Aplicación de los Modelos de Previsión de Fluencia Uniaxial a Probetas Miniatura Punzonado en la Aleación Anales de Mecánica de la Fractura, 31 (2014) de Magnesio AZ31 APLICACIÓN DE LOS MODELOS DE PREVISIÓN DE FLUENCIA UNIAXIAL A PROBETAS MINIATURA PUNZONADO EN LA ALEACION DE MAGNESIO AZ31 M. Lorenzo 1, *, J.M. Alegre1, I.I. Cuesta1, J.A. Álvarez2 1 Grupo de Integridad Estructural, Universidad de Burgos, EPS. Av. Cantabria s/n, 09006, Burgos, España. 2 LADICIM, ETS de ICCP. Universidad de Cantabria. Av. Castros s/n, 39005. Santander. * E-mail: [email protected] RESUMEN El ensayo de fluencia con probetas miniatura de punzonado (FEMP) está siendo utilizado en la actualidad como una alternativa factible para la caracterización de las propiedades a fluencia de materiales, en aquellas situaciones donde no se dispone de material suficiente para la realización de ensayos convencionales. Este ensayo consiste básicamente en el punzonado bajo carga constante, de una probeta de reducidas dimensiones (10x10x0.5mm) estando sus extremos empotrados por una matriz. En este artículo se comparan los modelos paramétricos de previsión en fluencia más utilizados (Larson-Miller, Orr-Sherby-Dorn) obtenidos mediante probetas miniatura punzonado (FEMP), con los resultados obtenidos mediante ensayos de fluencia uniaxial convencionales (EFU). Para el material de referencia utilizado, la aleación de magnesio AZ31, se presentan las curvas maestras obtenidas mediante probetas miniatura y de fluencia uniaxial convencional, así como la correlación establecida entre los resultados obtenidos mediante FEMP y EFU. ABSTRACT The Small Punch Creep Test (SCPT) is currently being studied as an alternative test to obtain the creep properties of materials in those cases where there is not enough material for conducting conventional testing. This test basically consists on punching, under constant load of small size specimen (10x10x0.5mm) with the ends fixed. In this paper, the most used parametric predictive methods on creep (Larson-Miller & Orr-Sherby-Dorn) from small punch creep test (SPCT) are compared with results from conventional uniaxial creep test (UCT). From referenced material used, AZ31 magnesium alloy, SPCT and UCT master curves have been determined and a correlation between UCT and SPCT results has been established. PALABRAS CLAVE: Ensayo fluencia miniatura punzonado, AZ31, Larson-Miller, Orr-Sherby-Dorn. 1. INTRODUCCIÓN Generalmente, el comportamiento en creep de un material se caracteriza mediante ensayos de fluencia uniaxial normalizados (EFU) [1]. En ocasiones, no es posible contar con la cantidad de material suficiente para poder llevar a cabo esta caracterización, y es necesario recurrir a probetas y métodos alternativos. Uno de los métodos que cada vez está adquiriendo mayor importancia es el ensayo miniatura punzonado (FEMP). Este ensayo consiste básicamente en el punzonado de una probeta de reducidas dimensiones (10x10x0.5mm) estando sus extremos empotrados por una matriz. La aplicación de la carga se efectúa a través de un punzón de cabeza esférica, o con una bola, generalmente de 2.5mm de diámetro. Uno de los retos fundamentales de en la aplicación del FEMP, es determinar cuál es el valor de la carga equivalente a aplicar en el ensayo FEMP para obtener tiempos de rotura similares a los obtenidos mediante el EFU. El complejo estado tensional de las probetas FEMP, así como su variabilidad a lo largo del ensayo, hace difícil obtener una expresión general. Durante los últimos años se ha ido desarrollando un gran número de relaciones entre la carga P del FEMP y la tensión del EFU [2, 3]. El Código de buenas prácticas para el ensayo miniatura punzonado en materiales metálicos (CEN) [4], recoge una expresión validada experimentalmente, en la que relaciona la tensión equivalente uniaxial con la carga aplicada en el ensayo FEMP. Otro de los objetivos de este trabajo consiste en analizar la viabilidad del FEMP, como alternativa al ensayo uniaxial. Para ello, se pretende analizar si los parámetros de fluencia obtenidos con el FEMP son similares a los obtenidos con el EFU. En fluencia, uno de los modelos paramétricos de previsión más utilizados (tiempo-temperatura) es el propuesto por Larson-Miller (LM) [5]. Este modelo se basa en suposición de que la energía de activación Qc varía con la tensión . Otra de las correlaciones más utilizadas en fluencia uniaxial es la de Orr-Sherby-Dorn (OSD), en este caso, la energía de activación Qc , se supone constante e independiente de la tensión [6]. 299 Anales de Mecánica de la Fractura, 31 (2014) Y AZ31 % Peso ASTM B90/B90M Mn 0.2 Si 0.1 Cu 0.05 Ca 0.04 Fe 0.005 Ni 0.005 Otros Mg 0.3 resto Las probetas ensayadas, se han obtenido mediante corte por chorro de agua de chapa laminada de AZ31 con un espesor de 1mm. El espesor final de las probetas miniatura punzonado, se ha obtenido mediante lijado y pulido metalográfico (lijas de 1200) siendo sus dimensiones finales (10x10x0.5mm). Las probetas de tracción y fluencia uniaxial son planas, con unas dimensiones de (6x1mm) con base de medida 25mm. Se ha realizado un amplio programa experimental de ensayos de tracción, ensayos miniatura punzonado (EMP), ensayos de fluencia uniaxial (EFU) y de fluencia con probetas miniatura punzonado (FEMP). Las temperaturas elegidas para los ensayos de fluencia han sido: 125ºC, 150ºC y 175ºC, dentro de T < 0.5T f . En los ensayos EFU, los niveles de tensión elegidos han sido: 70MPa, 90MPa y 110MPa, mientras que en FEMP se han aplicado cargas de: 121N, 171N y 216N. En este último caso, mediante la expresión de la proporcionada por el código de buenas prácticas (CEN) [4] los valores de tensión equivalente uniaxial obtenidos han sido: 64MPa, 90MPa y 114MPa respectivamente. EFU: EXP-11 Material = AZ31 Temperature =150ºC = 70 MPa 0.014 f 0.012 0.010 0.008 0.10 0.006 · 0.05 0.004 · m tf 0 20 40 60 80 -1 0.15 0.00 Tabla 1. Composición química de la aleación AZ31. Zn 0.6-1.4 0.20 PROGRAMA El material que ha servido de base para el presente análisis, ha sido aleación de magnesio AZ31. Esta aleación, pertenece al grupo de aleaciones magnesioaluminio, que presentan unas excelentes propiedades mecánicas, pero que su resistencia a fluencia es pobre a temperaturas superiores a 125ºC [7]. En la tabla 1, se muestra su composición química según ASTM [8]. Al 2.5-3.5 En la figura 2 se presenta una curva típica de la deformación por fluencia (t ) y de la velocidad de deformación (t ) frente al tiempo para ensayos EFU. 0.002 0.000 120 100 t (h) Figura 2. Curva de fluencia a 150ºC y 70MPa (AZ31). Los puntos típicos de esta curva son: el tiempo de fallo t f (h) , la velocidad de deformación mínima m (h 1 ) y la deformación alcanzada por la probeta en el instante de fallo f (mm mm) . La gráfica de la figura 3 muestra la variación de la velocidad de deformación por fluencia mínima m frente a las tensiones experimentales para cada una de las temperaturas ensayadas. 120 110 (MPa) 2. MATERIAL UTILIZADO EXPERIMENTAL. 3.1. Fluencia uniaxial m (h ) En consecuencia, el objetivo de esta investigación consiste en establecer una correlación entre el ensayo de fluencia uniaxial convencional EFU y el ensayo FEMP para caracterizar el comportamiento a fluencia en aleaciones metálicas, en base a los modelos paramétricos de predicción más utilizados en fluencia uniaxial. 