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NORMA TÉCNICA
COLOMBIANA
NTC
5083
2015-03-18
GRASAS Y ACEITES ANIMALES Y VEGETALES.
DETERMINACIÓN
DEL
CONTENIDO
DE
ISÓMEROS TRANS DE ÁCIDOS GRASOS EN
GRASAS Y ACEITES VEGETALES. MÉTODO DE
CROMATOGRAFÍA DE GASES
E:
ANIMAL
AND
VEGETABLE
FATS
AND
OILS.
DETERMINATION OF THE CONTENT OF TRANS FATTY
ACID ISOMERS OF VEGETABLE FATS AND OILS. GAS
CHROMATOGRAPHIC METHOD
CORRESPONDENCIA:
esta norma es una adopción idéntica
(IDT) por traducción de la ISO 15304:
2002.
DESCRIPTORES:
determinación de isómeros trans;
grasa; alimentación; grasa vegetal;
grasa animal; aceite vegetal; aceite
animal; grasas y aceites.
I.C.S.: 67.200.10
Editada por el Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación (ICONTEC)
Apartado 14237 Bogotá, D.C. - Tel. (571) 6078888 - Fax (571) 2221435
Prohibida su reproducción
Primera actualización
Editada 2015-03-25
PRÓLOGO
El Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación, ICONTEC, es el organismo
nacional de normalización, según el Decreto 2269 de 1993.
ICONTEC es una entidad de carácter privado, sin ánimo de lucro, cuya Misión es fundamental
para brindar soporte y desarrollo al productor y protección al consumidor. Colabora con el
sector gubernamental y apoya al sector privado del país, para lograr ventajas competitivas en
los mercados interno y externo.
La representación de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalización Técnica
está garantizada por los Comités Técnicos y el período de Consulta Pública, este último
caracterizado por la participación del público en general.
La NTC 5083 (Primera actualización) fue ratificada por el Consejo Directivo de 2015-03-18.
Esta norma está sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en
todo momento a las necesidades y exigencias actuales.
A continuación se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a
través de su participación en el Comité Técnico 49 Aceites y grasas animales y vegetales
comestibles.
ACEGRASAS
S.A.TEAM
FOODS
COLOMBIA S.A.
ACEITES FINOS S.A.S.
ASOPALMAR S.A.S.
BIOREFINERIA S.A.S.
CENTRO DE INVESTIGACIÓN EN PALMA
DE ACEITE -CENIPALMACOMESTIBLES RICO S.A.
DEL LLANO S.A.
DUQUESA S.A.
ENTREPALMAS S.A.S.
FANAGRA S.A.
FEDERACIÓN NACIONAL DE
CULTIVADORES DE PALMA DE ACEITE FEDEPALMAGRASCO LTDA.
GRUPO ÉXITO S.A.
HACIENDA LA CABAÑA
INSPECTORATE COLOMBIA LTDA.
LEBON PAN
NULAB LTDA.
PROCESADORA ALVARADO
TEAM FOODS COLOMBIA S.A.
Además de las anteriores, en Consulta Pública el Proyecto se puso a consideración de las
siguientes empresas:
ACEGRAL
ACEITES S.A.
ACEITES Y GRASAS VEGETALES S.A.
AGRINSA S.A.
ALIMENTOS NUTRIÓN S.A.
ALPINA PRODUCTOS ALIMENTICIOS S.A.
ASINAL LTDA.
ASOCIACIÓN NACIONAL DE INDUSTRIALES
ASOCOINGRA -ASOGRASASC.I. FAMAR
C.I. SIGRA S.A.
COLOMBINA S.A.
COMERCIALIZADORA
CARIBBEAN
SÉSAME S.A.
COMERCIALIZADORA INTERNACIONAL
SANTANDEREANA DE ACEITES S.A. -C.I.
SACEITES S.A.COMPAÑÍA NACIONAL DE CHOCOLATES
S.A.
COMPAÑÍA NACIONAL DE LEVADURAS
CONACEITES S.A.
CORN PRODUCTS ANDINA
DIAN
FIRMENICH S.A.
FLEISCHMAN FOODS
FRUGAL S.A.
GRASAS S.A.
HARINERA DEL VALLE S.A.
INDUSTRIAS ALIMENTICIAS NOEL ZENU S.A.
INDUSTRIAS DEL MAÍZ S.A.
INSTITUTO NACIONAL DE VIGILANCIA Y
CONTROL
DE
MEDICAMENTOS
Y
ALIMENTOS -INVIMAIVONNE BERNIER LABORATORIO LTDA.
JERÓNIMO MARTINS
LABORATORIO DE SALUD PÚBLICA DE
CUNDINAMARCA
LLOREDA S.A.
LUCTA GRANCOLOMBIANA LTDA.
MANUELITA S.A. DIVISIÓN ACEITES Y
GRASAS
MERCADEO
DE
ALIMENTOS
DE
COLOMBIA S.A.
