sean estables y de gran duración. Tradicionalmente estas fuentes corresponden a
lámparas de cátodo hueco, simples (un solo elemento) o múltiples (más de un elemento).
Generalmente se prefiere el uso de lámparas simples cuando se opera a nivel de límites de
detección, ya que proporcionan un haz de radiación más intenso y puro.
5.2.2 Mechero
El atomizador de un espectrofotómetro de absorción atómica debe generar átomos en
estado fundamental en el recorrido óptico del fotómetro. Para este objeto se han utilizado
diversos dispositivos; cada uno con sus propias ventajas.
La técnica más utilizada es la aspiración de la solución de la muestra directamente a una
llama. En los casos aplicables, éste sigue siendo el enfoque más fácil y rápido.
2
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5.2.3 Llama
La selección de un tipo de llama para un análisis particular, a menudo depende del tipo de
instrumento empleado y del intervalo de concentración a analizar. Por lo tanto, es
necesario consultar el manual de operación del instrumento para determinar las
condiciones apropiadas para la llama. Alguna de las temperaturas de la llama que se
pueden obtener se incluyen en tabla 1.
Tabla 1 - Temperaturas de llama que se pueden obtener
Mezcla
Temperatura
aproximada, ºC
Aire-propano
1 900
Aire-hidrógeno
2 000
Aire-acetileno
2 300
N2O - acetileno
2 900 - 3 080
50% O2 2 815
50% H2 - acetileno
O2 - acetileno
3 100
(CN)2 - O2
4 800
(CN)2 - NO2
5 000
5.2.4 Sistema óptico
Básicamente, existen en el comercio dos tipos de instrumentos de absorción atómica - el
de haz simple y el de haz doble. El sistema de un solo haz tiene un sistema óptico simple.
La energía de la fuente primaria se centra en el comportamiento de la muestra y después
en el monocromador donde se produce la dispersión. En el sistema de doble haz, la luz de
la lámpara se divide en dos haces, el haz de la muestra y el haz de referencia. El haz de la
muestra pasa a través del compartimiento de la muestra, en tanto que el haz de referencia
pasa alrededor de éste. Los haces se recombinan antes de entrar al monocromador y se
mide la razón de las dos intensidades. El sistema de doble haz compensa cualquier
desviación de la intensidad de la lámpara, de la sensibilidad del detector y de la ganancia
electrónica y produce finalmente mejores límites de detección y precisión.
5.2.5 Sistema de energía
Se debe proporcionar una tensión razonablemente constante conforme a las instrucciones
del fabricante. El espectrofotómetro debe estar conectado a una línea de voltaje
estabilizado.
3
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6 Reactivos
6.1 Pureza de los reactivos
Durante todo el proceso se deben usar reactivos de grado analítico (p.a.). Salvo
especificación contraria, se contempla que todos los reactivos cumplan con las
especificaciones del Committee on Analytical Reagents de la American Chemical Society,
cuando pueda disponerse de estas especificaciones. Se pueden usar otros grados siempre
que primero se asegure que el reactivo tiene una pureza suficientemente alta para no
afectar la exactitud o la precisión de la determinación.
6.2 Pureza del agua
Salvo especificación contraria, siempre que se haga referencia al agua debe entenderse
como agua para reactivo conforme a la norma NCh426 sobre agua para reactivo.
6.3 Gases
Los gases que se usen en el mechero deben ser de alta pureza y en lo posible, calificados
para su uso en absorción atómica.
7 Muestreo
7.1 La muestra para análisis debe tomarse conforme a las disposiciones de la norma
NCh631.
7.2 Se recomienda tomar las muestras de solución conforme a las disposiciones de la
norma NCh1439.
8 Preparación de la muestra
8.1 Muestras de madera
8.1.1 Si el análisis se ejecuta con muestras que tienen diferentes contenidos de humedad,
se producirán diferencias significativas en los resultados del análisis, por lo tanto,
es decisivo que antes del procesamiento, las muestras se sequen hasta un peso
constante.
8.1.2 Si la muestra no tiene la finura suficiente para pasar un tamiz de 30 mesh, debe
molerse en un molino Wiley hasta obtener esta finura.
