UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CENTRO DEL PERÚ FACULTAD DE INGENIERIA QUÍMICA “EVALUACION EXPERIMETAL DE LA EFICIENCIA GLOBAL DE LA COLUMNA DE DESTILACION DEL LABORATORIO DE OPERACIONES Y PROCESOS UNITARIOS, USANDO UN REHERVIDOR DE CALENTAMIENTO INDIRECTO” TESIS Para optar el título profesional de Ingeniero Químico PRESENTADO POR: Bach. REYMUNDO SOTO, Enma Bach. VILCHEZ ALVA, Consuelo Francisca HUANCAYO - PERU 2009 1 ASESOR: ING. ORLANDO, VILCA MORENO 2 DEDICATORIA Dedicado a mi mamá Nerida Anatolia por su ejemplo de coraje y valor frente a la vida, a mi papá Adolfo Víctor por sus enseñanzas y su fuerza de voluntad frente a las dificultades, a mis hermanos Danitza, Edison, Gustavo por sus palabras de aliento en los momentos más difíciles y su incondicional apoyo y a todas aquellas personas que Dios puso en mi camino los cuales fueron mi guía y un gran apoyo para la culminación de este gran paso, anhelo mío, de mi familia, y de mis grandes amigos. Consuelo. Dedicado a mi papá Epifanio por sus palabras de aliento, a mi mamá Patricia por su fuerza de empuje y las ganas que le pone para hacer las cosas; y mis hermanos Emiliano, Rolando, Justina, Gladis, Juan quienes me apoyaron en los buenos y malos momentos de mi vida y nunca vacilaron y a aquellas personas que de alguna u otra manera me apoyaron con sus criticas y comentarios haciendo realidad este proyecto, logrando así cumplir el sueños y deseos. Enma. 3 AGRADECIMIENTO Agradecemos en primer lugar a Dios, quien nos brinda vida, salud, inteligencia, guía y cuidado hasta hoy, que ha permitido hacer realidad nuestro deseo de lograr esta tesis, y de vivir en tu misericordia, tu amor, tus promesas, tu paz y seguridad en las pruebas que pondrás en nuestro camino…..!Gracias Señor! Nuestro eterno agradecimiento padres queridos, por el sublime deseo de vernos realizados, logro que es vuestra satisfacción. Este agradecimiento va más allá de las palabras, que solo el tiempo sabrá saldar. Agradezco al Ing Elias Sanabria, por vuestra paciencia, por vuestra simpatía, por vuestra comprensión, y Gracias a cada uno de nuestros amigos y compañeros, por vuestra simpatía y amistad, por sus bromas que cada día le daban un matiz cálido a nuestra vida estudiantil, gracias Facultad de Ingeniería Química por albergarnos en tus aulas, por que en tu seno crecimos y nos hemos formado Finalmente; ¡Gracias a todos!....... y…. ¡que Dios los bendiga! LOS AUTORES 4 RESUMEN Actualmente la Facultad de Ingeniería Química cuenta con una columna multipropósitos de 20 platos perforados de 5” de diámetro y 141,73“ de altura, con sus respectivos equipos auxiliares: tanque de alimentación, condensador y bomba. La dificultad que presentaba la Columna para destilar es que el vapor que ingresa tenia contacto con los componentes de alimentación lo cual generaba un producto de baja concentración, por tal motivo fue necesario instalar un rehervidor. Ante este panorama, el objetivo trazado fue el de diseñar, construir un rehervidor y instalar en la columna de destilación multipropósitos, y evaluar Para logra nuestro objetivo, se procedió a rediseñar la columna a fin de verificar los parámetros de diseño involucrados, de modo que, a partir de ellos se realizara el diseño y construcción de los intercambiadores usando el método Efectividad del intercambiador de calor; una vez instalados se procedió a su puesta en marcha. proyecto se propone evaluar experimentalmente en la columna de destilación, mediante la instalación de un rehervidor de calentamiento indirecto, para obtener un destilado con mayor concentración y lograr una mayor eficiencia en la columna, para ello se diseñará, construirá e instalará un rehervidor realizando Balance de materia y energía. Se utilizara una metodología experimental. El proyecto tiene un costo aproximado de S/. 3,500 nuevos soles, este costo va ha ser solventado por recursos propios. El Laboratorio de la Facultad de Ingeniería Química de la Universidad Nacional del Centro del Perú –Huancayo, cuenta con una columna de destilación de múltiple etapas de equilibrio incompleta, que fue diseñada y construida, pero cuyo funcionamiento no se dio por la falta del condensador y rehervidor, elementos fundamentales en este tipo de separadores, que ha postergado su empleo en la labor docente para el que fue construido. Ante este panorama, el objetivo trazado fue el de diseñar y construir el condensador y rehervidor y ponerlo en servicio para la juventud estudiosa de la Facultad. Para logra nuestro objetivo, se procedió a rediseñar la columna a fin de verificar los parámetros de diseño involucrados, de modo que, a partir de ellos se realizara el diseño y construcción de los intercambiadores usando el método Efectividad del intercambiador de calor; una vez instalados se procedió a su puesta en marcha. De los resultados del diseño se observa que el condensador consta de dos placas y el rehervidor de tres placas de acero inoxidable serie 316 respectivamente, cada uno con flujo de fluidos en contracorriente. De las corridas experimentales en la puesta en marcha, se obtuvo concentraciones de destilado de etanol de 76 % mol, que concuerda con los cálculos teóricos de rediseño de la columna y los referidos en la literatura especializada para la presión de trabajo, además que cada una de las partes de la columna reproduce con gran precisión el fenómeno de la operación de destilación. 5 INTRODUCCIÓN En la mayoría de las plantas de procesos se presenta la necesidad de transferir energía entre fluidos o de fluidos a sólidos, tanto para calentar, enfriar, evaporar como para efectuar tratamientos térmicos, etc. Esta operación cumple muchas veces un papel fundamental en el procedimiento de elaboración ya que de ella puede depender la calidad de un producto o la eficiencia del proceso mismo en cuestión, en donde las temperaturas son parámetros críticos En muchas situaciones estas operaciones de transferencia de calor deben efectuarse en tiempos muy cortos, a altas velocidades de transmisión, dado que algunos de los productos pueden alterarse. La separación de los componentes de las mezclas en la destilación se basa en los diferentes puntos de ebullición que tienen cada componente de la mezcla así como también las volatilidades relativas de cada componente, ya que por medio de la temperatura de operación que se acondicione al equipo, algunos componentes se volatilizaran primero los que alcancen su temperatura de ebullición quedando aun los que no la alcanzaron hasta ese instante. Así se logran separar dos componentes o muchos más, dadas las condiciones del sistema, esto quiere decir a cierta temperatura y presión de operación. La destilación se realiza por medio de las columnas, estos equipos constan de un cuerpo que es el principal soporte de la mezcla y es en donde se colocan los platos perforados, relleno, etc. Y de un rehervidor y condensador. Diseñar una columna de destilación no es un asunto complicado pero si requiere de información; el diseño del rehervidor y del condensador, partes esenciales de la columna también se torna tediosa mas no complicada, realizando cálculos se determina el área de transferencia a de calor. Los intercambiadores de placas son equipos muy difundidos en la Industria de Procesos cubriendo una amplia gama de aplicaciones. Presentan características especiales tanto en su diseño como en la operación que los hace motivo de un estudio particular La mayor parte de la literatura sobre los intercambiadores de placas proviene de los fabricantes de equipos (quienes poseen el know-how) y su difusión está generalmente restringida al ámbito industrial, es decir entre sus usuarios, es un esfuerzo pionero del diseño, construcción, instalación y puesta en marcha de este equipo que tien muchas ventajas respecto a otros intercambiadores de calor. LOS TESISTAS 6 OBJETIVOS OBJETIVOS GENERAL Evaluar experimentalmente la eficiencia global de la columna multipropósitos del Laboratorio de Operaciones y Procesos Unitarios, usando un rehervidor de calentamiento indirecto. OBJETIVOS ESPECÍFICOS Diseñar un rehervidor (intercambiador de placas) para la puesta en operación de la columna de destilación. Construir el rehervidor (intercambiador de placas) para la puesta en operación de la columna de destilación. Acondicionar el rehervidor (intercambiador de placas) a la columna de destilación para mantener la temperatura de operación adecuada para una mezcla etanol y agua. Operar la columna de destilación utilizando la mezcla Etanol-Agua en el Laboratorio de Operaciones y Procesos Unitarios de la Facultad de Ingeniería Química de la Universidad Nacional del Centro del Perú. 7 TABLA DE CONTENIDOS DEDICATORIA I AGRADECIMIENTO Ii RESUMEN Iii INTRODUCCION Iv OBEJTIVOS v TABLA DE CONTENIDOS ÍNDICE DE TABLAS ÍNDICE DE FIGURAS INDICE DEL APENDICE NOMENCLATURA CAPITULO I REVISIÓN BIBLIOGRAFICA 1.1 DESCRIPCIÓN DE LA COLUMNA MULTIPROPÓSITOS 1.2 DESTILACION 1.3 PROCESO DE DESTILACIÓN CONTINUA 1.3.1 Temperatura de tope 1.3.1.1 Temperatura de tope en mezclas binarias: Método grafico 1.3.1.2 Temperaturas de tope en mezclas binarias: método de Dodge 1.3.2 Temperatura de fondo 1.3.2.1 Temperatura de fondo en mezclas binarias: Método grafico 1.3.2.2 Temperaturas de fondo de mezclas binarias: Método de Dodge 1.3.3 Volatilidad relativa 1.3.3.1 Método promedio aritmético 1.4 1.3.3.2 Método del promedio geométrico o de Gallagher DISEÑO DE COLUMNAS DE DESTILACIÓN PARA MEZCLA BINARIAS 1.4.2 1.4.1 El método de McCabe-Thiele. 1.4.1.2 Construcción del diagrama de equilibrio 1.4.1.3 Calculo de las composiciones molares 1.4.1.4 Calculo de la línea de operación en la zona de rectificación 1.4.1.5 Línea de operación en la zona de agotamiento. 1.4.1.6 Línea de alimentación o línea “ q ” 1.4.2 DETERMINACION DE NUMEROS 1.4.1.7 DE ETAPAS DE 1.4.3 EQULIBRIO TEORICO: NT 1.4.4 1.4.5 Determinación de la relación de reflujo mínimo Rm 8 1.5 REHERVIDOR 1.5.1Rehervidor Total. 1.5.1 1.5.2 Rehervidor Parcial 1.6 INTERCAMBIADORES DE CALOR 1.6.1 Tipos de intercambiadores de calor 1.6.1.1 INTERCAMBIADORES DE PLACA A) COSTO INICIAL Y COSTOS DE OPERACIÓN B) CARACTERÍSTICAS C) DISPOSICIÓN DE LAS PLACAS E) MODELOS DE FLUJO Y ARREGLOS F) CONSIDERACIONES PARA EL DISEÑO G) PROCEDIMIENTO DE DISEÑO CAPITULO II DISEÑO DEL REHERVIDOR 2.1 DISEÑO DEL REHERVIDOR TIPO PLACAS 2.1.1 Balance Térmico en Fondo de la Columna o 2.1.1.1 Cálculo de flujo másico del vapor vivo: mS a) Datos disponibles b) Cálculo del calor latente de vaporización en el fondo de la HV columna: 2.1.1.2 Cálculo del calor latente del vapor vivo que ingresa al rehervidor: HS 2.1.2 Cálculo del Área de Transferencia de Calor del Rehervidor: AREHERVIDOR a) Cálculo de la temperatura media logarítmica ( Tml ) b) c) Calculo del coeficiente de transferencia de calor d) e) Calculo del área total f) 2.1.3 Calculo del número de placas del rehervidor ( N p ) 2.1 CONSTRUCCIÓN DEL INTERCAMBIADOR 2.1.1 MATERIALES Y EQUIPOS PARA LA CONSTRUCCIÓN DEL EQUIPO a) Materiales b) c) Equipos d) 2.1.2 PASOS DE LA CONSTRUCCIÓN SE EXPLICAN A CONTINUACIÓN CAPÍTULO III MATERIALES Y PROCEDIMIENTOS 3.1 MATERIALES 3.1.1 Materia prima 9 3.1.2 Materiales de laboratorio. 