3. RESULTADOS mm/mm) Con estos dos métodos paramétricos de previsión, obtenidos mediante resultados experimentales de corta duración, se obtienen «curvas maestras» con las que se puede estimar el tiempo de fallo de un material en función de la temperatura y la carga, para tiempos de vida más largos, sin necesidad de realizar ensayos que por su duración y temperatura, en laboratorio no serían factibles. 125ºC 150ºC 175ºC 100 90 80 Material = AZ31 70 60 1e-5 1e-4 1e-3 . 1e-2 1e-1 1e+0 m(1/h) Figura 3. Curva m - a varias temperaturas en AZ31. Se puede observar la tendencia paralela a diferentes temperaturas, lo que hace suponer que para este material AZ31 y para el rango de tensiones y temperaturas considerado, el mecanismo de fluencia de la aleación es prácticamente el mismo. Por su parte en la figura 4, se recoge la variación del tiempo de fallo en función de la tensión a diferentes temperaturas. 300 Anales de Mecánica de la Fractura, 31 (2014) de mecanismo de fluencia al igual que lo observado en el ensayo uniaxial EFU. 120 Material = AZ31 100 120 90 110 80 eq(MPa) (MPa) 110 125ºC 150ºC 175ºC 70 60 0.1 1 10 100 1000 2.5 0.12 FEMP: EXP-7 Material = AZ31 Temperature =150ºC P= 121N 0.08 0.06 · m 0.04 0.5 100 . 150 200 t (h) Figura 5. Curva t f 150ºC y 250 eq = 300 0.00 350 64MPa FEMP. Los resultados obtenidos de la experimentación se recogen en las figura 6. Por su parte en la figura 7 se recogen los tiempos de fallo obtenidos mediante los ensayos FEMP. eq(MPa) 10 100 1000 10000 4. PREVISIÓN MEDIANTE LM Y OSD Una de las formas de relacionar el ensayo EFU con el FEMP, es el análisis de la previsión de los modelos paramétricos más utilizados: Larson-Miller y OrrSherby-Dorn. El valor del tiempo utilizado para dicha comparación ha sido el correspondiente al instante del fallo t f . El modelo de Larson-Miller (LM) se describe según la ecuación (1), dónde C es una constante que depende del material y suele tomar el valor de 20, t f es el PLM T C log t f (1) El valor de la constante C 20 dentro del PLM, es una media de los valores de varias aleaciones, lo cual hace que en ocasiones se pierda precisión en la previsión y sea deseable utilizar los valores de adaptados a cada material [9]. Otra de las correlaciones más utilizadas en fluencia uniaxial es la de Orr-Sherby-Dorn (OSD), según la ecuación (2), donde t f y T tienen las mismas unidades 120 110 1 tiempo de fallo y T es la temperatura, expresados en horas y grados Kelvin respectivamente [5]. 0.02 · 50 m (mm h-1 ) (mm) 0.10 1.5 60 0.1 Figura 7. Curva t f - eq para ensayos FEMP. En la figura 5 se muestra una curva típica de fluencia con probeta miniatura de punzonado a 150ºC y 121N ( eq = 64MPa ). 0 125ºC 150ºC 175ºC 80 tf(h) 3.2 Fluencia con probetas miniatura punzonado 0.0 90 70 Figura 4. Curva - t f a varias temperaturas en AZ31. 1.0 100 10000 tf (h) 2.0 Material = AZ31 125ºC 150ºC 175ºC 100 que en la ecuación anterior, R es la constante universal de los gases y Qc la energía de activación, [6]. 90 80 60 0.0001 Qc 2.303 R T OSD log t f Material = AZ31 70 0.001 . 0.01 0.1 1 m(mm/h) Figura 6. a) eq - m para varias temperaturas en AZ31. La tendencia de las curvas de los ensayos FEMP es la misma que EFU, para las mismas temperaturas y niveles de tensión equivalentes, lo que hace suponer que con el ensayo FEMP, se puede identificar si hay o no cambio (2 ) 5.1. Fluencia uniaxial En las figuras 7 y 8 se presentan las curvas maestras para LM y OSD obtenidas de los resultados del programa experimental del ensayo EFU para 125ºC, 150ºC y 175ºC. 301 Anales de Mecánica de la Fractura, 31 (2014) 120 120 Material = AZ31 C = 14.4 100 90 70 60 6000 90 6200 Master curve 125ºC 150ºC 175ºC 80 70 6400 6600 6800 7000 60 5200 7200 5400 5600 5800 6000 6200 6400 6600 PLM PLM Figura 9. Curva maestra PLM con FEMP experimental. Figura 7. Curva maestra PLM con EFU experimental. 