8.1.3 Si la muestra pesa menos de 100 g, se debe moler la muestra completa en caso
que sea necesario. Si la muestra es de mayor tamaño, reducir por cuarteo conforme a la
práctica aceptada hasta obtener un peso conveniente, no menor que 100 g para molienda
conforme a 8.1.2
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8.1.4 Si las muestras corresponden a tarugos obtenidos por taladro de incremento
(alrededor de 20 tarugos de un diámetro de 5 mm y largo de 15 mm) se pueden digerir sin
moler.
8.1.5 Después de moler, se trata químicamente una muestra de madera para obtener una
solución que contenga la concentración adecuada del analito.
NOTA - A manera de ejemplo la solución final debe tener concentraciones de los elementos en los siguientes
rangos:
Elemento
Rango de
concentración (ppm)
Cu
2 - 20
Cr
2 - 20
As
10 - 100
Zn
0,5 - 5,0
Generalmente se obtiene una solución de concentración adecuada, disolviendo o
extrayendo 5 g de madera en 200 ml. Esta solución permite determinar la concentración
de As directamente y se deberá hacer una dilución de 10 veces para determinar los
niveles de Cu, Cr y Zn.
8.1.6 Técnicas de disolución
Se puede usar uno de los siguientes procedimientos:
8.1.6.1 Pesar 5,000 g de muestra preparada de acuerdo a 8.1.1 a 8.1.3 en un matraz
Soxhlet (dedal de extracción) y tapar con un pequeño tapón de lana de vidrio. Agregar
150 ml de HCl 2N a un matraz Soxhlet de 250 ml y extraer hasta completar 12 ciclos, lo
cual requiere generalmente de 4 a 8 h. Llevar la solución hasta 200 ml con agua destilada.
8.1.6.2 Disolver 5,000 g de muestra según el método señalado en NCh1438. Después de
completar la disolución, agregar 20 ml de HCl concentrado y evaporar hasta obtener un
volumen final de 20 ml. Diluir hasta 200 ml con HCl 2N.
8.1.6.3 Disolver 5,000 g de muestra según el método señalado en NCh1438, diluir la
solución final con HCl 2 N enrasando a un volumen de 200 ml.
8.1.6.4 Introducir 5,000 g de madera en un matraz que contenga 40 ml de HNO3,
concentrado. Dejar reposar hasta que la madera se sature y cesen de aparecer humos de
color café.
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Calentar agregando 5 ml de HNO3 de una vez, si es necesario, hasta que cesen los humos
de color café y toda la madera se disuelva, excepto un residuo bituminoso. Agregar 20 ml
de HCl concentrado y evaporar hasta un volumen aproximado de 20 ml. Diluir con agua
destilada hasta 100 ml, filtrar en un matraz volumétrico de 200 ml. Lavar el filtro con
HCl 2N y enrasar con el mismo ácido.
8.2 Soluciones de tratamiento
8.2.1 Preparar una dilución de las soluciones de tratamiento con HCl 2N dentro del
intervalo de soluciones patrón. Usar solución concentrada para As y diluida (1:10), para
Cu, Cr y Zn.
9 Soluciones patrones
9.1 Existen patrones certificados que contienen cantidades conocidas (generalmente
1 000 ppm) de cada elemento y se recomienda su uso después de diluir apropiadamente.
No obstante, también se pueden preparar patrones usando los siguientes procedimientos.
9.2 Solución patrón de cobre
Disolver 0,5000 g de alambre o lámina de cobre puro en 5 ml de HNO3 concentrado.
Evaporar a sequedad y disolver en 10 ml de HCl concentrado. Agregar 300 ml de HCl 2N
y diluir hasta 500 ml con agua. Esta solución contiene 1 000 ppm de Cu.
9.3 Solución patrón de cromo
Disolver 1,414 g de K2Cr207 en 10 ml de agua caliente destilada y diluir hasta 500 ml con
HCl 2N. Esta solución contiene 1 000 ppm de Cr.
9.4 Solución patrón de arsénico
Disolver 1,320 g de As203 (secado a 105ºC - 110ºC durante 2 h) en 10 ml de solución de
NaOH al 20%. Diluir hasta 500 ml con HCl 2N. Esta solución contiene 2 000 ppm de As.