3.1.3 Equipos 3.1.4 Instrumentos 3.2 PROCEDIMIENTO DE LA CORRIDA EXPERIMENTAL ETANOL-AGUA 3.2.1 Procedimiento previo 3.2.2 Procedimiento de operación 3.3 CALDERO DEL LABORATORIO DE OPERACIONES Y PROCESOS UNITARIOS 3.4 PREPARACIÓN DE LA MEZCLA DE ALIMENTACIÓN 3.5 MEDICIÓN DEL ÍNDICE DE REFRACCIÓN 3.5.1 Curva de calibración 3.5.1.1 Procedimiento experimental. CAPITULO IV RESULTADOS Y DISCUSIÓN 4.1 REDISEÑO DE LA COLUMNA 4.1.1 Especificaciones de las corrientes de alimentación, de residuo y destilado 4.1.1.2 4.1.1.1 Conversión de QF a unidades molares 4.1.2 Balance de Materia alrededor de la Columna 4.1.3 Cálculo de la Pendiente de la línea de alimentación 4.1.3 4.1.4 4.1.4 Cálculo de la Relación de Reflujo Mínimo en la Columna Rm 4.1.4.1 Cálculo de la ordenada en el origen a la condición mínima bm 4.1.5 Cálculo de la Relación de Reflujo Externo para la Columna R 4.1.6 Cálculo de la Ordenada en el Origen a la Relación de Reflujo Externo para la Línea de Operación de la Zona de Rectificación bR 4.1.7 Cálculo del Número de Etapas de Equilibrio Teórico 4.1.8 4.1.8 Cálculo de la eficiencia 4.1.9 Cálculo de Flujo de Vapor en la Columna 4.1.9.1 Cálculo del peso molecular medio en destilado: M D o 4.1.9.2 Cálculo de flujo de masa en destilado: m D 4.1.9.3 Cálculo de temperatura de referencia a condiciones normales To 10 4.1.9.4 Cálculo de la temperatura media de la columna Tm 4.2 RESULTADOS EXPERIMENTALES DE COMPOSICION MOLAR EN EL FONDO Y TOPE DELA COLUMNA 4.3 MEDICIONES DE TEMPERATURA EN ENTRADA Y SALIDA DE VAPOR VIVO EN EL REHERVIDOR DE PLACAS IMPLEMENTADA 4.4 MEDICIONES DE TEMPERATURA EN ENTRADA Y SALIDA DE MEZCLA ETANOLAGUA EN EL REHERVIDOR DE PLACAS 4.5 MEDICIONES DE TEMPERATURA DE ENTRADA Y SALIDA DEL AGUA DE REFRIGERACION EN EL CONDENSADOR DE PLACAS IMPLEMENTADA 4.6 MEDICIONES DE TEMPERATURA DE ENTRADA Y SALIDA DE LA MEZCLA VAPOR AGUA-ETANOL EN EL CONDENSADOR DE PLACAS IMPLEMENTADA 4.7 MEDICIONES DE LOS FLUJOS DE ALIMENTACIÓN, DESTILADO Y FONDO 4.8 DISEÑO DEL INTERCAMBIADOR DE PLACAS 4.9 EFICIENCIA GLOBAL DE LA COLUMNA MULTIPROPOSITOS CONCLUSIONES RECOMENDACIONES REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS PAGINAS WEB APENDICE 11 ÍNDICE DE TABLAS Tabla 1.1 Relaciones entre q , línea- q , y flujos de la columna Tabla 3.1 Preparación de la curva de calibración Tabla Nº 4.1 Data experimental de composiciones molares en la corriente líquida en el tope y fondo de la columna Tabla Nº 4.2 Data experimental de las temperaturas de entrada y salida del vapor vivo en el rehervidor de placas Tabla Nº 4.3 Data experimental de las temperaturas de entrada y salida de la mezcla líquida etanol-agua en el rehervidor de placas Tabla Nº 4.4 Data experimental de las temperaturas de entrada y salida del agua de refrigeración en el condensador de placas Tabla Nº 4.5 Data experimental de las temperaturas de entrada (vapor) y salida (líquida) de la mezcla etanol-agua en el condensador de placas Tabla Nº 4.6 Data experimental de las temperaturas de alimentación, destilado y fondo los flujos de Tabla A.1 Propiedades físicas del etanol a 1Atm Tabla A.2 Propiedades fisicas del agua a 1 atm Tabla B.1 Comparación de parámetros de un Intercambiador de placas vs de casco y tubos 12 ÍNDICE DE FIGURAS Figura Nº 1.1 Columna de Destilación. Fuente: Luís Moncada Albitres Figura Nº 1.2 Proyecciones para determinar la temperatura de tope en una mezcla binaria Figura Nº 1.3 proyecciones para determinar la temperatura de fondo en una mezcla binaria Figura Nº 1.4 diagrama de MC CABE THIELE. Fuente: http://www.diquima.upm.es/Investigacion/proyectos/chevic/catalogo/COLUMNAS/McCabe.ht m Figura Nº 1.5 Zona de Rectificación. Fuente: Arturo Melgar Merino Figura Nº 1.6 Línea de operación en la zona de rectificación con su pendiente y ordenada en el origen. Fuente: Arturo Melgar Merino Figura Nº 1.7 Zona de Agotamiento de la columna de destilación. Fuente: Arturo Melgar Merino Figura Nº 1.8 Línea de operación en la zona de agotamiento. Fuente: Arturo Melgar Merino Figura Nº 1.8 Zona de alimentación. Fuente: Arturo Melgar Fig 1.9 Líneas de alimentación en el diagrama de Mc Cabe-Thiele. Fuente: Luís Moncada Albitres Fig 1.10 Número de etapas de equilibrio teorico.Fuente: Luis Moncada Fig 1.11 Número de etapas de equilibrio teorico.Fuente:Elaboracion propia Fig 1.12 R Rm . Fuente: Luis Moncada Figura Nº 1.13 Tipos de intercambiadores de calor. Fuente: www.eproseinindustrial.com.mx/5127.html?*ses Fig. 1.14 Comparación de costos para intercambiadores Fig. 1.15 Partes del intercambiador de placas Fig. 1.16 Flujos en un intercambiador de placas Fig. 1.17 Disposición de las empaquetaduras Fig. 1.18 Modelos de flujo y arreglos Figura Nº 3.1 Refractómetro CARL ZEISS- JENA. Fuente: www.virtual.unal.edu.co/.../pages/lab_1.htm O Figura Nº 3.2 Curva de calibración de las proporciones de etanol-agua a 20 C Figura Nº 4.1 Especificaciones de las corrientes en la columna Figura Nº 4.2 Determinación de la ordenada en el origen a la condición mínima para calcular la relación de reflujo mínimo de la columna Figura Nº 4.3 Determinación del número de etapas de equilibrio teórico Figura Nº 4.3 Placas del Intercambiador C.1 Diagrama de equilibrio para la mezcla etanol- agua a 520 mmHg C.2 Diagrama del punto de ebullición para la mezcla etanol-agua a 520 mmHg 13 ÍNDICE DE APÉNDICE APÉNDICE A PROPIEDADES FISICAS DEL ETANOL Y EL AGUA APÉNDICE B Tabla B.1 Comparación de parámetros de un Intercambiador de placas vs de casco y tubos APÉNDICE C C.1 Diagrama de equilibrio para la mezcla etanol- agua a 520 mmHg C.2 Diagrama del punto de ebullición para la mezcla etanol-agua a 520 mmHg NOMENCLATURA SIMBOLO A ANTB AGUA ANTB ETANOL ANTC AGUA ANTC ETANOL APLACA AREHERVIDOR B bm bA bR C Cp MEZCLA Cp AGUA DENOMINACION Area de transferencia de calor en el intercambiador Constante de Antoine B para el agua o en unidades P: atm y T: F Constante de Antoine B para el etanol o en unidades P: atm y T: F Constante de Antoine C para el agua o en unidades P: atm y T: F Constante de Antoine C para el etanol o en unidades P: atm y T: F Area de la placa Area de transferencia de calor en el rehervidor Corriente molar del producto de fondo de la columna Ordenada en el origen a la relación de reflujo mínimo Ordenada en el origen de la línea de operación de la zona de agotamiento Ordenada en el origen de la línea de operación de la zona de rectificación Constante de la velocidad de Capacidad calorífica de la mezcla Capacidad calorífica del agua UNIDADES m2 Adimensional Adimensional Adimensional Adimensional m2 m2 kmol h Adimensional Adimensional Adimensional Adimensional Btu Lb.O F Btu Lb.O F 14 CpW Cp ETANOL Capacidad calorífica del agua de refrigeración CC Capacidad calorífica del etanol Capacidad calorífica del fluido caliente Cf Capacidad calorífica del fluido frío C mán Capacidad calorífica máxima Cp L Capacidad calorífica media del líquido CpV Capacidad calorífica media del vapor C mín Capacidad calorífica mínima C* Relación entre C mín y C mán Corriente molar del destilado D F H LIQUIDO H VAPOR Flujo molar de la corriente de alimentación Entalpía de la fase líquida L Entalpía de la fase vapor Corriente molar del líquido en la zona de agotamiento de la columna L Corriente molar del líquido en la zona de rectificación de la columna LF Corriente molar del líquido en alimentación o mW Flujo de agua de refrigeración o mS Flujo de vapor vivo o mD mq mA mR MD M MEDIA . F N TOTALES .F Flujo másico del destilado Pendiente de la línea de alimentación Pendiente de la línea de operación de la zona de agotamiento Pendiente de la línea de operación de la zona de rectificación Peso molecular en corriente de destilado Peso molecular media en alimentación NR Moles totales en alimentación Número de etapas de equilibrio real NT Número de etapas de equilibrio teórico N PLACAS .REHERVIDOR Número de placas en el intercambiador Btu Lb.O F Btu Lb.O F Btu Lb.O F Btu Lb.O F Btu Lb.O F Btu Lb.O F Btu Lb.O F Btu Lb.O F Adimensional kmol h kmol h Btu Lb Btu Lb kmol h kmol h kmol h Lb h Lb h kg h Adimensional Adimensional Adimensional kg kmol kg kmol kmol unidades unidades unidades 15 NTU NTU REHERVIDOR PS QREHERVIDOR Q Número de Unidades de Transferencia Número de unidades de transferencia en el rehervidor Presión del vapor vivo Flujo de calor en el rehervidor Flujo real de transferencia de calor QF Qmáx q R Rmín TO t1 TCent T f ent Flujo volumétrico en la alimentación Máximo flujo de calor que podría transferirse Cociente entre el liquido en alimentación y el total de alimentación Relación de reflujo externo Relación de reflujo mínimo Temperatura a C.N. Temperatura de entrada a la placa Temperatura de entrada del fluido caliente Temperatura de entrada del fluido frío T f1 Temperatura de ingreso del agua de refrigeración Temperatura de ingreso del fluido caliente Temperatura de ingreso del fluido frío t2 Temperatura de salida de la placa TING TC1 unidades Adimensional kg cm2 Btu h kcal s.o K L h kcal s.o K Adimensional Adimensional Adimensional o o K C o F o F o F o F o F C o Tf 2 Temperatura de salida del agua de refrigeración Temperatura de salida del fluido caliente Temperatura de salida del fluido frío Tf Temperatura del fluido frio o TPB Temperatura del punto de burbuja K o K o C o K o F o R o C Temperatura del vapor vivo o C Temperatura media de la columna Temperatura media de la parte inferior de la columna Temperatura media de la parte superior de la columna Coeficiente global de transferencia de calor o K o K TSAL TC 2 T PB .TOPE TPR TPR.o F TPR.o R T PR .TOPE TS Tm Tm'' Tm' U Temperatura del punto de burbuja en tope Temperatura del punto de rocio Temperatura del punto de rocio en grados Fahrenheit Temperatura del punto de rocio en grados Rankine Temperatura del punto de rocio en tope o F o F o F o K kcal m 2 .s 16 U REHERVIDOR VF V V Coeficiente global de transferencia de calor para el rehervidor Corriente molar del vapor en alimentación Corriente molar del vapor en la zona de agotamiento de la columna Corriente molar del vapor en la zona de rectificación de la columna VV Velocidad másica del vapor x m'' Composición media del líquido en la parte inferior de la columna Composición media del líquido en la parte superior de la columna Composición molar de la corriente de destilado Composición molar de la corriente residual de la columna Composición molar del vapor en cualquier instante Composición media del vapor en la parte inferior de la columna Composición media del vapor en la parte superior de la columna xm' xD xB y y m'' y m' kcal m 2 .s kmol h kmol h kmol h kg h Adimensional Adimensional Adimensional Adimensional Adimensional Adimensional Adimensional 17 CAPÍTULO I REVISIÓN BIBLIOGRAFICA 1.1 DESCRIPCIÓN DE LA COLUMNA MULTIPROPÓSITOS En el Laboratorio de operaciones y procesos unitarios se cuenta con el cuerpo de la columna de destilación de múltiple etapas de equilibrio, previamente diseñada y construida, de características y dimensiones siguientes: Características Técnicas Equipo principal: columna de 20 