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PROTOCOLO PARA LA DETERMINACIÓN DE SULFATO
COD. GL – PL – 23
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REV. No.
Se cambió la
imagen
institucional
Documento inicial
DESCRIPCION
Celian
Obregon
Apoyo a
procesos
Loida Zamora
Dir. SILAB
Loida Zamora
Dir. SILAB
09-11-15
Leanis Pitre
17-06-2013
Ing. Química
Coordinador lab. de
calidad ambiental
ELABORÓ
REVISÓ
APROBÓ
Martha
García
Carlos Doria
Dir.SILAB
FECHA
APROBADO: _______________________
GL – PL – 23
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PROTOCOLO PARA LA DETERMINACIÓN DE SULFATO
CONTENIDO
1. OBJETO ............................................................................................................ 3
2. APLICACIÓN..................................................................................................... 3
3. DEFINICIONES ................................................................................................. 3
4. FUNDAMENTO DEL MÉTODO ........................................................................ 3
5. INTERFERENCIAS Y LIMITACIONES ............................................................. 4
6. TOMA DE MUESTRA, ALMACENAMIENTO Y PRESERVACIÓN ................... 5
7. MATERIALES Y EQUIPOS ............................................................................... 5
8. REACTIVOS Y SOLUCIONES .......................................................................... 5
9. PROCEDIMIENTO ............................................................................................ 6
10.
CÁLCULOS .................................................................................................... 7
11.
AUTORIDAD .................................................................................................. 8
12.
FORMATOS ................................................................................................... 8
13.
REFERENCIAS.............................................................................................. 8
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PROTOCOLO PARA LA DETERMINACIÓN DE SULFATO
1. OBJETO
Describir la metodología a seguir para determinar Sulfato en aguas.
2. APLICACIÓN
El método turbidimétrico (SM 4500 – SO4 2- E) es aplicable en rangos de 1 a 40
mg SO4 2- /L en muestras de agua potable, subterránea , superficial, efluentes
industriales y domésticos.
3. DEFINICIONES
Suspensión: Es una mezcla heterogénea formada por un sólido en polvo y/o
pequeñas partículas no solubles (fase dispersa) que se dispersan en un medio
líquido (fase dispersante). Las partículas en las suspensiones son visibles a nivel
macroscópico. Al reposar las fases de una suspensión se separan y es filtrable.
Solución buffer: Denominada también como tampón, solución amortiguadora o
solución reguladora; es la mezcla en concentraciones relativamente elevadas de
un ácido débil y su base conjugada, es decir sales hidrolíticamente activas. Tienen
la propiedad de mantener estable el pH de una disolución frente a las adiciones de
cantidades relativamente pequeñas de ácidos o bases fuertes.
4. FUNDAMENTO DEL MÉTODO
El ión Sulfato (SO42–) se encuentra ampliamente distribuido en la naturaleza y
puede estar presente en aguas naturales en concentraciones que van desde
unos pocos mg/L hasta algunos g/L; Algunos drenajes de minería pueden
contribuir con grandes cantidades de sulfatos debido a la oxidación de piritas y
del uso del ácido sulfúrico. La forma más común de encontrarse el azufre en el
agua es en forma de sulfatos, este entra al agua a través de las lluvias y por
disolución de rocas, por eso su presencia depende de la zona geológica donde
se ubica el cuerpo de agua. La actividad del hombre y la actividad volcánica son
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otra fuente del incremento de sulfato; por esa razón es posible encontrar
concentraciones de sulfato muy amplia.
Las aguas lluvias reaccionan con los óxidos de azufre contenidos en la
atmósfera llevándolos a los cuerpos de agua. El azufre es requerido en la
síntesis de las proteínas y liberado en su degradación. Los sulfatos son
reducidos químicamente a sulfuros y ácido sulfhídrico (H2S) por las bacterias
sulforeductoras, los cuales producen malos olores y son altamente tóxicos.
La determinación de sulfato es importante porque se ha reportado que cuando
este ión está presente en exceso alrededor de 250 mg/L en el agua potable,
provoca una acción laxante (especialmente en niños) en presencia de sodio y
magnesio, y da un mal sabor al agua.
El ion SO4 2– forma una suspensión con cloruro de bario (BaCl2) en presencia de
ácido acético para formar cristales de sulfato de bario (BaSO 4) de tamaño
uniforme. Se mide la dispersión de luz de la suspensión de BaSO 4 con un
fotómetro , y la concentración de SO42– se determina por comparación de la
lectura contra una curva estándar.
La reacción es la siguiente:
Na+
K+
Ca++ SO42- +
Mg++
BaCl2.H2O
H+
Na+
K+
BaSO4 + Ca++ ClMg++
5. INTERFERENCIAS Y LIMITACIONES
El color y materia suspendida en grandes cantidades interfieren en el análisis.
Algunos materiales suspendidos se pueden eliminar por filtración. Si los valores
de color y turbiedad son bajos en comparación con la concentración de SO42- la
interferencia se corrige corriendo blancos en los cuales no se adicione BaCl2.
Concentraciones de Sílice mayores a 500 mg/L interfieren también en el análisis, y
aguas con grandes contenidos de materia orgánica podrían no hacer posible la
precipitación satisfactoria del sulfato de bario, BaSO4.
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6. TOMA DE MUESTRA, ALMACENAMIENTO Y PRESERVACIÓN
Recolectar la muestra en botellas de plástico o vidrio y almacenarlas a 4ºC, puesto
que en presencia de materia orgánica ciertas bacterias (sulfato reductoras)
podrían reducir el ión sulfato (SO4 2-) a sulfuro (S2-).