9.5 Solución patrón de zinc
Disolver 0,5000 g de zinc puro en 20 ml de HCl 2N, calentando en caso necesario. Diluir
hasta 500 ml con HCl 2N. Esta solución contiene 1 000 ppm de Zn.
9.6 Patrones de trabajo
Diluyendo en forma apropiada, preparar al menos cuatro patrones que cubran el intervalo
de concentración que se espera en las muestras.
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Tabla 2 - Patrones de calibración recomendados
1
Cu & Cr (ppm)
2
3
4
5,0
10,0
15,0
20,0
As
(ppm)
25,0
50,0
75,0
100,0
Zn
(ppm)
0,5
2,0
3,5
5,0
10 Funcionamiento del equipo
10.1 El equipo debe funcionar conforme a las recomendaciones del fabricante.
10.2 La determinación de arsénico ha presentado ciertas dificultades debido a la baja
longitud de onda requerida. Sin embargo, se puede obtener una mayor sensibilidad y un
límite de detección menor usando las lámparas de descarga sin electrodos (EDL). Estas
lámparas proporcionan una salida de luz más importante y tienen una vida útil más larga
que las lámparas de cátodo hueco correspondientes.
11 Normalización
11.1 En la absorción atómica se ha observado un comportamiento directamente
proporcional entre la absorbancia y la concentración.
Al medir las absorbancias de las soluciones patrón que contienen concentraciones
conocidas del elemento seleccionado (analito) y graficar los datos de la absorbancia para
comparar con la concentración, se establece una relación de calibración. En la región
donde se observa la relación de la ley de Beer, la calibración produce una línea recta. A
medida que aumentan la concentración y la absorbancia, no idealidades en el proceso de
absorción causan la desviación del comportamiento de la línea recta. Si la curva de
calibración se extiende fuera del intervalo lineal de trabajo, se deben usar patrones
adicionales. La curva de trabajo puede presentar alguna variación diaria y en consecuencia
se recomienda verificar con cada lote de muestras.
Después de establecer una calibración, se puede medir la absorbancia de las soluciones
cuyas concentraciones son desconocidas y determinar la concentración basándose en la
curva de calibración. En los instrumentos modernos, la calibración se puede hacer dentro
del instrumento para proporcionar una lectura directa de las concentraciones
desconocidas.
Desde la llegada de los microcomputadores incorporados, es factible una calibración
exacta incluso en la región no lineal. No obstante, si es posible, se recomienda operar en
la región donde se observe la relación de la ley de Beer.
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11.2 La concentración en el gráfico de conversión se puede graficar como ppm del
elemento en las soluciones patrón. No obstante, los elementos se indican como óxidos en
los cálculos de AWPA y los siguientes factores se pueden usar para obtener resultados en
forma de óxidos:
Multiplicar
ppm de Cu por 1,2518 para obtener ppm de CuO
ppm de As por 1,5339 para obtener ppm de As2O5
ppm de Cr por 1,9231 para obtener ppm de CrO3
ppm de Zn por 1,2448 para obtener ppm de ZnO
11.3 Se recomienda preparar los patrones con la mayor frecuencia posible. Si se
necesitan patrones muy diluidos para un período que exceda de un día, se recomienda
preparar soluciones para almacenamiento en concentraciones que excedan de 500 µg/ml.
A continuación, estas soluciones se pueden almacenar y diluir según se requiere cuando
se necesiten patrones. Con esto se evitan cambios en la concentración (de 2% a 3% en
3 días) que se producen cuando se guardan soluciones muy diluidas.
12 Cálculos
12.1 Soluciones de tratamientos
12.1.1 Calcular el porcentaje de óxido en la muestra basándose en la fórmula siguiente:
% de óxido = (ppm de óxido) ⋅ (grado de dilución) ⋅ (densidad de solución original)
10 000
El "grado de dilución" es el producto de todas las diluciones usadas en la preparación de
muestras.
Ejemplo:
Trasladar con la pipeta 10 ml de solución de tratamiento a un matraz volumétrico de
200 ml y diluir hasta la marca. Analizar esta solución para determinar arsénico.