platos perforados, constituido por 6 cuerpos: Cuerpo I: Platos 1, 2, 3 Cuerpo II: Platos 4, 5, 6, 7 Cuerpo III: Platos 8, 9, 10, 11 Cuerpo IV: Platos 12, 13, 14, 15 Cuerpo V: platos 16, 17, 18, 19 Cuerpo VI: Platos 20 Material:Todo ( el equipo a excepción de la bomba) Esta construido en acero inoxidable. Dimensiones de la columna: Diámetro: 5 pulg. Altura: 5m (medido desde la base hasta el condensador) Altura de la column a: 3,6m Alimentación como líquido: plato 10 ò 14 Alimentación como vapor : platos 2, 11 `o 16 Equipoauxiliar: Tanque de alimentación Capacidad: 100 l Condensador 18 Nº Tubos: 09 Longitud de los tubos: 50cm Diámetro del intercambiador: 4 pulg Diámetro de los tubos: 1 pulg 2 Área de transferencia: 0.36 m Bomba Marca: pedrollo Potencia: 0.5 Hp Material: Acero al carbono Soporte del equipo Altura: 6 m Material: acero al carbono Se incluyen 03 alimentaciones como vapor (o gas) de tal manera quemna la colu también se puede utilizar parcialmente (unacierta cantidad de platos, no la totalidad) OPERACIONES UNITARIAS A REALIZAR El equipo puede trabajar como absorbedor, o destilador (operación continua). Sistema de medición Se puede medir los siguientes os: fluj Caudal volumétrico de alimentación Caudal volumétrico del reflujo. Caudal del vapor Además se cuenta con los siguientes puntos de medición de temperatura: Temperatura del tanque de alimentación Temperatura de las dos alimentación Temperatura de tres las entradas de vapor Temperatura del reflujo Temperatura de 6 platos de la columna Temperatura del vapor de salida del tope de la columna Temperatura del producto de fondos que sale de la columna Temperatura de las 4 corrientes del condensador Nº de u pntos de medición de temperatura:19 19 1.2 DESTILACION La destilación se define como la operación básica mediante la cual se separa una mezcla de líquidos, de distinta volatilidad, en sus componentes puros; esto se consigue mediante la realización sucesiva de una serie de etapas de vaporización y condensación; en cada una de estas etapas se incrementar la proporción del componente más volátil en la fase vapor. Los principales tipos de destilación son: Destilación continúa (por fraccionamiento). Destilación extractiva. Destilación azeotrópica. Destilación por lotes (“batch”). Destilación de equilibrio (“flash”). Destilación dinámica. 1.3 PROCESO DE DESTILACIÓN CONTINUA Los procesos de separación alcanzan sus objetivos mediante la creación de dos o más zonas que coexisten y tienen diferencias de temperatura, presión, composición o fase. Cada especie molecular de la mezcla que se va a separar reaccionará de un modo único ante los ambientes presentes en esas zonas. En consecuencia conforme el sistema se desplaza hacia el equilibrio, cada especie establecerá una concentración diferente en cada zona dando como resultado una separación entre las especies. Las características y flujos de un proceso convencional de destilación se ilustran en la Fig. 1.1. En una columna de destilación, las fases de vapor y líquido fluyen en contracorriente dentro de una zona de transferencia de masa. La columna es equipada con platos o empaques para maximizar el contacto entre las dos fases. Para mejorar la operación, algo de la corriente del tope es retornada como un reflujo líquido (L0). La razón de reflujo (R) es definida como la razón de L0 a producto del tope (D). [1] 20 Figura Nº 1.1 Columna de Destilación. Fuente: Luís Moncada Albitres R L0 D (1.1) Donde: R : Razón (o relación) de reflujo externo, adimensional L0 : Cantidad de líquido retornado como reflujo a la columna, D : Cantidad de producto del tope, mol tiempo mol tiempo La ventaja de la destilación es su simplicidad, bajo capital de inversión, y bajo riesgo potencial. En efecto, la destilación es el proceso de elección para separar componentes térmicamente estables a sus puntos de ebullición y que tengan una volatilidad relativa de 1,5 o más. [1] En el lado negativo la destilación tiene una baja eficiencia termodinámica. La destilación puede ser no atractiva cuando se presentan azeótropos, o cuando se deba separar bajas concentraciones de componentes con alto punto de ebullición que estén presentes en grandes volúmenes de agua. [1] En muchas aplicaciones la destilación es más ventajosa que los demás procesos de separación debido a su diagrama de flujo simple y costos de capital bajos. [1] 1.3.1 Temperatura de tope La temperatura de tope de la columna es equivalente a la temperatura del punto de roció de una mezcla liquida en el tope. Que se define como la combinación de la temperatura y presión a las cuales se forma la primera gota de líquido. La cantidad de líquido que se forma es tan pequeña que se puede suponer que no tiene ningún 21 efecto sobre la composición del vapor. La temperatura de tope se calcula para mezclas binarias y multicomponentes. 1.3.1.1 Temperatura de tope en mezclas binarias: Método grafico En mezclas binarias, la temperatura de tope se halla a partir del diagrama temperatura-composición, para ello, se ubica la composición del componente ligero del tope de la columna, en el eje de la abscisa y se proyecta verticalmente hasta intersectar la curva del punto de roció, luego esta se pivotea horizontalmente hasta el eje de temperatura y se lee en ella la temperatura de tope de la columna. El procedimiento se muestra en la figura 1.2. Figura Nº 1.2 Proyecciones para determinar la temperatura de tope en una mezcla binaria 1.3.1.2 Temperaturas de tope en mezclas binarias: método de Dodge El criterio propuesto por Dodge establece que la temperatura de tope de la columna se halla mediante un proceso iterativo teniendo en cuenta la definición básica del coeficiente de distribución de equilibrio. yi xi Ki De donde se despeja: xi (1.1) yi Ki (1.2) Hasta encontrar la condición por definición en cualquier sistema estable, que la suma de las fracciones molares de los componentes debe ser la unidad. Por lo tanto: xi yi Ki 1 (1.3) Esta definición constituye el criterio básico para establecer la temperatura y presión de l tope de la columna. Dodge sugiere el siguiente procedimiento para el cálculo: 22 a) Se elige el componente clave ligero (CCL), que en este caso es el componente ligero de la mezcla. b) Se fija la presión de l sistema P. c) Se supone un primer valor par la temperatura como T1 d) A la presión fijada y temperatura supuesta, se determina los coeficientes de distribución en equilibrio para componente, mediante la definición: K1 Pi SAT P (1.4) Donde la presión de saturación a la temperatura supuesta T1 se halla mediante la ecuación de Antoine: LnPi SAT ANTB i T1 ANTC i ANTAi e) Se efectúa el calculo de xi f) xi yi para cada componente. Ki xi Se suma los xi: g) Si (1.5) yi Ki 1 ,entonces se calcula un xi corregido para el componente clave ligero mediante: xCCL xCCL ( calculado) (1.6) xi h) Se calcula el coeficiente de distribución en equilibrio corregido para el componente clave ligero mediante: K CCL i) y CCL xCCL (1.7) Con el valor del coeficiente de distribución de equilibrio corregido par el componente clave ligero, K CCL y la presión P fijada, se calcula la nueva presión de saturación corregido del componente clave ligero SAT PCCL , en la definición: SAT PCCL j) K CCL Enseguida con el valor P (1.8) SAT PCCL , se calcula la nueva temperatura T2CCL en la ecuación de Antoine despejada: T2 CCL ANTC CCL SAT ANTACCL LnPCCL ANTC CCL (1.9) k) Luego se repiten los pasos desde d) a j), hasta lograr el rango confiable: 23 0.995 yi Ki 1.005 (1.10) 1.3.2 Temperatura de fondo La temperatura de fondo de la columna es equivalente a la temperatura de punto de burbuja de una mezcla liquida en el fondo, que se define como la combinación de la temperatura y presión a las cuales se forma la primera burbuja de vapor. Igualmente se supone que la cantidad de vapor que se forma es tan pequeña que no tiene ningún efecto sobre la composición del líquido. La temperatura de fondo se calcula para mezclas binarias y multicomponentes. 1.3.2.1 Temperatura de fondo en mezclas binarias: Método grafico En mezclas binarias, la temperatura de fondo se halla a partir del diagrama temperatura-composición, para ello, como se observa en la Figura 1.3, se ubica la composición del componente ligero del fondo de la columna, en el eje de la abscisa y se proyecta verticalmente hasta intersectar la curva del punto de burbuja, luego esta se pivotea horizontalmente hasta el eje de temperatura y se lee en ella la temperatura de fondo de la columna. Figura Nº 1.3 proyecciones para determinar la temperatura de fondo en una mezcla binaria 1.3.2.2 Temperaturas de fondo de mezclas binarias: Método de Dodge El criterio de Dodge establece que la temperatura del fondo de la columna se halla mediante un proceso iterativo teniendo en cuenta la definición básica del coeficiente de distribución en equilibrio expuesto en la ecuación (1.1), de donde se despeja. yi K i xi (1.11) Hasta encontrar la condición por definición en cualquier sistema estable, que la suma de las fracciones molares de los componentes debe ser la unidad. Por lo tanto: 24 yi K i xi 1 (1.12) Criterio básico para establecer la temperatura y presión del fondo de la columna Dodge sugiere el siguiente procedimiento par el cálculo: a) Se elegí el componente clave ligero (CCL), que en este caso es el componente ligero de la mezcla. b) Se fija la presión del sistema P c) Se supone un primer valor para la temperatura como T1 d) A la presión fijada y temperatura supuesta T1 se determina los coeficientes de distribución en equilibrio para cada componente, mediante la definición: Pi SAT P Ki Donde la presión de saturación a la temperatura supuesta T1 se halla mediante la ecuación de Antoine: LnPi SAT ANTAi ANTB i T1 ANTC i yi e) Se efectúa el cálculo de f) Se suma los yi: g) Si yi K i xi para cada componente yi K i xi 1 , entonces se calcula un yi corregido para el componente clave ligero mediante: yCCL yCCL ( calculado) (1.13) yi h) Se calcula el coeficiente de distribución en equilibrio corregido para el componente clave ligero mediante: K CCL yCCL xCCL (1.14) i) Con el valor del coeficiente de distribución en equilibrio corregido para el componente clave ligero, K CCL y la presión P fijada, se calcula nueva presión de saturación del componente calve ligero SAT PCCL , en la definición: SAT PCCL K CCL j) Enseguida con el valor P SAT PCCL , se calcula la nueva temperatura T2CCL en la ecuación de Antoine despejada: T2CCL ANTC CCL SAT ANTACCL LnPCCL ANTC CCL 25 k) Luego se repiten los pasos desde d) a j), hasta lograr el rango confiable: 0.995 yi 1.005 (1.15) 1.3.3 Volatilidad relativa La volatilidad relativa expresa la facilidad con la que se puede separar los componentes de una mezcla. Una forma de interpretar la volatilidad relativa a partir del diagrama temperatura- composición, es observar la separación entre las curvas del punto de burbuja y de roció; resulta fácil separar la mezcla cuando la separación entre la curvas es mayor, lo contrario es la viceversa. En el mismo sentido se deduce del diagrama de equilibrio, cuan mas separado se encuentre la curva de equilibrio de la línea de 45º, resulta fácil la separación de las componentes de la mezcla, es difícil si resulta lo contrario. Otra forma de definir la volatilidad relativa es como un factor numérico cuya magnitud indica la facilidad o dificultad de la separación de los componentes de la mezcla. Analíticamente se define mediante: ij Ki Kj yi xi yi xj Pi SAT PjSAT Pi Pj (1.16) Para un sistema binario de componente A y B que sigue la ley de Raoult, se particulariza: AB KA KB yA xA yB xB PASAT PBSAT PA PB (1.17) La interpretación esta dada por los valores que asume la volatilidad relativa para el proceso de separación, la misma que puede ser: Para valores de volatilidad relativa mucho mayores a 1, la separación es fácil, Para valores de volatilidad relativa muy cercanos a 1 ( AB 1) , como por ejemplo 1,1; 1,2; la separación es posible pero resulta difícil. Para valores de volatilidades relativas iguales a la unidad ( AB 1) l la relación de A y B seria la misma en ambas fases. Obviamente la separación no seria posible ya que la fuerza impulsora para la trasferencia de masa es nula. Para los casos donde la volatilidad relativa es razonablemente constante, se puede usar una variedad de métodos para estimar el número de etapas de equilibrio teórico requerido para la separación. Para calcular la volatilidad relativa se puede realizar de muchas maneras, pero las mas importante son: 26 1.3.3.1 Método promedio aritmético Este método consiste en calcular la volatilidad relativa en cualquiera de las definiciones expuestas para cada temperatura del rango y luego calcular su promedio aritmético. 