volumetria - Quimica Analitica. UNEXPO

VOLUMETRIA
VOLUMEN Y REACCIONES QUIMICAS PARA ANALIZAR LA MATERIA
1
DEFINICIÓN
En una valoración se determina el volumen o masa
del valorante necesario para reaccionar de manera
completa con el analito y dicho volumen se utiliza
para calcular la cantidad del analito.

2
PATRONES
PRIMARIOS
Es un compuesto de elevada
pureza que sirve como
material de referencia en las
valoraciones. Deben cumplir
los siguientes requisitos:
1.
Alto grado de pureza.
2.
Estabilidad Atmosférica.
3.
Ausencia de agua de
hidratación.
4.
Solubilidad razonable en
el medio de la
valoración.
5.
Masa molar
razonablemente grande.
3
Disoluciones Patrón
La disolución patrón ideal para una valoración debe
cumplir:



4
Ser lo suficientemente estable para que su concentración
permanezca constante.
Reaccionar rápida, selectiva y completamente con el
analito.
Disoluciones Patrón
Método Directo
• Pesar una cantidad de patrón primario
• Disolver en un solvente
• Diluir hasta un volumen conocido.
Estandarización
• Se valora una cantidad pesada de un
patrón primario o secundario
• Se valora un volumen de otra
disolución estándar.
5
TERMINOS USADOS EN METODOS VOLUMETRICOS
Valoración por retroceso
Punto de Equivalencia
Punto Final
Indicadores
6
COMPARACIÓN ENTRE PUNTO FINAL Y DE
EQUIVALENCIA
PUNTO FINAL
Es aquel en el que
ocurre un cambio físico
relacionado con la
condición de
equivalencia química.
Se determina mediante
observación


7
PUNTO DE EQUIVALENCIA


Es aquel en el cual la
cantidad de reactivo
patrón añadido equivale
exactamente a la del
analito.
Es teórico.
ERROR DE VALORACIÓN
8
Cálculos Volumétricos
Concentración
Volumen
Masas
Molares
Calculo del valor del
analito
9
Tipos de Cálculos Volumétricos
Estandarización
• El resultado es la
concentración de la
disolución patrón a
utilizar para la
valoración
10
Calculo de la
cantidad del analito
de la muestra
• El resultado es la
cantidad del analito
en la muestra
analizada,
expresado ya sea
en masa,
porcentaje o alguna
unidad de
concentración de
interés.
Tipos de Valoraciones
AcidoBase
Complejos
Valoración
Precipitación
11
Redox
Valoraciones por Precipitación
AgNO3
12
Valoraciones por Precipitación
Se basa en reacciones
que producen
compuestos iónicos de
limitada solubilidad
Determinar
13
1)
2)
3)
4)
5)
Haluros
SCN, CN, CON,
Mercaptanos,
Ácidos Grasos
Diversos aniones
inorgánicos bivalentes y
trivalentes
Nitrato de plata. Patrón Primario



Las disoluciones patrón de Nitrato de Plata
comúnmente se preparan disolviendo la sal en un
volumen de agua determinado y medido
cuidadosamente.
Estas disoluciones deben ser almacenadas en
envases color ámbar para evitar su reacción con la
luz.
En algunos casos la solución de nitrato de plata se
puede estandarizar utilizando Cloruro de Sodio
14
Métodos Argentométricos
Método de Mohr

Método creado en 1865
por el farmacéutico
alemán K. F. Mohr.
15
Método de Volhard

Método creado en 1874
por el químico alemán
Jacob Volhard.
Método de Mohr
En este método se
titula la solución
problema
directamente con
una solución
patrón de nitrato de
plata utilizando
como indicador el
ión cromato.
16
Reacción de Valoración
Blanco
Reacción del Indicador
Rojo
Método de Volhard
En este método en primer lugar
se agrega un exceso
exactamente medido de
solución patrón de Nitrato de
Plata y el exceso de plata luego
se titula con una solución
estándar de tiocianato. Se
utilizan como indicadores el
nitrato de hierro (III) o el Sulfato
Amónico de Hierro (III)
17
Exceso de Nitrato de Plata
Blanco
EJERCICIO

El formaldehido (CH2O) de una muestra de 5,00 g de un desinfectante de
semillas se destiló a vapor y el destilado acuoso se recogió en un matraz
volumétrico de 500 ml. Después de enrasar, se trata una alícuota de 25,00
ml con 30,00 ml de una disolución patrón de KCN 0,121M para convertir el
formaldehido en cianohidrina de potasio:

Posteriormente el exceso de KCN se eliminó mediante la adición de 40,0 ml
de Nitrato de plata 0,100M

El exceso de plata en el filtrado y los lavados requirió 16,1 ml de Tiocianato
de Amonio 0,134M en su valoración. Calcule el porcentaje de formaldehido
en la muestra.
18