MINISTERIO DE COMERCIO, INDUSTRIA
Y TURISMO
MINISTERIO DE SALUD Y PROTECCIÓN
SOCIAL
MULTIMARCAS MAPLE S.A.
NESTLÉ DE COLOMBIA S.A.
PÓRTLAND COMERCIAL
PROPALMA S.A.
SGS DE COLOMBIA
SOCIEDAD INDUSTRIAL DE GRASAS Y
VEGETALES
SUPERINTENDENCIA DE INDUSTRIA Y
COMERCIO
SUPRACEITES
UNILEVER ANDINA COLOMBIA LTDA.
UNILEVER DE CENTRO AMÉRICA S.A.
UNIVERSIDAD DEL VALLE
UNIVERSIDAD JORGE TADEO LOZANO
UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA
UNIVERSIDAD PEDAGÓGICA NACIONAL
ICONTEC cuenta con un Centro de Información que pone a disposición de los interesados
normas internacionales, regionales y nacionales y otros documentos relacionados.
DIRECCIÓN DE NORMALIZACIÓN
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA
NTC 5083 (Primera actualización)
RESUMEN
CONTENIDO
Página
1.
OBJETO .................................................................................................................... 1
2.
REFERENCIAS NORMATIVAS ................................................................................ 1
3.
TÉRMINOS Y DEFINICIONES .................................................................................. 2
4.
PRINCIPIO ................................................................................................................. 2
5.
REACTIVOS Y MATERIALES .................................................................................. 2
6.
EQUIPOS ................................................................................................................... 2
7.
MUESTREO ............................................................................................................... 3
8.
PREPARACIÓN DE LA MUESTRA DE ENSAYO .................................................... 3
9.
PREPARACIÓN DE LOS ÉSTERES METÍLICOS ..................................................... 3
10.
PROCEDIMIENTO ..................................................................................................... 4
10.1
GENERALIDADES .................................................................................................... 4
10.2
CONDICIONES DE LA CG ........................................................................................ 4
10.3
VERIFICACIÓN DEL COMPORTAMIENTO .............................................................. 4
10.4
IDENTIFICACIÓN DEL PICO ..................................................................................... 5
11.
CÁLCULOS ............................................................................................................... 6
11.1
GENERALIDADES .................................................................................................... 6
11.2
CÁLCULO DEL FACTOR DE RESPUESTA FID ....................................................... 6
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA
NTC 5083 (Primera actualización)
RESUMEN
Página
11.3
CÁLCULO DEL FACTOR DE CORRECCIÓN FID .................................................... 6
11.4
CÁLCULO DE LA FRACCIÓN DE MASA RELATIVA .............................................. 6
11.5
CÁLCULO DEL CONTENIDO DE ISÓMEROS TRANS
DE LOS ÁCIDOS GRASOS ...................................................................................... 7
12.
PRECISIÓN................................................................................................................ 7
12.1
ENSAYOS ENTRE LABORATORIOS ....................................................................... 7
12.2
REPETIBILIDAD ........................................................................................................ 7
12.3
REPRODUCIBILIDAD ............................................................................................... 7
12.4
REPORTE DEL ENSAYO .......................................................................................... 8
BIBLIOGRAFÍA ................................................................................................................... 21
DOCUMENTO DE REFERENCIA ....................................................................................... 22
ANEXOS
ANEXO A (Informativo)
CONDICIONES ÓPTIMAS .................................................................................................... 9
ANEXO B (Informativo)
EJEMPLOS DE CROMATOGRAMAS TÍPICOS OBTENIDOS
BAJO CONDICIONES RECOMENDADAS ......................................................................... 12
ANEXO C (Informativo)
VALORES DE LONGITUD EQUIVALENTE DE CADENA (ECL)........................................ 17
ANEXO D (Informativo)
FACTORES DE RESPUESTA FID Y FACTORES DE CORRECCIÓN FID ........................ 18
ANEXO E (Informativo)
RESULTADOS DE LAS ENSAYOS ENTRE LABORATORIOS ......................................... 19
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA
NTC 5083 (Primera actualización)
RESUMEN
Página
TABLAS
Tabla 1. Condiciones de CG recomendadas para la identificación
y cuantificación de isómeros trans en muestras de aceite vegetal
refinado e hidrogenado ....................................................................................................... 4
Tabla 2. Límite de repetibilidad (r) y límite de reproducibilidad (R) ................................. 8
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA
NTC 5083 (Primera actualización)
RESUMEN
GRASAS Y ACEITES ANIMALES Y VEGETALES.
DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE ISÓMEROS TRANS
DE ÁCIDOS GRASOS EN GRASAS Y ACEITES VEGETALES.
MÉTODO DE CROMATOGRAFÍA DE GASES
1.
OBJETO
Esta norma especifica el método de cromatografía de gases utilizando columnas capilares para
determinar el contenido de los isómeros trans de los ácidos grasos de los aceites y grasas
vegetales.