120 120 Material = AZ31 Qc = 127 kJ/mol 100 90 100 70 60 -15.5 -15.0 90 80 Master curve 125ºC 150ºC 175ºC 80 Material = AZ31 Qc = 112 kJ/mol 110 eq(MPa) 110 (MPa) 100 Master curve 125ºC 150ºC 175ºC 80 Material = AZ31 C = 12.2 110 eq(MPa) (MPa) 110 Master curve 125ºC 150ºC 175ºC 70 -14.5 OSD -14.0 -13.5 60 -13.5 -13.0 -13.0 -12.5 -12.0 OSD -11.5 -11.0 -10.5 Figura 8. Curva maestra OSD con EFU experimental. Figura 10. Curva maestra OSD con FEMP. En ambos casos, se han obtenido los coeficientes de las curvas maestras para el ensayo EFU mediante dos ajustes de regresión (lineal y polinómico), para ambos métodos de predicción de tiempo de fallo (LM & OSD). Mediante dos ajustes de regresión (lineal y polinómico), se han calculado los coeficientes de la curva maestra de Larson-Miller con un valor de la constante C 12.2 y de Orr-Sherby-Dorn, con un valor de energía de activación Qc 112 kJ mol como se muestra en las En la tabla 3, se muestran los coeficientes del ajuste de la curva maestra en función de la tensión, para LarsonMiller, calculados con una constante C 14.4 y los coeficientes para el parámetro de Orr-Sherby-Dorn, calculados con un valor de energía de activación Qc 127 kJ mol , como se muestra en la tabla 4. tablas 5 y 6 respectivamente. Tabla 5. Coeficientes según LM para ensayos FEMP. Rango ajuste Tabla 3. Coeficientes según LM para ensayos EFU. Rango ajuste Larson‐Miller coeficientes σ(MPa) T(°C) C 68‐109 68‐109 125‐175 125‐175 14.4 14.4 a1 ‐17.866 0.1269 2 a2 a3 8199.6 ‐41 0.932 9210 0.94 R Tabla 4. Coeficientes y energía de activación 127 kJ mol , según OSD en ensayos EFU. σ(MPa) T(°C) 68‐109 125‐175 68‐109 125‐175 Sherby‐Dorn Sherby‐Dorn coeficientes Qc (KJ/mol) M 127 127 6606 6606 a1 ‐0.0419 0.0003 a2 a3 σ(MPa) T(°C) C a1 a2 65‐114 65‐114 125‐175 125‐175 12.2 12.2 ‐16.3420 0.1523 7271 ‐43 2 R ‐10.645 0.934 ‐0.0903 ‐8.51 0.941 5.2. Fluencia con probetas miniatura punzonado Del mismo modo, para el ensayo FEMP se han obtenido las curvas maestras para 125ºC, 150ºC y 175ºC, para (LM & OSD) como se muestra en las figuras 9 y 10 respectivamente. a3 2 R 0.94 8420 0.96 Tabla 6. Coeficientes y energía de activación 112 kJ mol , según OSD para ensayos FEMP. Rango ajuste σ(MPa) T(°C) 65‐114 125‐175 65‐114 125‐175 Qc Rango ajuste Qc Larson‐Miller coeficientes Sherby‐Dorn Sherby‐Dorn coeficientes Qc (KJ/mol) M a1 a2 112 112 5826 5826 ‐0.0384 0.0004 ‐8.8197 ‐0.1019 a3 2 R 0.93 ‐6.12 0.97 En general, comparando con los resultados experimentales, el valor de previsión con el ajuste polinómico de OSD ha sido el que mejor reproduce los tiempos de fallo de los ensayos para los dos tipos de ensayo EFU y FEMP. Esto se aprecia también en las curvas de isotensión (figuras 11 y 12), ya que son prácticamente paralelas y de pendiente M 5826 para FEMP, y M 6606 para EFU. Se ha obtenido además, un valor de energía de activación constante, e independiente con la temperatura, Qc 127 kJ mol para EFU y Qc 112 kJ mol para FEMP. 302 Anales de Mecánica de la Fractura, 31 (2014) 4 70MPa 90MPa 110MPa log tf(h) 3 -14.5 -15.5 1 -16.0 60 0.0023 0.0024 0.0025 121N 171N 216N 2 1 Material = AZ31 -1 0.0022 0.0023 0.0024 0.0025 Figura 12. Curvas de P cte para FEMP. El ratio obtenido entre EFU y FEMP, para la constante C de LM ha sido CUCT C FEMP 1.18 , mientras que para la energía de activación Qc para el parámetro de OSD, ha sido Qc UCT Qc FEMP 1.34 . Finalmente, en las figuras 13 y 14, se muestra para la misma tensión, como los resultados obtenidos mediante FEMP están dentro de la banda de confianza del 95% tanto para LM y OSD. 7200 Material = AZ31 7000 6800 6600 EFU FEMP Regresion EFU 95% Confidence Band 95% Prediction Band 