1.3.3.2 Método del promedio geométrico o de Gallagher Este método ha sido desarrollado por James Gallagher y consiste en la determinación del promedio geométrico considerando las volatilidades relativas en el fondo y el tope de la columna, mediante la siguiente definición: PROM 1.5 ( FONDO TOPE )1 / 2 (1.18) DISEÑO DE COLUMNAS DE DESTILACIÓN PARA MEZCLA BINARIAS 1.5.1 El método de McCabe-Thiele. Los métodos gráficos se utilizan ampliamente para visualizar las relaciones existentes entre un conjunto de variables, y por tanto, de uso general en ingeniería química. Estos métodos son útiles en el diseño de sistemas de contacto por etapas, ya que al calcularse se resuelven simultáneamente relaciones de equilibrio y balances de materia y entalpia. Las ecuaciones de los balances de materia y energía pueden representarse conjuntamente en los mismos gráficos. Mediante una adecuada elección de las coordenadas y de las construcciones geométricas se pueden resolver gráficamente los problemas de diseño. Por otra parte, cualquier problema resoluble por técnicas gráficas, puede resolverse también analíticamente. Para aplicar este método es necesario conocer: La fase de la alimentación (el porcentaje de vaporización) La naturaleza del condensador, si es parcial o total Relación del reflujo a reflujo mínimo La composición del destilado y del fondo Se considera que la presión es constante a lo largo de la columna Gracias a este método se pueden determinar Número de etapas teóricas NT Número mínimo de etapas necesarias: Reflujo mínimo: N min Rmin Plato de alimentación óptimo El procedimiento gráfico para hallar el número de etapas de equilibrio teórico y el plato óptimo de alimentación se muestra en la Figura Nº 1.7 siguiente: 27 Figura Nº 1.4 diagrama de MC CABE THIELE. Fuente: http://www.diquima.upm.es/Investigacion/proyectos/chevic/catalogo/COLUMNAS/McCabe.htm 1.4.1.2 Construcción del diagrama de equilibrio 1.4.1.3 Calculo de las composiciones molares Se calcula empleando las definiciones molares de fracciones 1.4.1.4 Calculo de la línea de operación en la zona de rectificación Figura Nº 1.5 Zona de Rectificación. Fuente: Arturo Melgar Merino Para trazar la línea de operación de la sección de rectificación se realiza un balance de materia parcial en la parte superior de la columna, considerando las líneas de corriente y composiciones que se exponen en la Figura Nº 1.5 Vn 1 . y n 1 Ln .xn D. x D (1.19) Despejando 28 yn Ln xn Vn 1 1 D xD Vn 1 (1.20) Ecuación de la línea de operación de la zona de rectificación Las suposiciones de Mc Cabe-Thiele para generalizar la línea de operación de la zona de rectificación, son: 13 Los calores de la mezcla son despreciables Los calores latentes de cada componente son iguales o se diferencian en una cantidad despreciable. Por cada mol de vapor que se condensa se vaporiza una mol de líquido. Estas suposiciones conducen a la definición de derrame molar constante que se interpreta como: Corriente liquida: L0 V0 Corriente vapor: L1 L2 V1 V2 L3 V3 .... Ln .... Vn L V Por lo tanto en (1.20): y L x V D xD V (1.21) Siendo en la ecuación (1.21): mR bR L V D xD V L D V D L L D D D xD V D L xD D D R R 1 xD R 1 (1.22) (1.23) Las ecuaciones 1.22 y 1.23se representan en la Figura Nº 1.6 Figura Nº 1.6 Línea de operación en la zona de rectificación con su pendiente y ordenada en el origen. Fuente: Arturo Melgar Merino 29 Si se sustituye las ecuaciones (1.22 y 1.23) en la ecuación (1.21) se tiene la ecuación de la línea de operación de la zona de rectificación en función de la relación de reflujo externo. y R x R 1 1 xD R 1 (1.24) 1.4.1.5 Línea de operación en la zona de agotamiento. Para calcular la línea de operación de la sección de agotamiento se procede de igual manera, de modo que a partir de las corrientes y composiciones mostradas en el esquema de la Figura Nº 1.10. 19 se obtiene: ym Lm Vm 1 1 xm B xB V 1 (1.25) Por derrame molar constante: Corriente liquida: Lm Corriente vapor: Vm Lm Vm 1 1 ...... LN ...... V N 1 1 LN VN L V Figura Nº 1.6 Zona de Agotamiento de la columna de destilación. Fuente: Arturo Melgar Merino Que al reemplazar en la ecuación (1.25), resulta: y L B x xB V V (1.26) 30 La ecuación (1.26) expresa la línea de operación de la zona de agotamiento. Siendo: L V mA bA (1.27) B xB V (1.28) La línea de operación de la sección de agotamiento, su pendiente y su ordenada en el origen se representan en la Figura Nº 1.11, siguiente: Figura Nº 1.7 Línea de operación en la zona de agotamiento. Fuente: Arturo Melgar Merino 1.5.1.6 Línea de alimentación o línea “ q ” L V FLIQUIDO Plato.de.a lim entación L V Figura Nº 1.8 Zona de alimentación. Fuente: Arturo Melgar 31 En la Figura Nº 1.9 en el cambio de zona V y V son diferentes, sin embargo, en la misma zona son iguales Por balance de materia teniendo en cuenta las corrientes liquido y vapor alrededor del palto de alimentación, se tiene: En la alimentación : F En la corriente liquida :L En la corriente vapor :V VF LF VF (1.29) LF L (1.30) V (1.31) Si aplicamos la definición q que equivale al número de moles totales de líquido saturado que ingresa en la alimentación dividido entre el número de moles totales en la alimentación se tiene: LF F q LF LF (1.32) VF De modo que, de las ecuaciones (1.29, 1.30 y 1.31) se obtiene: L LF LF F F qF L L L L (1.33) L Por otro lado, en la corriente de vapor: V VF V V V F V V F (1 q ) LF F F (1.34) Al restarla ecuación (1.26) de (1.21), se tiene: yV V xL L xD D xB B En el que al reemplazar las ecuaciones (1.33), (1.34) y el balance de materia parcial alrededor de la columna F .z F y qFx 1 qF Fz F 1 qF D. x D B.x B se obtiene: (1.35) Ecuación conocida como la ecuación de la línea de alimentación. Siendo: mq q q 1 (1.36) La condición de alimentación se expresa en función del valor de q : q 0 La alimentación ingresa como vapor saturado y se representa como línea horizontal. 32 q 0 1 La alimentación ingresa como una mezcla de líquido-vapor saturado y se representa por una línea recta con inclinación comprendido entre 90º y 180º. q 1 La alimentación ingresa como líquido sub enfriado (alimentación como líquido frio) y se representa mediante una línea recta que pasa entre 45º y 90º. q 0 La alimentación ingresa como vapor sobrecalentado y se representa mediante una línea recta con inclinación entre 180º y 225º. q 1 Se trata de un líquido saturado (alimentación a temperatura ebullición). Un resumen de las líneas de alimentación trazadas en función de, se muestra en la Figura Nº 1.13 Fig 1.9 Líneas de alimentación en el diagrama de Mc Cabe-Thiele. Fuente: Luís Moncada Albitres Tabla 1.1 Relaciones entre q , línea- q , y flujos de la columna 33 Fuente: Luís Moncada Albitres 1.5.2 DETERMINACION DE NUMEROS DE ETAPAS DE EQULIBRIO TEORICO: NT Construir el diagrama de equilibrio Ubicar xB, zF, xD Calcular y ubicar las composiciones molares de las corrientes sobre la línea de 45º. Fig 1.10 Número de etapas de equilibrio teorico.Fuente: Luis Moncada Trazar la línea de operación de las zonas de rectificación que pasa por (xD,yD) con la inclinación definida por la relación de reflujo adecuada. Trazar la línea de alimentación que pasa por (zF,zF) con la inclinación de acuerdo a la condición de alimentación hasta intersectar la línea de operación de la zona de rectificación. Trazar la línea de operación de la zona de agotamiento entre el punto (xB,xB)y la intersección de la línea de alimentación y línea de operación de zona de rectificación. 34 Escalonar mediante trazos horizontales y verticales entre la curva de equilibrio y línea de operación desde (xD,xD) hasta alcanzas el punto (xB,xB)hasta alcanzar (xA,xB)y luego enumerar los escalones. D X D F X F B X B Fig 1.11 Número de etapas de equilibrio teorico.Fuente:Elaboracion propia 1.5.3 Determinación de la relación de reflujo mínimo Rm La relación de reflujo mínimo es Rm es la relación máxima que requerirá de un numero infinito de platos para lograr la separación deseada; corresponde al mínimo calor del rehervidor y a la mínima capacidad de enfriamiento del condensador conrespecto a la separación. Usando las Ecs. (1.37) y (1.38), la Ec. (1.39) para la línea de balance de componente de la sección de rectificación se puede expresar en términos de la relación de reflujo. V L D (1.37) R L D (1.38) yn 1 L xn V D xD V (1.39) (1.40) Cuando la razón de reflujo disminuye, también disminuye la pendiente de la línea de balance de componente. La separación es teóricamente posible si las líneas de balance de componente se intersectan inmediatamente debajo de la curva de equilibrio. La relación de reflujo correspondiente es denominada reflujo 35 mínimo. La separación a reflujo mínimo requiere un número infinito de etapas. En la Fig.1.12, la razón mínima de reflujo es 2,0. La construcción de McCabe – Thiele para esta relación se muestra en la Fig 1.12 Fig 1.12 1.6 R Rm . Fuente: Luis Moncada REHERVIDOR Los rehervidores son usados con columnas de destilación para vaporizar una fracción de los productos del fondo, mientras que en un vaporizador eventualmente toda la alimentación es vaporizada. Conectado a la base de una torre fraccionadora proporciona el calor de reebullición que se necesita para la destilación. 6 Los principales tipos de rehervidores son: Circulación forzada. Termosifón con circulación natural. Tipo calderín o de caldera. 