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PROTOCOLO PARA LA DETERMINACIÓN DE CLORUROS
COD. GL – PL – 17
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1
0
REV. No.
Se cambió la
imagen
institucional
Documento inicial
DESCRIPCION
Celian
Obregon
Apoyo a
procesos
Loida Zamora
Dir. SILAB
Loida Zamora
Dir. SILAB
09-11-15
Leanis Pitre
17-06-2013
Ing. Química
Coordinador lab. de
calidad ambiental
ELABORÓ
REVISÓ
APROBÓ
Martha
García
Carlos Doria
Dir.SILAB
FECHA
APROBADO: _______________________
GL – PL – 17
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REV. 1/NOV/15
PROTOCOLO PARA LA DETERMINACIÓN DE CLORUROS
CONTENIDO
1. OBJETO ............................................................................................................ 3
2. APLICACIÓN..................................................................................................... 3
3. DEFINICIONES ................................................................................................. 3
4. FUNDAMENTO DEL MÉTODO ........................................................................ 4
5. INTERFERENCIAS Y LIMITACIONES ............................................................. 5
6. TOMA DE MUESTRA, ALMACENAMIENTO Y PRESERVACIÓN ................... 5
7. MATERIALES Y EQUIPOS ............................................................................... 5
8. REACTIVOS Y SOLUCIONES .......................................................................... 6
9. PROCEDIMIENTO ............................................................................................ 7
10.
CÁLCULOS .................................................................................................... 7
11.
AUTORIDAD .................................................................................................. 8
12.
FORMATOS ................................................................................................... 8
13.
REFERENCIAS.............................................................................................. 8
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PROTOCOLO PARA LA DETERMINACIÓN DE CLORUROS
1. OBJETO
Describir la metodología a seguir para determinar Cloruros en aguas.
2. APLICACIÓN
El método Argentométrico (SM 4500 – Cl- B) es aplicable en aguas potables y
superficiales relativamente claras que contengan 0.15 a 10 mg de Cl - en la
muestra titulada.
3. DEFINICIONES
Cloruros: Son compuestos que llevan un átomo de cloro en estado de oxidación
formal, por lo tanto corresponden al estado de oxidación más bajo de este
elemento ya que tiene completado la capa de valencia con ocho electrones.
Indicador: Es un ácido o base débil cuya forma disociada tiene diferente color que
la forma sin disociar, ello es debido a que están formados por sistemas resonantes
aromáticos, que pueden modificar la distribución de carga según la forma que
adopten. Esta alteración por el desplazamiento hacia una forma más o menos
disociada, hace que la absorción energética del sistema se modifique y con ello el
color.
Método Argentométrico: Método volumétrico
contenidos de cloruros entre 0.15 y 10 mg Cl- .
indicado
para
determinar
Titulación: Denominada también valoración ácido-base, y son empleadas para
determinar concentraciones de sustancias químicas con precisión y exactitud. Se
llevan a cabo gracias a la reacción que ocurre entre ácidos y bases, formando
sales y agua. Intervienen tres agentes o medios: el titulante, el titulado (o analito) y
el indicador.
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4. FUNDAMENTO DEL MÉTODO
Uno de los aniones inorgánicos que se encuentra en mayor concentración en
aguas de consumo humano y en aguas residuales es el ión Cloruro (Cl -). El sabor
salino producido por la presencia de cloruros es variable y depende de la
composición química del agua. Algunas aguas con una concentración de cloruros
de 250 mg/L se les pueden detectar sabor salino si el principal catión que le
acompaña es el sodio. Por otra parte, el típico sabor salino puede estar ausente
en aguas con una concentración de 1000 mg/L de Cl-, si los cationes que
predominan son calcio y magnesio.
La concentración de cloruro es más alta en aguas residuales que en agua cruda
debido a que el cloruro de sodio es un artículo común de la dieta alimenticia y
pasa sin cambios a través del sistema digestivo. A lo largo de la costa marina, el
cloruro se puede presentar en altas concentraciones debido a las fugas de agua
salada en el sistema de alcantarillado. También puede ser aumentado por los
procesos industriales.
Un alto contenido de cloruros en las aguas puede dañar estructuras y tuberías
metálicas, al igual que afecta el crecimiento de la flora.
En una solución neutra o ligeramente alcalina (con pH entre 7 y 10), el cromato
de potasio, K2CrO4 puede indicar el punto final de la titulación de cloruros con
solución valorante de nitrato de plata, AgNO3. Los Cl- precipitan con el ión Ag+
formando cloruro de plata (AgCl), que es un compuesto muy insoluble de color
blanco. El cloruro de plata (AgCl) se precipita cuantitativamente antes de
formarse el color rojo del cromato de plata (Ag2CrO4).
Reacción de valoración:
NaCl
+
AgNO3
AgCl
+
NaNO3
Ag2 CrO4
+
2KNO3
Reacción Indicadora:
2AgNO3
+
K2CrO4
AgNO3 en exceso
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5. INTERFERENCIAS Y LIMITACIONES
.
Los sulfuros, tiosulfato y sulfitos interfieren pero pueden removerse tratando con
peróxido de hidrogeno. El ortofosfato en exceso de 25 mg/L interfiere
precipitando como fosfato de plata. El hierro en exceso de 10 mg/L interfiere
enmascarando el punto final. El bromuro, yoduro y cianuro se registran como
las concentraciones equivalentes de cloruros.