6400 6200 6000 60 70 80 90 (MPa) 100 110 80 90 100 110 120 5. ANÁLISIS Y DISCUSIÓN 4 0 70 Figura 14. Curvas maestras de Orr-Sherby-Dorn AZ31. Figura 11. Curvas de isotensión, cte para EFU. 3 EFU FEMP Regresion EFU 95% Confidence Band 95% Prediction Band (MPa) Material = AZ31 log tf(h) -14.0 2 -1 0.0022 Material = AZ31 -13.5 -15.0 0 PLM -13.0 OSD La tendencia obtenida en las curvas de isotensión, mediante EFU y FEMP para (LM & OSD), ha sido similar. En el caso de LM, las curvas de cte convergen con eje de abscisas, a un valor medio C 14.4 para EFU y C 12.2 para FEMP. 120 Figura 13. Curvas maestras de Larson-Miller AZ31. Aunque las tendencias de los resultados obtenidos son muy similares, las pequeñas diferencias existentes entre los resultados del ensayo EFU y FEMP reside en la geometría de la probeta miniatura y en el estado tensional al que está sometida. En el ensayo de fluencia, al aplicar una carga constante en la probeta miniatura punzonado FEMP, el estado tensional es diferente al de la probeta uniaxial EFU, ya que según evoluciona el ensayo, existen gradientes tensionales [10]. Además, la deformación plástica inicial presente en la probeta FEMP, origina un número elevado de dislocaciones [11], en comparación con la uniaxial EFU. Si se comparan las curvas de fluencia de los ensayos EFU y FEMP, se observa que el estado terciario de la curva de fluencia, correspondiente a la zona de acumulación de daño, es más corto o acelerado en los ensayos FEMP que en los ensayos EFU. La explicación se ha asociado al hecho de que en la probeta miniatura punzonado, durante el ensayo de fluencia se dan dos mecanismos de deformación: en primer lugar flexión, asociada al estado primario o estabilizado, y en segundo lugar estiramiento de membrana, asociado al estado secundario y terciario [12]. Cuando el mecanismo es de flexión, las deformaciones que gobiernan la probeta son de flexión, mientras que si el mecanismo es de estiramiento de membrana, se controlan por una reducción del espesor de la probeta, lo que da lugar a un estado tensional más elevado en los instantes al fallo. Mientras que a temperatura ambiente, el mecanismo de rotura observado en las probetas del ensayo EMP de AZ31 ha sido frágil (en estrella), en el rango de temperaturas y entre 125ºC-175ºC, la rotura final observada ha sido más dúctil. Durante el ensayo de fluencia, la formación de las primeras micro-cavidades en la probeta miniatura punzonado, se produce en forma de estrella. Según evoluciona el ensayo, el crecimiento y coalescencia de estas cavidades parece estabilizarse, desplazándose hacia otras zonas en las que se crean nuevas cavidades, y evolucionando hasta producirse la rotura final de modo más dúctil (forma circunferencial). Esta zona circunferencial, se encuentra a una distancia 303 Anales de Mecánica de la Fractura, 31 (2014) del centro del punzón aproximadamente constante. La evolución de la zona en la que se produce cavitación, de estrella a circular, se puede asociar a una combinación mecanismos de trepado y deslizamiento de dislocaciones, típico de este material [13], regido por la ley de fluencia «Power-law-breakdown» [14], ya que la mayoría de los niveles de tensión empleados son elevados. Sin embargo, para niveles de tensión más bajos, el mecanismo se asocia con deslizamiento en borde de grano [15]. Los métodos de previsión de Larson-Miller y OrrSherby-Dorn empleados para predecir el tiempo de fallo, en el ensayo FEMP, están de acuerdo con los resultados obtenidos mediante el ensayo EFU para este material AZ31[16-18]. En general, los valores obtenidos de la constante C y PLM, así como de la constante M, de la energía de activación Qc y del parámetro de OSD, han sido algo mayores