1.5.1 Rehervidor Total. Como su nombre lo indica, en este caso, todo el líquido que entra al boiler se evapora. En primer lugar se separa la fracción que se desea recircular en forma de vapor y el resto sale como producto del fondo o residuo. En el boiler total el líquido cambia totalmente de fase, el proceso ocurre a composición constante (similar al condensador total). 13 1.5.2 Rehervidor Parcial Como su nombre lo indica, en este caso, parte del líquido que entra al boiler se evapora. El líquido no evaporado sale como producto del fondo, mientras que el vapor producido se recircula. En el reboiler parcial hay un contacto 36 entre las fases líquido y vapor, el proceso ocurre a temperatura constante, y hay un equilibrio líquido-vapor en el equipo. 1.6 13 INTERCAMBIADORES DE CALOR La palabra intercambiador se aplica realmente a todo tipo de equipos en el que el calor se intercambia, pero es más específicamente empleado para designar equipos en que el calor es intercambiado entre dos corrientes de proceso. Intercambiadores de calor de calor en los que una corriente de proceso es calentada o enfriada mediante una corriente de suministro (agua o vapor) suelen llamarse simplemente enfriadores o calentadores. Si la corriente de proceso se vaporiza como producto de la entrega de calor el equipo recibe el nombre de vaporizador; se le llama rehervidor si esta relacionado con una torre de destilación y evaporador si se utiliza para la concentración de soluciones 1.6.1 Tipos de intercambiadores de calor Los tipos de intercambiadores frecuentemente hallados en la industria son los de tubería doble, enfriados por aire, de tipo placa y, de casco y tubo, los que se observan en la Figura Nº 1.13. Figura Nº 1.13 Tipos de intercambiadores de calor. Fuente: www.eproseinindustrial.com.mx/5127.html?*ses... 1.6.1.1 INTERCAMBIADORES DE PLACA Ciertas condiciones lo hacen mas atractivo que las unidades tubulares para las mismas aplicaciones. Entre las ventajas que ofrecen los intercambiadores de placas están: Mayor área de transferencia por unidad de volumen (ocupan menos espacio) Altas flexibilidades en el diseño de las áreas de transferencia y arreglos 37 de flujos Puede operar con mas de dos fluidos Alta turbulencia, produciéndose un coeficiente de película elevado y baja incrustación; lo cual lleva consigo una disminución en el área necesaria para la transferencia de calor Bajas caídas de presión Facilidad para extender o rearreglar la unidad para incrementos o modificaciones de las cargas de calor Facilidad de mantenimiento Aproximación de temperaturas. El capital y mantenimiento, los peso costos de operación, requerimientos y limitaciones de espacio; aproximación de temperaturas y niveles de temperatura y presión juegan para la selección de entre un intercambiador de roles placas críticos y un intercambiador tubular. A). COSTO INICIAL Y COSTOS DE OPERACIÓN Un intercambiador de placas es atractivo cuando se requiere un material de construcción costoso (cuando es aceptable el acero corriente como material de construcción un intercambiador de casco y tubos es frecuentemente mas económico). Una unidad de placas puede también ser recomendable cuando el calor debe ser transferido entre 3 ó mas fluidos, así mismo no necesita ser aislado y (para las mismas cargas de calor) puede ser instalado sobre una base menos costosa que para un intercambiador de casco y tubos. La Fig. 1.14 compara los costos iniciales para intercambiadores de placas y tubulares. Por otro lado, un requerimiento menor de energía para bombear los fluidos en los intercambiadores de placas hace que los costos de operación sean menores comparados con las unidades tubulares. 38 1 Tubular totalmente de acero inoxidable 2 Tubular, tubos de acero inoxidable y casco de acero corriente 3 Tubular, totalmente de acero corriente 4 De placas, totalmente de acero inoxidable Fig. 1.14 Comparación de costos para intercambiadores B) CARACTERÍSTICAS Un intercambiador de placas consiste de una armazón y de placas corrugadas o ranuradas de metal. La armazón incluye una placa fija, una placa de presión y partes de conexión y presión. Las placas son presionadas unas a otras sobre una armazón Fig. 1.15 Las placas extremas no transfieren calor. 1 Armazón fija 2 Conexiones de entrada y salida 3 Placas extrema inicial 4 Perno de ajuste 5 6 7 8 Empaquetaduras Placa térmicas Conexiones entre placas Placa extrema de presión Fig. 1.15 Partes del intercambiador de placas C) DISPOSICIÓN DE LAS PLACAS 39 Fig. 1.16 Flujos en un intercambiador de placas Series de placas son presionadas unas a otras, de tal manera que las corrugaciones forman estrechos canales para el flujo de los fluidos, lo cual siempre produce turbulencia aún a velocidades muy bajas. Las corrugaciones también aumentan la rigidez de las delgadas placas, haciéndolas capaces de resistir deformaciones debido a las altas presiones. Un adecuado número de soportes también ayuda a minimizar los riesgos de deformaciones debido a las presiones. Fig. 1.17 Disposición de las empaquetaduras Usando las empaquetaduras según convenga, se puede arreglar el flujo en contracorriente y los flujos individuales pueden ser divididos en corrientes paralelas, así mismo las empaquetaduras sellan a las placas en sus bordes en todo su alrededor, haciendo el diseño respectivo para dar lugar a las entradas y salidas que pueden ser en el tope o en el fondo. Las empaquetaduras también proveen un doble sello entre las corrientes de los fluidos haciendo imposible la mezcla, también se pueden hacer una gran combinación de canales, de tal manera que el conjunto de placas se puede ajustar para diferentes servicios. 40 D) USO DE LOS INTERCAMBIADORES DE PLACAS Los fluidos viscosos que pudieran intercambiadores tubulares, estarán fluir laminarmente probablemente en en flujo turbulento en un intercambiador de placas. Cuando un liquido contiene sólidos suspendidos, la diferencia entre el ancho de los canales y el diámetro de las partículas no deberá ser menor de 0,5 mm. Cuando se especifica una construcción del lado de los tubos de acero inoxidable o para servicios múltiples, el intercambiador de placas compite con el tubular. Si se requiere una construcción en su totalidad de acero inoxidable, el tipo de placas es menos costoso que las unidades tubulares. 2 Los intercambiadores con área de transferencia mayor de 1500 m no son usualmente aprovechables. La presión de operación máxima también limita el uso de los intercambiadores de placas. Aunque es posible diseñar y construir 2 unidades capaces de operar sobre los 25 kg/cm , la presión normal de operación materiales disponibles empaquetaduras, es de para limitan la alrededor la 10 2 kg/cm . construcción temperatura de Los las de operación para un intercambiador de placas a alrededor de 300 ºC. E) MODELOS DE FLUJO Y ARREGLOS Los principales modelos de flujo en intercambiadores de placas mostrados en la Fig 1.22 son: a) Flujo en serie.- una corriente continua cambia de dirección después de cada recorrido vertical. b) Flujo en paralelo.- la corriente principal se divide en subcorrientes para converger posteriormente en una sola El número de canales paralelos está dado por el rendimiento del intercambiador y la caída de presión permisible. El mayor número de 41 canales disminuye la caída de presión. El número de canales en serie es determinado por la eficiencia y los requerimientos de intercambio de calor. Si un liquido es enfriado en flujo viscoso, el número velocidad de canales puede y por lo ser reducido consiguiente para aumentar incrementar la el coeficiente de transferencia de calor. E) Fig. 1.18 Modelos de flujo y arreglos CONSIDERACIONES PARA EL DISEÑO La complejidad de los diseños de las placas y las configuraciones de flujo, limitan la aplicación de información disponible (la cual es escasa) para los intercambiadores de placas. Los fabricantes tienen sus propios procedimientos de diseño para sus intercambiadores, lo cual incluye programas de computación ya elaborados. Un método de diseño alternativo se propone en esta obra, para lo cual se han hecho las asunciones siguientes: Las pérdidas de calor son despreciables No hay espacios con aire en los intercambiadores El coeficiente total de transferencia es constante a través de todo el intercambiador La temperatura de los canales varía solamente en la dirección del flujo Las corrientes se dividen en partes iguales entre los canales en el caso de un flujo en paralelo. 42 Si N es el número de placas térmicas, (N + 1) es el número de canales paralelos. Solamente las placas térmicas transfieren calor; las dos placas finales no lo hacen, razón por la cual estas unidades requieren menos o casi nada de aislamiento comparado a las unidades tubulares. F) PROCEDIMIENTO DE DISEÑO El procedimiento de diseño puede ilustrarse con un problema típico, dado por un fluido caliente que debe enfriarse desde una temperatura T1 hasta una temperatura T2; para lo cual se dispone de un fluido frío a t1. Los pasos a seguir son los siguientes: 1. Calcular la carga de calor: Q Q = m Cp (T1 – T2) 2. Calcular la temperatura de salida del fluido frío: t2 t2 = t1 – Q/(m Cp) 3. Determinar las propiedades físicas de los fluidos a su respectiva temperatura media. 4. Determinar el tipo de intercambiador. 5. Fijar las resistencias a la incrustación. 6. Calcular la temperatura media logarítmica. 7. Calcular el número de unidades de transferencia para cada fluido: HTU 8. Suponer un valor de U. 8.1. Calcular un área provisional requerida: Ao 43 8.2. Fijar el tipo y características de las placas. 8.3. Determinar el número de placas térmicas Np y número total de canales (Nc) Np = Ao / 2Ap Nc = NP + 1 8.4. Determinar el número de canales paralelos: np np = V / v (v: caudal /canal) 8.5. Determinar el arreglo del intercambiador; número de pasos y número de canales paralelos por paso: np 8.6. Determinar el factor térmico: Ft figuras. 8.7. Calcular los coeficientes de película para cada fluido como función del Número de Reynolds (Re) a) Para flujo en serie (cada fluido pasa como una simple corriente a través de los canales) Re = (De G)/µ b) Para flujo en paralelo (flujo dividido en varias subcorrientes) Re = De (G/np)/ µ 8.8. Calcular el coeficiente total de transferencia de calor. 8.9. Calcular el área total necesaria para la transferencia de calor: Ao y comparar con el área disponible o de diseño: Ad Ad = 2 Ap Np Ad debe ser mayor que Ao (El exceso no debe ser mayor del 15 %) 8.10. Verificar las caídas de presión ∆P para cada fluido. 44 CAPITULO II DISEÑO DEL REHERVIDOR 2.1 DISEÑO DEL REHERVIDOR TIPO PLACAS Para diseñar el rehervidor tipo placa se determino el calor del rehervidor. 