El método está especialmente diseñado para evaluar, mediante procedimiento de
cromatografía de gases (CG), el nivel de isómeros trans formados durante la refinación (a alta
temperatura), o la hidrogenación de aceites o grasas vegetales.
El método también se puede usar para determinar todos los otros ácidos grasos; (Ejemplo:
obtener la composición total de los ácidos grasos saturados, mono-insaturados y poliinsaturados) de la misma muestra y del mismo análisis.
NOTA 1 El contenido de isómeros trans obtenido por este método puede no concordar con el contenido de
isómeros trans obtenido usando otros métodos.
NOTA 2 Durante la refinación (a alta temperatura) (desacidificación y desodorización), sólo se forman isómeros
geométricos de los ácidos grasos mono y poli-insaturados; es decir, el o los dobles enlaces permanecen en la misma
posición natural. Durante la hidrogenación se forman isómeros tanto posicionales como geométricos.
NOTA 3 Con algunos isómeros cis y trans específicos, formados durante la hidrogenación, es posible la coelución. En esta forma se podría afectar la exactitud del resultado. Usualmente, el nivel de estos isómeros en aceites
y grasas parcialmente hidrogenadas es insignificante.
2.
REFERENCIAS NORMATIVAS
Los siguientes documentos normativos referenciados son indispensables para la aplicación de
este documento normativo. Para referencias fechadas, se aplica únicamente la edición citada.
Para referencias no fechadas, se aplica la última edición del documento normativo referenciado
(incluida cualquier corrección).
NTC 4967, Grasas y aceites animales y vegetales. Cromatografía de gases de esteres
metílicos de ácidos grasos. Parte 2: Preparación de esteres metílicos de ácidos grasos (ISO
12966-2).
ISO 661, Animal and Vegetable Fats and Oils. Preparation of Test Sample.
1 de 22
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA
3.
NTC 5083 (Primera actualización)
RESUMEN
TÉRMINOS Y DEFINICIONES
Para el propósito de esta norma se establecen los siguientes términos y definiciones:
3.1 Contenido de isómeros trans de ácidos grasos (temperatura alta) en aceites y grasas
refinados. Suma de C18:1 trans, C18:2 trans y C18:3 trans de esteres metílicos de ácidos
grasos, expresados cómo fracción de masa de todos los esteres metílicos de ácidos grasos.
3.2 Contenido de isómeros trans de ácidos grasos de aceites y grasas parcialmente
hidrogenados. Suma de todos los dobles enlaces trans, contenidos en los esteres metílicos de
ácidos grasos, expresados como fracción de masa de todos los esteres metílicos de ácidos
grasos.
NOTA
El contenido de isómeros trans de ácidos grasos, se expresa en porcentaje.
…
BIBLIOGRAFÍA
[1]
NTC 217 Grasas y aceites animales y vegetales. Muestreo. (ISO 5555, Animal and
Vegetatble Fats and Oils, Sampling).
[2]
AOCS Oficial Method Ce 2-66, Preparation of Methyl Esters of Long. Chain Fatty Acids.
[3]
IUPAC 2 :301: Preparation of the Fatty Acid Methyl Esters.
[4]
Duchateadu G.S.M.J.E., Van Oosten H.J. and VASCONCELLOS M.A. Analysis of Cis.
and Trans. Fatty Acid Isomers with Capilary GLC in Hydrogenated and Refined
Vegetable Oils. J.Am. Oil Chem. KSoc., 73, 1996, pp 275 – 282.
[5]
SCHOLFIELD C.R. Gas Chromatographic Equivalent Chain Lengths of Fatty Acid
Methyl Esters on a Silar 10c Glass Capillary Column. J. Am. Oil Chem. Soc., 58,1981,pp
662-663.
[6]
RATNAYAKE W.M.N. and PELLETIER G. Positional and Geometrical Isomers of
Linoleic Acid In Partially Hydrogenated Oils. J. Am. Oil Chem. Soc 69, 1992, pp 95-105.
[7]
ISO 5725-1, Accuracy (Trueness and Precision) of Measurement Methods and Results.
Part 1. General Principles and Definitions.
[8]
ISO 5725-2, Accuracy (Trueness and Precision) of Measurement Methods and Results.
Part 2. Basic Method for Detemination of Repeatability and Reproducibility of Standard
Measurement Method.
[9]
NEN 6303, Vegetable and Animaloils and Fats. Determination of Repeatability and
Reproducibility of Methods of Analysis by Interlaboratory Tests.
[10]
BRUGGEN p.c. VAN, DUCHATEAU G.S.M.J.E. Mooren, M.M.W. and OOSTEN H.J.
Van. Precisiion of Low Tranas Fattyacid Level Dertermination in Refined Oils: Results of
a Collaborative Capillary Gas Liquid Chromatography Study. J.Am. Oil Chem. Soc., 75
(4), pp. 483-488.
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NORMA TÉCNICA COLOMBIANA
NTC 5083 (Primera actualización)
RESUMEN
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