en los ensayos EFU que en los ensayos FEMP. La diferencia entre los valores obtenidos mediante los ensayos EFU y FEMP se ha asociado a varios aspectos: En primer lugar, el rango de tensiones empleados en EFU 68 109MPa , son algo diferentes a los utilizados en FEMP 65 114MPa . Por otra parte, en EFU, influye la dirección de laminación, mientras que en las probetas miniatura punzonado coexisten todas las orientaciones en un mismo ensayo, prevaleciendo la de menor resistencia a fluencia. En tercer lugar, el estado tensional en la probeta miniatura punzonado, es diferente al de la probeta uniaxial. Para las mismas temperaturas y rango de tensiones equivalentes que en EFU, la tendencia de los tiempos de rotura en escala logarítmica en FEMP ha sido la misma. En general, se han obtenido tiempos de fallo algo mayores en FEMP que en EFU, sobre todo a 175ºC, como se muestra en la figura 7. En general, en los ensayos EFU se ha obtenido que los tiempos de fallo para una misma tensión han sido mayores en la dirección de 90º, intermedias a 45º y menores a 0º, para cualquier temperatura dentro del rango de las estudiadas. Pero al comparar con los resultados equivalentes de FEMP, esta variación se considera despreciable, para el rango de temperaturas y tensión empleadas. Se han comparado ensayos equivalentes en FEMP y EFU para mismos tiempos de fallo t f y temperatura (150ºC), para esta misma aleación AZ31, obtenido una relación P 2 [19]. Con esta relación entre la carga P N de FEMP y la tensión MPa del EFU, y con las dimensiones de la probeta miniatura y la matriz del utillaje, se ha calculado el valor de la constante K sp 1.06 para la aleación AZ31, tomando un valor cercano a la unidad, tal como indica el código CEN [4]. 6. CONCLUSIONES Existen considerables similitudes entre las curvas obtenidas mediante FEMP y EFU. Los valores de las constantes C y M de los parámetros de Larson-Miller y Orr-Sherby-Dorn calculadas mediante ambos tipos de ensayos experimentales, han sido similares: C 12.2 ; M 5826 para FEMP y C 14.4 ; M 6606 M para EFU. Las curvas maestras, y los coeficientes de ajuste (lineal y polinómico) obtenidos, en función de la tensión aplicada , para los métodos de previsión de LM y OSD, presentan las mismas tendencias en ambos tipos de ensayos FEMP y EFU, siendo el modelo de previsión de OSD mediante ajuste polinómico el que reproduce mejor los tiempos de fallo experimentales. Sin embargo, para niveles de tensión elevados el PLM obtenido mediante FEMP se ajusta mejor a EFU que el de OSD. Los valores de energía de activación Qc 112kJ / mol para FEMP y Qc 127 kJ / mol para EFU obtenidas, son próximos y están de acuerdo con la bibliografía. En consecuencia podríamos concluir que el ensayo FEMP es adecuado para obtener las propiedades a fluencia en AZ31, así como para obtener previsión en tiempos de fallo mediante LM y OSD. AGRADECIMIENTOS Los autores desean agradecer la financiación recibida del proyecto MCI-Ref.: MAT2011-28796-C03-02. REFERENCIAS [1] ASTM, ASTM E8 / E8M - 13a, 2013. [2] Y. Li, R. Šturm, Small Punch test for weld heat affected zones, Materials at High Temperatures 23, pp. 225-232, 2006. [3] Y. Li, R. Šturm, Determination of creep properties from small punch test, Pressure Vessels and Piping Conference PVP, Chicago, pp. 739-750, 2008. [4] CEN, CWA-15627:2008E, Belgium, 2008. [5] F.R. Larson, J. Miller, Transactions of the ASME 74, pp.765-771, 1952. [6] R.L. Orr, O.D. Sherby, J.E. Dorn, Trans. ASM 46, pp.113, 1954. [7] K.U. Kainer, Magnesium alloys and technology, DGM, F.R.Germany, 2003. [8] ASTM, ASTM-B90 / B90M-12, 2007. [9] ASTM, , ASTM E139-06, 2011. [10] M. Lorenzo, J.M. Alegre, I.I. 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