2.1.1 Balance Térmico en Fondo de la Columna o QREHERVIDOR m S HS (2.1) o 2.1.1.1 Cálculo de flujo másico del vapor vivo: mS Aplicando: R 1D o mS 1 q F HV HS (2.2) a) Datos disponibles R 0,81022 D 0.485 kmol h 1.069 Lbmol h q 1,134 F 3.13 kmol h 6.90 Lbmol h b) Cálculo del calor latente de vaporización en el fondo de la columna: HV 45 Se encuentra como una función de la mezcla: HV x B.ETANOL H .B.ETANOL x B. AGUA (2.3) H B. AGUA b.1) Cálculo de x B.ETANOL y x B. AGUA x B .ETANOL De cálculos realizados: x B . AGUA 0,04 0,96 H B .ETANOL b.2) Cálculo de Utilizando el modelo a baja presión de Henley–Seader [36] : para el componente etanol en el fondo de la columna: H B.ETANOL 2 ANTBETANOL 1,987 TPR .O R TPR.O F ANTCETANOL (2.4) 2 b.2.1) Cálculo de ANTB ETANOL y ANTC ETANOL ANTB ETANOL 6162 ,36 ANTC ETANOL 359 ,3826 b.2.2) Cálculo de temperatura de rocío en fondo de la columna TPR.o F Aplicando el método de Dodge en el fondo de la columna, con: Ki Pi SAT P (2.5) SAT LnPETANOL SAT LnPAGUA T2 18,9119 3803,98 T 41,68 3816 ,44 T 46,13 18,3036 3803,98 SAT 18,9119 LnPETANOL Componente yi Etanol Agua 0,04 0,96 (2.6) Pi SAT 1112,152 491,909 (2.7) 41,68 561.4 K 520mmHg 2,139 0,946 (2.8) yi Ki 0,086 0,908 0.9936 Componente y i Pi SAT 561.58 K 520mmHg yi Ki 46 Etanol Agua 0,04 0,96 2,153 0,953 1119,622 495,318 0,086 0,914 1,0006 Por tanto: TPR.O K 361,58K TPR.O C 88.58O C TPR.O F 191.4 O F b.2.3) Cálculo de TPR.o R Aplicando la definición básica de: TPR.o R TPR.o R De modo que : TPR.o F 460 651.4 O R 191,4 460 Luego en (2.5): HB.ETANOL . 6162 ,36 1,987 651,4 2 191,4 359,3826 b.3) Cálculo de 2 Btu kcal 17126 .95 9521 .18 Lbmol kmol H B . AGUA Utilizando el modelo a baja presión de Henley–Seader componente etanol en el H B. AGUA : para el fondo de la columna: 2 ANTBAGUA 1,987 TPR .O R TPR.O F [36] ANTCAGUA 2 (2.9) b.3.1) Cálculo de ANTB AGUA y ANTC AGUA ANTB AGUA 7173,79 ANTC AGUA 389 ,4747 b.3.2) Cálculo de TPR.o F Ya calculado : TPR.o F 191,4 o F b.3.3) Cálculo de TPR.o R Ya calculado : TPR.o R 651,4 o R Luego en (2.10): HB.AGUA 7173 ,79 1,987 651,4 2 191,4 389,4747 2 Btu kcal 17925 ,74 9965.24 Lbmol kmol Finalmente en (2.4) 47 Btu kcal HV 0,04 17126 .95 0,96 17925 ,74 17893 .79 9947 .48 Lbmol kmol 2.1.1.2 Cálculo del calor latente del vapor vivo que ingresa al rehervidor: HS Las condiciones de ingreso del flujo de vapor al intercambiador de calor de placas son: Presión de ingreso del vapor ( P1 3 psi ) Temperatura de ingreso del vapor ( Tc1 100 C ) La presión atmosférica de Huancayo es de: Patm 10 psi Para poder calcular la temperatura de saturación del vapor que ingresa al intercambiador de calor de placas, primero calcularemos la presión absoluta, la cual resulta de la siguiente ecuación: P abs P atm P man Donde: Pabs , es la presión absoluta Patm , es la presión atmosférica Pman , es la presión manométrica Reemplazando valores en la ecuación anterior: P abs P abs P abs P P atm man 10 3 13 psia La temperatura de saturación del vapor se obtiene interpolando valores de ubicada en Anexos B, para valores de presión absoluta.Tsat=96.38ºC De modo que el calor latente resulta : kJ Btu HS Hvapor Hlíquido 2669 .7 401 .916 2267 .784 975 .03 kg Lb Entonces en (2.2) o mS 0,81022 11,0691 1,000065 0,690 17893 ,79 Lb kg 35 ,51 16 .12 975 ,03 h h Finalmente en (2.1): 48 QREHERVIDOR 35,51 Lb Btu 975.03 h Lb 34623,32 Btu h 10144,63 J s 2.1.2 Cálculo del Área de Transferencia de Calor del Rehervidor: AREHERVIDOR Para dimensionar las placas de nuestro intercambiador de calor nos basamos en la tesis titulada “DISEÑO Y CONSTRUCCIÓN DE UN REHERVIDOR Y CONDENSADOR PARA LA PUESTA EN OPERACIÓN DE UNA COLUMNA DE DESTILACIÓN A NIVEL LABORATORIO”. Espesor de la placa: 0.02 mm Ancho de la placa: 14.5 cm Largo de la placa: 44.3 cm A continuación calcularemos el área de toda la placa, La forma de la placa es rectangular, por lo tanto, el área de un rectángulo es: A l (l arg o) 44.3 cm a (ancho) 14.5 cm A A pt pt pt l a 44.3 14.5 642.64 cm 2 642.64 10 4 m 2 Por definición del cálculo para el tipo de intercambiadores de placas A Q U T (2.10) mL g) Cálculo de la temperatura media logarítmica ( Tml ) 100 97 90 85 49 Remplazando en la siguiente formula: (T SC T mL T IM ) (T IV T SM ) (T T IM ) ln SC (T IV T SM ) Donde: TIV: Temperatura de ingreso del vapor TSC: Temperatura de salida del condesado TIM: Temperatura de ingreso de la mezcla TSM: Temperatura de salida de la mezcla T mL T mL ( 97 85 ) (100 90 ) ( 97 85 ) ln (100 90 ) 10 . 97 º C h) Calculo del coeficiente de transferencia de calor Según cálculos realizados en trabajos de investigación titulado “DETERMINACION EXPERIMENTAL DEL COEFICIENTE GLOBAL DE TRANSFERENCIA DE CALOR DE UN INTERCAMBIADOR DE CALOR DE PLACAS”, el coeficiente de transferencia de calor para agua – etanol que el caldero produce vapor es: U 1460 W / m 2 º C i) Calculo del área total Reemplazando en la ecuación (2.10) A A A Q U T mL 10144 , 63 w m ºC 0 , 633 m 2 1460 2 J s 10 . 97 º C 2.1.3 Calculo del número de placas del rehervidor ( N p ) 50 Np N p N p A (2.12) Aplaca 0 , 633 0 . 0642 9 , 85 m 2 m 2 10 Entonces el número de placas que se construyo fue de 10 placas 2.2 CONSTRUCCIÓN DEL INTERCAMBIADOR Una vez diseñado el intercambiador de calor placas, se prosiguió a su construcción, para lo cual se necesitó construir un molde nuevo para poder embutir las placas y así formar los canales y corrugaciones. 2.2.1 MATERIALES Y EQUIPOS PARA LA CONSTRUCCIÓN DEL EQUIPO a) Materiales - 10 placas de acero inoxidable serie 316 de 0.02 mm de espesor - 2 placas de acero inoxidable serie 316 de 5 mm (placas exteriores) - 11 empaques de nitrilo sanitario - 2 Selladores de silicona de color plomo - 6 pernos espárragos de acero inoxidable de 23 cm - 2 reductores campana de 1 a ½ de fierro galvanizado - 1 manómetros (0 – 15psi) - 3 válvulas de fierro galvanizado de ½” - 1 válvula de acero inoxidable de 1” - 2 niples de acero inoxidable de 1” - 2 uniones Universales de acero inoxidable de 1” - 1 codo de acero inoxidable de 1” - 4 codos de fierro galvanizado de ½” - 2 T de fierro galvanizado de ½” - 10 niples de fierro galvanizado de ½” - 1 Tubo de 6m galvanizado de ½” - 2 unión universal de fierro galvanizado de ½” - 10 teflones b) Equipos - Torno - Prensa - Soldadora TICG - Sepilladora 51 2.2.2 PASOS DE LA CONSTRUCCIÓN SE EXPLICAN A CONTINUACIÓN a) Una vez cortadas las placas con las dimensiones del diseño, se embutieron con una prensa de 50 toneladas con los moldes. b) Después de embutidas las placas, éstas fueron lavadas para eliminar la suciedad resultante del embutido. c) Las placas exteriores fueron acanaladas con una Sepilladora según la forma del empaque. d) Una de las placas exteriores fue perforada en la parte superior izquierda e inferior derecha y la otra en forma viceversa a la anterior (parte superior derecha e inferior izquierda). e) Se soldaron roscas de acero inoxidable a las perforaciones del paso d) con soldadura Tig. f) Los empaques fueron cortados para conseguir el modelo de flujo y arreglo deseado (Flujo en U) g) Colocar los seis espárragos en una de las placas exteriores. h) Adicionar el sellador en los canales de la placa exterior del paso e) y pegar una de las empaquetaduras. i) Repetir el paso f) para las 10placas. j) Esperar unos minutos para que las empaquetaduras estén bien pegadas a las placas. k) Adicionar el sellador en la parte posterior de la empaquetadura que fue pegada en la placa exterior del paso f) y colocar una de las 10 placas. l) Repetir el paso i) con las 9 placas restantes, teniendo en cuenta que las placas se encuentren alineadas unas con otras. m) La placa exterior restante se coloca encima de las demás placas. n) Finalmente, se ajustan los pernos equitativamente en los 6 espárragos, hasta que las placas y empaques se encuentren totalmente selladas unas con otras. o) Se coloco teflón en las 4 roscas soladas en las placas exteriores, para el enroscado de los reductores tipo campana de 1’ a ½’. Una vez construido el intercambiador de placas, se prosiguió a realizar dos pruebas: La prueba neumática, la cual consiste en ingresar aire al intercambiador para ubicar posibles fugas mediante el sonido de escape del aire. La prueba hidráulica, la cual consiste en hacer ingresar agua al intercambiador para ubicar posibles fugas mediante de escape del agua. Estas dos pruebas se realizan con las válvulas de compuerta totalmente cerradas. 52 CAPÍTULO III MATERIALES Y PROCEDIMIENTOS 3.1 MATERIALES: 3.1.1 Materia prima Mezcla etanol-agua, a una composición de 20 % preparado al mezclar estos componentes en un volumen de 150 L, alimentando a una temperatura de 55 ºC 3.1.2 Materiales de laboratorio. Probeta de 1000mL Vasos de precipitación de 250 y 500 mL. 20 tubos de ensayo 6 Baldes 3.1.3 Equipos a) Columna Multipropósito de destilación: de 20 platos perforados. b) Caldero de tipo pirotubular: Características El cuerpo de caldera, está formado por un cuerpo cilíndrico de disposición horizontal, incorpora interiormente un paquete multitubular de transmisión de calor y una cámara superior de formación y acumulación de vapor. La circulación de gases se realiza desde una cámara frontal dotada de brida de adaptación, hasta la zona posterior donde termina su recorrido en otra cámara de salida de humos. 53 3.1.4 Instrumentos Termómetro de 0-100 ºC Cronometro Refractómetro Alcoholímetro 3.2 PROCEDIMIENTO DE LA CORRIDA EXPERIMENTAL ETANOL-AGUA 3.2.1 Procedimiento previo a) Calibrar el refractómetro para leer índice de refracción de cada muestra. b) Preparar la curva de calibración a diferentes concentraciones para interpolar nuestros datos experimentales. c) Preparar la muestra de etanol-agua para poder alimentar a la columna de destilación a una composición del 20 %. 3.2.2 Procedimiento de operación 1. Purgar la bomba del sistema de enfriamiento, para desalojar los residuos de óxidos que se acumulan en la tubería y evitar que ingresan al sistema de enfriamiento 2. Asegurarse que las conexiones y válvulas estén bien fijas para evitar fugas. 3. Colocar la mezcla etanol-agua en el tanque de alimentación, y permitir su circulación por el condensador hasta un nivel deseado. 4. Encender el caldero para que pueda suministrar vapor de agua al rehervidor de la columna. 5. Purgar el rehervidor para desalojar vapor condensado de las tuberías. 6. Establecer la presión manométrica. 7. Regular el caudal de alimentación según el nivel del rehervidor por medio de las válvulas correspondientes, ajustando un aproximado 1,2l/h. 8. Manipular las corrientes de reflujo y de destilado. 9. Esperar de 15 a 20 minutos para que la columna alcance el estado estacionario. 10. Controlar las temperaturas en los platos que se puedan medir. 11. Controlar las temperaturas de entrada y salida del vapor vivo en el rehervidor 12. Tomar muestras de la fase líquida en un frasco pequeño del tope y del fondo cada 10 minutos y enfriarla hasta 20 ºC. y leer índice de refracción, para hallar la fracción mol(x) en la curva de calibración. 13. Para apagar el equipo una vez completado el proceso de separación, se recomienda disminuir el vapor poco a poco, y mantener el refrigerante circulando. 14. Una vez enfriado y apagado el equipo , hay que vaciar completamente el sistema. 15. Apagar el caldero. 54 3.3 CALDERO DEL LABORATORIO DE OPERACIONES Y PROCESOS UNITARIOS En esta parte se bombea agua al caldero para generar vapor que nos sirve para la puesta en operación, de la columna de destilación, el vapor generado se alimenta al rehervidor de placas pero para ello se debe de controlar la presión tanto en el caldero y en el rehervidor: La presión en el caldero debe de ser según el diseño (10 psi) y en el rehervidor 3 psi. La columna primero trabaja como columna en estado transiente hasta regular los flujos de entrada y salida destilado y reflujo y así llegar a un estado estacionario. 