Trasladar con la pipeta 10 ml de la solución diluida a un matraz volumétrico de 100 ml
y diluir hasta la marca. Analizar esta segunda solución para determinar Cu y Cr.
El grado de dilución para As será : 20
El grado de dilución para Cu y Cr será: 20 ⋅ 10 = 200
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12.2 Muestras de madera
12.2.1 Calcular el óxido en kg/m3 de muestra de la siguiente manera: (la muestra se
diluyó a 200 ml).
kg óxido/m3 = ppm de óxido ⋅ grado dilución ⋅ densidad de la madera (g/ml)
5 000 ⋅ peso de muestra [g]
12.2.2 Si se disuelve para el análisis un solo tarugo, la retención es:
kg óxido/m3 = ppm de óxido ⋅ grado dilución ⋅ 1 000
5 ⋅ volumen tarugo
13 Precauciones de seguridad
13.1 Para extraer los humos y vapores de la llama se requiere un sistema de extracción
apropiado para proteger al personal del laboratorio de los gases tóxicos que puedan
emanar.
13.2 Asegurar los cilindros de gas a un tabique fijo o a una muralla. Situar los cilindros de
gas alejados de las fuentes de calor. Usar solamente conectores para manguera y
reguladores aprobados. Cuando se desconecte el equipo, cerrar herméticamente todas las
válvulas del cilindro.
13.3 Usar anteojos protectores para evitar los problemas asociados a la radiación ultra
violeta.
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Anexo
(Informativo)
A.1 Interferencia química
Denominada también interferencia de fase condensada, se produce cuando el elemento de
interés se combina con algún otro catión o anión en solución para formar un compuesto
que influye en el grado de reducción a átomos neutros en la llama usada.
Las interferencias químicas se pueden superar o controlar normalmente de dos maneras:
usando una llama de mayor temperatura o añadiendo a la solución de muestra (y al
patrón) un agente liberador (por ejemplo, óxido de lantano).
A.2 Interferencias de matriz
Conocidas también como interferencias de la viscosidad, se producen cuando las
características físicas (viscosidad, tensión superficial, etc.) de las soluciones que
contienen las muestras y los patrones presentan diferencias importantes. Con frecuencia,
los efectos de matriz se pueden controlar equiparando la concentración de los
constituyentes principales de las soluciones de la muestra y del patrón.
A.3 Interferencias de ionización
Se producen cuando la temperatura de la llama es tan alta que genera la remoción de un
electrón de un átomo neutro, dando un ión cargado positivamente.
Estas interferencias se pueden controlar, añadiendo a las soluciones de muestras y del
patrón una cantidad de un elemento fácilmente ionizable.
A.4 Interferencias espectrales
Se producen cuando la absorción de una especie que interfiere se sobrepone o aparece
muy cerca del analito, de modo que su resolución por el monocromador resulta imposible.
Las alternativas para solucionar esta interferencia son, usando otras líneas de absorción
secundarias, o, variando las condiciones de temperatura de la llama.
10
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A.5 Absorciones de la luminosidad de fondo
Ciertas muestras cuando son atomizadas pueden absorber o difundir la luz proveniente de
la lámpara debido a la existencia de especies moleculares gaseosas, partículas de sal,
humo, etc. La absorción de la luminosidad de fondo es un término colectivo usado para
describir los efectos combinados de fenómenos como, absorción de llama, absorción
molecular difusión de la luz, etc. Entre los métodos para corregir los efectos de la
absorción atómica se incluye:
1) La compensación usando una longitud de onda cercana no absorbente.
2) La compensación mediante el uso de una lámpara de deuterio para corregir ruido de
fondo.
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INSTITUTO
NACIONAL
DE
NCh
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INN-CHILE
Madera - Preservación - Parte 2: Método estándar de
madera tratada y soluciones de tratamiento mediante
espectrofotometría de absorción atómica
Wood - Preservation - Part 2: Atomic absorption spectrophotometry
Primera edición : 1996
Descriptores:
madera, preservación de la madera, análisis químico, determinación de
contenido, espectrofotometría de absorción atómica
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