6. TOMA DE MUESTRA, ALMACENAMIENTO Y PRESERVACIÓN
Para este método analítico la muestra se recolecta en recipientes de vidrio
limpio, químicamente resistentes o de plástico con un volumen máximo de 100
mL . Si la muestra no es analizada de forma inmediata esta se puede preservar
por medio de refrigeración a 4ºC y no requiere de preservativos especiales para
almacenarla.
7. MATERIALES Y EQUIPOS
-
Titulador automático
-
Matraz erlenmeyer de 250 ml
-
Pipeta volumétrica
-
Balones volumétricos de 1000 mL , 250 mL, 100 mL Clase A
-
Agitador magnético
-
Barras magnéticas
-
Balanza analítica
-
Horno
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8. REACTIVOS Y SOLUCIONES
-
Solución titulante estándar de nitrato de plata, 0.0141M (0.0141N).
Disuelva 2.395 g de Ag NO3 en agua destilada; transfiera
cuantitativamente a un matraz aforado de un litro y complete a volumen
con la misma calidad de agua (1,00 mL=0,5 mg Cl-). Normalice la
solución anterior empleando una solución estándar de cloruro de sodio
0,0141 N.
-
Solución estándar de cloruro de sodio (NaCl) 0,0141N. Seque cloruro de
sodio (sal) a 140°C por dos horas. Disuelva en un vaso de precipitado
(beaker) 824,0 mg de NaCl en agua destilada y transfiéralo a un matraz
aforado y complete hasta 1000 mL. (1,00 mL=0,5 mg Cl-).
-
Solución indicadora de cromato de potasio Pesar 5 gr de cromato de
potasio K2CrO4, y disolver en 50 mL de agua destilada. Añadir nitrato de
plata 0,1 N (Ag NO3) hasta obtener un precipitado de rojo permanente.
Deje en reposo 12 horas. Filtrar y llevar a 100 mL con agua destilada.
-
Solución de nitrato de plata 0,1N (Ag NO3): Pesar 16,987 gr de nitrato de
plata y disolver 1 L de agua destilada
-
Reactivos especiales para remover interferencias:
Suspensión de hidróxido de aluminio (Al (OH)3). Disuelva 125 g de
sulfato de potasio y aluminio (AlK(SO4)2 .12 H2O) o sulfato amónico de
aluminio (AlNH4(SO4)2 .12H2O), en 1L de agua destilada. Caliente a 60°C
y adicione lentamente y con agitación constante 55 mL de hidróxido de
amonio concentrado (NH4OH). Deje en reposo alrededor de 1 hora,
transfiera a una botella grande para lavar el precipitado por adiciones
sucesivas de agua destilada, agitando fuertemente y decantando hasta
que el agua de lavado esté libre de cloruros. Complete aproximadamente
a 1 L con agua destilada. Agite cada vez que se utilice.
-
Solución indicadora de fenolftaleína
-
Solución de Hidróxido de sodio, NaOH, 1N
-
Ácido Sulfúrico, H2SO4 1N
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-
Solución de peróxido de hidrógeno (H2O2), 30% V/V
9. PROCEDIMIENTO
-
Use 100 mL de muestra o una porción adecuada (50 mL) diluida hasta
100 mL.
-
Si la muestra es altamente coloreada agregue 3 mL de una suspensión
de Al(OH)3, agite, deje sedimentar y filtre.
-
Si están presentes los sulfuros, sulfitos o tiosulfatos adicione 1 mL de
solución de H2O2 y agite por 1 minuto.
-
Titule directamente la muestra si el pH se encuentra en el rango de 7 a
10
-
Adicione 2 gotas de fenolftaleína y ajuste el pH en un rango de 7 a 10
con solución de H2SO4 1 N o NaOH 1N, según sea el caso.
-
Añadir 1 mL de solución indicadora de cromato de potasio, y homogenice
la cual dará a la muestra un color amarillo brillante.
-
Dejar caer gota a gota con el titulador, la solución titulante de nitrato de
plata 0,0141 N manteniendo la muestra en agitación permanente hasta
que la muestra vire a color rojo ladrillo. Anotar los mL de solución
titulante de nitrato de plata consumidos.
-
Titule un blanco de reactivos ejecutando el procedimiento antes descrito
10. CÁLCULOS
Calcular los mg/L de cloruros de la forma:
(A – B) x N x 35 450
mg Cl- /L = --------------------------------mL muestra
(1)
Donde
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A: Volumen de solución de AgNO3 gastado en la titulación de la muestra, en mL
B: Volumen de solución de AgNO3 gastado en la titulación del blanco, en mL
N: Normalidad de la solución de AgNO3
35,45= Peso equivalente del cloruro, en mg/eq-q
mg NaCl/L = (mg Cl- /L) x 1,65
Se recomienda repetir el análisis sobre una dilución de la muestra, en caso de
sobrepasar los 10 mL del titulante (AgNO3)
11. AUTORIDAD
Director técnico: Posee autoridad para decidir acerca del uso de equipos y la
realización, suspensión, reanudación o reprogramación de una prueba.
Responsable de calidad: Decide sobre la repetición de una prueba.
Técnico Analista titular o suplente y/o Auxiliares: Autoridad para decidir el
encendido de equipos, si se requiere, tomar las muestras, realizar las lecturas
pertinentes y repetir las pruebas cuando sea necesario.
12. FORMATOS
Datos de Análisis Volumétricos – Cód: GL-F-22
13. REFERENCIAS
Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater.
Argentometric Method 4500 –Cl- B. American Public Health Association, American
Water Works Association, Water Pollution Control Federation. 21st ed., New York,
2005.pp 4-70.
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