3.4 PREPARACIÓN DE LA MEZCLA DE ALIMENTACIÓN Se sabe que: w1 % v1 w2 % v 2 96% v1 20% 150 v1 31,25l Para preparar la mezcla de alimentación cuya concentración fue del 20% mol se mezclaron 118,75 l de agua y 31,25 l de etanol y su concentración alcohólica se determino con el alcoholímetro. 3.5 MEDICIÓN DEL ÍNDICE DE REFRACCIÓN El índice de refracción se obtuvo con el refractómetro de la Figura Nº 3.1 a 20 ºC para la composición de tope, fondo de la columna de platos perforados. Figura Nº 3.1 Refractómetro CARL ZEISS- JENA. Fuente: www.virtual.unal.edu.co/.../pages/lab_1.htm 3.5.1 Curva de calibración Condiciones de Trabajo: Temperatura: 20 ºC Presión: 520 mmHg Densidad del agua (20 ºC): 0,997538 g/mL Densidad del C2H5OH (20 ºC): 0,78934 g/mL 55 3.5.1.1 Procedimiento experimental. Para la determinación de la curva de calibración del refractómetro se procedió de la siguiente manera: Se realiza las combinaciones de etanol : agua en diferentes proporciones 0 : 10, 1 : 9, 2 : 8, 3 : 7, 4 : 6, 5 : 5, 6 : 4, 7 : 3, 8 : 2, 9 : 1, 10 : 0 como vemos en la Tabla 3.1 Se coloca cada proporción en el refractómetro y se procede a la lectura a la temperatura de 20 ºC, obteniéndose índices de refracción a una misma temperatura. Se coloca los valores en el formato de la Tabla Nº 3.1 Tabla 3.1 Preparación de la curva de calibración Volumen (mL) C2H5OH 96% V/V 10 9 8 7 6 5 4 3 2 1 0 Volumen (mL) H2O Volumen (mL) C2H5OH Volumen (mL) H2O Masa (g) C2H5OH Masa (g) H2O Moles C2H5OH Moles H2O Indice refracción Fracción Molar nT xC 2 H 5 OH 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 9,6 8.64 7.68 6.72 5.76 4.8 3.84 2.88 1.92 0,96 0 0,4 1,36 2,32 3,28 4,24 5,2 6,16 7,12 8,08 9,04 10 7,578 6,850 6,062 5,304 4,547 3,789 3,031 2,273 1,516 0,758 0,000 0,399 1,357 2,314 3,272 4,230 5,187 6,145 7,102 8,060 9,018 9,975 0,1647 0,1483 0,1318 0,1153 0,0988 0,0824 0,0659 0,0494 0,0329 0,0165 0,0000 0,022 0,075 0,129 0,189 0,235 0,288 0,341 0,395 0,448 0,501 0,554 1.3595 1.3586 1.3576 1.3562 1.3541 13498 1.3442 1.3400 1.3349 1.3308 1.3275 0,881 0,663 0,506 0,388 0,296 0,222 0,162 0,111 0,069 0,032 0,000 . Figura Nº 3.2 Curva de calibración de las proporciones de etanol-agua a 20 OC 56 CAPITULO IV RESULTADOS Y DISCUSIÓN 4.1 REDISEÑO DE LA COLUMNA Para efectuar el diseño del rehervidor tipo placas para la columna Multiproposito que existe en el LOPU, se ha tenido que rediseñarlo, siguiendo el método de Mc Cabe-Thiele, cuyos fundamentos se trataron en el capitulo I. 4.1.1 Especificaciones de las corrientes de alimentación, de residuo y destilado En la Figura Nº 4.1 siguiente se muestran las especificaciones en la columna de destilación a rediseñar. Figura Nº 4.1 Especificaciones de las corrientes en la columna 57 4.1.3.1 Conversión de QF a unidades molares Reflujo de alimentación que consideramos 1,2 l/h Por definición básica: mMEZCLA M media.F NTOTALES.F a) Cálculo del peso molecular de la mezcla: M (4.1) mezcla reemplazando en al siguiente formula: M mezcla x ETANOL M ETANOL M mezcla x AGUA M AGUA 0.15 46 0.85 18 b) Cálculo del caudal de alimentación 22,2 kg kmol QF Sabemos por definición: MEZCLA m MEZCLA VMEZCLA m MEZCLA MEZCLA VMEZCLA De donde (4.2) b.1) Cálculo de volumen de la mezcla en la alimentación VMEZCLA De la tabla anterior: V MEZCLA 72 l 1m 3 h 1000 L 0,072 m3 h b.2) Cálculo de la densidad de mezcla en alimentación MEZCLA Por definición: MEZCLA MEZCLA ETANOL x ETANOL AGUA x AGUA x ETANOL kg m3 kg m3 (0.15 0.85) 780 MEZCLA 0.15 1000 967 x AGUA 0.85 kg m3 De modo que reemplazando en (4.2): 58 mMEZCLA 967 kg m3 0.072 m3 h 69.624 kg h Luego en (4.1), el número de moles alimentado es: F kg h kg 22,2 kmol 69.624 N TOTALES 3.136 kmol h 4.1.2 Balance de Materia alrededor de la Columna F xF F B D xB B (4.3) xD D (4.4) Reemplazando en (4.3) 3.136 D B D 3.136 B Reemplazando en (4.4) 0,15 3.136 0.04 ( B ) 0,75 0.470 0.470 0.04 B 0.04 B D 0.75 (3.136 ) B 2.352 0.75 B 0.71 B B D 1.882 kmol 2.651 h 0.485 kmol h 4.1.3 Cálculo de la Pendiente de la línea de alimentación La alimentación se realizó a una temperatura de 50 ºC, entonces para hallar q aplicamos: q 1 a) Cp LIQUIDO TPB Tf H MEZCLA.F (4.5) Cálculo de la temperatura de burbuja de la mezcla de alimentación TPB Aplicando Dodge: Con ecuaciones de Antoine: SAT LnPAGUA 18,3036 3816,44 T 46,13 (4.6) 59 SAT LnPETANOL 3803,98 T 41,68 18,9119 Componente Etanol Agua (4.7) 358K K 520 mmHg Pi SAT xi 0,15 0,85 978,643 431,092 Ki 1,882 0,829 xi 0,282 0,705 0.987 Pi SAT Componente xi Etanol 0,150 Agua 0,850 358.35 K K 520 mmHg 991,737 437,047 Ki 1,907 0,840 xi 0,286 0,714 1.00048 Por tanto la temperatura de burbuja: b) TPB 358.35K 85.35º C Cálculo de T f Temperatura del la mezcla alimentada: Tf 50 O C 122º F c ) Cálculo de entalpía de mezcla de alimentación H MEZCLA .F En la definición: H MEZCLA . F z F . ETANOL H ETANOL x F . AGUA H AGUA c.1) Cálculo de la entalpía de etanol en alimentación (4.8) H ETANOL Aplicando la ecuación Henley-Seader para presiones bajas: H ETANOL ANTBETANOL 1,987 T O2R To F ANTCETANOL (4.9) 2 De data bank se obtiene las constantes de Antoine para el etanol: ANTB ETANOL 6162 ,36 ANTC ETANOL 359,3826 TO*F 122O F TO R 582.4 O R Entonces (4.9): HETANOL 6162 ,36 1,987 582.4 2 122 359,3826 2 Btu kcal 17922 .842 9963.632 Lbmol kmol c.2) Cálculo de entalpía del agua en alimentación H AGUA Aplicando: 60 ANTBAGUA 1,987 T O2R H AGUA TO F ANTCAGUA (4.10) 2 De data Bank: Agua: ANTB AGUA 7173 ,79 ANTC AGUA 389,4747 TO F 122 O F TO R 582.4 O R Entonces en (4.10): HAGUA 7173,79 1,987 582.4 2 Btu kcal 18481.658 10274.29 Lbmol kmol 2 122 389,4747 Luego en (4.8) kcal 1kmol kcal HMEZCLA 0.159963 .632 0.8510274 .29 10227 .690 460.706 kmol 22.2kg kg c.3) Cálculo de la capacidad calorífica de la mezcla líquida en alimentación Cp L En la definición a 50 ºC Cp L z F . ETANOL Cp ETANOL (4.11) z F . AGUA Cp AGUA O c.3.1) Cálculo Cp ETANOL y Cp AGUA A 50 C Cp ETANOL Cp AGUA 6.47 x10 7 9.986 x10 4 kcal kg .o C kcal kg .o C Luego en (11): Cp L 0,15 6.47 10 7 0.85 9.986 10 4 8.4890 10 4 kcal kg .o C Finalmente en (5): q 1 8.4890 10 4 85.35 50 460.706 1.000065136 Luego la pendiente: mq q q 1 1.000065136 15353 .46 1.000065136 1 61 Con inclinación: q Arc tan 15353.46 q 89.999 o Como se puede ver el valor de q, se comprobó que la alimentación es un liquido saturado 4.1.4 Cálculo de la Relación de Reflujo Mínimo en la Columna Rm La relación de reflujo mínimo de la columna se obtiene mediante: Rm xD bm (4.12) 1 4.1.4.1 Cálculo de la ordenada en el origen a la condición mínima bm Se obtiene gráficamente al proyectar la línea que une el punto (0,75;0,75) con el punto formado por la intersección de la línea de alimentación con la curva de equilibrio hasta la ordenada del diagrama de equilibrio, que se muestra en la Figura Nº 4.2. Figura Nº 4.2 Determinación de la ordenada en el origen a la condición mínima para calcular la relación de reflujo mínimo de la columna Luego en (4.12): Rm 0,75 1 0.7045 0,44 62 4.1.5 Cálculo de la Relación de Reflujo Externo para la Columna R Por definición: R k Rm Por reglas heurística: R 1,15 R 1,15 0.7045 0.81022 4.1.6 Cálculo de la Ordenada en el Origen a la Relación de Reflujo Externo para la Línea de Operación de la Zona de Rectificación bR En la definición: bR xD R 1 bR 0,75 0,81022 1 0.41 4.1.9 Cálculo del Número de Etapas de Equilibrio Teórico El escalonamiento en el diagrama de equilibrio se observa en la Figura Nº 4.3: Figura Nº 4.3 Determinación del número de etapas de equilibrio teórico De donde resulta: N T 16 Etapas .de.equilibrio .teórico 63 4.1.8 Cálculo de la eficiencia La columna multipropósito cuenta con 20 etapas de equilibrio real NT NR n 16 100 20 100 80 % 4.1.9 Cálculo de Flujo de Vapor en la Columna En la definición: Vv mD o R 1 22,4 Tm M D To 3600 (4.13) 4.1.9.1 Cálculo del peso molecular medio en destilado: M D En la definición: MD MD xD.ETANOL M ETANOL 0,75 46 xD. AGUA M AGUA 0,25 18 39 kg kmol o 4.1.9.2 Cálculo de flujo de masa en destilado: m D Dado que el condensador será total, entonces a partir del flujo molar de destilado del balance de materia se tiene: o mD 0.485 kmol 39kg h 1kmol 18.915 kg h 4.1.9.3 Cálculo de temperatura de referencia a condiciones normales To Sabemos por definición: To 273.K 4.1.9.4 Cálculo de la temperatura media de la columna Tm En la definición: Tm Tm' 2 Tm'' (4.14) a) Cálculo de la temperatura media en la parte superior de la columna Tm' Es la temperatura de rocío para la composición promedio del vapor en la parte superior de la columna y m' a.1) Cálculo de la composición media del vapor en parte superior de la columna: ym' . Sabemos de la ecuación de la línea de operación de la zona de rectificación: 64 R x R 1 y xD R 1 En la que reemplazamos los valores conocidos: y 0,81022 x 0.81022 1 0,75 0.81022 1 y 0,4476 x 0.4143 que adaptada a la zona de rectificación se tiene y m' 0.4476 x m' 0.4143 (4.15) a.1.1) Cálculo de concentración media del líquido en la parte superior de la columna xm' Para esta determinación usamos la definición: x m' zF xD 2 0,15 0,75 2 0.45 De modo que en (4.15) y m' 0,4476 0,45 0,4143 0,6157 Entonces para calcular la Tm' aplicamos el criterio de Dodge, utilizando (4.6) y (4.7) 320 K K 520 mmHg SAT Pi Componente yi Etanol 0,6157 189,474 Agua 0,3843 78,915 yi / K i 0,364 0,152 0,592 0,395 0,9867030 Componente yi Etanol 0,6157 Agua 0,3843 Pi SAT 320 , 28 K K 520 mmHg 192,095 80,047 yi / K i 0,369 0,154 0,600 0,401 1,0005489 Por tanto la temperatura de burbuja: TPR Tm" 320,28K 47.28º C b) Cálculo de la temperatura media de la parte inferior de la columna Tm'' Es la temperatura de rocio para la composición media del vapor en la parte inferior de la columna y m'' b.1) Cálculo de composición media del vapor en la parte inferior de la columna y m'' 65 Sabemos a partir de la ecuación de la línea de operación de la zona de agotamiento R F x R 1 y F 1 xB R 1 Que al reemplazar los valores definidos: y m'' 0,81022 3.13 x 0.81022 1 y m'' 2,177 x m'' 3.13 1 0.04 0.81022 1 0,047 (4.16) b.1.1) Cálculo de concentración media del líquido en la parte inferior de la columna xm'' Usando la definición: x m'' zF xB 0,15 0,04 2 2 0,095 Luego en (4.16) y m'' 2,177 0,095 y m'' 0,047 0,159 Entonces para calcular Tm'' aplicamos el método Dodge, utilizando la Pi SAT P ecuaciones (4.6) y (4.7) para calcular K i Componente yi Etanol 0,1590 Agua 0,8410 Componente Etanol Agua Pi SAT 302 K K 520 mmHg 73,640 29,608 Pi SAT yi 0,1590 0,8410 0,148 0,060 Tm 0,891 0,068 0,9583707 yi / K i 0,929 0,071 1.0001323 Tm" 302,76K 29.76º C 47,28 29,76 2 38,52 o C 311,52 K Por tanto la temperatura de burbuja: Luego en (4.14): 0,142 0,057 302 , 76 K K 520 mmHg 76,840 30,946 yi / K i TPR Finalmente (4.13) Vv 18,915 0,81022 1 22,4 311,52 39 273 3600 6,23 x10 3 m3 s 22,44 m3 h 66 4.2 RESULTADOS EXPERIMENTALES DE COMPOSICION MOLAR EN EL FONDO Y TOPE DELA COLUMNA Con la ayuda de la curva calibrada del refractómetro, se procedió a la medición de las composiciones de la corriente líquida que salen del tope y del fondo, los que se resumen en la Tabla Nº 4.1, siguiente: Tabla Nº 4.1 Data experimental de composiciones molares en la corriente líquida en el tope y fondo de la columna Tiempo(min) nT Tope 0 10 20 30 40 50 Promedio º GL nT Tope Fondo Alimentación º GL 10 10 10 10 10 10 10 89 88 87 88 88 86 88 Columna Fondo x nT 1,3585 1,3313 0,75 0,04 0,15 Estos resultados se deben a las eficiencias del condensador en la que se tuvo mucho cuidado en el control de la relación de reflujo, del mismo modo el control de flujo de vapor vivo en el rehervidor permitió un flujo de revaporización adecuado a las condiciones de diseño. 