7. MATERIALES Y EQUIPOS
-
Espectrofotómetro que pueda operar a una longitud de onda de 420 nm con
celdas de 10 mm
Agitador magnético
Cronómetro
Matraz erlenmeyer de 250 o 500 mL
Pipetas
Matraz aforado de 1000 mL
8. REACTIVOS Y SOLUCIONES
-
Solución buffer A: Disolver 30 g de cloruro de magnesio (MgCl2 . 6 H2O), 5 g
de acetato de sodio (CH3COONa. 3 H2O), 1,0 g de nitrato de potasio
(KNO3) y 20 mL de ácido acético (CH3COOH) (99%) en 500 mL de agua
destilada. Llevar a 1000 mL.
-
Solución buffer B (necesaria cuando la concentración de la muestra es
menor a 10 mg/L): Disolver 30 g de cloruro de magnesio (MgCl 2 . 6 H2O), 5
g de acetato de sodio trihidratado (CH3COONa. 3 H2O), 1,0 g de nitrato de
potasio (KNO3), 0,111 g de sulfato de sodio (Na2SO4) y 20 mL de ácido
acético (CH3COOH) (99%) en 500 mL de agua destilada. Llevar a 1000 mL.
-
Cristales de cloruro de bario (BaCl2) 20 a 30 mesh (0.5 g para cada
muestra)
-
Solución estándar de sulfato; 1,00 mL = 100 µg SO42- (100 mg/L): Disolver
0,1479 g de sulfato de sodio anhidro (Na2SO4), en agua destilada y diluir a
1000 mL.
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9. PROCEDIMIENTO
CURVA DE CALIBRACIÓN
- Realizar una curva de calibración con concentraciones que contengan entre
0 y 40 mg/L de sulfato a partir de la solución estándar de sulfato. Por
encima de 40 mg/L la precisión disminuye y la suspensión de sulfato de
bario pierde estabilidad. Chequear la confiabilidad de la curva de calibración
corriendo un estándar con cada tres o cuatro muestras.
-
Tomar 100 mL de una solución estándar en un matraz erlenmeyer de 250
mL. Agregar 20 mL de solución buffer A para soluciones de
concentraciones mayores a 10 mg/L o 20 mL de buffer B para
concentraciones menores a 10 mg/L y mezclar en el agitador magnético.
-
Aún en agitación, agregar con la punta de la espátula cristales de BaCl2
.Empezar a cronometrar inmediatamente. Mantener la agitación a velocidad
constante durante 60 ± 2 seg.
-
Después de finalizada la agitación, colocar la solución en la celda y medir la
absorbancia a los 5 ± 0,5 min a 420 nm.
-
Repetir los pasos anteriores para los demás estándares.
blanco de agua destilada y reactivo.
-
Graficar absorbancia vs mg SO42- /L
Realizar un
PRETRATAMIENTO
- Homogenizar la muestra y filtrarla antes de proceder al análisis, si hay
presencia de material en suspensión; o correr blancos sin adición de BaCl2.
ANALISIS
- Tomar 100 mL de muestra o una alícuota (10 mL) diluída a 100 mL en un
matraz erlenmeyer de 250 mL.
-
Agregar 20 mL de solución buffer A cuando se estime que la concentración
de sulfato es mayor a 10 mg/L, o 20 mL de solución buffer B si se estima
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que la concentración de sulfato es menor a 10 mg/L y mezclar en el
agitador magnético.
-
-Aún en agitación, agregar con la punta de la espátula cristales de BaCl 2
.Empezar a cronometrar inmediatamente. Mantener la agitación a velocidad
constante durante 60 ± 2 seg.
-
Después de finalizada la agitación, colocar la solución en la celda y medir la
absorbancia a los 5 ± 0,5 min a 420 nm.
10. CÁLCULOS
Calcular la concentración de sulfatos en mg SO4/L de acuerdo al buffer usado.
Medida con buffer A:
Sulfato , mg SO 4 /L 
C x 1000
V
Donde:
C:
mg/L de la muestra, determinado con la curva de calibración, usando como
dato de absorbancia: (Abs. Muestra – Abs. Blanco de muestra)
V:
mL de muestra tomados para la determinación
Medida con buffer B:
Sulfato , mg SO 4 /L 
Donde:
M:
B:
V:
( M  B) x 1000
V
mg/L aparente de la muestra leída de la curva de calibración
mg/L del blanco leído
mL de muestra tomados para la determinación.
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Nota: Si realizó dilución debe tener en cuenta el factor de corrección, por el cual se multiplicará el
resultado obtenido al sustituir valores en la ecuación.
11. AUTORIDAD
Director técnico: Posee autoridad para decidir acerca del uso de equipos y la
realización, suspensión, reanudación o reprogramación de una prueba.
Responsable de calidad: Decide sobre la repetición de una prueba.
Técnico Analista titular o suplente y/o Auxiliares: Autoridad para decidir el
encendido de equipos, si se requiere, tomar las muestras, realizar las lecturas
pertinentes y repetir las pruebas cuando sea necesario.
12. FORMATOS
Datos de Análisis Espectrofotométricos GL –F 23
13. REFERENCIAS
Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater.
Turbidimetric Method 4500 – SO42- E. American Public Health Association,
American Water Works Association, Water Pollution Control Federation. 21st ed.,
New York, 2005.pp 4-188.
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