4.3 MEDICIONES DE TEMPERATURA EN ENTRADA Y SALIDA DE VAPOR VIVO EN EL REHERVIDOR DE PLACAS IMPLEMENTADA Tabla Nº 4.2 Data experimental de las temperaturas de entrada y salida del vapor vivo en el rehervidor de placas TIEMPO (min) PRUEBA 01 PRUEBA 02 5 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 TENT .o C 100 98 99 100 99 100 100 98 100 100 99 98 100 TSAL.o C 97 96 97 97 97 96 96 97 96 97 97 96 97 TENT .o C 99 100 100 99 100 99 100 99 98 100 100 99 100 TSAL.o C 96 97 97 97 96 96 97 96 97 96 96 95 97 PROMEDIO 99,31 96,62 99,46 96,54 67 El promedio de temperaturas experimentales de la entrada y salida del vapor vivo O O alimentado al rehervidor de placas fue de 99.385 C y 96.58 C respectivamente, en tanto O O que el utilizado en el diseño fue de 100 C y 97 C, valores muy cercanos. La discrepancia se debe probablemente a la alta eficiencia del intercambiador de placas. Los resultados logrados fortalecen el diseño del rehervidor para la separación de la mezcla etanol-agua estudiado. 4.4 MEDICIONES DE TEMPERATURA EN ENTRADA Y SALIDA DE MEZCLA ETANOLAGUA EN EL REHERVIDOR DE PLACAS Tabla Nº 4.3 Data experimental de las temperaturas de entrada y salida de la mezcla líquida etanol-agua en el rehervidor de placas TIEMPO (min) PRUEBA 01 o o PRUEBA 02 o 5 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 TENT . C 85 85 84 85 86 85 87 86 86 85 85 87 86 TSAL. C 90 89 88 91 90 88 89 89 90 88 89 90 89 TENT . C 86 85 86 84 86 85 85 86 85 86 84 85 86 TSAL.o C 89 89 91 90 90 88 89 89 90 89 89 89 90 PROMEDIO 85.5 89,2 85,3 89,4 o El promedio de temperaturas experimentales de las dos pruebas resulta 85,4 C, Por otro lado, la temperatura experimental de salida del rehervidor de placas en promedio para las o dos pruebas resultaron 89,3 C, ya que nuestra temperatura de fondo fue de 85, estos valores se acercan a los valores teóricos. 4.5 MEDICIONES DE TEMPERATURA DE ENTRADA Y SALIDA DEL AGUA DE REFRIGERACION EN EL CONDENSADOR DE PLACAS IMPLEMENTADA El fluido de refrigeración se utilizo la misma alimentación, el cual la temperatura de alimentación es igual a la temperatura de salida, por lo tanto la alimentación esl un líquido saturado 68 Tabla Nº 4.4 Data experimental de las temperaturas de entrada y salida del agua de refrigeración en el condensador de placas TIEMPO (min) PRUEBA 01 o o PRUEBA 02 o 5 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 TENT . C 18 18 17 18 19 18 18 17 19 18 18 17 17 TSAL. C 45 46 47 55 60 55 55 55 60 55 55 60 48 TENT . C 18 18 17 18 19 18 18 17 19 18 18 17 17 TSAL.o C 44 45 45 56 59 54 55 56 55 55 54 60 50 PROMEDIO 17,8 53,5 17,8 52,9 4.6 MEDICIONES DE TEMPERATURA DE ENTRADA Y SALIDA DE LA MEZCLA VAPOR AGUA-ETANOL EN EL CONDENSADOR DE PLACAS IMPLEMENTADA Tabla Nº 4.5 Data experimental de las temperaturas de entrada (vapor) y salida (líquida) de la mezcla etanol-agua en el condensador de placas TIEMPO (min) o PRUEBA 01 o o PRUEBA 02 5 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 TENT . C 75 74 74 76 77 74 73 75 76 74 75 74 76 TSAL. C 20 20 25 24 30 25 30 26 30 24 25 30 30 TENT . C 74 75 76 74 76 74 74 76 75 74 76 74 76 TSAL.o C 20 22 20 25 24 20 30 30 28 25 30 25 30 PROMEDIO 74,85 26,07 74,92 25,3 4.7 MEDICIONES DE LOS FLUJOS DE ALIMENTACIÓN, DESTILADO Y FONDO Se mantuvo constante el flujo de alimentación, anteriormente se tuvo que hacer varias manipulaciones para obtener un estado estable. 69 Tabla Nº 4.6 Data experimental de las temperaturas de los flujos de alimentación, destilado y fondo TIEMPO (min) F(l/min) D(l/min) B(l/min) 15 30 45 60 75 90 105 120 1,2 1,2 1,2 1,2 1,2 1,2 1,2 1,2 0,130 0,150 0,100 0,110 0,140 0,130 0,110 0,120 0,75 0,81 0,950 1,05 1,04 1,0 1,0 1.04 4.8 DISEÑO DEL INTERCAMBIADOR DE PLACAS Figura Nº 4.3 Placas del Intercambiador El intercambiador de placas que construyo en el laboratorio de operaciones y procesos unitarios fue diseñado en base a información de intercambiadores de plantas pilotos de producción de cerveza existentes. El intercambiador de placas funciona con una presión máxima de 3psi. 70 Las ventajas del uso de intercambiadores de placas, como relación de transferencia de calor, volumen contenido, reparación y modificación son amplios respecto a los intercambiadores tradicionales, como se puede apéndice B. observar en mayor detalle en el 29 Para la construcción del Rehervidor se elaboro un nuevo molde capaz de dar forma a los canales y corrugaciones de las 10 placas del intercambiador de calor, mediante un solo prensado obteniendo así placas completamente enderezadas, ya que en la construcción del condensador y rehervidor de la tesis titulada “DISEÑO Y CONSTRUCCIÓN DE UN REHERVIDOR Y CONDENSADOR PARA LA PUESTA EN OPERACIÓN DE UNA COLUMNA DE DESTILACIÓN A NIVEL LABORATORIO”, tuvieron deficiencias en el moldeado de las placas debido a que no contaban con un molde completo para formar las corrugaciones y canales, primero prensaban para acanalar y realizaban otro prensado para las corrugaciones, por este motivo las placas no quedaban correctamente enderezadas. Al momento de la puesta en marcha vemos que la rectificación de nuestra torre supero nuestras expectativas este podía destilar el 88 % , reproduciendo con gran precisión la teoría del fenómeno. Las ranuras de las placas corrugadas fueron diseñadas para que encaje los empaques de nitrilo, las placas fueron construidas con piezas a presión porque comprar un diseño original seria demasiado costoso El material de construcción fue de acero inoxidable serie 316, se eligió este material porque tienen un buen espesor, durabilidad y son disponibles a ser amoldados a nuestra conveniencia. El intercambiador de placas que se muestra en la Figura Nº 4.6 puede ser extendido cambiando los pernos esparrago. La placa que se muestra en la Figura Nº 4.6 tiene canales estos fueron diseñados con el. objetivo de aumentar la eficiencia y la temperatura en al caso del Rehervidor. 4.9 EFICIENCIA GLOBAL DE LA COLUMNA MULTIPROPOSITOS Cuando se hizo la prueba experimental, se tuvo dificultad para medir el reflujo, ya que la presión del vapor era mayor que la presión de retorno de reflujo, ya que impedía que no hubiera reflujo, dando como solución instalar de otra manera las tuberías de retorno. Según los cálculos obtenidos, la eficiencia resultó 80%, como se puede ver la columna es eficiente para cualquier tipo de destilación. 71 CONCLUSIONES Se ha diseñado, el rehervidor de tipo placas, Las dimensiones del intercambiador de placas se basaron en la tesis titulada “DISEÑO Y CONSTRUCCIÓN DE UN REHERVIDOR Y CONDENSADOR PARA LA PUESTA EN OPERACIÓN DE UNA COLUMNA DE DESTILACIÓN A NIVEL LABORATORIO, Para determinar el número de placas del intercambiador de calor de placas, necesitábamos conocer el valor del coeficiente global de transferencia de calor, y según 1460 W , el QRe hervidor m2 º C la bibliografía revisada, el valor que se utilizó fue de 10144,63 W , obteniendo 10 placas para la construcción ºC del rehervidor. Se construyo el rehervidor tipo placas de acero inoxidable, ya que los flujos que se utilizaron no son corrosivos. El tipo de acero inoxidable, es de austenitico AISI 316, porque este tipo de acero presenta mayor resistencia a la corrosión y empaques de nitrilo sanitario Se instalo el rehervidor tipo placas en la columna de destilación del LOPU en el ultimo cuerpo, el cual opera a una presión máxima de 5 psia. Se puso en funcionamiento la columna Multipropósito de platos perforados utilizando la mezcla Etanol-Agua con zF 0,15 mol de etanol en el Laboratorio de Operaciones y Procesos Unitarios de la Facultad de Ingeniería Química de la Universidad Nacional del Centro del Perú, obteniéndose un destilado de xB xD 0,75 de etanol y en el fondo 0,04 , concordante con los antecedentes de operación y teóricos de diseño y que reprodujeron el fenómeno de destilación con gran precisión en cada etapa de equilibrio. Se obtuvo una eficiencia global de 80%, para ello se calculo el numero de platos teóricos por el método de Mc Cabe Thiele obteniendo el N Teori cos 16 72 RECOMENDACIONES Optimizar con un, sistema de control de temperatura en el tope para obtener mayor concentración en el destilado de esta manera mejorar el proceso de destilación, a la vez aumentar sistemas completos para obtener temperaturas en cada etapa. Para el mantenimiento del rehervidor, durante el trabajo es necesario adicionar productos que eviten la corrosión y la incrustación como un método de mantenimiento preventivo, para así evitar costos de mantenimiento elevados. Con la finalidad de evitar el deterioro rápido del equipo, es necesario instalar un sistema de tratamiento de agua que nos permita obtener agua blanda para utilizarlo en el caldero. El sistema de tratamiento de agua que se dispone en el Laboratorio de Operación y Procesos Unitarios. puede ser aprovechado para este trabajo. Se recomienda instalar sensores de temperatura, para obtener una lectura más exacta de las temperaturas, evitando el trabajo de medir con un termómetro o termocupla. Se recomienda instalar un sistema de control de presión a la entrada de vapor al rehervidor, para mantener la presión constante. Se recomienda que el líquido de refrigeración sea independiente del fluido de alimentación. 73 REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS [1] Luis Moncada Albitres “Diseño de plantas de procesos químicos- Destilacion “, Capitulo I, II, III [2] Treybal, Robert E. ”Operaciones de Transferencia de Masa” Edit Mc Graw-Hill, 2da Edicion [3] Ulrich G. D. “Diseño y economía de los procesos de Ingeniería Química”, Edit Mc Graw-Hill, México, 1992. [4] Bassel D. William. “Preliminar Chemical engineering Plant Design”, Elviser, New York, 1980. [5] L. Mott, Robert. “MECANICA DE FLUIDOS APLICADA” 4ta Edicion, pag148 - 149. Mexico [5] Luis Moncada Albitres “Intercambiadores de Placas, “Capitulo 4, pag. 15 a 36 1986 [6] Haslego, Christopher, Polley Graham, “ Designing Plate and Frame heat exchangers “ Parte I Chemical Eng.Prog., setiembre 2002, pág. 32 a 37 [7] Gaiser, E., Kottke V, “ High performance plate heat exchangers, “ Chemical Plants & Processing, N° 9 / 1990 – Reproducido por W.Schmidt – Bretten GmbH [8] Raju, K.S., Chand Jagdish, “ Consider the plate heat exchanger “ – Heat Transfer, the Chemical Engineering Guide, Volume 2, pág.241 a 252, McGraw Hill Public.Co, 1987 [9] “ClipLine Plate Heat Exchangers “, the ultimate PHE in Food Processing “, Alfa Laval Thermal, Lund, Sweden, 1998. 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